CN104152115A - 一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊及制备方法及其在制备储热保温涂料上的应用 - Google Patents

一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊及制备方法及其在制备储热保温涂料上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊，该材料是以油相的石蜡为核，二氧化钛和二氧化硅复合材料为壳的纳米胶囊，本发明还公开了利用溶胶-凝胶法制备上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的方法，本发明最后公开了上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊在制备储热保温涂料上的应用，该涂料由石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊、钛白粉、碳酸钙、苯丙乳液以及各种助剂组成。本发明具有复合结构的相变微胶囊既有良好的机械性能又具有优异光学性能，其制备方法工艺简单、成本低廉、能有效解决固-液相变时泄漏的问题，由其制得的储热保温涂料具有优良的储热和保温性能，能有效改善建筑的热舒适性、降低建筑能耗。

Description

一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊及制备方法及其在制备储热保温涂料上的应用
技术领域
本发明涉及一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊，还涉及上述相变微胶囊的制备方法，最后涉及该相变微胶囊在制备储热保温涂料上的应用，属于相变材料领域。
背景技术
能源日益短缺是一个全球性问题，能源问题引发了许多经济和社会问题。如何高效、可循环的使用能源，开发和使用低品位能源成为急需解决的课题。世界各国都将发展新能源技术作为未来发展的核心内容。我国目前已经进入全面建设小康社会的新的发展时期，解决人口、资源、环境与工业化、城镇化、经济快速增长的矛盾刻不容缓。“十二五”规划明确指出：推动能源生产和利用方式变革，调整优化能源结构，构建安全、稳定、经济、清洁的现代能源产业体系，对于保障我国经济社会可持续发展具有重要战略意义。
目前国家对建筑节能也已经提出了较为严格的要求，因此开发新型的建筑节能产品成为研究的热点。技术因为可以解决能源供求在时间和空间上的不匹配矛盾，是提高能源使用率、缓解能源问题的有效手段。在众多的能源储存技术中，相变因其储存能量大、密度高、相变过程中温度恒定等诸多优点而受到了广泛的关注和研究。
将相变材料应用于建筑物的围护结构，为建筑节能提供了新的途径，把相变储热材料以不同形式加入到建筑材料中构成相变墙体是目前国内外研究的热点。将相变材料掺入到现有的建筑材料中，制成墙体、地板、天花板等建筑结构，具有良好的储热性能。使用相变材料作为建筑的围护结构，不仅可以大大增强围护结构的隔热功能，提高能源的利用率，而且还具备以下特点：降低建筑物室内和室外之间的热流波动幅度，延迟作用时间，从而降低建筑物供暖、空调***的设计负荷，节约能源；提高墙体的储热能力，减少建筑物负荷和温度波动，改善室内环境舒适度。
将各种相变材料，复合相变材料应用在混凝土墙体、涂料、地暖等建筑领域中的报道越来越多。但是将相变材料与墙体保温涂料结起来的研究却较为少见。
中国专利CN101139472A介绍了一种相变储能复合涂料，其采用孔石墨微粉为相变材料的载体，因为石墨具有较高的导热系数，可以明显提高相变复合材料的导热能力。但此涂料为黑色，在建筑中一般不能作为面层使用。中国专利CN102190932A介绍了一种复合相变储能建筑涂料，其使用膨胀珍珠岩为相变材料的载体，采用真空吸附法将有机相变材料吸附入膨胀珍珠岩的多孔结构中，该相变材料存在膨胀珍珠岩中有机相变材料吸附不够紧密，在多次循环后容易泄露的问题。中国专利CN102391770A使用三聚氰胺-脲醛树脂作为相变材料的载体，通过原位聚合法合成相变微胶囊，并将这种相变微胶囊加入涂料中制得相变节能涂料，因其使用聚合物作为相变材料的包裹体，存在相变微胶囊导热系数不高，储放热速率慢的缺点。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种以SiO2-TiO2复合氧化物作为相变材料的载体，将相变材料石蜡包裹起来的相变微胶囊。
本发明还要解决的技术问题是提供上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法。
本发明还要解决的技术问题是提供上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊在制备储热保温涂料上的应用。
本发明最后要解决的技术问题是提供上述储热保温涂料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊，包括SiO2-TiO2囊壁和密封在囊壁内的相变材料，所述相变材料为石蜡，所述TiO2附着在SiO2表面。
其中，所述相变微胶囊中相变材料石蜡可以用脂肪酸替代。
上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，往PH值为2～3，质量为20～30g的去离子水中依次加入10～20ml乙醇和10～20g正硅酸四乙酯，搅拌，形成溶胶；
步骤2，将10g～30g的石蜡溶于100～150ml去离子水中，再往溶液中加入石蜡质量1～2％的表面活性剂，对溶液进行超声乳化处理；
步骤3，将步骤2的溶液加入步骤1的溶胶中，搅拌，搅拌后放入0～5℃恒温槽中，再次搅拌，边搅拌边滴加17～34g钛酸四丁酯和40～80ml乙醇，搅拌至凝胶状；
步骤4，将凝胶经过密闭陈化、滤洗并真空干燥后即可得到石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊。
其中，步骤2中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
上述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊在制备储热保温涂料上的应用。
一种储热保温涂料，由以下方法制备得来：先将15～20g丙二醇和2～5g羟乙基纤维素溶于40～60g去离子水中，再往溶液中加入2～3g消泡剂和1～2g分散剂，最后往溶液中加入180～240g钛白粉和150～200g碳酸钙，将得到的混合物料I在6000～8000转/分钟下研磨30～60分钟，得到颜填料浆体；将50～100g石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊分散在100～150g去离子水中，得到相变微胶囊浆体；将颜填料浆体、相变微胶囊浆体、400～600g苯丙乳液以及1～3g消泡剂混合，得到混合物料II，将混合物料II在500～1000转/分钟下先搅拌10～40分钟后再加入20～40g去离子水、5～10g成膜助剂和5～10g增稠剂，再搅拌10～30分钟，搅拌后过滤即可得到储热保温涂料。
有益效果：本发明的石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊是利用SiO2优异的机械性能，对石蜡进行包裹，再将TiO2沉积在相变微胶囊SiO2的表层，由于TiO2为常用的增加涂料反射率的颜填料，因此本发明具有复合结构的相变微胶囊既有良好的机械性能又具有优异光学性能。本发明石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法工艺简单、成本低廉、能有效解决固-液相变时泄漏的问题。利用本发明石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊制得的储热保温涂料具有优良的储热和保温性能，能有效改善建筑的热舒适性、降低建筑能耗，将此种涂料涂布于建筑物内墙上能起到降低室内环境波动，增加建筑结构的舒适度以及降低建筑能耗的作用。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1
一种石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊，包括SiO2-TiO2囊壁和密封在囊壁内的相变材料，所述相变材料为石蜡，所述TiO2附着在SiO2表面。
上述石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在三口烧瓶加入20g二次去离子水，用盐酸将溶液pH调制至2，往去离子水中依次加入10ml乙醇和10.4g正硅酸四乙酯，60℃下搅拌至溶胶状；
步骤2，将10g的石蜡溶于100去离子水中，再往溶液中加入石蜡质量1％的十二烷基硫酸钠，对溶液进行超声震荡乳化处理，得到乳白色乳液；
步骤3，将步骤2的乳液加入步骤1的溶胶中，搅拌，搅拌后待液体冷却放入5℃恒温槽中，再次搅拌，边搅拌边滴加17g钛酸四丁酯和40ml乙醇，搅拌至凝胶状；
步骤4，将凝胶在室温下密闭陈化，再用酒精和去离子水分别滤洗，真空干燥后即可得到石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊。
将实施例1得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊命名为PCM1。
采用实施例1得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊制备储热保温涂料：
先将15g丙二醇和2g羟乙基纤维素溶于40g去离子水中，再往溶液中加入2g消泡剂和1.5g分散剂，最后往溶液中加入180g钛白粉和150g碳酸钙，将得到的混合物料I在8000转/分钟下研磨30分钟，得到颜填料浆体；将50g石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊分散在100g去离子水中，得到相变微胶囊浆体；将颜填料浆体、相变微胶囊浆体、400g苯丙乳液以及1g消泡剂混合，得到混合物料II，将混合物料II在500转/分钟下先搅拌40分钟后再加入40g去离子水、5g成膜助剂和和用去离子水1:1稀释的5g增稠剂，再在500转/分钟下搅拌30分钟，搅拌后过滤、装罐密封，得到储热保温涂料1。
实施例2
一种石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊，包括SiO2-TiO2囊壁和密封在囊壁内的相变材料，所述相变材料为石蜡，所述TiO2附着在SiO2表面。
上述石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在三口烧瓶加入20g二次去离子水，用盐酸将溶液pH调制至2，往去离子水中依次加入10ml乙醇和10g正硅酸四乙酯，60℃下搅拌至溶胶状；
步骤2，将20g的石蜡溶于120去离子水中，再往溶液中加入石蜡质量1％的十二烷基硫酸钠，对溶液进行超声震荡乳化处理，得到乳白色乳液；
步骤3，将步骤2的乳液加入步骤1的溶胶中，搅拌，搅拌后待液体冷却放入0℃恒温槽中，再次搅拌，边搅拌边滴加17g钛酸四丁酯和40ml乙醇，搅拌至凝胶状；
步骤4，将凝胶在室温下密闭陈化，再用酒精和去离子水分别滤洗，真空干燥后即可得到石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊。
将实施例2得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊命名为PCM2。
采用实施例2得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊制备储热保温涂料：
先将15g丙二醇和2g羟乙基纤维素溶于40g去离子水中，再往溶液中加入2g消泡剂和1g分散剂，最后往溶液中加入180g钛白粉和150g碳酸钙，将得到的混合物料I在8000转/分钟下研磨30分钟，得到颜填料浆体；将70g石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊分散在100g去离子水中，得到相变微胶囊浆体；将颜填料浆体、相变微胶囊浆体、400g苯丙乳液以及1g消泡剂混合，得到混合物料II，将混合物料II在500转/分钟下先搅拌40分钟后再加入40g去离子水、5g成膜助剂和和用去离子水1:1稀释的5g增稠剂，再在500转/分钟下搅拌30分钟，搅拌后过滤、装罐密封，得到储热保温涂料2。
实施例3
一种石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊，包括SiO2-TiO2囊壁和密封在囊壁内的相变材料，所述相变材料为石蜡，所述TiO2附着在SiO2表面。
上述石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，在三口烧瓶加入30g二次去离子水，用盐酸将溶液pH调制至3，往去离子水中依次加入20ml乙醇和20g正硅酸四乙酯，60℃下搅拌至溶胶状；
步骤2，将30g的石蜡溶于150去离子水中，再往溶液中加入石蜡质量2％的十二烷基硫酸钠，对溶液进行超声震荡乳化处理，得到乳白色乳液；
步骤3，将步骤2的乳液加入步骤1的溶胶中，搅拌，搅拌后待液体冷却放入3℃恒温槽中，再次搅拌，边搅拌边滴加34g钛酸四丁酯和80ml乙醇，搅拌至凝胶状；
步骤4，将凝胶在室温下密闭陈化，再用酒精和去离子水分别滤洗，真空干燥后即可得到石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊。
将实施例3得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊命名为PCM3。
采用实施例1得到的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊制备储热保温涂料：
先将20g丙二醇和5g羟乙基纤维素溶于60g去离子水中，再往溶液中加入3g消泡剂和2g分散剂，最后往溶液中加入240g钛白粉和200g碳酸钙，将得到的混合物料I在6000转/分钟下研磨60分钟，得到颜填料浆体；将100g石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊分散在150g去离子水中，得到相变微胶囊浆体；将颜填料浆体、相变微胶囊浆体、600g苯丙乳液以及3g消泡剂混合，得到混合物料II，将混合物料II在1000转/分钟下先搅拌10分钟后再加入20g去离子水、10g成膜助剂和和用去离子水1:1稀释的10g增稠剂，再在1000转/分钟下搅拌10分钟，搅拌后过滤、装罐密封，得到储热保温涂料3。
本发明的石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊表面壳层是二氧化硅和二氧化钛复合氧化物，相比石蜡/SiO2相变微胶囊只用二氧化硅，石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊对光的反射性能更好，更适合在保温涂料中使用。
PCM1、PCM2、PCM3的热性能参数如表.1所示。储热保温涂料1、2、3按照《GB/T9756合成树脂乳液内墙涂料》规定的基本性能和按照《JC/T235建筑反射隔热涂料》测得的隔热温差数据对如表2所示。
表1PCM1、PCM2、PCM3的热性能参数
从表1我们可以得知，随着石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊中石蜡质量百分比的增加，石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊的相变焓相应增大，相变温度略有改变。导热系数会相应减小。
表2储热保温涂料的各项性能
本发明的储热保温涂料中石蜡/SiO2-TiO2相变微胶囊含量越大，涂料的储热量越大，其保温性能越好，但是其耐洗刷性和涂膜外观会略微下降。
上述的对实例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊，其特征在于：包括SiO2-TiO2囊壁和密封在囊壁内的相变材料，所述相变材料为石蜡，所述TiO2附着在SiO2表面。
2.根据权利要求1所述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于：所述相变微胶囊中相变材料石蜡可以用脂肪酸替代。
3.权利要求1所述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，往PH值为2~3的去离子水中依次加入乙醇和正硅酸四乙酯，搅拌，形成溶胶；
步骤2，将10g~30g的石蜡溶于100~150ml去离子水中，再往溶液中加入石蜡质量1~2%的表面活性剂，对溶液进行超声乳化处理；
步骤3，将步骤2的溶液加入步骤1的溶胶中，搅拌，搅拌后放入0~5℃恒温槽中，再次搅拌，边搅拌边滴加17~34g钛酸四丁酯和40~80ml乙醇，搅拌至凝胶状；
步骤4，将凝胶经过密闭陈化、滤洗并真空干燥后即可得到石蜡/ SiO2-TiO2相变微胶囊。
4.根据权利要求3所述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
5.权利要求1所述石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊在制备储热保温涂料上的应用。
6.一种储热保温涂料，其特征在于：由以下方法制备得来：先将15~20g丙二醇和2~5g羟乙基纤维素溶于40~60g去离子水中，再往溶液中加入2~3g消泡剂和1~2g分散剂，最后往溶液中加入180~240g钛白粉和150~200g碳酸钙，将得到的混合物料I在6000~8000转/分钟下研磨30~60分钟，得到颜填料浆体；将50~100g石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊分散在100~150g去离子水中，得到相变微胶囊浆体；将颜填料浆体、相变微胶囊浆体、400~600g苯丙乳液以及1~3g消泡剂混合，得到混合物料II，将混合物料II在500~1000转/分钟下先搅拌10~40分钟后再加入20~40g去离子水、5~10g成膜助剂和5~10g增稠剂，再搅拌10~30分钟，搅拌后过滤即可得到储热保温涂料。
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