CN109111993B - 一种烟用酸枣显效组分的制备方法及其在卷烟中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟用酸枣显效组分的制备方法及其在卷烟中的应用。所述酸枣显效组分的制备包括如下步骤:(1)超临界CO2萃取;(2)分子蒸馏提取酸枣致香成分;(3)水提分段醇沉提取酸枣多糖;(4)酸枣致香成分与多糖复配;本发明采用逐步分离、分段富集及比例复配的方式,结合超临界萃取、分子蒸馏、分段醇沉技术,对酸枣中的致香成分、多糖等卷烟显效组分进行提取分离及复配,实现了酸枣的精细化开发和综合利用,开发出一种卷烟应用效果优于传统酸枣提取物的烟用酸枣显效组分,该组分在卷烟中具有提升卷烟香气质、丰富性烟香、风格特征明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的效果。
Description
技术领域
本发明涉及烟用香料的制备,具体是指一种烟用酸枣显效组分的制备方法及其在卷烟中的应用。
背景技术
酸枣是鼠李科乔木酸枣成熟果实,以酸枣制备的酸枣酊、酸枣提取物等香料在卷烟中具有赋予卷烟特征酸香、降低卷烟刺激性等作用,对于提升卷烟品质具有重要的作用。
目前,酸枣提取物的开发仍采用溶媒萃取的传统方式,存在许多不足:第一,萃取技术:香料萃取溶剂单一,通常采用酒精萃取或者水萃取,香料中各种组分同时萃取,不能充分发挥各种不能功能性组分的功能和效果;第二,分离技术:不同成分的分离是获得高效组分的关键技术,然而不同性质的化学成分分离需要从选择性萃取开始,然后通过层析技术、吸附技术、离心等技术才能选择性分离目标组分;第三,功能鉴别:酸枣提取物中不同组分存在协同、抑制等相互作用,功能评价需要逐级分离,或者分组分离方法才能逐步找出目标产物。
发明内容
本发明根据现有技术的不足提供一种烟用酸枣显效组分的制备方法及其在卷烟中的应用,该方法采用逐步分离、分段富集及比例复配的方式,结合超临界萃取、分子蒸馏、分段醇沉技术,对酸枣中的致香成分、多糖等卷烟显效组分进行提取分离,结合卷烟感官评价,开发出功能性的酸枣显效组分,从而实现酸枣的精细化开发和综合利用。
本发明提供的技术方案:所述一种烟用酸枣显效组分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取酸枣进行超临界CO2萃取得到酸枣超临界萃取物,其萃取温度 56-60℃,萃取压力30-40Mpa,分离釜I压力10-12Mpa,分离釜I温度45-50℃,分离釜Ⅱ压力4-6Mpa,分离釜Ⅱ温度20-25℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,其蒸馏温度40~ 60℃,蒸馏压力控制在200~400Pa,进料速度1~2mL/min,刮板转速150~ 300r/min,收集分子蒸馏轻组分即酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)中酸枣超临界CO2萃取后的残渣按照物料比1:4~1:8 的比例加入自来水加热回流提取3~5小时,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15;
(4)将步骤(3)中的浓缩液中按照质量比为1:2~1:4的比例加入浓度 95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再按照质量比加入1:2~1:4的浓度50%乙醇二次沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得到酸枣多糖;
(5)步骤(2)中的酸枣轻组分和步骤(3)中的酸枣多糖按照1:10~1:20 的质量比混合均匀,得酸枣显效组分。
本发明提供的一种烟用酸枣显效组分在卷烟中的应用:取上述方法制备的酸枣显效组分,用70%乙醇溶液稀释后,喷洒到烟丝上,酸枣显效组分的添加量为80~120ppm,将喷洒后的烟丝装入密封袋中密封,在烘箱中60℃平衡30min,取出后冷却,在恒温恒湿箱中25℃平衡24小时,取出后制成卷烟。
使得卷烟香气质感提升,丰富性变好,风格特征变化明显,余味变得干净;酸枣显效组分能赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香;酸枣显效组分使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加较明显。
本发明制备出酸枣显效组分与传统溶媒提取制备的酸枣提取物相比,酸枣显效组分中形成卷烟特征酸香韵的月桂酸、棕榈酸等特征香气物质明显增加,给卷烟带来刺激性的肉豆蔻酸乙酯、亚油酸乙酯等大分子酯类明显减少。在卷烟中应用,酸枣显效组分对卷烟香气质感提升、丰富性、风格特征、余味干净度都优于酸枣提取物;赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香更加明显;使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加更明显。酸枣显效组分在卷烟中应用,最佳用量为80ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
本发明的有益效果:本发明采用逐步分离、分段富集及比例复配的方式,结合超临界萃取、分子蒸馏、分段醇沉技术,对酸枣中的致香成分、多糖等卷烟显效组分进行提取分离,结合卷烟感官评价,开发出功能性的酸枣显效组分,该组分在卷烟中具有提升卷烟香气质、丰富性烟香、风格特征明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的效果,从而实现酸枣的精细化开发和综合利用。
附图说明
图1是溶媒提取酸枣提取物物与实施例中的酸枣显效组分卷烟感官质量对比图表;
图2是溶媒提取酸枣提取物物与实施例中的酸枣显效组分卷烟嗅香风格对比图表;
图3是溶媒提取酸枣提取物与实施例中的酸枣显效组分卷烟烟气风格对比图表。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的有关技术问题作进一步详细的描述。
实施例1,一种烟用酸枣显效组分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取一定量的酸枣,进行超临界CO2萃取,萃取温度56℃,萃取压力30Mpa,分离釜I压力10Mpa,分离釜I温度45℃,分离釜Ⅱ压力4Mpa,分离釜Ⅱ温度20℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,蒸馏温度40℃,蒸馏压力控制在200Pa,进料速度1mL/min,刮板转速150r/min,得酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)酸枣超临界CO2萃取后的残渣进行回流提取,提取溶剂为自来水,物料比为1:4,提取时间为3小时,其加热温度为100℃,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15,加入质量比为1:2的95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再加入1:2的50%乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得酸枣多糖;
(4)步骤(2)的酸枣轻组分和步骤(3)酸枣多糖按照1:10的质量比混合均匀,得酸枣显效组分A。
将实施例1中制备的酸枣显效组分A在卷烟中应用,使得卷烟香气质感提升,丰富性变好,风格特征变化明显,余味变得干净;酸枣显效组分能赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香;酸枣显效组分使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加较明显;酸枣显效组分在卷烟中的最佳用量为 120ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
实施例2,一种烟用酸枣显效组分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取一定量的酸枣,进行超临界CO2萃取,萃取温度56℃,萃取压力40Mpa,分离釜I压力12Mpa,分离釜I温度45℃,分离釜Ⅱ压力6Mpa,分离釜Ⅱ温度25℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,蒸馏温度40℃,蒸馏压力控制在400Pa,进料速度2mL/min,刮板转速150r/min,得酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)酸枣超临界CO2萃取后的残渣进行回流提取,提取溶剂为自来水,物料比为1:6,提取时间为4小时,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15,加入质量比为1:3的95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再加入1:3的50%乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得酸枣多糖;
(4)步骤(2)中的酸枣轻组分和步骤(3)中的酸枣多糖按照1:15的质量比混合均匀,得酸枣显效组分B。
将实施例2中制备的酸枣显效组分B在卷烟中应用,使得卷烟香气质感提升,丰富性变好,风格特征变化明显,余味变得干净;酸枣显效组分能赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香;酸枣显效组分使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加较明显;酸枣显效组分在卷烟中的最佳用量为 120ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
实施例3,一种烟用酸枣显效组分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取一定量的酸枣,进行超临界CO2萃取,萃取温度58℃,萃取压力35Mpa,分离釜I压力11Mpa,分离釜I温度48℃,分离釜Ⅱ压力5Mpa,分离釜Ⅱ温度28℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,蒸馏温度50℃,蒸馏压力控制在300Pa,进料速度1.5mL/min,刮板转速200r/min,得酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)酸枣超临界CO2萃取后的残渣进行加热回流提取,提取溶剂为自来水,物料比为1:6,提取时间为4小时,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15,加入质量比为1:4的95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再加入1:4的50%乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得酸枣多糖;
(4)步骤(2)中的酸枣轻组分和步骤(3)的酸枣多糖按照1:15的质量比混合均匀,得酸枣显效组分C。
将实施例3中制备的酸枣显效组分C在卷烟中应用,使得卷烟香气质感提升,丰富性变好,风格特征变化明显,余味变得干净;酸枣显效组分能赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香;酸枣显效组分使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加较明显;酸枣显效组分在卷烟中的最佳用量为 100ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
实施例4,一种烟用酸枣显效组分的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)取一定量的酸枣,进行超临界CO2萃取,萃取温度60℃,萃取压力 40Mpa,分离釜I压力12Mpa,分离釜I温度50℃,分离釜Ⅱ压力6Mpa,分离釜Ⅱ温度25℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,蒸馏温度60℃,蒸馏压力控制在400Pa,进料速度2mL/min,刮板转速300r/min,得酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)酸枣超临界CO2萃取后的残渣进行加热回流提取,提取溶剂为自来水,物料比为1:8,提取时间为5小时,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15,加入质量比为1:4的95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再加入1:4的50%乙醇沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得酸枣多糖;
(4)步骤(2)中的酸枣轻组分和步骤(3)中的酸枣多糖按照1:20的质量比混合均匀,得酸枣显效组分D。
将实施例4中制备的酸枣显效组分D在卷烟中应用,使得卷烟香气质感提升,丰富性变好,风格特征变化明显,余味变得干净;酸枣显效组分能赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香;酸枣显效组分使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加较明显;酸枣显效组分在卷烟中的最佳用量为 80ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
将本发明制备的烟用酸枣显效组分与传统酸枣提取物物(溶媒提取)的香气成分进行分析对比,其香气成分对比如表1所示:
表1酸枣提取物与酸枣显效组分的香气成分对比分析
由表1中可知,与传统溶媒提取制备的酸枣提取物相比,酸枣显效组分中的月桂酸、棕榈酸等特征香气物质明显增加,这些香气物质与卷烟能够很好的协调,并烘托出卷烟特征的酸香韵。肉豆蔻酸乙酯、亚油酸乙酯等大分子酯类明显减少,防止了这些物质对卷烟带来刺激性。
将本发明制备的烟用酸枣显效组分与传统酸枣提取物物(溶媒提取)分别用70%乙醇溶液稀释后,喷洒到烟丝上,其添加量为100ppm,将喷洒后的烟丝装入密封袋中密封,在烘箱中60℃平衡30min,取出后冷却,在恒温恒湿箱中25℃平衡24小时,取出后制成卷烟。分别进行评吸,其卷烟感官质量对比如图1所示,卷烟嗅香风格对比如图2所示,卷烟烟气风格对比如图3所示,对比分析了酸枣提取物与酸枣显效组分在卷烟中的应用效果,结果发现(如图1、图2和图3),酸枣显效组分对卷烟香气质感提升、丰富性、风格特征、余味干净度都优于酸枣提取物;赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香更加明显;使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加更明显。
将本发明制备的烟用酸枣显效组分按照不同添加量喷洒到烟丝上,制备呈卷烟,并对其进行感官评价,不同添加量的感官评价效果如表2所示:
表2不同添加量的酸枣显效组分对卷烟感官评价效果的影响
研究了不同添加量的酸枣显效组分对卷烟感官评价效果,结果表明(如表2)酸枣显效组分在卷烟中的最佳用量为80ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
本发明采用逐步分离、分段富集及比例复配的方式,结合超临界萃取、分子蒸馏和分段醇沉技术,制备出酸枣显效组分。与传统溶媒提取制备的酸枣提取物相比,酸枣显效组分中形成卷烟特征酸香韵的月桂酸、棕榈酸等特征香气物质明显增加,给卷烟带来刺激性的肉豆蔻酸乙酯、亚油酸乙酯等大分子酯类明显减少。在卷烟中应用,酸枣显效组分对卷烟香气质感提升、丰富性、风格特征、余味干净度都优于酸枣提取物;赋予卷烟果香、甜香、烘焙香等特征嗅香更加明显;使得卷烟燃烧时烟气中的甜香、烘焙香和果香增加更明显。酸枣显效组分在卷烟中应用,最佳用量为80ppm,在此添加量下具有香气质感提升、丰富性变好、风格特征变化明显、烟气细腻柔和和飘逸感好的卷烟应用效果。
以上所述仅为本发明的具体实施方案的详细描述,并不以此限制本发明,凡在本发明的设计思路上所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种烟用酸枣显效组分在卷烟中的应用,其特征在于包括如下步骤:
(1)取酸枣进行超临界CO2萃取得到酸枣超临界萃取物,其萃取温度56-60℃,萃取压力30-40Mpa,分离釜I压力10-12Mpa,分离釜I温度45-50℃,分离釜Ⅱ压力4-6Mpa,分离釜Ⅱ温度20-25℃;
(2)将步骤(1)的酸枣超临界萃取物进行分子蒸馏,其蒸馏温度40~50℃,蒸馏压力控制在200~400Pa,进料速度1~2mL/min,刮板转速150~300r/min,收集分子蒸馏轻组分即酸枣轻组分;
(3)将步骤(1)中酸枣超临界CO2萃取后的残渣按照物料比1:4~1:8的比例加入自来水加热回流提取 3~5小时,提取后冷却,过滤,浓缩至相对密度为1.15;
(4)将步骤(3)中的浓缩液中按照质量比为1:2~1:4的比例加入浓度95%乙醇沉淀,过滤,取过滤后的固体加入自来水溶解,调节密度至1.15,再按照质量比加入1:2~1:4的浓度50%乙醇二次沉淀,过滤,滤液浓缩至相对密度1.20,得到酸枣多糖;
(5)步骤(2)中的酸枣轻组分和步骤(4 )中的酸枣多糖按照1:10~1:20的质量比混合均匀,得酸枣显效组分;
(6)取步骤(5)制备的酸枣显效组分,用70%乙醇溶液稀释后,喷洒到烟丝上,酸枣显效组分的添加量为80ppm,将喷洒后的烟丝装入密封袋中密封,在烘箱中60℃平衡30min,取出后冷却,在恒温恒湿箱中25℃平衡24小时,取出后制成卷烟。
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