CN108720077A - 一种低糖高香枫槭浸膏及其制备方法和在加热不燃烧卷烟中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其包括如下步骤：1）将枫槭树汁液于惰性气体氛围中，在温度200～300℃、压力0.6～3.0 MPa条件下反应2～4 h，得到高温高压反应的枫槭树汁液；2）将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液在惰性气体氛围中进行微波反应，得到微波反应的枫槭树汁液；3）将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液与有机溶剂混匀后，进行过滤和超滤；4）步骤3）超滤后所得枫槭树汁液经真空冷冻干燥后即得。制备获得的“低糖高香”型枫槭浸膏，其糖类含量大大降低，香味物质种类和含量显著增加，香气强度更高，香韵更加丰富，特别适合应用于加热不燃烧卷烟中。

Description

一种低糖高香枫槭浸膏及其制备方法和在加热不燃烧卷烟中 的应用

技术领域

本发明属于新型烟草添加香料技术领域，具体涉及一种低糖高香枫槭浸膏及其制备方法和在加热不燃烧卷烟中的应用。

背景技术

近年来，随着社会经济的快速发展和人民生活水平的迅速提高，广大消费者日益重视个人健康，对烟草消费品内在质量品质提出低焦油、低刺激、清香型、高舒适等越来越高的要求，这就促使烟草行业“减害降焦”工程不断深入推进。在对传统卷烟进行改进的同时，国际和国内相继出现了新型烟草制品，加热不燃烧卷烟就是其中发展最快的一种。

加热不燃烧卷烟吸食时需要有加热器具和“烟弹”，其通过器具的特殊加热源对“烟弹”中的烟丝进行加热，从而挥发烟丝中的尼古丁和香味物质，产生烟气来满足吸烟者需求。由于其加热温度远低于传统卷烟燃烧温度，产生有害物质少，符合现在消费者需求，因此成为消费者追捧的产品。然而，正是由于加热不燃烧卷烟加热温度低，其中大多非挥发性物质不能经燃烧分解而进入烟气，从而导致其烟气浓度和香气量降低，这就需要通过加香加料进行弥补；同时，通过加香加料还可赋予加热不燃烧卷烟不同的风格特征，从而满足不同消费者的需求。因此，香精香料已成为加热不燃烧卷烟最关键的核心技术。

枫槭浸膏是糖枫木糖浆经有机溶剂浸提而获得的一种传统烟草添加剂，可赋予卷烟焦甜香、烘烤香等香韵，改善余味、减少杂气和刺激性。然而迄今为止，枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用尚未见报道，主要原因在于枫槭浸膏主要成分为蔗糖、麦芽糖、果糖和葡萄糖等非挥发性成分，而挥发性香味成分含量极低，这种“高糖低香”的化学成分组成无法满足加热不燃烧卷烟的加香加料要求。因此，如何通过制备技术创新开发“低糖高香”的新型枫槭浸膏产品，既保持枫槭浸膏自身风格特点和产品特性，又能克服枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用难题，已成为当前加热不燃烧卷烟香精香料技术亟待解决的科研问题。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种“低糖高香”的新型枫槭浸膏，该枫槭浸膏中糖类含量大大降低，香味物质种类和含量显著增加，香气强度更高，香韵更加丰富，特别适合应用于加热不燃烧卷烟中。

本发明还提供了上述枫槭浸膏的制备方法及其在加热不燃烧卷烟中的应用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其包括如下步骤：

1）高温高压反应：将枫槭树汁液加入高压釜式反应器，于惰性气体氛围中，在温度200～300℃、压力0.6～3.0 MPa条件下反应2～4 h，得到高温高压反应的枫槭树汁液；

2）微波反应：将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液在惰性气体氛围中进行微波反应，得到微波反应的枫槭树汁液；

3）膜分离超滤：将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液与有机溶剂混匀后，进行过滤（以除去不溶物）和超滤（用超滤膜超滤，利用膜分离技术去除枫槭树汁液中的大分子物质，如：果胶、蛋白质和纤维素等）；

4）真空冷冻干燥：步骤3）超滤后所得枫槭树汁液经真空冷冻干燥后即得枫槭浸膏固体。具体的，步骤1）和步骤2）中的惰性气体为氮气；步骤2）中微波反应时，功率为600～1000W，反应时间为10～30 min。步骤1）中枫槭树汁液的加入量以高压釜式反应器体积的1/4～1/2为宜。本发明中，枫槭树汁液采用本领域常规技术获得即可，如，可用刀划破成熟枫槭树的树干或在树干上钻孔，收集破口处渗出的汁液，即为枫槭树汁液。

进一步的，步骤3）中所述的有机溶剂为乙醇，乙醇加入量为步骤1）中枫槭树汁液质量的4～8倍；超滤时选用的超滤膜孔径范围为1～100nm，超滤压力为0.5～2.0 MPa，用以截留相对分子质量为10³～10⁶的胶体和大分子。

进一步优选的，步骤4）中真空冷冻干燥时冷冻温度为-200 ～ -120℃，真空压力为10～60Pa。本发明还提供了采用上述制备方法制备得到的枫槭浸膏。

本发明还公开了上述枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用，具体的，枫槭浸膏添加在加热不燃烧卷烟的再造烟叶中，其适宜添加量为再造烟叶重量的0.50～2.0‰。

本发明以枫槭树汁液作为起始原料，通过高温高压反应、微波反应、膜分离超滤、真空冷冻干燥等技术方法组合创新，并不断优化工艺条件，研究开发了一种“低糖高香”的新型枫槭浸膏，该枫槭浸膏中糖类含量大大降低，香味物质种类和含量显著增加，香气强度更高，香韵更加丰富，适于于加热不燃烧卷烟中，克服了现有枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用难题。将制备得到的新型枫槭浸膏添加至加热不燃烧卷烟中，增加了加热不燃烧卷烟烟气浓度和香气量，提高了烟香丰富性，减少了杂气和刺激性，改善了余味，彰显了烤甜香、烘烤香特征。

与现有技术相比，本发明的显著优点如下：

1）本发明以枫槭树汁液为作为起始原料，通过高温高压反应、微波反应、膜分离超滤、真空冷冻干燥等技术方法组合创新，并不断优化工艺条件，制备获得了一种“低糖高香”的新型枫槭浸膏；

2）在高温高压、微波反应阶段用惰性气体保护，可以防止活泼香味化合物氧化变质，减少了香味物质损失，提高了枫浸膏产品的品质；

3）通过高温高压反应促使枫槭树汁液中糖类、氨基酸类及木质素类等物质初步发生焦糖化反应、美拉德反应以及木质素衍生化合物的降解反应；通过微波反应促使上述反应充分进行；通过高温高压和微波二阶反应使糖类物质含量大大降低，香味物质含量显著增加，香气强度更高、香韵更加丰富；

4）与传统枫槭浸膏相比，本发明制得的枫槭浸膏增加了壬酸、三甲基吡嗪、6-甲基-2-乙基吡嗪、2,5-二甲基-3,6-二异丁基吡嗪、5-异丁酰基-2,3-二甲基吡嗪、3-甲基-2,5-二呋喃酮、3-羟基-2-吡喃酮、3-甲基-2,5-二呋喃酮、2-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二酮、2-环戊烯醇、乙酰丁香酮等香味化合物，这些香味化合物可增加加热不燃烧卷烟烟气浓度和香气量，提高烟香丰富性，改善余味，减少杂气和刺激性，对提高加热不燃烧卷烟感官品质起着重要的作用；

5）由于果胶、纤维素、蛋白质等非挥发性大分子物质在300℃左右部分分解，产生对加热不燃烧卷烟品质不利的物质；因此，本发明利用膜分离超滤技术，去除了枫槭浸膏中这些大分子物质，使其更适于在加热不燃烧卷烟中的应用。本发明制备的烟用香料能够很好地与加热不燃烧卷烟烟香协调，提高烟气浓度、凸显烟气烤甜香、烘烤香特征，提高烟气丰富性。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）在500mL高压釜式反应器中，加入150g枫槭树汁液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，反应器内部空气由出气孔排出。然后关闭出气孔，再次充入氮气，调节高压釜式反应器的温度为200℃，压力为1.0 MPa，反应4 h得到高温高压反应的枫槭树汁液；冷却至室温，备用；

2）将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液转移至500mL反应釜中，充入氮气保护，放入微波反应器中，控制微波功率为600 W，微波反应30min。反应结束后，得到微波反应的枫槭树汁液；自然冷却至室温，备用；

3）打开反应釜盖，将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液转移至1000mL烧杯中，加入600g有机溶剂乙醇，充分混合均匀后，过滤以除去固体不溶物；再于0.5 MPa压力下，用100nm孔径的超滤膜超滤以截留胶体和大分子物质；

4）将步骤3）超滤后所得枫槭树汁液放入冻干机内，开启制冷阀，降低温度至-200℃使溶液冻结，然后开启真空泵，真空压力为10Pa，降低压力进行升华，除去溶剂后获得24.56 g深褐色的枫槭浸膏。

实施例2

一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）在500mL高压釜式反应器中，加入200g枫槭树汁液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，反应器内部空气由出气孔排出。然后关闭出气孔，再次充入氮气，调节高压釜式反应器的温度为250℃，压力为2.0 MPa，反应3 h得到高温高压反应的枫槭树汁液；冷却至室温，备用；

2）将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液转移至500mL反应釜中，充入氮气保护，放入微波反应器中，控制微波功率为800 W，微波反应20min。反应结束后，得到微波反应的枫槭树汁液；自然冷却至室温，备用；

3）打开反应釜盖，将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液转移至2000mL烧杯中，加入1000g有机溶剂乙醇，充分混合均匀后，过滤以除去固体不溶物；再于1.0 MPa压力下，用50nm孔径的超滤膜超滤以截留胶体和大分子物质；

4）将步骤3）超滤后所得枫槭树汁液放入冻干机内，开启制冷阀，降低温度至-180℃使溶液冻结，然后开启真空泵，真空压力为30Pa，降低压力进行升华，除去溶剂后获得25.73 g深褐色的枫槭浸膏。

实施例3

一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）在500mL高压釜式反应器中，加入250g枫槭树汁液，加盖密封，打开进气孔和出气孔，由进气孔充入氮气，反应器内部空气由出气孔排出。然后关闭出气孔，再次充入氮气，调节高压釜式反应器的温度为300℃，压力为2.5 MPa，反应2 h得到高温高压反应的枫槭树汁液；冷却至室温，备用；

2）将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液转移至500mL反应釜中，充入氮气保护，放入微波反应器中，控制微波功率为1000 W，微波反应15min。反应结束后，得到微波反应的枫槭树汁液；自然冷却至室温，备用；

3）打开反应釜盖，将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液转移至2000mL烧杯中，加入1300g有机溶剂乙醇，充分混合均匀后，过滤以除去固体不溶物；再于1.5 MPa压力下，用30nm孔径的超滤膜超滤以截留胶体和大分子物质；

4）将步骤3）超滤后所得枫槭树汁液放入冻干机内，开启制冷阀，降低温度至-160℃使溶液冻结，然后开启真空泵，真空压力为50Pa，降低压力进行升华，除去溶剂后获得24.12 g深褐色的枫槭浸膏。

实施例4

一种传统枫槭浸膏的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）在500 mL蒸发皿中，加入250 g枫槭树汁液，200～300℃条件下高温加热反应1 h，得到浓缩的枫槭糖浆，冷却至室温，备用；

2）将步骤1）浓缩所得的枫槭糖浆放入冻干机内，开启制冷阀，降低温度至-180℃使溶液冻结，然后开启真空泵，真空压力为30Pa，降低压力进行升华，除去溶剂后获得33.18 g深褐色的枫槭浸膏。

将实施例4制备的传统枫槭浸膏用丙二醇稀释1.8倍后，采用Agilent7890A-5975C型气质色谱质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司）、Agilent1290-micrOTOF QⅡ型液相色谱质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司）和400核磁共振波谱仪（美国瓦里安公司）进行分析，发现其成分主要有葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、果胶、纤维素、蛋白质、苹果酸、富马酸、柠檬酸、乳酸、乙酸、酒石酸、莽草酸、2-乙基己酸、己酸、脯氨酸、天冬氨酸、香兰素、脱氢松柏醇、葫芦巴内酯、5-甲基糠醛、糠醛、麦芽酚、甲酰吡咯、苯乙醇、苯甲醇、糠醇、5-羟甲基二氢呋喃-2-酮、甲基环戊烯醇酮、乙酰吡咯、甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、3-羟基丁酮、3-羟基-2-吡喃酮、2-羟基-2-环戊烯-1-酮、3-羟基丁酮、4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮（菠萝酮）、2,3-脱氢-3,5-二羟基-6-甲基（4H）-吡喃-4-酮（DDMP）、3-甲基3-丁烯-2-酮、2-乙基-1-己醇、丁香醛、2,6-二甲氧基苯酚等有机化合物。

将本发明实施例2制备的低糖高香枫槭浸膏用丙二醇稀释1.8倍后，采用Agilent7890A-5975C型气质色谱质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司）、Agilent1290-micrOTOF QⅡ型液相色谱质谱联用仪（美国安捷伦科技有限公司）和400核磁共振波谱仪（美国瓦里安公司）进行分析，发现其成分主要有葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、苹果酸、富马酸、柠檬酸、乳酸、乙酸、酒石酸、莽草酸、2-乙基己酸、己酸、壬酸、脯氨酸、天冬氨酸、香兰素、脱氢松柏醇、葫芦巴内酯、5-甲基糠醛、糠醛、麦芽酚、甲酰吡咯、苯乙醇、苯甲醇、糠醇、5-羟甲基二氢呋喃-2-酮、甲基环戊烯醇酮、乙酰吡咯、甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、乙基吡嗪、三甲基吡嗪、6-甲基-2-乙基吡嗪、2,5-二甲基-3,6-二异丁基吡嗪、5-异丁酰基-2,3-二甲基吡嗪、3-羟基丁酮、3-羟基-2-吡喃酮、2-羟基-2-环戊烯-1-酮、3-甲基-2,5-二呋喃酮、3-羟基丁酮、3-羟基-2-吡喃酮、3-甲基-2,5-二呋喃酮、4-羟基-2,5-二甲基-3（2H）呋喃酮（菠萝酮）、2,3-脱氢-3,5-二羟基-6-甲基（4H）-吡喃-4-酮（DDMP）、2-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二酮、3-甲基3-丁烯-2-酮、2-乙基-1-己醇、2-环戊烯醇、丁香醛、乙酰丁香酮、2,6-二甲氧基苯酚等有机化合物。

与传统枫槭浸膏相比，本发明制得的新型低糖高香枫槭浸膏不含对烟草不利的果胶、纤维素和蛋白质等大分子化合物，增加了壬酸、三甲基吡嗪、6-甲基-2-乙基吡嗪、2,5-二甲基-3,6-二异丁基吡嗪、5-异丁酰基-2,3-二甲基吡嗪、3-甲基-2,5-二呋喃酮、2-甲基-2,5-环己二烯-1,4-二酮、2-环戊烯醇和乙酰丁香酮等香味化合物，这些香味化合物可增加加热不燃烧卷烟的烟气浓度和香气量，提高烟香的丰富性，改善余味，减少杂气和刺激性，对提高加热不燃烧卷烟感官品质起着重要的作用。

将传统枫槭浸膏与实施例2制得低糖高香枫槭浸膏的定量成分分析结果按类别列于表1。

表1枫槭浸膏与实施例2低糖高香枫槭浸膏已鉴别香味化合物含量

由表1可以看出：传统枫槭浸膏糖类含量很高，总含量达到32.44%，实施例2制得的低糖高香枫槭浸膏糖类含量为21.86%，与传统枫槭浸膏相比，含量下降了32.61%；实施例2制得的低糖高香枫槭浸膏香味化合物含量大大增加，醛酮类、酚类和酸类含量分别增加了58.29%、34.68%和52.08%；醇类、酯类和杂环类含量增加超过100%。由于糖含量的降低和香味化合物含量的增加，使得本发明制得的低糖高香枫槭浸膏香韵更加丰富，香气强度更高，具有更好的应用效果，适宜在加热不燃烧卷烟中应用。

用作烟用香料在加热不燃烧卷烟中的应用试验：

称取一定量实施例2制备的低糖高香枫槭浸膏，用乙醇和蒸馏水（体积比1:4）稀释成质量浓度5%的溶液（记为枫槭浸膏香料溶液），备用。分别称取100 g未加枫槭浸膏香料的加热不燃烧卷烟空白再造烟叶，均匀平铺于干净的托盘中，将枫槭浸膏香料溶液均匀喷洒在再造烟叶上，制得枫槭浸膏占再造烟叶重量分别为0、0.10‰、0.50‰、1.00‰、1.50‰、2.00‰、2.50‰、3.00‰的加料烟丝，密封放置2 h；随后放入100℃烘箱烘干，用蒸馏水加湿至标准水分（12%），卷制成标准加热不燃烧卷烟“烟弹”，平衡水分（湿度50%±2%，温度25±1℃）48 h，通过器具的加热源对“烟弹”中的再造烟叶进行加热，评吸。评吸结果见表2。

表2 不同添加量的低糖高香枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中评吸结果

由表2的评吸结果可以看出：本发明低糖高香枫槭浸膏能够更好地改善和修饰加热不燃烧卷烟的香气、掩盖杂气、降低卷烟刺激性、增加烟气浓度和甜润感、提高香气质和香气量、增加感官舒适度、改善吸味和余味。当低糖高香枫槭浸膏用量较小时，其对卷烟的作用不是很明显；当其添加量超过2.50‰时，出现甜腻感、枯焦气、杂气和刺激等不良现象；当其添加量为2.00‰时吸食品质最好。由表2的评吸结果可以看出，在100g加热不燃烧卷烟再造烟叶中添加0.20g本发明低糖高香枫槭浸膏时效果最佳，即最适宜用量为2.00‰。因此，本发明低糖高香枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟适宜用量为0.50～2.00‰。

Claims (7)

1.一种低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）高温高压反应：将枫槭树汁液于惰性气体氛围中，在温度200～300℃、压力0.6～3.0MPa条件下反应2～4 h，得到高温高压反应的枫槭树汁液；

2）微波反应：将步骤1）所得高温高压反应的枫槭树汁液在惰性气体氛围中进行微波反应，得到微波反应的枫槭树汁液；

3）膜分离超滤：将步骤2）所得微波反应的枫槭树汁液与有机溶剂混匀后，进行过滤和超滤；

4）真空冷冻干燥：步骤3）超滤后所得枫槭树汁液经真空冷冻干燥后即得枫槭浸膏。

2.如权利要求1所述低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其特征在于，步骤1）和步骤2）中的惰性气体为氮气；步骤2）中微波反应时，功率为600～1000 W，反应时间为10～30 min。

3.如权利要求1所述低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述的有机溶剂为乙醇，乙醇加入量为步骤1）中枫槭树汁液质量的4～8倍；超滤时选用的超滤膜孔径范围为1～100nm，超滤压力为0.5～2.0 MPa。

4.如权利要求1所述低糖高香枫槭浸膏的制备方法，其特征在于，步骤4）中真空冷冻干燥时冷冻温度为-200 ～ -120℃，真空压力为10～60Pa。

5.采用权利要求1至4任一所述制备方法制备得到的低糖高香枫槭浸膏。

6.权利要求5所述低糖高香枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用。

7.如权利要求6所述低糖高香枫槭浸膏在加热不燃烧卷烟中的应用，其特征在于，枫槭浸膏添加在加热不燃烧卷烟的再造烟叶中，其添加量为再造烟叶重量的0.5～2.0‰。