CN114914100A - 一种石墨烯/MXene复合薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯/MXene复合薄膜及其制备方法，所述制备方法包括：配制MXene水溶液、氧化石墨烯水溶液和聚苯乙烯纳米球分散液；将所述MXene水溶液、所述氧化石墨烯水溶液和所述聚苯乙烯纳米球分散液混合，超声分散得到混合液，将所述混合溶液通过真空抽滤覆盖于薄膜表面，得到复合膜；将所述复合膜在惰性气氛下进行煅烧，即得到石墨烯/MXene复合薄膜。本发明提供的制备方法简单、反应条件温和、易于规模化生产，制备的石墨烯/MXene复合薄膜具有多级介孔结构，减弱了石墨烯与MXene的聚集，从而具有较好的电容性能，且石墨烯/MXene复合薄膜具有良好的弯曲柔性，有望直接用作柔性超级电容器的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种石墨烯/MXene复合薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来石墨烯和MXene由于其独特的片层结构和优异的物理化学性能获得了人们的广泛关注。石墨烯具有密度低，易于制备、出色的热和化学稳定性，石墨烯组装体的形态多种多样，易于与其他材料复合。MXene是一种二维纳米材料，具有亲水性好、电导率可调和表面官能团丰富的优点。基于两者的复合膜材料有望应用在电磁屏蔽、涂料、压阻传感器、电容去离子水净化等领域。
现有技术公开了多种氧化石墨烯与MXene复合膜的制备方法，但大多是通过真空过滤的方法将这两种二维材料复合负载到微滤膜表面，但石墨烯与MXene易发生聚集，二者结合并不稳定，在使用过程中容易脱落。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜及其制备方法，以解决现有石墨烯/MXene复合膜性能不佳的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制MXene水溶液、氧化石墨烯水溶液和聚苯乙烯纳米球分散液；
S2、将所述MXene水溶液、所述氧化石墨烯水溶液和所述聚苯乙烯纳米球分散液混合，超声分散得到混合液，将所述混合溶液通过真空抽滤覆盖于薄膜表面，得到复合膜；
S3、将所述复合膜在惰性气氛下进行煅烧，即得到石墨烯/MXene复合薄膜。
可选地，步骤S1中，所述MXene水溶液的浓度在2mg/mL至4mg/mL范围内，所述氧化石墨烯水溶液的浓度在2mg/mL至6mg/mL范围内，所述聚苯乙烯纳米球分散液的浓度在10mg/mL至20mg/mL范围内。
可选地，所述聚苯乙烯纳米球分散液中，聚苯乙烯纳米球的直径为在100nm至300nm范围内。
可选地，步骤S2所述混合液中，MXene、氧化石墨烯、聚苯乙烯纳米球的质量份数比为(3-6)：(5-10)：(1-2)。
可选地，步骤S2中，所述超声分散的时间在10min至30min范围内。
可选地，步骤S3中，所述煅烧的温度在500℃至600℃范围内，时间在2h至4h范围内。
可选地，所述薄膜的材质包括聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素和混合纤维素酯中的一种。
在上述方案基础上，本发明第二目的在于提供一种石墨烯/MXene复合薄膜，采用上述所述的石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法制得。
可选地，所述石墨烯/MXene复合薄膜具有多级介孔结构。
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
本发明提供的制备方法简单、反应条件温和、易于规模化生产，制备的石墨烯/MXene复合薄膜具有多级介孔结构，减弱了石墨烯与MXene的聚集，从而具有较好的电容性能，且石墨烯/MXene复合薄膜具有良好的弯曲柔性，有望直接用作柔性超级电容器的电极材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一些简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所述石墨烯/MXene复合薄膜的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例作详细的说明。
应当说明的是，在本申请实施例的描述中，术语“一些具体实施例”的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施或实例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
本实施例所述的“在...范围内”包括两端的端值，如“在1至100范围内”，包括1与100两端数值。
MXene(Ti3C2Tx)是一种新型的二维过渡金属碳化物或碳氮化物，一般是通过化学刻蚀等方法选择性去掉MAX相(Ti3AlC2)中的A原子层而制备的。MXene的其化学通式可表示为Mn+1XnTx(其中M为早期过渡金属元素，X代表碳或氮元素，T则为表面附着的活性基团)。MXene具有高比表面积，其层间距和组分可调可控，表面丰富的-OH、-O等亲水性官能团，使得其在水溶液中能够良好的分散。以MXene为基质与氧化石墨烯构建的纳米复合膜，具有很强的可塑性和柔韧性。然而石墨烯与MXene易发生聚集，二者结合并不稳定，因此，如何构建一种结构稳定，电化学性能良好的复合膜是目前很有价值的课题。
为解决上述问题，本发明实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、配制MXene水溶液、氧化石墨烯水溶液和聚苯乙烯纳米球分散液；
S2、将MXene水溶液、氧化石墨烯水溶液和聚苯乙烯纳米球分散液混合，超声分散得到混合液，将混合溶液通过真空抽滤覆盖于薄膜表面，得到复合膜；
S3、将复合膜在惰性气氛下进行煅烧，即得到石墨烯/MXene复合薄膜。
具体地，步骤S1中，将商用MXene、氧化石墨烯和聚苯乙烯纳米球分别分散在去离子水内，配制浓度为2-4mg/mL的MXene水溶液，浓度为2-6mg/mL氧化石墨烯的水溶液，浓度为10-20mg/mL的聚苯乙烯纳米球水分散液。当然，上述物质也可以自制，在此不做具体限制。
优选地，聚苯乙烯纳米球的直径为在100nm至300nm范围内。
具体地，步骤S2中，按MXene、氧化石墨烯、聚苯乙烯纳米球的质量份数比为(3-6)：(5-10)：(1-2)混合，磁力搅拌后置于超声清洗仪中分散10-30min，得到混合液。
将薄膜固定于真空抽滤装置上，取混合分散液倒入真空抽滤杯中，开启真空泵，待水完全抽滤后继续抽滤30-40min，得到复合膜。
其中，薄膜的材质包括聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素和混合纤维素酯中的一种。
具体地，步骤S3中，将复合膜置于管式炉内，在500-600℃下煅烧2-4h，
进一步地，惰性气氛包括氩气或氮气，优选为氩气气氛。
由此，本发明实施例先将氧化石墨烯、MXene、聚苯乙烯纳米球在水中混合均匀，然后抽滤得到复合薄膜，进而在高温下煅烧得到石墨烯/MXene复合薄膜。该制备过程简便，不需要复杂反应条件与设备，在抽滤过程中聚苯乙烯纳米球参与了复合薄膜的形成，进而在高温煅烧时聚苯乙烯纳米球衍生成为碳，使得复合薄膜具有多级介孔结构，减弱了石墨烯与MXene的聚集；此外，在复合薄膜中，石墨烯、MXene、聚苯乙烯衍生碳三者协同作用，提升了复合薄膜的电容性能，而且石墨烯/MXene复合薄膜具有良好的弯曲柔性，有望直接用作柔性超级电容器的电极材料。
在上述方案基础上，本发明另一实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜，采用上述所述的石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法制得。
在上述实施方式的基础上，本发明给出如下具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数按质量计算。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene配置成浓度为2mg/mL的水溶液，氧化石墨烯配置成浓度为4mg/mL的水溶液，直径为100nm的聚苯乙烯纳米球配置成为浓度为10mg/mL的水分散液；
2)将MXene溶液、氧化石墨烯溶液、聚苯乙烯纳米球水分散液混合，超声15min，其中，MXene、氧化石墨烯和聚苯乙烯纳米球的质量份数比为3：6：2，在聚偏氟乙烯滤膜上抽滤后得到复合膜；
3)将复合膜在500℃氩气氛下煅烧3h，得到石墨烯/MXene复合薄膜。
将实施例1制得的石墨烯/MXene复合薄膜进行表征，得到如图1所示的扫描电镜图，从图1可以看出，石墨烯/MXene复合薄膜具有层状多级结构。
将实施例1制得石墨烯/MXene复合薄膜直接作为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝为对电极，1mol/L硫酸为支持电解质，在1A/g电流密度下进行充放电测试。测得石墨烯/MXene复合薄膜的比电容为562F/g；在弯曲100次后，再次测得复合薄膜的比电容为534F/g。可以看出，比电容在弯曲100次后变化不大，也即石墨烯/MXene复合薄膜具有较好的比电容性能，可用作柔性超级电容器电极材料。
实施例2
本实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene配置成浓度为3mg/mL的水溶液，氧化石墨烯配置成浓度为4mg/mL的水溶液，直径为200nm的聚苯乙烯纳米球配置成为浓度为15mg/mL的水分散液；
2)将MXene溶液、氧化石墨烯溶液、聚苯乙烯纳米球水分散液混合，超声10min，其中，MXene、氧化石墨烯和聚苯乙烯纳米球的质量份数比为3：6：1，在聚砜滤膜上抽滤后得到复合膜；
3)将复合膜在550℃氩气氛下煅烧2.5h，得到石墨烯/MXene复合薄膜。
将实施例2制得石墨烯/MXene复合薄膜直接作为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝为对电极，1mol/L硫酸为支持电解质，在1A/g电流密度下进行充放电测试。测得复合薄膜的比电容为504F/g；在弯曲100次后，再次测得复合薄膜的比电容为473F/g。
实施例3
本实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene配置成浓度为4mg/mL的水溶液，氧化石墨烯配置成浓度为2mg/mL的水溶液，直径为300nm的聚苯乙烯纳米球配置成为浓度为20mg/mL的水分散液；
2)将MXene溶液、氧化石墨烯溶液、聚苯乙烯纳米球水分散液混合，超声10min，其中，MXene、氧化石墨烯和聚苯乙烯纳米球的质量份数比为2：8：2，在聚醚砜滤膜上抽滤后得到复合膜；
3)将复合膜在600℃氩气氛下煅烧2h，得到石墨烯/MXene复合薄膜。
将实施例3制得石墨烯/MXene复合薄膜直接作为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝为对电极，1mol/L硫酸为支持电解质，在1A/g电流密度下进行充放电测试。测得复合薄膜的比电容为513F/g；在弯曲100次后，再次测得复合薄膜的比电容为464F/g。
实施例4
本实施例提供了一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene配置成浓度为2mg/mL的水溶液，氧化石墨烯配置成浓度为6mg/mL的水溶液，直径为150nm的聚苯乙烯纳米球配置成为浓度为15mg/mL的水分散液；
2)将MXene溶液、氧化石墨烯溶液、聚苯乙烯纳米球水分散液混合，超声10min，其中，MXene、氧化石墨烯和聚苯乙烯纳米球的质量份数比为3：6：2，在醋酸纤维素滤膜上抽滤后得到复合膜；
3)将复合膜在500℃氩气氛下煅烧2h，得到石墨烯/MXene复合薄膜。
将实施例4制得石墨烯/MXene复合薄膜直接作为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝为对电极，1mol/L硫酸为支持电解质，在1A/g电流密度下进行充放电测试。测得复合薄膜的比电容为453F/g；在弯曲100次后，再次测得复合薄膜的比电容为422F/g。
对比例1
对比例提供了一种复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将MXene配置成浓度为2mg/mL的水溶液，氧化石墨烯配置成浓度为4mg/mL的水溶液；
2)将MXene溶液、氧化石墨烯溶液混合，超声15min，其中，MXene和氧化石墨烯的质量份数比为3，在聚偏氟乙烯滤膜上抽滤得到复合薄膜；
3)将步骤2)得到的复合薄膜在500℃氩气氛下煅烧3h，得到石墨烯/MXene复合薄膜。
将对比例1制备的复合薄膜直接作为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂丝为对电极，1mol/L硫酸为支持电解质，在1A/g电流密度下进行充放电测试。测得复合薄膜的比电容为356F/g；在弯曲100次后，再次测得复合薄膜的比电容为312F/g。
综上实施例可以看出，本发明通过加入聚苯乙烯纳米球，在抽滤过程中聚苯乙烯纳米球参与了复合薄膜的形成，进而在高温煅烧时聚苯乙烯纳米球衍生成为碳，使得复合薄膜具有多级介孔结构，石墨烯、MXene、聚苯乙烯衍生碳三者协同作用，提升了复合薄膜的电容性能。
虽然本发明公开披露如上，但本发明公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本发明公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制MXene水溶液、氧化石墨烯水溶液和聚苯乙烯纳米球分散液；
S2、将所述MXene水溶液、所述氧化石墨烯水溶液和所述聚苯乙烯纳米球分散液混合，超声分散得到混合液，将所述混合溶液通过真空抽滤覆盖于薄膜表面，得到复合膜；
S3、将所述复合膜在惰性气氛下进行煅烧，即得到石墨烯/MXene复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述MXene水溶液的浓度在2mg/mL至4mg/mL范围内，所述氧化石墨烯水溶液的浓度在2mg/mL至6mg/mL范围内，所述聚苯乙烯纳米球分散液的浓度在10mg/mL至20mg/mL范围内。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯乙烯纳米球分散液中，聚苯乙烯纳米球的直径为在100nm至300nm范围内。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤S2所述混合液中，MXene、氧化石墨烯、聚苯乙烯纳米球的质量份数比为(3-6)：(5-10)：(1-2)。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述超声分散的时间在10min至30min范围内。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述煅烧的温度在500℃至600℃范围内，时间在2h至4h范围内。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述薄膜的材质包括聚砜、聚醚砜、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素和混合纤维素酯中的一种。
8.一种石墨烯/MXene复合薄膜，其特征在于，采用权利要求1-7任一项所述的石墨烯/MXene复合薄膜的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的石墨烯/MXene复合薄膜，其特征在于，所述石墨烯/MXene复合薄膜具有多级介孔结构。
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