CN114890426A - 一种类磁力线状碳化硅及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种类磁力线状碳化硅及其制备方法和应用。本发明选择的烧结方式为微波烧结，由于微波自身的等离子体效应可以加快原料的反应，通过微波的磁场和磁性金属相互作用制备出磁力线状的碳化硅；同时，相对于传统的烧结方式，微波加热是对原料整体加热，内外受热均匀，摆脱了传统加热中原料内外受热不均匀的缺点，且微波加热时间短、制备速率快、效率高、提高能源利用效率、环保节能。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料制备技术领域，具体涉及一种类磁力线状碳化硅及其制备方法和应用。
背景技术
碳化硅(SiC)作为第三代半导体材料，强度高、硬度大、具有较高的弹性模量、化学稳定性好，被广泛应用于磨料磨具、耐火材料、冶金和高温结构陶瓷等领域；除此之外，碳化硅的高温电性能优良，并且具有较宽的能带间隙，可以用作高温设备的电加热体材料和新一代高功率、高频率的半导体材料；而且碳化硅的导电、导热性能好，可以用作发热体和换热器材料；而且碳化硅具有荧光性能，可以用作高灵敏度、高精确度、高可靠性的芯片光子器件，是新科技革命和产业变革的核心材料。
目前，许多研究者都在积极尝试选用不同原料、采用不同方法，探索制备特殊形貌碳化硅的新工艺；现有制备碳化硅的方法主要有4种方法：前驱体转化法、化学气相沉积法、超微细粉高温烧结法和活性炭纤维转化法，但以上方法均采用传统的加热方式(如马弗炉、管式炉、热压炉)，且需要封闭的环境、高温、一定的压力、不活泼气体的填充等，技术复杂、烧结环境要求苛刻，不适宜大规模制备。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种类磁力线状碳化硅及其制备方法和应用，本发明提供的方法能够快速高效地制备出具有类磁力线状形貌结构的碳化硅。
为了实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供了一种类磁力线状碳化硅的制备方法，包括以下步骤：
将硅源、碳源和磁性金属诱导材料混合后，依次进行成型和微波烧结，得到类磁力线状碳化硅。
优选的，所述碳源包括工业煤粉、活性炭、焦石油、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂和碳粉中的一种或几种。
优选的，所述硅源包括单质硅、无机硅化合物和有机硅化合物中的一种或几种。
优选的，所述磁性金属诱导材料包括磁性金属单质和/或磁性金属化合物。
优选的，所述碳源中碳元素和硅源中硅元素的摩尔比为(2～10):1；所述磁性金属诱导材料的质量为所述硅源、碳源和磁性金属诱导材料总质量的1～20％。
优选的，所述成型的方式包括压制成型或胶态成型。
优选的，所述微波烧结的输入功率为80～680kW；所述微波烧结的温度为600～1200℃；所述微波烧结的时间为0.5～8h。
优选的，所述微波烧结的加热频率为915MHz或2450MHz。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的类磁力线状碳化硅，所述类磁力线状碳化硅呈现类磁力线状形貌结构。
本发明还提供了上述技术方案所述类磁力线状碳化硅在导电线圈、磁性马达或发电机中的应用。
本发明提供了一种类磁力线状碳化硅的制备方法，包括以下步骤：将硅源、碳源和磁性金属诱导材料混合后，依次进行成型和微波烧结，得到类磁力线状碳化硅。本发明选择的烧结方式为微波烧结，由于微波自身的等离子体效应可以缩短原料的反应时间，通过微波与磁性金属诱导材料本身的磁场的相互耦合作用，促使碳化硅沿着磁力线方向生长，制备出具有类磁力线状形貌结构的碳化硅；同时，相对于传统的烧结方式，微波加热是对原料整体加热，内外受热均匀，摆脱了传统加热中原料受热不均匀的缺点，且微波加热时间短、速率快、烧结效率高，能够缩短制备时间、提高能源利用效率、环保节能。
附图说明
图1为实施例1制得的类磁力线状碳化硅的XRD图；
图2为实施例2制得的类磁力线状碳化硅的XRD图；
图3为实施例1制得的类磁力线状碳化硅的扫描电镜图；
图4为实施例2制得的类磁力线状碳化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种类磁力线状碳化硅的其制备方法，包括以下步骤：
将硅源、碳源和磁性金属诱导材料混合后，依次进行成型和微波烧结，得到类磁力线状碳化硅。
如无特殊说明，本发明对所用制备原料的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的市售商品即可。
本发明将硅源、碳源和磁性金属诱导材料混合，得到混合料。
在本发明中，所述碳源优选包括煤粉、活性炭、焦石油、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂和碳粉中的一种或几种，更优选为煤粉、葡萄糖或碳粉；当碳源为上述几种时，本发明对不同种类碳源的配比没有特殊限定，任意配比即可。
在本发明中，所述硅源优选包括硅单质、无机硅化合物和有机硅化合物中的一种或几种，更优选为硅单质或有机硅化合物；所述无机硅化合物优选包括硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙和硅酸铝中的一种或几种，更优选为硅酸钠、硅酸钾、硅酸钙或硅酸铝；所述有机硅化合物优选包括硅烷、硅氧烷和有机硅高分子化合物中的一种或几种，更优选为正硅酸乙酯；当硅源为上述几种时，本发明对不同种类硅源的配比没有特殊限定，任意配比即可。
在本发明中，所述磁性金属诱导材料优选包括磁性金属单质和/或磁性金属化合物，更优选为铁粉、硝酸铁或氯化镍；当磁性金属诱导材料为上述几种时，本发明对不同种类磁性金属诱导材料的配比没有特殊限定，任意配比即可。
在本发明中，所述碳源和硅源为粉状原料时，所述粉状原料的粒径独立优选为120～500目，更优选为120～200目。
在本发明中，所述碳源中碳元素和硅源中硅元素的摩尔比优选为(2～10):1，更优选为(3～6):1；所述磁性金属诱导材料的质量优选为所述硅源、碳源和磁性金属诱导材料总质量的1～20％，更优选为1～5％。
本发明通过调节碳源、硅源及磁性金属剂量的配比，可得到多种尺寸、不同规格的类磁力线状碳化硅。
在本发明中，所述混合的方法优选包括球磨法、研磨法或机械搅拌法，更优选为球磨法；当所述混合的方法为球磨法时，本发明优选在所述混合的过程中加入研磨介质；所述研磨介质优选为乙醇或水；所述研磨介质的质量优选为所述硅源、碳源和磁性金属诱导材料总质量的20～200％，更优选为50～100％；所述球磨法的混合过程优选为将硅源和碳源共同加入至研磨介质中进行第一球磨，再加入铁粉进行第二球磨后，干燥，得到混合料；所述第一球磨和第二球磨的时间独立优选为1～40h，更优选为10～30h；所述干燥的温度优选为60～80℃；所述干燥的时间优选为6～12h。
在本发明中，当所述硅源为正硅酸乙酯时，所述混合的方法优选为机械搅拌法；所述混合的过程优选为将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，于40℃水浴条件下机械搅拌2h后加入碳源，继续在水浴条件下机械搅拌1h后加入磁性金属诱导材料，再继续机械搅拌2h，最后使用氨水滴定直至形成凝胶，继续机械搅拌2h后，进行干燥，得到混合料；所述干燥的温度优选为60～80℃；所述干燥的时间优选为6～12h。
在所述混合料中加入无水乙醇、去离子水和氨水；所述无水乙醇、去离子水、氨水和正硅酸乙酯的体积比优选为(1～2):(2～4):(0.1～0.5):1，更优选为(1.5～2):(2～3):(0.1～0.5):1。本发明通过在混合料中加入无水乙醇和去离子水以使正硅酸乙酯水解，然后加入氨水实现凝胶化。
得到混合料后，本发明将所述混合料进行成型，得到坯体。
在本发明中，所述成型的方式优选包括压制成型或胶态成型，更优选为压制成型；所述压制成型的方式优选包括等静压成型和粉末压片成型；所述等静压成型的设备优选为等静压机；所述等静压成型的压力优选为4～10MPa，更优选为4～8MPa；时间优选为1～5min，更优选为1～3min；所述粉末压片成型的设备优选为粉末压片机；所述粉末压片成型的压力优选为5～10MPa，更优选为5～8MPa；时间优选为1～5min，更优选为1～3min。
得到坯体后，本发明将所述坯体进行微波烧结，得到类磁力线状碳化硅。
在本发明中，所述微波烧结的设备优选为微波烧结炉；所述微波烧结的过程优选为将所述坯体放置在氧化铝坩埚中，以石英砂覆盖，然后将氧化铝坩埚放置在微波烧结炉中进行微波烧结。
在本发明中，所述微波烧结的输入功率优选为80～680kW，更优选为500～680kW；所述升温至微波烧结的温度的速率优选为10～50℃/min，更优选为10～30℃/min；所述微波烧结的温度优选为600～1200℃，更优选为800～1100℃；所述微波烧结的时间优选为10min～8h，更优选为10～60min；所述微波烧结的加热频率优选为915MHz或2450MHz。
本发明选择的烧结方式为微波烧结，由于微波自身的等离子体效应可以加快原料的反应时间，通过微波和磁性金属诱导材料本身的磁场相互作用制备出类磁力线状的碳化硅；同时，相对于传统的烧结方式，微波加热是对原料整体的均匀性加热，内外受热均匀，摆脱了传统加热中原料表面受热不均匀的缺点，且微波加热时间短、速率快、烧结效率高，提高能源利用效率、环保节能。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的类磁力线状碳化硅，所述类磁力线状碳化硅呈现类磁力线状形貌结构。
本发明还提供了上述技术方案所述类磁力线状碳化硅在导电线圈、磁性马达或发电机中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊限定，采用本领域熟知的方法应用即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为23:35:50混合，于40℃水浴条件下机械搅拌2h后加入粒径为200目的煤粉，继续在水浴条件下机械搅拌1h后加入氯化镍，再继续机械搅拌2h，最后使用氨水(正硅酸乙酯和氨水的体积比为1:0.2)滴定直至形成凝胶，继续机械搅拌2h后，在80℃下干燥10h，正硅酸乙酯中硅与煤粉中碳的摩尔比为1:5，氯化镍的质量占正硅酸乙酯、煤粉和氯化镍总量的5％，得到混合料；利用等静压机在4.5MPa压力下保压1min得到坯体，将坯体放置在氧化铝坩埚中，以石英砂覆盖，然后将坩埚放置在微波烧结炉中，升温速率为20℃/min，输入功率为680kw，微波烧结的加热频率为2450MHz，温度升至90℃条件下进行微波烧结，保温30min，得到类磁力线状碳化硅。
实施例2
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为23:35:50混合，于40℃水浴条件下机械搅拌2h后加入粒径为160目的煤粉，继续在水浴条件下机械搅拌1h后加入镍粉，再继续机械搅拌2h，最后使用氨水(正硅酸乙酯和氨水的体积比为1:0.25)滴定直至形成凝胶，继续机械搅拌2h后，在70℃下干燥6h，正硅酸乙酯中硅与煤粉中碳的摩尔比为1:6，镍粉的质量占正硅酸乙酯、煤粉和镍粉总量的5％，得到混合料；利用等静压机在6MPa压力下保压2min得到坯体，将坯体放置在氧化铝坩埚中，以石英砂覆盖，然后将坩埚放置在微波烧结炉中，升温速率为10℃/min，输入功率为560kw，微波烧结的加热频率为915MHz，温度升至800℃条件下进行微波烧结，保温10min，得到类磁力线状碳化硅。
实施例3
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水按体积比为23:35:50混合，于40℃水浴条件下机械搅拌2h后加入粒径为160目的碳粉，继续在水条件下机械搅拌1h后加入硝酸铁，再继续机械搅拌2h，最后使用氨水(正硅酸乙酯和氨水的体积比为1:0.2)滴定直至形成凝胶，继续机械搅拌2h后，在60℃下干燥12h，正硅酸乙酯中硅与碳粉中碳的摩尔比为1:4，硝酸铁的质量占正硅酸乙酯、碳粉和硝酸铁总量的5％，得到混合料；利用等静压机在5MPa压力下保压2min得到坯体，将坯体放置在氧化铝坩埚中，以石英砂覆盖，然后将坩埚放置在微波烧结炉中，升温速率为15℃/min，输入功率为680kw，微波烧结的加热频率为2450MHz，温度升至1000℃条件下进行微波烧结，保温40min，得到类磁力线状碳化硅。
实施例4
将粒径为120目的硅粉和葡萄糖共同加入至乙醇中湿法球磨15h后，加入铁粉继续球磨10h，最后在70℃下干燥8h，硅粉中硅与葡萄糖中碳的摩尔比为1:3，铁粉的质量占铁粉、硅粉和葡萄糖总量的5％，乙醇的质量为硅源、碳源和磁性金属诱导材料总质量的100％，得到混合料；利用粉末压片机在8MPa压力下保压1min得到坯体，将坯体放置在氧化铝坩埚中，以石英砂覆盖，然后将坩埚放置在微波烧结炉中，升温速率为25℃/min，输入功率为600kw，微波烧结的加热频率为915MHz，温度升至1100℃条件下进行微波烧结，保温30min，得到类磁力线状碳化硅。
性能测试
1)采用X射线衍射分析仪(XRD)对实施例1和实施例2制得的类磁力线状碳化硅进行物相分析，结果如图1和图2所示。
由图1和图2所示，实施例1和实施例2制得的类磁力线状碳化硅的XRD物相显示产物的峰值完美的与3C-碳化硅标准峰吻合，说明生成了纯度较高的3C-碳化硅。除此之外，检测到少量的Ni2Si，说明可能是该物质的产生导致了类磁力线状碳化硅的生成。
2)采用日本电子株式会社的JSM-7001F型扫描电子显微镜(SEM)来检测分析了实施例1和实施例2制得的类磁力线状碳化硅的微观形貌，结果如图3和图4所示。
由图3和图4所示，实施例1和实施例2生成了较为完整的类磁力线状碳化硅，且各部位碳化硅的分布较均匀，生长形貌优异，完美的符合类磁力线的运动方向。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种类磁力线状碳化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅源、碳源和磁性金属诱导材料混合后，依次进行成型和微波烧结，得到类磁力线状碳化硅。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源包括煤粉、活性炭、焦石油、蔗糖、葡萄糖、酚醛树脂和碳粉中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源包括单质硅、无机硅化合物和有机硅化合物中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性金属诱导材料包括磁性金属单质和/或磁性金属化合物。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳源中碳元素和硅源中硅元素的摩尔比为(2～10):1；所述磁性金属诱导材料的质量为所述硅源、碳源和磁性金属诱导材料总质量的1～20％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成型的方式包括压制成型或胶态成型。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微波烧结的输入功率为80～680kW；所述微波烧结的温度为600～1200℃；所述微波烧结的时间为0.5～8h。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，所述微波烧结的加热频率为915MHz或2450MHz。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到的类磁力线状碳化硅，所述类磁力线状碳化硅呈现类磁力线状形貌结构。
10.权利要求9所述类磁力线状碳化硅在导电线圈、磁性马达或发电机中的应用。
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