CN114890769A - 一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114890769A CN114890769A CN202210587897.7A CN202210587897A CN114890769A CN 114890769 A CN114890769 A CN 114890769A CN 202210587897 A CN202210587897 A CN 202210587897A CN 114890769 A CN114890769 A CN 114890769A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass
- magnesium oxide
- stirring
- magnesium sulfate
- cementing material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 7
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 69
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims abstract description 47
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 31
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 65
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 34
- 239000010445 mica Substances 0.000 claims description 22
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 claims description 22
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 16
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 14
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 12
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 claims description 11
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 claims description 11
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 claims description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 7
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims description 6
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000378 calcium silicate Substances 0.000 claims description 6
- 229910052918 calcium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N calcium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Ca+2].[O-][Si]([O-])=O OYACROKNLOSFPA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XFWJKVMFIVXPKK-UHFFFAOYSA-N calcium;oxido(oxo)alumane Chemical compound [Ca+2].[O-][Al]=O.[O-][Al]=O XFWJKVMFIVXPKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 6
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 5
- DGVVJWXRCWCCOD-UHFFFAOYSA-N naphthalene;hydrate Chemical group O.C1=CC=CC2=CC=CC=C21 DGVVJWXRCWCCOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 2
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 abstract description 9
- GARPJQVATFLXFO-UHFFFAOYSA-L S(=O)(=O)([O-])[O-].[Mg+2].[O-2].[Mg+2] Chemical compound S(=O)(=O)([O-])[O-].[Mg+2].[O-2].[Mg+2] GARPJQVATFLXFO-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 6
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 5
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 abstract description 5
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 abstract description 5
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 abstract description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 abstract description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 abstract description 2
- 230000036571 hydration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000008204 material by function Substances 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 8
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 6
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 6
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 4
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 2
- WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L magnesium sulfate heptahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.O.[Mg+2].[O-]S([O-])(=O)=O WRUGWIBCXHJTDG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229940061634 magnesium sulfate heptahydrate Drugs 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000010248 power generation Methods 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000008358 core component Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000003469 silicate cement Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/30—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing magnesium cements or similar cements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
- C04B2201/30—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values
- C04B2201/32—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for heat transfer properties such as thermal insulation values, e.g. R-values for the thermal conductivity, e.g. K-factors
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
- Y02W30/00—Technologies for solid waste management
- Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
- Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
Abstract
本发明属于无机功能材料技术领域。本发明提供了一种自流平导热胶凝材料，包含氧化镁、硫酸镁、改性剂、结晶助剂、网络形成剂和水。本发明利用氧化镁与硫酸镁在溶液中反应生成针状水合氧化镁‑硫酸镁复盐，针状复盐填充在空隙中，增加了体系致密性，使导热更均匀。结晶助剂一方面为水合氧化镁‑硫酸镁复盐的生成提供晶核，另一方面有助于使水合氧化镁‑硫酸镁复盐保持晶须状。网络形成剂为导热系数高的超细粉体组成，这些粉体均匀分布在导热胶凝材料中，生成热桥网络，同时使胶凝材料水化产物定向生长，形成高速导热通道。减水剂和消泡剂在氢氧化镁形成的碱性液相环境中，可以提高网络形成剂在液相中分散均匀性，提高导热材料的导热系数。
Description
技术领域
本发明涉及无机功能材料技术领域，尤其涉及一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着风电、光伏等清洁能源科学技术的发展，使发电效率逐渐提高、发电成本快速下降，电的价格也逐年降低。利用电取热供暖就成为清洁取热、清洁供暖的重要方式，其中的核心部件为加热管、加热棒等。以加热管为例，其由电加热丝(电阻丝、碳纤维等)及加热丝的保护套管组成，电加热丝穿在保护套管中，保护套管与电加热丝之间存在空隙，空隙中空气阻碍了热的传递，需要填充耐热的无机高导热绝缘材料。由于保护套管与电加热丝之间空隙非常小，部分电加热管的非常复杂，造成无机高导热绝缘材料难以注入到空隙中。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种自流平导热胶凝材料，由包含下列组分的原料制备得到：基体、改性剂、结晶助剂、网络形成剂和水；
所述基体包含氧化镁和硫酸镁；
所述氧化镁的质量为胶凝材料质量的38～65％；
所述硫酸镁的质量为胶凝材料质量的6～21％。
作为优选，所述氧化镁的粒径小于等于5μm；
所述改性剂包含减水剂和消泡剂；
所述减水剂的质量为氧化镁质量的0.6～4.5％，所述减水剂为萘系减水剂；
所述消泡剂的质量为基体质量的0.1～2％，所述消泡剂为HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂。
作为优选，所述结晶助剂的质量为氧化镁质量的0.2～6％；
所述结晶助剂包含柠檬酸、铝酸钙、硅酸钙和二氧化硅中的一种或几种；
所述结晶助剂的比表面积大于等于10m2/g。
作为优选，所述网络形成剂的质量为基体质量的0.1～17％；
所述网络形成剂包含填料和云母，所述填料和云母的质量比为0.1～11：1～4；
所述填料包含石墨烯、碳化硅、石墨和氮化硼中的一种或几种；
所述填料的比表面积大于等于10m2/g，所述云母的粒度小于等于1250目；
所述水的质量为基体质量的35～60％。
本发明还提供了所述胶凝材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将硫酸镁和第一部分水混合，得到硫酸镁溶液；
(2)将网络形成剂、改性剂、第一部分氧化镁和剩余水混合，得到悬浮液；
(3)将剩余氧化镁和结晶助剂混合，得到粉体；
(4)将硫酸镁溶液、悬浮液和粉体混合后，即得所述自流平导热胶凝材料。
作为优选，所述步骤(1)中第一部分水的质量为水质量的70～85％。
作为优选，所述步骤(2)中第一部分氧化镁的质量为氧化镁质量的0.1～0.2％；
所述混合为顺次进行的搅拌和超声，所述搅拌的转速为200～300rpm，所述搅拌的时间为5～10min；
所述超声的频率为30～40KHz，所述超声的时间为20～40min，所述超声的温度为18～30℃。
作为优选，所述步骤(3)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为1000～1500rpm，所述搅拌的时间为20～40min。
作为优选，所述步骤(4)中混合为顺次进行的慢速搅拌和快速搅拌；
所述慢速搅拌的转速为500～600rpm，所述慢速搅拌的时间为50～70s；
所述快速搅拌的转速为1200～1500rpm，所述快速搅拌的时间为100～140s；
所述慢速搅拌和快速搅拌的间隔时间为20～40s。
本发明还提供了所述胶凝材料在电热***浇注中的应用。
本发明提供了一种自流平导热胶凝材料，包含基体、改性剂、结晶助剂、网络形成剂和水。本发明利用氧化镁与硫酸镁在溶液中反应生成针状水合氧化镁-硫酸镁复盐，将复盐与生成的片状氢氧化镁复合制备高致密性的导热材料。片状氢氧化镁为多孔体系，导热系数小，各向异性；针状复盐填充在空隙中，增加了体系致密性，使导热更均匀。结晶助剂一方面为水合氧化镁-硫酸镁复盐的生成提供晶核，另一方面有助于使水合氧化镁-硫酸镁复盐保持晶须状。网络形成剂为导热系数高的超细粉体组成，这些粉体均匀分布在导热胶凝材料中，生成热桥网络，同时使胶凝材料水化产物定向生长，形成高速导热通道。减水剂和消泡剂在氢氧化镁形成的碱性液相环境中，可以提高网络形成剂在液相中分散均匀性，同时使胶凝材料浆体具有极高的流动性，有利于导热胶凝材料在保护套管浇注并致密化，提高导热材料的导热系数。本材料制备方法简捷，快速方便，经济性好。
附图说明
图1为实施例1制备的自流平导热胶凝材料凝固图；
图2为实施例2制备的自流平导热胶凝材料凝固图；
图3为实施例3制备的自流平导热胶凝材料凝固图；
图4为实施例4制备的自流平导热胶凝材料凝固图。
具体实施方式
本发明提供了一种自流平导热胶凝材料，由包含下列组分的原料制备得到：基体、改性剂、结晶助剂、网络形成剂和水；
所述基体包含氧化镁和硫酸镁；
所述氧化镁的质量为胶凝材料质量的38～65％；
所述硫酸镁的质量为胶凝材料质量的6～21％。
在本发明中，所述氧化镁的质量为胶凝材料质量的38～65％，优选为40～60％，更优选为45～55％。
在本发明中，所述硫酸镁的质量为胶凝材料质量的6～21％，优选为10～20％，更优选为13～17％。
在本发明中，所述硫酸镁包含无水硫酸镁和含有结晶水的硫酸镁。
在本发明中，所述氧化镁的粒径优选小于等于5μm，进一步优选小于等于3μm，更优选小于等于1μm。
在本发明中，所述改性剂优选包含减水剂和消泡剂。
在本发明中，所述减水剂的质量优选为氧化镁质量的0.6～4.5％，进一步优选为1～4％，更优选为2～3％；所述减水剂优选为萘系减水剂，所述萘系减水剂优选为β-萘磺酸钠甲醛缩合物。
在本发明中，所述消泡剂的质量优选为基体质量的0.1～2％，进一步优选为0.5～1.5％，更优选为0.8～1.2％；所述消泡剂优选为HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂。
在本发明中，所述结晶助剂的质量优选为氧化镁质量的0.2～6％，进一步优选为1～5％，更优选为2～4％。
在本发明中，所述结晶助剂优选包含柠檬酸、铝酸钙、硅酸钙和二氧化硅中的一种或几种。
在本发明中，所述结晶助剂的比表面积优选大于等于10m2/g，进一步优选大于等于15m2/g，更优选大于等于20m2/g。
在本发明中，所述网络形成剂的质量优选为基体质量的0.1～17％，进一步优选为3～14％，更优选为7～10％。
在本发明中，所述网络形成剂优选包含填料和云母；所述填料和云母的质量比优选为0.1～11：1～4，进一步优选为2～9：2～3，更优选为5～6：2.4～2.6。
在本发明中，所述填料优选包含石墨烯、碳化硅、石墨和氮化硼中的一种或几种。
在本发明中，所述填料的比表面积优选大于等于10m2/g，进一步优选大于等于15m2/g，更优选大于等于20m2/g；所述云母的粒度优选小于等于1250目，进一步优选小于等于1500目，更优选小于等于2000目。
在本发明中，生成的氢氧化镁的高温击穿电压可达1000V，再加入云母粉，使自流平导热胶凝材料具有良好的绝缘性。
在本发明中，所述水的质量优选为基体质量的35～60％，进一步优选为40～55％，更优选为45～50％。
本发明还提供了所述胶凝材料的制备方法，包含下列步骤：
(1)将硫酸镁和第一部分水混合，得到硫酸镁溶液；
(2)将网络形成剂、改性剂、第一部分氧化镁和剩余水混合，得到悬浮液；
(3)将剩余氧化镁和结晶助剂混合，得到粉体；
(4)将硫酸镁溶液、悬浮液和粉体混合后，即得所述自流平导热胶凝材料。
在本发明中，所述步骤(1)中第一部分水的质量优选为水质量的70～85％，进一步优选为75～80％，更优选为77～78％。
在本发明中，所述步骤(2)中第一部分氧化镁的质量优选为氧化镁质量的0.1～0.2％，进一步优选为0.12～0.18％，更优选为0.14～0.16％。
在本发明中，所述混合优选为顺次进行的搅拌和超声，所述搅拌的转速优选为200～300rpm，进一步优选为220～280rpm，更优选为240～260rpm；所述搅拌的时间优选为5～10min，进一步优选为6～9min，更优选为7～8min。
在本发明中，所述超声的频率优选为30～40KHz，进一步优选为32～38KHz，更优选为34～36KHz；所述超声的时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为28～32min；所述超声的温度优选为18～30℃，进一步优选为20～28℃，更优选为22～26℃。
在本发明中，所述步骤(3)中混合的方式优选为搅拌，所述搅拌的转速优选为1000～1500rpm，进一步优选为1100～1400rpm，更优选为1200～1300rpm；所述搅拌的时间优选为20～40min，进一步优选为25～35min，更优选为28～32min。
在本发明中，所述步骤(4)中混合优选将硫酸镁溶液和悬浮液混合，搅拌均匀后加入粉体；搅拌无特殊要求，能将硫酸镁溶液和悬浮液混合均匀即可。
在本发明中，所述步骤(4)中混合优选为顺次进行的慢速搅拌和快速搅拌。
在本发明中，所述慢速搅拌的转速优选为500～600rpm，进一步优选为520～580rpm，更优选为540～560rpm；所述慢速搅拌的时间优选为50～70s，进一步优选为55～65s，更优选为58～62s。
在本发明中，所述快速搅拌的转速优选为1200～1500rpm，进一步优选为1300～1400rpm，更优选为1330～1370rpm；所述快速搅拌的时间优选为100～140s，进一步优选为110～130s，更优选为115～125s。
在本发明中，所述慢速搅拌和快速搅拌的间隔时间优选为20～40s，进一步优选为25～35s，更优选为28～32s。
本发明还提供了所述胶凝材料在电热***浇注中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
称取下列质量的原料：无水硫酸镁83.2g，氧化镁676g，β-萘磺酸钠甲醛缩合物9.3g，HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂13.5g，柠檬酸6.8g，石墨烯2.6g，云母17.4g，水338.8g。
其中，氧化镁的粒径为3μm，柠檬酸的比表面积为15m2/g，石墨烯的比表面积为15m2/g，云母的粒度为1250目。
按照下列方法制备胶凝材料：将无水硫酸镁和271g的水混合，得到硫酸镁溶液；
将石墨烯、云母、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂、1g的氧化镁和剩余水混合，以250rpm转速搅拌8min，然后在35KHz的频率、25℃下超声30min得到悬浮液；
将剩余氧化镁和柠檬酸混合，在1200rpm转速下搅拌30min得到粉体；
将硫酸镁溶液和悬浮液混合均匀后加入粉体，以550rpm转速搅拌60s，搅拌结束后，静置30s，然后以1350rpm转速搅拌120s，搅拌结束后即得自流平导热胶凝材料。
将本实施例制备得到的胶凝材料浇注在
的模具内，轻轻摇动1至2次，常温覆膜养护24小时脱模得试样1，如图1所示，对试样1进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例2
称取下列质量的原料：七水硫酸镁178.5g，氧化镁659.9g，β-萘磺酸钠甲醛缩合物18g，HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂7.46g，铝酸钙24g，碳化硅65g，云母18g，水308.7g。
其中，氧化镁的粒径为1μm，铝酸钙的比表面积为14m2/g，碳化硅的比表面积为12m2/g，云母的粒度为1400目。
按照下列方法制备胶凝材料：将七水硫酸镁和242g的水混合，得到硫酸镁溶液；
将碳化硅、云母、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂、1g的氧化镁和剩余水混合，以240rpm转速搅拌9min，然后在34KHz的频率、30℃下超声32min得到悬浮液；
将剩余氧化镁和铝酸钙混合，在1400rpm转速下搅拌35min得到粉体；
将硫酸镁溶液和悬浮液混合均匀后加入粉体，以580rpm转速搅拌50s，搅拌结束后，静置25s，然后以1200rpm转速搅拌100s，搅拌结束后即得自流平导热胶凝材料。
将本实施例制备得到的胶凝材料浇注在
的模具内，轻轻摇动1至2次，常温覆膜养护24小时脱模得试样2，如图2所示，对试样2进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例3
称取下列质量的原料：无水硫酸镁96g，氧化镁626g，β-萘磺酸钠甲醛缩合物18.8g，HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂14.4g，二氧化硅31g，石墨72g，云母36g，水394.1g。
其中，氧化镁的粒径为2μm，二氧化硅的比表面积为12m2/g，石墨的比表面积为16m2/g，云母的粒度为1400目。
按照下列方法制备胶凝材料：将无水硫酸镁和315.3g的水混合，得到硫酸镁溶液；
将石墨、云母、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂、1g的氧化镁和剩余水混合，以280rpm转速搅拌6min，然后在34KHz的频率、20℃下超声25min得到悬浮液；
将剩余氧化镁和二氧化硅混合，在1100rpm转速下搅拌35min得到粉体；
将硫酸镁溶液和悬浮液混合均匀后加入粉体，以600rpm转速搅拌65s，搅拌结束后，静置40s，然后以1400rpm转速搅拌130s，搅拌结束后即得自流平导热胶凝材料。
将本实施例制备得到的胶凝材料浇注在
的模具内，轻轻摇动1至2次，常温覆膜养护24小时脱模得试样3，如图3所示，对试样3进行性能测试，结果记录在表1中。
实施例4
称取下列质量的原料：无水硫酸镁87.3g，氧化镁653.3g，β-萘磺酸钠甲醛缩合物18g，HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂12.34g，硅酸钙18.9g，氮化硼103g，云母16g，水433.5g。
其中，氧化镁的粒径为4μm，硅酸钙的比表面积为18m2/g，氮化硼的比表面积为22m2/g，云母的粒度为1600目。
按照下列方法制备胶凝材料：将无水硫酸镁和316.8g的水混合，得到硫酸镁溶液；
将氮化硼、云母、β-萘磺酸钠甲醛缩合物、HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂、1g的氧化镁和剩余水混合，以280rpm转速搅拌9min，然后在40KHz的频率、28℃下超声35min得到悬浮液；
将剩余氧化镁和硅酸钙混合，在1500rpm转速下搅拌35min得到粉体；
将硫酸镁溶液和悬浮液混合均匀后加入粉体，以580rpm转速搅拌65s，搅拌结束后，静置35s，然后以1370rpm转速搅拌125s，搅拌结束后即得自流平导热胶凝材料。
将本实施例制备得到的胶凝材料浇注在
的模具内，轻轻摇动1至2次，常温覆膜养护24小时脱模得试样4，如图4所示，对试样4进行性能测试，结果记录在表1中。
表1
由以上实施例可知，本发明提供了一种自流平导热胶凝材料。本发明提供的胶凝材料导热系数大，与硅酸盐水泥基胶凝材料(导热系数为0.8-1.5W/m·K)相比，本发明提供的胶凝材料导热系数可达5.59W/m·K；本发明的胶凝材料截锥流动度在350mm以上，易于充满加热线与保护套管间的微小间隙，对加热管的形状适应性好，加工使用方便。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种自流平导热胶凝材料，其特征在于，由包含下列组分的原料制备得到：基体、改性剂、结晶助剂、网络形成剂和水；
所述基体包含氧化镁和硫酸镁；
所述氧化镁的质量为胶凝材料质量的38～65％；
所述硫酸镁的质量为胶凝材料质量的6～21％。
2.如权利要求1所述的胶凝材料，其特征在于，所述氧化镁的粒径小于等于5μm；
所述改性剂包含减水剂和消泡剂；
所述减水剂的质量为氧化镁质量的0.6～4.5％，所述减水剂为萘系减水剂；
所述消泡剂的质量为基体质量的0.1～2％，所述消泡剂为HJ型聚醚改性有机硅型消泡剂。
3.如权利要求1或2所述的胶凝材料，其特征在于，所述结晶助剂的质量为氧化镁质量的0.2～6％；
所述结晶助剂包含柠檬酸、铝酸钙、硅酸钙和二氧化硅中的一种或几种；
所述结晶助剂的比表面积大于等于10m2/g。
4.如权利要求3所述的胶凝材料，其特征在于，所述网络形成剂的质量为基体质量的0.1～17％；
所述网络形成剂包含填料和云母，所述填料和云母的质量比为0.1～11：1～4；
所述填料包含石墨烯、碳化硅、石墨和氮化硼中的一种或几种；
所述填料的比表面积大于等于10m2/g，所述云母的粒度小于等于1250目；
所述水的质量为基体质量的35～60％。
5.权利要求1～4任意一项所述胶凝材料的制备方法，其特征在于，包含下列步骤：
(1)将硫酸镁和第一部分水混合，得到硫酸镁溶液；
(2)将网络形成剂、改性剂、第一部分氧化镁和剩余水混合，得到悬浮液；
(3)将剩余氧化镁和结晶助剂混合，得到粉体；
(4)将硫酸镁溶液、悬浮液和粉体混合后，即得所述自流平导热胶凝材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中第一部分水的质量为水质量的70～85％。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中第一部分氧化镁的质量为氧化镁质量的0.1～0.2％；
所述混合为顺次进行的搅拌和超声，所述搅拌的转速为200～300rpm，所述搅拌的时间为5～10min；
所述超声的频率为30～40KHz，所述超声的时间为20～40min，所述超声的温度为18～30℃。
8.如权利要求5～7任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合的方式为搅拌，所述搅拌的转速为1000～1500rpm，所述搅拌的时间为20～40min。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中混合为顺次进行的慢速搅拌和快速搅拌；
所述慢速搅拌的转速为500～600rpm，所述慢速搅拌的时间为50～70s；
所述快速搅拌的转速为1200～1500rpm，所述快速搅拌的时间为100～140s；
所述慢速搅拌和快速搅拌的间隔时间为20～40s。
10.权利要求1～4任意一项所述胶凝材料在电热***浇注中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210587897.7A CN114890769A (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210587897.7A CN114890769A (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114890769A true CN114890769A (zh) | 2022-08-12 |
Family
ID=82725833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210587897.7A Pending CN114890769A (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114890769A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556923A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 刘贵堂 | 阻燃、耐老化的复合保温材料及其制备方法和应用 |
| JP2017007901A (ja) * | 2015-06-24 | 2017-01-12 | 品川リフラクトリーズ株式会社 | スピネル−マグネシア−カーボン質煉瓦 |
| CN107266010A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-10-20 | 李建朝 | 胶凝材料以及其制备方法 |
| CN108083758A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-05-29 | 河海大学 | 一种硫氧镁水泥基复合材料及其制备方法 |
| CN112128837A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 成都天一智造科技有限公司 | 一种新型电暖器 |
| CN112126119A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 成都天一智造科技有限公司 | 一种新型无机耐高温高导热复合填充材料 |
-
2022
- 2022-05-27 CN CN202210587897.7A patent/CN114890769A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104556923A (zh) * | 2013-10-22 | 2015-04-29 | 刘贵堂 | 阻燃、耐老化的复合保温材料及其制备方法和应用 |
| JP2017007901A (ja) * | 2015-06-24 | 2017-01-12 | 品川リフラクトリーズ株式会社 | スピネル−マグネシア−カーボン質煉瓦 |
| CN107266010A (zh) * | 2017-08-07 | 2017-10-20 | 李建朝 | 胶凝材料以及其制备方法 |
| CN108083758A (zh) * | 2018-01-19 | 2018-05-29 | 河海大学 | 一种硫氧镁水泥基复合材料及其制备方法 |
| CN112128837A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 成都天一智造科技有限公司 | 一种新型电暖器 |
| CN112126119A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 成都天一智造科技有限公司 | 一种新型无机耐高温高导热复合填充材料 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 杜卫民: "《纳米材料化学的理论与工程应用研究》", 31 May 2018, pages: 321 * |
| 王文广: ""十三五"普通高等教育本科规划教材 聚合物改性原理》", 中国轻工业出版社, pages: 145 * |
| 郭群等: "《砂浆实验及检测培训教材》", 30 September 2014, pages: 116 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107805028B (zh) | 一种高强度防水胶凝材料的制备方法 | |
| CN101891498A (zh) | 一种粉煤灰基地聚合物加气混凝土的制备方法 | |
| CN106186905B (zh) | 一种掺包硅纳米二氧化钛的水泥基复合材料及其制备方法 | |
| CN113024141B (zh) | 一种改性碳纤维及其制法和改性碳纤维增强水泥基材料 | |
| CN102061403A (zh) | 多孔材料基体和复合相变蓄热材料及其制备方法 | |
| CN107082628A (zh) | 一种基于分子筛膜合成残液的多孔陶瓷支撑体制备方法 | |
| CN111620617A (zh) | 一种用于传感器的超高性能水泥基复合材料、传感器及制备方法 | |
| CN102503387A (zh) | 一种高纯超细莫来石粉末的制备方法 | |
| CN113979716B (zh) | 采用二氧化硅气凝胶的硫氧镁胶凝材料的制备方法及建筑物构件 | |
| CN104291759A (zh) | 一种陶瓷纤维增强耐热绝缘保温板的制备方法 | |
| CN114890769A (zh) | 一种自流平导热胶凝材料及其制备方法和应用 | |
| CN112979262A (zh) | 室内地暖专用水泥基陶瓷粘结剂及其制备方法 | |
| CN114890750B (zh) | 一种高原环境下桥梁主塔用智能温控混凝土及其制备方法 | |
| CN114835446B (zh) | 一种保温陶粒混凝土材料及其制备方法 | |
| CN111393056A (zh) | 一种导热地聚合物复合材料及其制备和应用 | |
| CN111606617A (zh) | 一种凝灰岩地质聚合物复合材料及其制备方法 | |
| CN115259823A (zh) | 一种轻质高强低导热系数加气混凝土及其制备方法 | |
| CN203558862U (zh) | 应用于硅熔炼的双感应线圈熔炼装置 | |
| CN114804811A (zh) | 一种无机导热封装材料及其制备方法和应用 | |
| CN112569821A (zh) | 一种玄武岩纤维分散装置及纤维沥青胶浆制备方法 | |
| CN105130373A (zh) | 一种粉煤灰基聚合物混凝土的制备方法 | |
| CN113603438A (zh) | 一种利用尾矿制备高性能蒸压加气混凝土材料及制备方法 | |
| CN109437698B (zh) | 一种使用察尔汗盐湖溶液和矿渣、粉煤灰制备胶凝材料的方法 | |
| CN107840586B (zh) | 一种富硅镁质镍渣无熟料不收缩水泥及其制备方法 | |
| CN113896478A (zh) | 一种超高强度混凝土及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220812 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |