CN114890393B - 一种bn微球的低温制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种BN微球的低温制备方法，该制备方法包括以三氯环硼氮烷为原料在溶剂中配成质量浓度为0.1～0.5g/ml的均质溶液；将均质溶液在120～220℃条件下溶剂热1～12h，自然放置或淬冷至室温离心得BN微球。本发明提供的制备方法工艺简单，不需要添加任何添加剂，成本低，产率在99.6％以上，制备得到的BN微球纯度高，形貌均一、分散度小。

Description

一种BN微球的低温制备方法

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是一种BN微球的低温制备方法。

背景技术

氮化硼(BN)陶瓷具有高热导率、高稳定性，能在900℃以下的氧化气氛中和2800℃以上的惰性气氛中使用，BN粉体作为加热容器内衬，可大幅降低烧成温度同时显著提高容器的致密性和柔韧性。BN还具有电绝缘性、低介电性、自润滑性、屏蔽性及高的化学稳定性等独特的物理化学性质，BN及其复合材料是优良的耐高温透波、耐腐蚀抗辐射及高频高压绝缘散热材料。

目前，BN粉体的制备方法主要有硼砂合成法、尿素法、卤化物合成法，这些合成方法得到的BN粉体形貌不可控，合成温度均在1000℃以上，合成成本高、纯度低、工艺复杂。

发明内容

本发明提供一种BN微球的低温制备方法，用于克服现有技术中合成成本高、工艺复杂等缺陷。

为实现上述目的，本发明提出一种BN微球的低温制备方法，包括以下步骤：

S1：在无水无氧条件下，将三氯环硼氮烷(TCB)溶解在有机溶剂中配成0.1～0.5g/ml的均质溶液；

S2：在无水无氧条件下，将所述均质溶液置于反应釜中，密封好后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为120～220℃、时间为1～12h；

S3：反应结束后自然或者淬冷至室温，得到BN微球。

为实现上述目的，本发明还提出一种BN微球，由上述所述低温制备方法制备得到；所述BN微球为实心微球，纯度大于99％，微球直径分布在1～5μm。

为实现上述目的，本发明还提出一种BN微球的应用，将上述所述低温制备方法制备得到的BN微球或者上述所述BN微球应用于耐火、润滑、热屏蔽和反应堆结构材料中。

与现有技术相比，本发明的有益效果有：

本发明提供的BN微球的低温制备方法以三氯环硼氮烷为原料，将该三氯环硼氮烷配成0.1～0.5g/ml的均质溶液，再将该均质溶液置于反应釜中进行溶剂热反应，溶剂热反应过程中由于加热会使反应釜具有一定的压力，在压力的作用下可促使溶剂热反应的正向进行，显著降低了反应所需的温度，从而降低成本。本发明提供的制备方法工艺简单，不需要添加任何添加剂，成本低，产率在99％以上，制备得到的BN微球纯度高(≧99.6％)，形貌均一、分散度小。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。

图1是实施例4制备的BN实心微球SEM照片；

图2为实施例4制备的BN实心微球红外光谱图。

本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。

本发明提出一种BN微球的低温制备方法，包括以下步骤：

S1：在无水无氧条件下，将三氯环硼氮烷溶解在有机溶剂中配成0.1～0.5g/ml的均质溶液；

S2：在无水无氧条件下，将所述均质溶液置于反应釜中，密封好后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为120～220℃、时间为1～12h；

S3：反应结束后自然或者淬冷至室温，得到BN微球。

优选地，所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。

优选地，所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一种。

优选地，所述溶剂热反应釜中均质溶液体积占比不超过3/4。

优选地，所述均质溶液的浓度为0.1g/ml；所述溶剂热反应的温度为220℃、时间为1h。

优选地，所述均质溶液的浓度为0.3g/ml；所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。

优选地，所述均质溶液的浓度为0.5g/ml；所述溶剂热反应的温度为220℃、时间为1h。

优选地，所述均质溶液的浓度为0.5g/ml；所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。

本发明还提出一种BN微球，由上述所述低温制备方法制备得到；所述BN微球为实心微球，纯度大于99％，微球直径分布在1～5μm。

本发明还提出一种BN微球的应用，将上述所述低温制备方法制备得到的BN微球或者上述所述BN微球应用于耐火、润滑、热屏蔽和反应堆结构材料等领域中。

实施例1

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，包括以下步骤：

S1：在无水无氧条件下，将三氯环硼氮烷溶解在有机溶剂中配成0.1g/ml的均质溶液；

S2：在无水无氧条件下，将所述均质溶液置于200mL反应釜中，密封好后进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度为220℃、时间为1h；

S3：反应结束后自然或者淬冷至室温，得到BN实心微球。

实施例2

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例1相比，均质溶液浓度为0.5g/ml，其他过程同实施例1。

实施例3

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例1相比，均质溶液浓度为0.3g/ml，其他过程同实施例1。

实施例4

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，包括以下步骤：

S1：在无水无氧条件下，将三氯环硼氮烷溶解在有机溶剂中配成0.3g/ml的均质溶液；

S2：在无水无氧条件下，将所述均质溶液置于200mL反应釜中，密封好后进行溶剂热反应，溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h；

S3：反应结束后自然或者淬冷至室温，得到BN实心微球。

本实施例制备得到的BN实心微球SEM照片如图1所示，由图可知，所制备的BN微球直径在2±0.5μm范围内。

本实施例制备得到的BN实心微球红外光谱图如图2所示，由图可知，所制备的BN红外光谱与商业BN的红外光谱基本一致。

实施例5

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例4相比，均质溶液浓度为0.5g/ml，其他过程同实施例4。

实施例6

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例4相比，均质溶液浓度为0.1g/ml，其他过程同实施例4。

实施例7

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例4相比，溶剂热反应的温度为120℃、时间为12h，其他过程同实施例4。

实施例8

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例4相比，溶剂热反应的温度为150℃、时间为10h，其他过程同实施例4。

实施例9

本实施例提供一种BN微球的低温制备方法，与实施例4相比，溶剂热反应的温度为180℃、时间为10h，其他过程同实施例4。

通过实施例1～9可知，均质溶液浓度将影响最终BN微球的产量，随着均质溶液浓度增大，最终产量呈上升趋势。溶剂热反应的温度和时间则直接影响BN微球的成核速率及生长速率从而控制这微球的直径、质量。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种BN微球的低温制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：在无水无氧条件下，将三氯环硼氮烷溶解在有机溶剂中配成0.1~0.5g/mL的均质溶液；所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯苯和正戊烷中的至少一种；

S2：在无水无氧条件下，将所述均质溶液置于反应釜中，密封好后进行溶剂热反应，所述溶剂热反应的温度为120~220℃、时间为1~12h；

S3：反应结束后自然或者淬冷至室温，得到BN微球；所述BN微球为实心微球，纯度大于99%，微球直径分布在1~5µm。

2.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。

3.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应釜中均质溶液体积占比不超过3/4。

4.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述均质溶液的浓度为0.1g/mL；所述溶剂热反应的温度为220℃、时间为1h。

5.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述均质溶液的浓度为0.3g/mL；所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。

6.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述均质溶液的浓度为0.5g/mL；所述溶剂热反应的温度为220℃、时间为1h。

7.如权利要求1所述的低温制备方法，其特征在于，所述均质溶液的浓度为0.5g/mL；所述溶剂热反应的温度为200℃、时间为6h。