CN114921870B - 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114921870B CN114921870B CN202210728387.7A CN202210728387A CN114921870B CN 114921870 B CN114921870 B CN 114921870B CN 202210728387 A CN202210728387 A CN 202210728387A CN 114921870 B CN114921870 B CN 114921870B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polylactic acid
- flame
- retardant
- fabric
- nitrogen
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 102
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 101
- 229920000747 poly(lactic acid) Polymers 0.000 title claims abstract description 101
- 239000004626 polylactic acid Substances 0.000 title claims abstract description 101
- 239000004744 fabric Substances 0.000 title claims abstract description 68
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 18
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- -1 polydimethylsiloxane, dimethyl phosphate Polymers 0.000 claims abstract description 13
- UBIJTWDKTYCPMQ-UHFFFAOYSA-N hexachlorophosphazene Chemical compound ClP1(Cl)=NP(Cl)(Cl)=NP(Cl)(Cl)=N1 UBIJTWDKTYCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- HIVGXUNKSAJJDN-UHFFFAOYSA-N [Si].[P] Chemical compound [Si].[P] HIVGXUNKSAJJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims abstract description 7
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- JQYOCVPEXWBLGO-UHFFFAOYSA-N [N].[Si].[P] Chemical compound [N].[Si].[P] JQYOCVPEXWBLGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- KKUKTXOBAWVSHC-UHFFFAOYSA-N Dimethylphosphate Chemical compound COP(O)(=O)OC KKUKTXOBAWVSHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 5
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 230000004224 protection Effects 0.000 claims description 5
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 7
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 description 2
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 description 2
- 238000002464 physical blending Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 230000000979 retarding effect Effects 0.000 description 2
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 2
- 239000004156 Azodicarbonamide Substances 0.000 description 1
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000209140 Triticum Species 0.000 description 1
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 description 1
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 240000008042 Zea mays Species 0.000 description 1
- 235000005824 Zea mays ssp. parviglumis Nutrition 0.000 description 1
- 235000002017 Zea mays subsp mays Nutrition 0.000 description 1
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N azodicarbonamide Chemical compound NC(=O)\N=N\C(N)=O XOZUGNYVDXMRKW-AATRIKPKSA-N 0.000 description 1
- 235000019399 azodicarbonamide Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- YBHILYKTIRIUTE-UHFFFAOYSA-N berberine Chemical compound C1=C2CC[N+]3=CC4=C(OC)C(OC)=CC=C4C=C3C2=CC2=C1OCO2 YBHILYKTIRIUTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940093265 berberine Drugs 0.000 description 1
- QISXPYZVZJBNDM-UHFFFAOYSA-N berberine Natural products COc1ccc2C=C3N(Cc2c1OC)C=Cc4cc5OCOc5cc34 QISXPYZVZJBNDM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000014121 butter Nutrition 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007334 copolymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 235000005822 corn Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N methane;hydrate Chemical compound C.O VUZPPFZMUPKLLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000002715 modification method Methods 0.000 description 1
- 239000004209 oxidized polyethylene wax Substances 0.000 description 1
- 235000013873 oxidized polyethylene wax Nutrition 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 1
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 235000012424 soybean oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003549 soybean oil Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Woven Fabrics (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明涉及一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法,其特征是该面料可由如下方法制得:首先,将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应,制得含氮磷硅阻燃剂;然后,将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒共混,纺丝,制得聚乳酸纤维;最后,将聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35%以上,属于难燃材料范围;经过10次水洗后,其极限氧指数没有明显下降,仍然达到了32%以上。本发明方法制备的阻燃聚乳酸面料具有较强的阻燃性,全部生产工艺简单,价格低廉,生产过程对环境污染小。
Description
技术领域
本发明属于面料的制备技术领域,具体涉及一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法。
背景技术
近年来,世界各国因纺织品引起的火灾不断增加。目前使用的纺织材料大都属于易燃或可燃性材料,纺织品常常是造成火灾的最初着火物,而每年因火灾造成的人员伤亡和经济损失不计其数。如何减少纺织品燃烧危险性及燃烧时有毒气体的释放,降低生命财产损失,已引起全人类的关注和重视。因此,纺织品的阻燃性能已成为人们重点关注的研究课题。
聚乳酸面料是由聚乳酸纤维纺织而成的面料,聚乳酸纤维是以玉米、小麦、甜菜等含淀粉的农产品为原料,经发酵生成乳酸后,再经缩聚和熔融纺丝制成的,是一种原料可种植、易种植,废弃物在自然界中可自然降解的合成纤维。它在土壤或海水中经微生物作用可分解为二氧化碳和水,燃烧时,不会散发毒气,不会造成污染,是一种可持续发展的生态纤维。其织物面料手感、悬垂性好,抗紫外线,具有优良的加工性能,适用于各种时装、休闲装、体育用品和卫生用品等,具有广阔的应用前景。
聚乳酸面料本身属于非阻燃材料,极限氧指数(LOI)在19%~21%左右,垂直燃烧测试UL-94只能达到V-2等级,其降解产物大多为可燃性气体。此外,聚乳酸在燃烧后会发生快速熔化现象,产生熔体滴落,造成二次伤害,增加人员伤亡和经济损失,极大程度上限制了的应用领域。因此,提高聚乳酸面料的阻燃性势在必行。
基于聚乳酸的性质和阻燃机理,常用的阻燃改性方法主要分为化学改性和物理改性两大类。共聚是聚乳酸化学改性的常见方法,通过聚合反应将反应型阻燃剂链接到聚乳酸的大分子中。物理共混为制备阻燃聚乳酸纤维的主要方法,物理共混主要以固相混合或熔融共混为主。固相混合主要是将阻燃母粒或阻燃剂与聚乳酸切片共混,再熔融纺丝;熔融共混是将聚乳酸预先加热到熔融状态,再加入熔融后的阻燃母粒或阻燃剂混合。
经文献调查研究表明,关于聚乳酸纶面料的阻燃性能受到广泛关注,如:中国发明专利申请号201711000461.9公布了一种阻燃聚乳酸纤维面料及其制备方法,其通过以下方法制备而成:将聚乳酸、预制料、沸石粉、麦饭石粉、云母粉、黄连素、黄油混合,送入熔融纺丝机中经圆形喷丝孔纺丝,纺织得到阻燃聚乳酸纤维面料;其中预制料是将海泡石预热,搅拌状态下依次加入钛酸酯、偶氮二甲酰胺、环氧大豆油,搅拌,加入氧化聚乙烯蜡,继续搅拌,用氢氧化钠调节体系pH值为7.5-7.9,送入挤出机挤出得到的。该方法制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能研究仍有许多不足之处,如原料复杂、步骤繁琐以及阻燃处理后织物舒适性减弱等。因此,对现有技术中聚乳酸面料阻燃工艺进行改进,获得阻燃性能高且成本低廉的聚乳酸面料具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的上述弊端,本发明的目的在于提供一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法。
本发明的目的在于提供用于一种阻燃聚乳酸面料,该面料可由如下方法制得:首先,将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应,制得含氮磷硅阻燃剂;然后,将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒共混,纺丝,制得聚乳酸纤维;最后,将聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。
本发明的另一目的在于提供一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,具体方法包括如下步骤:
(1)阻燃剂的制备:在氮气保护下,在三口烧瓶中,将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈溶于四氢呋喃,加入氢氧化钠粉末,搅拌反应,控制反应温度为:80~90℃,反应时间为:8~10小时,反应完成后,蒸馏,得到粗产品;去离子水洗涤3次,制备得到含氮磷硅阻燃剂。
作为优选地,所述端羟基聚二甲基硅氧烷(mL)、磷酸二甲酯(mL)、六氯环三磷腈(g)、氢氧化钠(g)与四氢呋喃(mL)的用量比为:1∶1~2∶1~2∶0.1~0.2∶100~200。
(2)共混:将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在一定温度下共混,然后,纺丝,制得聚乳酸纤维。
作为优选地,所述共混温度为:160~180℃。
作为优选地,所述含氮磷硅阻燃剂(g)与聚乳酸颗粒(g)的用量比为:1∶200~400。
(3)面料的制备:将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明实现了含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的共混,该方法明显提高聚乳酸面料的阻燃性能。
(2)本申请的发明人意外地发现,本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35%以上,属于难燃材料范围;经过10次水洗后,其极限氧指数没有明显下降,仍然达到了32%以上;此外,在水洗10次后,本发明制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能超过了采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能。
(3)含氮磷硅元素的化合物阻燃效果良好,本发明将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈反应,实现氮磷硅元素的有机结合,制得含氮磷硅阻燃剂。本申请的发明人意外地发现,该含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒具有很好的相容性,可以实现两者均匀的混合,进一步发现:聚乳酸面料经过多次水洗,其阻燃性能仍不削弱。
(4)本发明方法制备的阻燃聚乳酸面料具有较强的阻燃性,全部生产工艺简单,价格低廉,生产过程对环境污染小。
具体实施方式
以下所述实施例和对比例详细说明了本发明。
主要原料来源:端羟基聚二甲基硅氧烷购于武汉荣灿生物科技有限公司,规格:粘度1000。
实施例1
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,所述制备方法包含如下步骤:
(1)阻燃剂的制备:在氮气保护下,在三口烧瓶中,将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、1.5mL磷酸二甲酯与1.5g六氯环三磷腈溶于150mL四氢呋喃,加入0.15g氢氧化钠粉末,搅拌反应,控制反应温度为:85℃,反应时间为:9小时,反应完成后,蒸馏,得到粗产品;去离子水洗涤3次,制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混:将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在170℃下共混,然后,纺丝,制得聚乳酸纤维;所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为:1∶300。
(3)面料的制备:将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。
实施例2
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,所述制备方法包含如下步骤:
(1)阻燃剂的制备:在氮气保护下,在三口烧瓶中,将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、1mL磷酸二甲酯与1g六氯环三磷腈溶于100mL四氢呋喃,加入0.1g氢氧化钠粉末,搅拌反应,控制反应温度为:80℃,反应时间为:8小时,反应完成后,蒸馏,得到粗产品;去离子水洗涤3次,制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混:将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在160℃下共混,然后,纺丝,制得聚乳酸纤维;所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为:1∶200。
(3)面料的制备:将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。
实施例3
本实施例的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,所述制备方法包含如下步骤:
(1)阻燃剂的制备:在氮气保护下,在三口烧瓶中,将1mL端羟基聚二甲基硅氧烷、2mL磷酸二甲酯与2mL六氯环三磷腈溶于200mL四氢呋喃,加入2g氢氧化钠粉末,搅拌反应,控制反应温度为:90℃,反应时间为:10小时,反应完成后,蒸馏,得到粗产品;去离子水洗涤3次,制备得到含氮磷硅阻燃剂。
(2)共混:将步骤(1)制得的含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在180℃下共混,然后,纺丝,制得聚乳酸纤维;所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为:1∶400。
(3)面料的制备:将步骤(2)制得的聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料。
对比例A
以实施例1作为对比,在本对比例中,将步骤(1)中不掺加“1mL端羟基聚二甲基硅氧烷”,其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例B
以实施例1作为对比,在本对比例中,将步骤(1)中不掺加“1.5mL磷酸二甲酯”,其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例C
以实施例1作为对比,在本对比例中,将步骤(1)中不掺加“1.5g六氯环三磷腈”,其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
对比例D
以实施例1作为对比,在本对比例中,将步骤(3)中“所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为:1∶300”改为“所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为:1∶3000”,其它制备方法按实施例1的制备方法实施。
性能评价实例:
为了更好地检测本发明中制备的聚乳酸面料的阻燃性,将本发明中上述具体实施例1~3和对比例A~D制备得到的聚乳酸面料和采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能进行测试,测试方法采用氧指数测试方法,即按照GB/T 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》,参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对聚乳酸面料进行标准洗涤。测试结果如表1所示。
表1实施例1~3和对比例A~D制备得到的聚乳酸面料和采购的聚乳酸面料在未水洗和水洗10次后的阻燃测试结果
极限氧指数LOI是阻燃材料重要指标之一,一般极限氧指数大于28%的材料均属难燃材料。由表1可见,本发明制备的阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数达到了35%以上,属于难燃材料范围;经过10次水洗后,其极限氧指数没有明显下降,仍然达到了32%以上;此外,本发明制备的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能超过了采购的阻燃聚乳酸面料的阻燃性能。此外,本申请的发明人进一步发现,对比例A-D制备得到的聚乳酸面料的极限氧指数均较小,这表明:端羟基聚二甲基硅氧烷的选用、磷酸二甲酯的选用、六氯环三磷腈的选用、含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比均对聚乳酸面料的阻燃性能有重要影响。阻燃性能实验测试表明:本发明制备的阻燃聚乳酸面料具有很好的阻燃效果,是一种合格的阻燃聚乳酸面料。
Claims (3)
1.一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
(1)共混:将含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒在一定温度下共混,然后,纺丝,制得聚乳酸纤维;
(2)面料的制备:将步骤(1)制得的聚乳酸纤维进行纺纱,织造,制得阻燃聚乳酸面料;其中,所述阻燃聚乳酸面料的初始极限氧指数高于35%,经过10次水洗后,其极限氧指数高于32%;
所述含氮磷硅阻燃剂的制备方法为:在氮气保护下,在三口烧瓶中,将端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯与六氯环三磷腈溶于四氢呋喃,加入氢氧化钠粉末,搅拌反应,控制反应温度为80~90℃,反应时间为8~10小时,反应完成后,蒸馏,得到粗产品;去离子水洗涤3次,制备得到含氮磷硅阻燃剂;
所述端羟基聚二甲基硅氧烷、磷酸二甲酯、六氯环三磷腈、氢氧化钠与四氢呋喃的用量比为1mL∶(1~2)mL∶(1~2)g∶(0.1~0.2)g∶(100~200)mL。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法,其特征在于,所述共混温度为160~180℃;所述含氮磷硅阻燃剂与聚乳酸颗粒的用量比为1g∶(200~400)g。
3.一种阻燃聚乳酸面料,其特征在于,采用权利要求1~2任一项所述的一种阻燃聚乳酸面料的制备方法制备而成。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210728387.7A CN114921870B (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210728387.7A CN114921870B (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114921870A CN114921870A (zh) | 2022-08-19 |
CN114921870B true CN114921870B (zh) | 2024-05-28 |
Family
ID=82814943
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210728387.7A Active CN114921870B (zh) | 2022-06-24 | 2022-06-24 | 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114921870B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN115304913B (zh) * | 2022-08-24 | 2023-07-18 | 横店集团得邦工程塑料有限公司 | 具备高灼热丝起燃温度的增强阻燃次磷酸盐/尼龙复合材料及其制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103739851A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-23 | 南京理工大学 | 一种含硅、磷、氮元素的高分子阻燃剂及其阻燃聚乳酸材料 |
CN106245147A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-12-21 | 长兴德诚纺织有限公司 | 一种阻燃聚乳酸纤维面料 |
CN106928490A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 北京工商大学 | 一种具有扩链‑阻燃协同作用的有机‑无机杂化纳米化合物、制备方法及其阻燃聚乳酸 |
CN107868993A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-03 | 安徽亚源印染有限公司 | 一种阻燃聚乳酸纤维面料及其制备方法 |
CN109796495A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-05-24 | 潍坊医学院 | 含磷酸酯的环三磷腈衍生物及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-06-24 CN CN202210728387.7A patent/CN114921870B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103739851A (zh) * | 2013-12-24 | 2014-04-23 | 南京理工大学 | 一种含硅、磷、氮元素的高分子阻燃剂及其阻燃聚乳酸材料 |
CN106245147A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-12-21 | 长兴德诚纺织有限公司 | 一种阻燃聚乳酸纤维面料 |
CN106928490A (zh) * | 2017-03-07 | 2017-07-07 | 北京工商大学 | 一种具有扩链‑阻燃协同作用的有机‑无机杂化纳米化合物、制备方法及其阻燃聚乳酸 |
CN107868993A (zh) * | 2017-10-24 | 2018-04-03 | 安徽亚源印染有限公司 | 一种阻燃聚乳酸纤维面料及其制备方法 |
CN109796495A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-05-24 | 潍坊医学院 | 含磷酸酯的环三磷腈衍生物及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
新型氮-磷阻燃剂制备及其对棉织物的阻燃性能;邓继勇;柳芊;董新理;汪南方;;纺织学报(11);全文 * |
聚乳酸的阻燃改性研究进展;常少坤;任杰;;塑料(04);全文 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114921870A (zh) | 2022-08-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN114921870B (zh) | 一种阻燃聚乳酸面料及其制备方法 | |
Lu et al. | A bio-based macromolecular phosphorus-containing active cotton flame retardant synthesized from starch | |
CN101104963B (zh) | 磷系聚酯阻燃纤维及生产方法 | |
CN103160949B (zh) | 一种纳米阻燃尼龙66纤维及其制备方法 | |
CN102534855B (zh) | 一种耐久性无卤阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法 | |
CN105133085B (zh) | 环保型阻燃聚酯膨体长丝的制备方法 | |
CN110218305B (zh) | 一种磷阻燃防滴型低熔点聚酯材料及其制备方法和应用 | |
CN113637160B (zh) | 含三嗪结构的磷-氮星形阻燃剂及其制备方法和应用 | |
CN112048781B (zh) | 一种可降解抗菌阻燃pla假发纤维及其制备方法 | |
CN112030259A (zh) | 基于pla的可降解抗菌阻燃假发纤维及其制备方法 | |
CN105696103B (zh) | 地毯丝用共聚型阻燃抗紫外尼龙6纤维及其制备方法 | |
CN116516679A (zh) | 一种耐久阻燃防熔滴涂层锦纶6织物及其制备方法 | |
CN111533894A (zh) | 一种含磷氮阻燃聚酯及其制备方法 | |
US8193261B2 (en) | Halogen-free flame retarding masterbatch with low phosphorous content, composition and process for preparing the same and flame retarding article containing the same | |
CN103173888A (zh) | 一种无卤阻燃聚酯材料及其制备方法 | |
CN114874456B (zh) | 无卤阻燃可降解塑料的天然木质素改性方法 | |
CN109851639B (zh) | 一种烷基桥链dopo衍生物及其制备方法和应用 | |
CN116240645A (zh) | 再生聚酰胺纤维及其制造方法 | |
CN113802212B (zh) | 一种阻燃纤维及其制备方法以及阻燃面料 | |
CN111349981B (zh) | 一种低毒低烟阻燃聚酯纤维及其制备方法 | |
CN104817765A (zh) | 一种阻燃导电性聚丙烯复合材料 | |
CN112724385B (zh) | 一种耐水解阻燃聚酯及其制备方法 | |
CN112176722A (zh) | 一种聚对苯撑苯并二噁唑纤维纺丝油剂及其制备方法 | |
CN106349670B (zh) | 一种改性聚乳酸体系及其制备方法 | |
CN111171301B (zh) | 含氮共聚聚乳酸的制备方法及应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |