CN114907818A - 一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，涉及相变微胶囊领域。所述制备相变微胶囊包括如下重量百分比的原料：相变微胶囊10wt％‑20wt％，油相15wt％‑55wt％，液相10wt％‑35wt％，表面活性剂1.5wt％‑4wt％,酸液20wt％‑35wt％，以上原料的含量总和为100wt％。其特点是先使用多孔载体负载相变材料制得相变微胶囊，然后通过界面聚合反应以相变微胶囊为反应位点，在其表面形成二氧化硅涂层，从而实现对相变微胶囊进行封装。经二氧化硅涂层封装的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变微胶囊与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能，密实混凝土微观结构，增加热工性能，还能降低建筑能耗和碳排放，助力“双碳”战略目标的实现。
Description
技术领域
本发明涉及相变微胶囊制备方法的技术领域，具体是一种采用二氧化硅涂层封装相变微胶囊的制备方法。
背景技术
“双碳”战略目标下，对各行业降低能耗与碳排放提出了迫切需要。在建筑领域中，通过相变储能技术能促进建筑能耗和建筑碳排放的降低。然而，由于作为相变储能技术的核心材料(相变材料)存在与水泥基体兼容性差的问题，严重限制了相变储能技术的应用。目前，普遍认为微胶囊技术是解决上述不足的有效措施之一。
由于微胶囊的导热性严重影响了相变混凝土的热工性能和建筑物的热管控效率，因此微胶囊的高导热性成为当前的研究热点。此外，现有相变微胶囊本征强度低，掺入到混凝土中会显著降低混凝土的力学强度，当采用多孔材料作为相变微胶囊的载体时，能有效解决微胶囊本征强度低的不足，但多孔材料在长期使用过程中，仍然存在渗漏的风险。因此，需要对其进行封装，即表面涂层处理，进一步避免内部芯材的泄露。
专利(CN202110080663.9)提出了二氧化硅壁材微胶囊及其制备方法与应用，但是该专利中提到的制备方法制备出的微胶囊本征强度低，易于破损，且工艺复杂，成本高。
本发明是通过涂层技术对相变微胶囊载体进行表面处理，生成的二氧化硅不但能避免内部芯材的泄露，解决相变材料与水泥基体不兼容性的难题，而且形成的二氧化硅涂层导热性高，能与水泥水化产物(氢氧化钙)发生二次水化，增强胶囊与水泥基体的界面，能显著改善相变混凝土的力学性能和热工性能。同时，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装相变微胶囊的制备方法，反应条件温和，节能环保，生产成本低，不仅能改善居住环境的舒适度，还能降低电能的消耗，具有重要的经济、环境、社会和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，该方法是先使用微胶囊载体负载相变材料，然后通过界面聚合反应以微胶囊载体为反应位点，在其表面形成二氧化硅涂层，从而实现对相变微胶囊的封装。经二氧化硅涂层封装的相变微胶囊可用于混凝土等建筑材料中，不仅能改善相变微胶囊与水泥基体的不兼容性，避免内部芯材相变材料的泄露，增强相变混凝土的力学性能，还能降低建筑能耗和碳排放，助力“双碳”战略目标的实现。该制备工艺具有反应条件温和，节能环保，生产成本低的优点。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种采用二氧化硅涂层封装相变微胶囊的制备方法，其特征在于，其组成以重量百分比计：相变微胶囊10wt％-20wt％，油相15wt％-55wt％，液相10wt％-35wt％，表面活性剂1.5wt％-4wt％,酸液20wt％-35wt％，以上原料的含量总和为100wt％。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的相变微胶囊由芯材和载体组成，采用真空饱和装置在高于芯材熔点温度下，使载体负载芯材制得相变微胶囊，其中芯材为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合，载体尺寸为1μm-1000μm。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的油相为正庚烷、正丁烷等烷烃中的一种或多种复合。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的液相为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液等可溶性硅酸盐中的一种或多种复合，硅酸盐的摩尔浓度≥0.5M。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种复合。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的酸液为草酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或多种复合，酸液的摩尔浓度≥0.7M。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，选用的表面活性剂中的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合。
作为优选，本发明提供的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、液相在磁力搅拌下，形成均质的乳液；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的乳液中加入适量的相变微胶囊，并在持续机械搅拌下加入酸液进行反应，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用二氧化硅作为涂层对相变微胶囊进行进一步封装，属于化学反应，通过控制参数可以调控表面的涂层形貌以及微胶囊的热性能，并且以无机盐溶液作为硅源，工艺方法简单，价格低廉。封装后的相变微胶囊表明分布有一层二氧化硅涂层，解决了多孔材料为载体的相变微胶囊泄露的问题，提高相变微胶囊与水泥基体的兼容性；涂层封装后的相变微胶囊可应用于建筑节能等领域，不仅能改善相变微胶囊与混凝土基材的界面，与水泥水化产物中的氢氧化钙发生二次水化，增强粘结力，密实微观结构，改善混凝土力学性能，还能增加混凝土的热传导性能，提升储能效率。
附图说明：
图1是未经二氧化硅涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；
图2是二氧化硅涂层封装的相变微胶囊的扫描电镜图片；
图3是掺相变微胶囊与经二氧化硅涂层封装的相变微胶囊砂浆的抗压强度；
图4是掺相变微胶囊与经二氧化硅涂层封装的相变微胶囊砂浆的导热系数。
具体实施方式：
以下通过具体实施例对本发明做进一步解释说明但本发明并不局限于这些实施例。
一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊及其制备方法，其组成以重量百分比计：相变微胶囊10wt％-20wt％，油相15wt％-55wt％，液相10wt％-35wt％，表面活性剂1.5wt％-4wt％,酸液20wt％-35wt％，以上原料的含量总和为100wt％。
选用的相变微胶囊由芯材和载体组成，采用真空饱和装置在高于芯材熔点温度下，使载体负载芯材制得相变微胶囊，其中芯材为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的一种或多种复合，载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合，载体尺寸为1μm-1000μm(如图1所示)。
选用的油相为正庚烷、正丁烷等烷烃中的一种或多种复合。
选用的液相为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液等可溶性硅酸盐中的一种或多种复合，硅酸盐的摩尔浓度≥0.5M。
选用的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠、硅烷偶联剂中的一种或多种复合。
选用的酸液为草酸、盐酸、硝酸、醋酸中的一种或多种复合，酸液的摩尔浓度≥0.7M。
选用的表面活性剂中的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或多种复合。
相变微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、液相在磁力搅拌下，形成均质的乳液；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的乳液中加入适量的相变微胶囊，并在持续机械搅拌下加入酸液进行反应，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊(如图2所示)。
实施例1：
原料中的质量比为：相变微胶囊为11wt％，油相为54wt％，液相为11wt％，表面活性剂为2.3wt％，酸液为21.7wt％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取油相、液相和表面活性剂放入烧杯中，并在磁力搅拌下形成均质的乳液；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下加入酸液，反应半小时，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
实施例2：
原料中的质量比为：相变微胶囊为12wt％，油相为49wt％，液相为12wt％，表面活性剂为2.6wt％，酸液为24.4wt％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将蛭石负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取油相、液相和表面活性剂放入烧杯中，并在磁力搅拌下形成均质的乳液；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下加入酸液，反应半小时，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
实施例3：
原料中的质量比为：相变微胶囊为16.1wt％，油相为16.1wt％，液相为32.2wt％，表面活性剂为3.4wt％，酸液为32.2wt％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将穿孔漂珠负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取油相、液相和表面活性剂放入烧杯中，并在磁力搅拌下形成均质的乳液；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下加入酸液，反应半小时，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
实施例4：
原料中的质量比为：相变微胶囊为13.9wt％，油相为41.6wt％，液相为13.9wt％，表面活性剂为2.9wt％，酸液为27.7wt％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取油相、液相和表面活性剂放入烧杯中，并在磁力搅拌下形成均质的乳液；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下加入酸液，反应半小时，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
实施例5：
原料中的质量比为：相变微胶囊为16.1wt％，油相为32.2wt％，液相为16.1wt％，表面活性剂为3.4wt％，酸液为32.2wt％。
采用真空饱和装置在60℃环境下，将陶粒负载石蜡制成相变微胶囊，0℃下冷却；称取油相、液相和表面活性剂放入烧杯中，并在磁力搅拌下形成均质的乳液；然后加入冷却的相变微胶囊，在机械搅拌下加入酸液，反应半小时，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
经过该工艺制备的二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，解决了以多孔材料为微胶囊载体所产生的泄露问题，避免了相变材料与水泥基材料的不兼容性，将其应用于相变混凝土中，与未经涂层处理的相变微胶囊相比抗压强度提升了20％-40％,增强了相变微胶囊与水泥基体之间的界面，并有效提高了相变混凝土的热工性能，改善了热传导效率(如图3、4所示)。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于，所述二氧化硅涂层封装的相变微胶囊其组成以重量百分比计：相变微胶囊10wt％-20wt％，油相15wt％-55wt％，液相10wt％-35wt％，表面活性剂1.5wt％-4wt％,酸液20wt％-35wt％，以上原料的含量总和为100wt％。
2.根据权利要求1所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的相变微胶囊由芯材和载体组成，采用真空饱和装置在高于芯材熔点温度下，使载体负载芯材制得相变微胶囊，其中芯材为石蜡、聚乙二醇、脂肪酸等相变材料中的自由组合，载体为穿孔漂珠、陶粒、蛭石等多孔材料中的一种或多种复合，载体尺寸为1μm-1000μm。
3.根据权利要求1所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的油相为正庚烷、正丁烷中的自由组合。
4.根据权利要求1所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的液相为硅酸钠溶液、硅酸钾溶液中的自由组合，硅酸盐的摩尔浓度≥0.5M。
5.根据权利要求1所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的表面活性剂为双(2-乙己基)磺基丁二酸钠、硅烷偶联剂中的自由组合。
6.根据权利要求1所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的酸液为草酸、盐酸、硝酸、醋酸中的自由组合，酸液的摩尔浓度≥0.7M。
7.根据权利要求5所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊，其特征在于所述的表面活性剂中的硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的自由组合。
8.一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊的制备方法，根据权利要求1-7任一项所述的一种采用二氧化硅涂层封装的相变微胶囊进行制备，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将油相、表面活性剂、液相在磁力搅拌下，形成均质的乳液；
(2)在低于相变材料熔点温度的环境中，向步骤(1)中的乳液中加入适量的相变微胶囊，并在持续机械搅拌下加入酸液进行反应，然后进行过滤、洗涤、真空干燥后，制得二氧化硅涂层封装的相变微胶囊。
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