CN114934301A - 一种电解铜箔生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电解铜箔生产工艺，包括：步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，并控制电解液的温度为45‑60℃，向电解槽中添加添加剂；步骤二，调节电流强度为20000‑30000A，电解液的流量为40‑50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到铜箔；其中，所述添加剂包括抑制剂、分散剂、促进剂和提抗拉剂。提抗拉剂具有优异的低区填平走位能力，使用范围宽，低区整平特性强，长效性好。本发明通过添加提抗拉剂可以提高制备得到的铜箔的抗拉强度。
Description
技术领域
本发明属于电解铜箔技术领域，具体地，涉及一种电解铜箔生产工艺。
背景技术
铜箔是生产锂电子电池的关键材料之一，铜箔品质的优劣直接影响到锂离子电池的制作工艺和综合性能。电解铜箔的抗拉强度、延伸率和外观光泽度等对锂离子电池负极制作工艺和电池的稳定性等质量性能方面都有直接影响。
锂电池在生产过程中可能会出现发热的情况，负极发热导致膨胀断裂。本发明通过提供一种电解铜箔生产工艺，解决现有的铜箔抗拉强度不高，受热膨胀易断裂的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解铜箔生产工艺，解决现有的电解铜箔抗拉强度不高，受热膨胀易断裂的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种电解铜箔生产工艺，包括
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，并控制电解液的温度为45-60℃，向电解槽中添加添加剂；
步骤二，调节电流强度为20000-30000A，电解液的流量为40-50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到铜箔；
其中，所述添加剂包括抑制剂、分散剂、促进剂和提抗拉剂。
进一步地，所述抑制剂包括胶原蛋白；所述抑制剂在所述电解液中的浓度为5-10ppm。
进一步地，所述分散剂包括聚乙二醇；所述分散剂在所述电解液中的浓度为0.5-1ppm。
进一步地，所述促进剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠；所述促进剂在所述电解液中的浓度为1-3ppm。
进一步地，所述提抗拉剂包括线路板镀铜走位剂、苄基-甲基炔醇吡啶内盐和酸铜强整平剂中的一种或多种任意比例混合；所述提抗拉剂在所述电解液中的浓度为10-30ppm。
进一步地，所述电解液包括100-110g/L的H2SO4，90-95g/L的Cu2+，20-30mg/L的Cl-。
进一步地，在所述向电解槽中添加添加剂之后还包括：以5-60g/h的速度向电解槽中添加活性炭。
本发明的有益效果：
提抗拉剂具有优异的低区填平走位能力，使用范围宽，低区整平特性强，长效性好。提抗拉剂可以包括线路板镀铜走位剂、苄基-甲基炔醇吡啶内盐或酸铜强整平剂中的一种或多种。本发明通过在电解液中添加提抗拉剂，并调控提抗拉剂的组成和浓度，可以有效提高制备得到的铜箔的抗拉性能。
此外，在电解液中添加提抗拉剂，还不会对制备得到的铜箔的光泽度产生太大的影响，同时制备得到的铜箔的晶粒尺寸减小，晶体细小。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用本发明提供的一种电解铜箔生产工艺制备得到的铜箔的扫描电子显微镜图。
图2为采用本发明提供的一种电解铜箔生产工艺制备得到的铜箔的电子背散射衍射图。
图3为采用现有技术制备得到的铜箔的扫描电子显微镜图。
图4为采用现有技术制备得到的铜箔的电子背散射衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本申请提供的一种电解铜箔生产工艺，包括
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括100-110g/L的H2SO4，90-95g/L的Cu2+，20-30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为45-60℃，向电解槽中加入浓度为5-10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为0.5-1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为1-3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为10-30ppm的线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS)的一种或多种任意比例混合；再以5-60g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为20000-30000A，电解液的流量为40-50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
提抗拉剂具有优异的低区填平走位能力，使用范围宽，低区整平特性强，长效性好。提抗拉剂可以包括线路板镀铜走位剂、苄基-甲基炔醇吡啶内盐或酸铜强整平剂中的一种或多种。本发明通过在电解液中添加提抗拉剂，并调控提抗拉剂的组成和浓度，可以有效提高制备得到的铜箔的抗拉性能。
此外，在电解液中添加提抗拉剂，还不会对制备得到的铜箔的光泽度产生太大的影响，同时制备得到的铜箔的晶粒尺寸减小，晶体细小。
实施例1
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括100g/L的H2SO4，90g/L的Cu2+，20mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为45℃，向电解液中加入浓度为5ppm胶原蛋白(QS)，浓度为0.5ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为1ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为10ppm的线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS)；其中，线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS)的质量比为4：4:2；再以5g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为20000A，电解液的流量为40m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
实施例2
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括105g/L的H2SO4，93g/L的Cu2+，25mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为58℃，向电解液中加入浓度为8ppm胶原蛋白(QS)，浓度为0.7ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为2ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为20ppm的线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS),其中，线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS)的质量比为4：4:2；再以50g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，控制电解电流为25000A，电解液的流量为45m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
实施例3
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括110g/L的H2SO4，95g/L的Cu2+，30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为60℃，向电解液中加入浓度为10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为30ppm的线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS),其中，线路板镀铜走位剂(SLP)、苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)和酸铜强整平剂(POSS)的质量比为4：4:2；再以60g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，控制电解电流为30000A，电解液的流量为50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
实施例4
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括110g/L的H2SO4，95g/L的Cu2+，30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为60℃，向电解液中加入浓度为10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为20ppm的线路板镀铜走位剂(SLP)；再以50g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为30000A，电解液的流量为50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
实施例5
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括110g/L的H2SO4，95g/L的Cu2+，30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为60℃，向电解液中加入浓度为10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为30ppm的苄基-甲基炔醇吡啶内盐(BOSS)；再以50g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为30000A，电解液的流量为50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
实施例6
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括110g/L的H2SO4，95g/L的Cu2+，30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为60℃，向电解液中加入浓度为10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；浓度为20ppm的酸铜强整平剂(POSS)；再以50g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为30000A，电解液的流量为50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
对比例1
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，电解液包括110g/L的H2SO4，95g/L的Cu2+，30mg/L的Cl-，并控制电解液的温度为60℃，向电解液中加入浓度为10ppm胶原蛋白(QS)，浓度为1ppm聚乙二醇(PEG)，浓度为3ppm的聚二硫二丙烷磺酸钠(SP)；再以50g/h的速度向电解液中加入活性炭。
步骤二，调节电流强度为30000A，电解液的流量为50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到6μm高抗铜箔。
对实施例3-6和对比例1制备得到的铜箔进行测试，具体的测试结果如表1所示：
表1
通过对上述测试结果进行分析，可以得到如下的结论：
(1)通过在电解液中添加提抗拉剂，制备得到的6μm高抗铜箔的常温抗拉强度值达69.12-69.95kgf/mm2，均值为69.535kgf/mm2；烘烤抗拉强度值达62.04-65.60kgf/mm2，均值为63.82kgf/mm2；烘烤延伸率值达4.06-4.99％，均值为4.53％；说明本发明通过在电解液中添加提抗拉剂，可以显著提高制备得到的6μm高抗铜箔的抗拉强度。
(2)通过在电解液中添加提抗拉剂，制备得到的6μm高抗铜箔的光泽度达60-89GU，均值为74.5GU；说明本发明通过在电解液中添加提抗拉剂，制备得到的6μm高抗铜箔与现有铜箔一致，外观上无明显差异。
本发明还对实施例1和对比例1制备得到的铜箔进行测试，具体的测试结果如图1-4所示：
通过扫描电子显微镜(SEM)对实施例1制备得到的铜箔的表面组织形貌进行观察，得到如图1所示的SEM图；通过电子背散射衍射(EBSD)对实施例1制备得到的铜箔的晶粒微观结构进行观察，得到如图2所示的EBSD图；通过扫描电子显微镜(SEM)对对比例1制备得到的铜箔的表面组织形貌进行观察，得到如图3所示的SEM图；通过电子背散射衍射(EBSD)对对比例1制备得到的铜箔的晶粒微观结构进行观察，得到如图4所示的EBSD图。
通过对上述测试结果进行分析，可以得到如下的结论：
通过在电解液中添加提抗拉剂，制备得到的6μm高抗铜箔的整体晶粒尺寸减小，晶体细小。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：包括
步骤一，将配制的电解液注入电解槽中，并控制电解液的温度为45-60℃，向电解槽中添加添加剂；
步骤二，调节电流强度为20000-30000A，电解液的流量为40-50m3/h进行电镀，电镀后进行水洗处理；
步骤三，水洗处理后进行铬酐钝化处理；
步骤四，铬酐钝化处理后进行烘干处理得到铜箔；
其中，所述添加剂包括抑制剂、分散剂、促进剂和提抗拉剂。
2.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述抑制剂包括胶原蛋白；所述抑制剂在所述电解液中的浓度为5-10ppm。
3.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述分散剂包括聚乙二醇；所述分散剂在所述电解液中的浓度为0.5-1ppm。
4.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述促进剂包括聚二硫二丙烷磺酸钠；所述促进剂在所述电解液中的浓度为1-3ppm。
5.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述提抗拉剂包括线路板镀铜走位剂、苄基-甲基炔醇吡啶内盐和酸铜强整平剂中的一种或多种任意比例混合；所述提抗拉剂在所述电解液中的浓度为10-30ppm。
6.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：所述电解液包括100-110g/L的H2SO4，90-95g/L的Cu2+，20-30mg/L的Cl-。
7.根据权利要求1所述的一种电解铜箔生产工艺，其特征在于：在所述向电解槽中添加添加剂之后还包括：以5-60g/h的速度向电解槽中添加活性炭。
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