CN114947181B - 一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法 - Google Patents
一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种烟草提取物的提取方法，包括以下步骤，首先将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品；然后将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品；再将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液；最后将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物；所述烟草提取物包括一级提取物和/或二级提取物。本方法采用亚临界水萃取与溶剂萃取结合的两级耦合提取方法，得到提取物烟香明显，杂味及有害成分低，应用价值显著。
Description
技术领域
本发明属于烟草提取物技术领域，涉及一种烟草提取物的提取方法，尤其涉及一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法。
背景技术
烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香物质，与天然香料相比，烟草提取物与卷烟在口味上的协调性更好。将烟草提取物作为香味添加剂用于制备卷烟产品，能够显著提升卷烟产品的烟香，相对于其他添加剂对烟草评吸感受的提升效果最佳。
烟草提取物的制备方法常见的有溶剂萃取法、亚临界萃取法和超声波辅助提取法等。目前市售的烟草提取物多以不同浓度的乙醇为溶剂萃取得到，这种方法存在两大缺点:1.提取过程中部分致香成分会损失，产品香气较弱；2.产品中除香气成分外，还有果胶、蛋白质、半纤维素类物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分(例如酚类物质，多环芳烃等)，导致烟气的刺激性和杂味，影响产品的感官品质。
因此，如何找到一种更为适宜的提取方法，解决现有技术存在的上述问题，已成为业内诸多一线研究人员广为关注的焦点之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种烟草提取物的提取方法。本发明采用亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取的两级提取方法，得到烟香明显，杂味及有害成分低，应用价值显著。
本发明提供了一种烟草提取物的提取方法，包括以下步骤：
1)将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品；
2)将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品；
3)将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液；
4)将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物；
所述烟草提取物包括一级提取物和/或二级提取物。
优选的，所述烘烤的温度为80～120℃；
所述烘烤的时间为0.5～2h；
所述丙二醇的用量为烟草原料质量的10％～15％。
优选的，所述亚临界水萃取的反应温度为150～160℃；
所述亚临界水萃取的反应时间为20～30min。
优选的，所述亚临界水萃取的反应压力为饱和蒸汽压力；
所述亚临界水萃取中，溶剂水与烟草样品的比例为(20～25)ml：1g。
优选的，所述有机溶剂包括弱极性溶剂；
所述弱极性溶剂包括丁烷和/或二甲醚。
优选的，所述亚临界有机溶剂萃取的反应温度为30～40℃；
所述亚临界有机溶剂萃取的反应时间为1～2h。
优选的，所述亚临界有机溶剂萃取的反应压力为反应温度下的饱和蒸汽压；
所述亚临界有机溶剂萃取中，固态样品与有机溶剂的质量比为1：(8～12)。
优选的，所述去除溶剂的方式包括减压蒸馏；
所述减压蒸馏的压力为80～100kPa；
所述减压蒸馏的时间为0.1～0.5h。
优选的，所述提取方法为亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取法；
所述烟草提取物为烟草香味添加剂。
本发明还提供了上述技术方案任意一项所述的提取方法所提取的烟草提取物在烟草香味添加剂中的应用。
本发明提供了一种烟草提取物的提取方法，包括以下步骤，首先将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品；然后将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品；再将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液；最后将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物；所述烟草提取物包括一级提取物和/或二级提取物。与现有技术相比，本发明创造性的设计了特定的提取步骤，相互结合，从而得到优异的烟草提取物。本发明采用烘烤烟草的预处理方法，烘烤目的在于使烟草中自身的还原糖类和含氮化合物发生美德拉反应生成吡咯酮等致香成分，提高了烟草中致香成分含量，有助于增加后续萃取工艺中能提取的致香成分含量。丙二醇的加入，可以避免烘烤过程中烟草自氧化超温导致烟草分解损失，同时丙二醇也可以作为卷烟抽吸的雾化剂，便于进一步加工；而第二步采用亚临界水萃取第一步处理后的样品，既可以有效的提取出烟草中有价值的活性物质，又可以避免温度过高生成的糠醛、重质大分子物质等有害物质。本步骤的目的在于选择性提取烟草中的酚类、尼古丁、活性物质(例如绿原酸)其他等物质，并避免烟草中有害的重质大分子物质的释放；第三步采用亚临界弱极性溶剂萃取第二步得到的固态样品，亚临界弱极性溶剂萃取的反应参数对提取物中尼古丁、巨豆三烯酮、新植二烯等小分子的致香成分有较好的选择性溶解，而对果胶、蛋白质等大分子物质衍生物和重质大分子组分的溶解性较弱，低温环境也避免了高温导致烟草提取物物性发生变化；最后的减压蒸馏方法去除溶剂，得到烟香明显，杂味及有害成分低，可作为高端烟草香味添加剂；同时本提取物还具有药用价值，因此显著提高的烟草的附加值。
实验结果表明，本方法采用亚临界水萃取与溶剂萃取结合的两级耦合提取方法，得到提取物烟香明显，杂味及有害成分低，应用价值显著。
附图说明
图1为本发明提供的提取过程的工艺流程简图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明所有原料，对其来源没有特别限制，在市场上购买的或按照本领域技术人员熟知的常规方法制备的即可。
本发明所有原料，对其纯度没有特别限制，本发明优选采用食品纯或烟草提取领域的常规纯度。
本发明提供了一种烟草提取物的提取方法，包括以下步骤：
1)将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品；
2)将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品；
3)将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液；
4)将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物；
所述烟草提取物包括一级提取物和/或二级提取物。
本发明首先将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品。
在本发明中，所述烘烤的温度优选为80～120℃，更优选为88～112℃，更优选为96～104℃。
在本发明中，所述烘烤的时间优选为0.5～2h，更优选为0.8～1.7h，更优选为1.1～1.4h。
在本发明中，所述丙二醇的用量优选为烟草原料质量的10％～15％，更优选为11％～14％，更优选为12％～13％。
本发明采用烘烤烟草的预处理方法，在烟草原料中加入丙二醇，在80-120℃范围内烘烤。烘烤目的在于使烟草中自身的还原糖类和含氮化合物发生美德拉反应生成吡咯酮等致香成分，提高了烟草中致香成分含量，有助于增加后续萃取工艺中能提取的致香成分含量。丙二醇的加入，可以避免烘烤过程中烟草自氧化超温导致烟草分解损失，同时丙二醇也可以作为卷烟抽吸的雾化剂，便于进一步加工。
本发明再将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品。
在本发明中，所述亚临界水萃取的反应温度优选为150～160℃，更优选为152～158℃，更优选为154～156℃。
在本发明中，所述亚临界水萃取的反应时间优选为20～30min，更优选为22～28min，更优选为24～26min。
在本发明中，所述亚临界水萃取的反应压力优选为饱和蒸汽压力。
在本发明中，所述亚临界水萃取中，溶剂水与烟草样品的比例优选为(20～25)ml：1g，更优选为(21～24)ml：1g，更优选为(22～23)ml：1g。
在本发明中，第一次萃取得到富含活性物质(尼古丁、绿原酸等)的萃取液，可用作药物等其他用途，也可作为烟草提取物；而得到的固体进入下一步中继续萃取，固相进一步在亚临界条件下进行有机溶剂萃取。
本发明采用亚临界水萃取第一步处理后的样品，反应温度为150℃～160℃，反应压力为饱和蒸汽压力。本发明亚临界水萃取的反应参数设置既可以有效的提取出烟草中有价值的活性物质，又可以避免温度过高生成的糠醛、重质大分子物质等有害物质。本步骤的目的在于选择性提取烟草中的酚类、尼古丁、活性物质(例如绿原酸)其他等物质，并避免烟草中有害的重质大分子物质的释放。
本发明然后将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液。
在本发明中，所述有机溶剂优选包括弱极性溶剂。
在本发明中，所述弱极性溶剂优选包括丁烷和/或二甲醚，更优选为丁烷或二甲醚。
在本发明中，所述亚临界有机溶剂萃取的反应温度优选为30～40℃，更优选为32～38℃，更优选为34～36℃。
在本发明中，所述亚临界有机溶剂萃取的反应时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h，更优选为1.4～1.6h。
在本发明中，所述亚临界有机溶剂萃取的反应压力优选为反应温度下的饱和蒸汽压。
在本发明中，所述亚临界有机溶剂萃取中，固态样品与有机溶剂的质量比优选为1：(8～12)，更优选为1：(8.5～11.5)，更优选为1：(9～11)，更优选为1：(9.5～10.5)。
本发明采用亚临界弱极性溶剂萃取(例如丁烷或二甲醚)第二步得到的固态样品，温度为30～40℃，压力为该温度的饱和蒸气压。本发明亚临界弱极性溶剂萃取的反应参数对提取物中尼古丁、巨豆三烯酮、新植二烯等小分子的致香成分有较好的选择性溶解，而对果胶、蛋白质等大分子物质衍生物和重质大分子组分的溶解性较弱，低温环境也避免了高温导致烟草提取物物性发生变化。
本发明最后将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物。
在本发明中，所述去除溶剂的方式优选包括减压蒸馏。
在本发明中，所述减压蒸馏的压力优选为80～100kPa，更优选为83～98kPa，更优选为85～95kPa。
在本发明中，所述减压蒸馏的时间优选为0.1～0.5h，更优选为0.15～0.45h，更优选为0.2～0.4h，更优选为0.25～0.35h。
在本发明中，所述提取方法优选为亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取法。
在本发明中，所述烟草提取物优选为烟草香味添加剂。
本发明最后将得到的萃取液通过减压蒸馏方法去除溶剂，得到烟香明显，杂味及有害成分低，可作为高端烟草香味添加剂；同时本提取物还具有药用价值，因此显著提高的烟草的附加值。
本发明为完整和细化整体提取过程，更好的保证烟草提取物的品质，提高提取过程的提取效果，上述烟草提取物的提取方法具体可以为以下步骤：
1、第一步采用烘烤烟草的预处理方法，在烟草原料中加入丙二醇，在80～120℃范围内烘烤0.5～2h，丙二醇用量为原料质量的10～15％。
其中，烘烤目的在于使烟草中自身的还原糖类和含氮化合物发生美德拉反应生成吡咯酮等致香成分，提高了烟草中致香成分含量，有助于增加后续萃取工艺中能提取的致香成分含量。丙二醇的加入，可以避免烘烤过程中烟草自氧化超温导致烟草分解损失，同时丙二醇也可以作为卷烟抽吸的雾化剂，便于进一步加工。
2、第二步采用亚临界水萃取第一步处理后的样品，反应温度为150～160℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为20～30min，溶剂与烟草的比例为20～25ml/g烟草。
其中，本发明亚临界水萃取的反应参数设置既可以有效的提取出烟草中有价值的活性物质，又可以避免温度过高生成的糠醛、重质大分子物质等有害物质。本步骤的目的在于选择性提取烟草中的酚类、尼古丁、活性物质(例如绿原酸)其他等物质，并避免烟草中有害的重质大分子物质的释放。
3、第三步采用亚临界弱极性溶剂萃取(例如丁烷或二甲醚)第二步得到的固态样品，烟草与溶剂质量比为1:8～1:12，温度为30～40℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1～2h。
其中，亚临界弱极性溶剂萃取的反应参数对提取物中尼古丁、巨豆三烯酮、新植二烯等小分子的致香成分有较好的选择性溶解，而对果胶、蛋白质等大分子物质衍生物和重质大分子组分的溶解性较弱，低温环境也避免了高温导致烟草提取物物性发生变化。
4、第四步将第三步得到的萃取液通过减压蒸馏方法去除溶剂，得到烟香明显，杂味及有害成分低，可作为高端烟草香味添加剂；同时本提取物还具有药用价值，因此显著提高的烟草的附加值。
参见图1，图1为本发明提供的提取过程的工艺流程简图。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的提取方法所提取的烟草提取物在烟草香味添加剂中的应用。
本发明上述步骤提供了一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法、应用。本发明设计了特定的提取步骤，相互结合，从而得到优异的烟草提取物。本发明采用烘烤烟草的预处理方法，烘烤目的在于使烟草中自身的还原糖类和含氮化合物发生美德拉反应生成吡咯酮等致香成分，提高了烟草中致香成分含量，有助于增加后续萃取工艺中能提取的致香成分含量。丙二醇的加入，可以避免烘烤过程中烟草自氧化超温导致烟草分解损失，同时丙二醇也可以作为卷烟抽吸的雾化剂，便于进一步加工；而第二步采用亚临界水萃取第一步处理后的样品，既可以有效的提取出烟草中有价值的活性物质，又可以避免温度过高生成的糠醛、重质大分子物质等有害物质。本步骤的目的在于选择性提取烟草中的酚类、尼古丁、活性物质(例如绿原酸)其他等物质，并避免烟草中有害的重质大分子物质的释放；第三步采用亚临界弱极性溶剂萃取第二步得到的固态样品，亚临界弱极性溶剂萃取的反应参数对提取物中尼古丁、巨豆三烯酮、新植二烯等小分子的致香成分有较好的选择性溶解，而对果胶、蛋白质等大分子物质衍生物和重质大分子组分的溶解性较弱，低温环境也避免了高温导致烟草提取物物性发生变化；最后的减压蒸馏方法去除溶剂，得到烟香明显，杂味及有害成分低，可作为高端烟草香味添加剂；同时本提取物还具有药用价值，因此显著提高的烟草的附加值。
实验结果表明，本方法采用亚临界水萃取与溶剂萃取结合的两级耦合提取方法，得到提取物烟香明显，杂味及有害成分低，应用价值显著。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种烟草提取物的提取方法进行详细描述，但是应当理解，这些实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制，本发明的保护范围也不限于下述的实施例。
实施例1
按照图1所示流程进行处理：
a)、烟草原料中加入12％丙二醇，在100℃下烘烤1h。
b)、采用亚临界水萃取预处理后的烟草，反应温度为150℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为25min，溶剂与烟草的比例为22ml/g烟草，。
c)、采用丁烷溶剂萃取第二步处理后的固体，溶剂与烟草质量比为10:1，温度为35℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1.5h。
实施例2
按照图1所示流程进行处理：
a)、烟草原料中加入15％丙二醇，在110℃下烘烤1h。
b)、采用亚临界水萃取预处理后的烟草，反应温度为150℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为25min，溶剂与烟草的比例为22ml/g烟草，。
c)、采用丁烷溶剂萃取第二步处理后的固体，溶剂与烟草质量比为10:1，温度为35℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1.5h。
实施例3
按照图1所示流程进行处理：
a)、烟草原料中加入12％丙二醇，在100℃下烘烤1h。
b)、采用亚临界水萃取预处理后的烟草，反应温度为160℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为30min，溶剂与烟草的比例为25ml/g烟草，。
c)、采用丁烷溶剂萃取第二步处理后的固体，溶剂与烟草质量比为10:1，温度为35℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1.5h。
实施例4
按照图1所示流程进行处理：
a)、烟草原料中加入12％丙二醇，在100℃下烘烤1h。
b)、采用亚临界水萃取预处理后的烟草，反应温度为150℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为25min，溶剂与烟草的比例为22ml/g烟草，。
c)、采用二甲醚溶剂萃取第二步处理后的固体，溶剂与烟草质量比为8:1，温度为35℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1.2h。
实施例5
按照图1所示流程进行处理：
a)、烟草原料中加入12％丙二醇，在100℃下烘烤1h。
b)、采用亚临界水萃取预处理后的烟草，反应温度为150℃，反应压力为饱和蒸汽压力，反应时间为25min，溶剂与烟草的比例为22ml/g烟草，。
c)、采用二甲醚溶剂萃取第二步处理后的固体，溶剂与烟草质量比为10:1，温度为35℃，压力为该温度的饱和蒸气压，萃取时间为1.5h。
对本发明实施例1～5进行检测。
烟碱的测定依据GB/T 23355—2009中的方法；其他物质的测定利用GC-MS外标法，具体为：毛细色谱柱采用HP-INNOWax(长度30m，内径0.25mm，厚度0.25mm)。测试前，样品溶液经过0.45μm的油性滤嘴过滤。GC-MS进样量设置为1μL/次，载气为高纯氦气(纯度>99.99％)，流量为1.0ml/min，不分流模式进样。质谱源温度为230℃，质谱四级杆温度为150℃。质谱扫描范围为15～500m/z。质谱延迟时间设置为4.7min。进样口温度设置为250℃，柱温程序为：40℃停留3min后以5℃/min的升温速率升至250℃并停留10min。
参见表1，表1为本发明实施例中的检测结果。
表1
| 一级提取物组成mg/g烟草 | 二级提取物组成mg/g烟草 | |
| 实施例1 | 尼古丁8.2，绿原酸2.2 | 巨豆三烯酮3.1，新植二烯2.7， |
| 实施例2 | 尼古丁8.3，绿原酸2.4 | 巨豆三烯酮3.6，新植二烯3.1， |
| 实施例3 | 尼古丁8.5，绿原酸2.6 | 巨豆三烯酮3.2，新植二烯2.6， |
| 实施例4 | 尼古丁8.1，绿原酸2.3 | 巨豆三烯酮2.9，新植二烯2.6， |
| 实施例5 | 尼古丁8.2，绿原酸2.1 | 巨豆三烯酮3.4，新植二烯3.0， |
以上对本发明提供的一种亚临界水萃取与有机溶剂萃取耦合提取烟草提取物的方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或***，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。
Claims (8)
1.一种烟草提取物的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将烟草原料和丙二醇混合后，进行烘烤，得到烟草样品；
所述烘烤的温度为80～120℃；
所述烘烤的时间为0.5～2h；
2)将上述步骤得到的烟草样品经过亚临界水萃取后，得到液态一级提取物以及固态样品；
所述亚临界水萃取的反应温度为150～160℃；
所述亚临界水萃取的反应时间为20～30min；
3)将上述步骤得到的固态样品经过亚临界有机溶剂萃取后，得到萃取液；
所述有机溶剂包括弱极性溶剂；
所述弱极性溶剂包括丁烷和/或二甲醚；
所述亚临界有机溶剂萃取的反应温度为30～40℃；
所述亚临界有机溶剂萃取的反应时间为1～2h；
4)将上述步骤得到的萃取液去除溶剂后，得到二级提取物；
所述去除溶剂的方式包括减压蒸馏；
所述减压蒸馏的压力为80～100kPa；
所述减压蒸馏的时间为0.1～0.5h；
所述烟草提取物包括一级提取物和二级提取物；
所述提取方法为亚临界水萃取与亚临界有机溶剂萃取耦合提取法。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述丙二醇的用量为烟草原料质量的10％～15％。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述亚临界水萃取的反应压力为饱和蒸汽压力。
4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述亚临界水萃取中，溶剂水与烟草样品的比例为(20～25)ml：1g。
5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述亚临界有机溶剂萃取的反应压力为反应温度下的饱和蒸汽压。
6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述亚临界有机溶剂萃取中，固态样品与有机溶剂的质量比为1：(8～12)。
7.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述烟草提取物为烟草香味添加剂。
8.权利要求1～7任意一项所述的提取方法所提取的烟草提取物在烟草香味添加剂中的应用。
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