CN114874382B - 一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法 - Google Patents

一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由丙烯酸酯类单体、乳化剂、油溶性引发剂、水溶性引发剂和电解质溶液制成，制备方法包括制备油相、制备水相、乳化、刮涂模具、水浴微波固化、洗涤和烘干；本发明使用双引发剂有效地引发丙烯酸酯单体进行交联反应，然后通过水浴微波固化制得材料，制备过程耗时短、耗能少，相对于传统的单热固化法，本发明提高了生产效率，具有节能减排的优点，满足大生产条件；本发明采用油包水型乳液，水的极性强，容易吸收微波，缩短固化时间，水浴微波法让乳液内外层温度更均匀、引发时间更同步、固化状态更均一，使材料的韧性等物理性能得到提高，吸水倍数和吸收速度也得到了改善。

Description

一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，特别是一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法。
背景技术
现有制备丙烯酸酯泡沫材料的方法有热烘法、水浴法、水蒸气法等，其原理均是由外部热源通过热辐射由表及里地传导加热，但这些制备方法能量利用率低，固化时间长，温度分布不均匀，耗时耗能，量产效率低，合成出来的丙烯酸酯泡沫材料韧性较低。
本申请的同一申请人在先申请了一种短纤维增韧吸水性丙烯酸酯高分子材料及制备方法，公开号为CN113637278A，其制备方法里利用了水蒸汽法来固化材料，而所得的材料的吸水倍数小于15倍，纵向断裂强度和横向断裂强度也仅有6.56N/25mm和3.95N/25mm。再如公开号为CN113771439A、CN113796621A的专利文献记载的技术方案，也同样采用了水蒸汽法来固化材料，所得的产品在纵向断裂强度和横向断裂强度、吸水倍数方面也不够理想。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯类单体2-5份、乳化剂 0.3-3份、油溶性引发剂0.02-0.2份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液89-97.5份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁酸二己酯，步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至45-55℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为100-800转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为30-50转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5至1/4的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至70-80℃并开启搅拌，搅拌速度为500-800转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至300-500转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为8000-10000转/分钟，均质乳化时间为5-10分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度300-500转/分钟，保持搅拌5-10分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅中，并以搅拌速度为200-300转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，待用。
(5)、水浴微波固化：将步骤(4)带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化，控制线速使得流经时间控制在2-5分钟，微波功率控制在1500-3000GHz，水浴温度控制在75-95℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为2-4小时，得丙烯酸酯泡沫材料。
所述油溶性引发剂的合成步骤如下：
(1)、在设有搅拌器、导气管、温度计的三口烧瓶A中加入偶氮二异丁腈肼，再加入过量的己醇，搅拌使之溶解，在冰水浴冷却下通入氯气，得混合物，充分搅拌该混合物，搅拌速度为30-50转/分钟，让其进行氧化反应4-5h，制得中间体A。
(2)、在15℃下，向步骤(1)中的三口烧瓶A中通入干燥的氯化氢气体，通入后在此温度下反应18-20h，进行Pinner反应，然后进行抽滤得到中间体B。
(3)、在三口烧瓶B中加入去离子水，开始搅拌，搅拌速度为 30-50转/分钟，边搅拌边将三口烧瓶B放置冰水中冷却，然后将中间体B加入到三口烧瓶B中，加入后升高温度至20℃，搅拌3-5小时后进行水解，水解后得反应混合物，然后将反应混合物冷却至固体析出，得到相应的粗品，粗品用乙醇和水进行重结晶，得到纯品，制得偶氮二异丁酸二己酯，即所需的油溶性引发剂。
所述骨架类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、二甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十四烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十四烷酯和丙烯酸十八烷酯中的二种或二种以上的组合物。
所述交联类单体为二丙烯酸1,6-己二醇酯、二甲基丙烯酸1,4- 丁二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、二甲基丙烯酸1,12-十二烷酯、二甲基丙烯酸1,14-十四烷二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和三丙烯酸新戊酯中的一种或一种以上的组合物。
所述水溶性引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种。
所述乳化剂为油包水型乳化剂，所述乳化剂的HLB值为3-6。
所述乳化剂为二聚甘油异硬脂酸酯。
所述电解质溶液为氯化钙溶液或氯化钠溶液，所述电解质溶液的浓度为1-4％。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用双引发剂引发丙烯酸酯进行水浴微波固化形成复合高分子材料，其中一种引发剂偶氮二异丁酸二己酯是自身研发合成的，使用双引发剂有效地引发丙烯酸酯单体进行交联反应，防止过早过多地进行链终止反应，而且反应后残留的单体量很少，利用水浴微波固化制备丙烯酸酯泡沫材料，制备过程耗时短、耗能少，相对于传统的单热固化法，本发明提高了生产效率，具有节能减排的优点，满足大生产条件。
2、本发明采用油包水型乳液，水属于极性很强的物质，容易吸收微波，吸收的微波转化为热能，又同时通过水浴储能和能量传递从而较大的缩短固化时间，水浴微波法让乳液内外层温度更均匀、引发时间更同步、固化状态更均一，因此水浴微波固化后得到的丙烯酸酯泡沫材料的韧性等物理性能得到提高，吸水倍数和吸收速度也得到了改善。
具体实施方式
在本发明所有实施例中，关于温度和压力没有特别强调的，均为常温常压，关于设备使用没有特别说明的，均按常规设置来使用即可。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
制备丙烯酸酯泡沫材料的方法有热烘法、水浴法、水蒸气法等，由于这些方法耗时耗能，量产效率低，合成出来的丙烯酸酯泡沫材料韧性较低。本发明专利采用水浴微波法利用双引发剂来合成丙烯酸酯泡沫材料，所用的时间比较短，耗能比较少，所制备出来的丙烯酸酯泡沫材料韧性比较好，达到节能减排的作用，是一种比较好的合成方法。
微波通常是指波长为0.1mm-1000mm范围内的电磁波，其相应的频率范围是300MHz-3000GHz。传统的加热方式如热烘法、水浴法和水蒸气法，它们的原理都是由外部热源通过热辐射由表及里的传导时加热，能量利用率低，温度分布不均匀。微波加热：通过电介质分子将吸收的电磁能转变为热能的一种加热方式，属于体加热方式，温度升高快，并且里外温度相同。我们选用的是高频率的微波，频率范围在2000G-3000GHz。
本发明公开了一种水浴微波法双引发剂丙烯酸酯泡沫材料的制备方法，该泡沫材料的原料制成：丙烯酸酯类单体2-5份、乳化剂 0.3-3份、油溶性引发剂(偶氮二异丁酸二己酯)0.02-0.2份，水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液89-97.5份，制备过程包括制备油相和水相、乳化、刮涂模具、水浴微波固化、洗涤、烘干。本发明利用双引发剂引发丙烯酸酯进行水浴微波固化形成复合高分子材料，其中一种引发剂偶氮二异丁酸二己酯是自身研发合成的，偶氮二异丁酸二己酯是一种新型油溶性偶氮引发剂，该引发剂含有活性基团的多官能团，该产品与偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的不同之处是不含氰基，分解产物无毒，因此可以制备无毒聚合物。现在使用双引发剂有效地引发丙烯酸酯进行反应，防止过早过多地进行链终止反应，而且反应后残留的单体量很少。利用微波固化，不但节省了能源还节省了时间，微波让乳液的温度从里到外都是一致的，因为这个是一个油包水的乳液，水属于极性很强的物质，所以很容易吸收微波，吸收的微波转化为热能从而固化所需的时间比较短，固化后得到的材料性能比较好。
一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯类单体2-5份、乳化剂 0.3-3份、油溶性引发剂0.02-0.2份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液89-97.5份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁酸二己酯，制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至45-55℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为100-800转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为30-50转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5至1/4的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至70-80℃并开启搅拌，搅拌速度为500-800转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至300-500转/分钟，通过流量注液器加入剩余(3/4至4/5)的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为8000-10000转/分钟，均质乳化时间为5-10分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度300-500转/分钟，保持搅拌5-10分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅中，并以搅拌速度为200-300转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液按一定厚度刮涂到具有防粘涂层的履带模具中。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在2-5分钟。其中，微波功率控制在1500-3000GHz。水浴温度控制在75-95℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为2-4小时，得丙烯酸酯泡沫材料。
本发明的油溶性引发剂偶氮二异丁酸二己酯是自身研发合成的，偶氮二异丁酸二己酯是一种新型油溶性偶氮引发剂，该引发剂含有活性基团的多官能团，偶氮二异丁酸二己酯与偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈的不同之处是不含氰基，分解产物无毒，因此可以制备无毒聚合物。所述油溶性引发剂(偶氮二异丁酸二己酯)的合成步骤如下：
(1)、在设有搅拌器、导气管、温度计的三口烧瓶A中加入偶氮二异丁腈肼(HAIBN，化学式为C8H12N4)，再加入过量的己醇(选用济南世纪通达化工有限公司生产的正己醇)，搅拌使之溶解。在冰水浴冷却下通入氯气(通过与1mol氢化偶氮二异丁腈肼的反应而产生2mol的HCl)，得到混合物，将该混合物进行搅拌，搅拌速度为30-50 转/分钟，让其进行氧化反应4-5h，制得中间体A。
反应方程式如下：
(2)、在15℃下，向步骤(1)中的三口烧瓶A中通入干燥的氯化氢(化学式为HCl)气体，通入后在此温度下反应18-20h，进行 Pinner反应，然后进行抽滤得到中间体B。
反应方程式如下：
(3)、在三口烧瓶B中加入去离子水，开始搅拌，搅拌速度为 30-50转/分钟，边搅拌边将三口烧瓶B放置冰水中冷却，然后将步骤(2)中得到的中间体B加入到三口烧瓶B中，加入后升高温度至 20℃，搅拌3-5小时后进行水解，水解后得反应混合物，然后将反应混合物冷却至固体析出，得到相应的粗品，粗品用乙醇(化学式是 C2H6O)和水进行重结晶，得到纯品，制得偶氮二异丁酸二己酯，即所需的油溶性引发剂。
反应方程式如下：
所述骨架类单体为甲基丙烯酸甲酯(化学式为C5H8O2)、甲基丙烯酸乙酯(化学式为C6H10O2)、二甲基丙烯酸乙酯(化学式为C7H12O2)、甲基丙烯酸丁酯(化学式为C8H14O2)、甲基丙烯酸异丁酯(化学式为 C8H14O2)、甲基丙烯酸己酯(化学式为C10H18O2)、甲基丙烯酸月桂酯(化学式为C16H30O2)、甲基丙烯酸异冰片酯(化学式为C14H22O2)、甲基丙烯酸环己酯(化学式为C10H16O2)、甲基丙烯酸异辛酯(化学式为C12H22O2)、甲基丙烯酸正癸酯(化学式为C14H26O2)、甲基丙烯酸异癸酯(化学式为C14H26O2)、甲基丙烯酸十四烷酯(化学式为C18H34O2)、甲基丙烯酸十八烷酯(化学式为C22H43O2)、丙烯酸异辛酯(化学式为C11H20O2)、丙烯酸正癸酯(化学式为C13H24O2)、丙烯酸异癸酯(化学式为C13H24O2)、丙烯酸十四烷酯(化学式为C17H32O2)和丙烯酸十八烷酯(化学式为C21H40O2) 中的二种或二种以上的组合物。
所述交联类单体为二丙烯酸1,6-己二醇酯(化学式为C12H18O4)、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(化学式为C12H18O4)、三丙烯酸三羟甲基丙酯(化学式为C15H20O6)、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯(化学式为 C18H26O6)、二甲基丙烯酸1,12-十二烷酯(化学式为C20H34O4)、二甲基丙烯酸1,14-十四烷二醇酯(化学式为C22H38O4)、二甲基丙烯酸乙二醇酯(分子式为C10H14O4)和三丙烯酸新戊酯(化学式为C8H14O2)中的一种或一种以上的组合物。
所述水溶性引发剂为过硫酸钠(化学式为Na2S2O8)、过硫酸钾(分子式K2S2O8)和过硫酸铵(化学式为(NH4)2S2O8)中的任意一种。水溶性引发剂能引发丙烯酸酯进行反应，防止过早过多地进行链终止反应，而且反应后残留的单体量很少。
所述乳化剂为油包水型乳化剂，所述乳化剂的HLB值为3-6。所述乳化剂为二聚甘油异硬脂酸酯(选用武汉曙尔生物科技有限公司生产的73296-86-2分散剂)。在本发明中，二聚甘油异硬脂酸酯通过吸附于液滴表面，在液滴周围定向排列成膜，降低界面自由能和油水界面张力，形成牢固的乳化膜，有效阻止液滴聚集，以形成稳定的乳状液，减少乳液制备消耗的能量。
所述电解质溶液为氯化钙(化学式为CaCl2)溶液或氯化钠(化学式为NaCl)溶液，溶剂采用蒸馏水或纯化水，所述电解质溶液的浓度为1-4％。
所述Pinner反应指将腈转化为亚胺酸酯，然后与水或氨反应制备酯或脒的反应。以化学家Adolf Pinner的名字命名。一般情况下是在HCl气体催化下，腈在氯仿中醇解得到亚胺酸酯的氯化氢盐，此盐也被称为Pinner盐，其可以和其他很多亲核试剂反应，除了上面提到的水和氨，和过量的醇反应可以得到原酸酯，和硫化氢反应可得到硫代酸酯。
具体实施例1：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例1的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在3分钟。其中，微波功率控制在 3000GHz。水浴温度控制在85℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例1。
具体实施例2：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例2的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴固化：将步骤(4)带有乳液的履带模具转移输送至水浴固化炉中，温度为85℃，固化时间为8分钟，水浴固化为已知的常规技术，其余参数按照常规设置。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例2。
具体实施例3：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例3的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水蒸气固化：将步骤(4)带有乳液的履带模具转移输送至水蒸气固化炉中，固化时间为10分钟，水蒸气固化为已知的常规技术，其余参数按照常规设置。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例3。
具体实施例4：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例4的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体和乳化剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为9000 转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在4分钟。其中，微波功率控制在 3000GHz。水浴温度控制在85℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例4。
具体实施例5：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例5的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌3分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在3分钟。其中，微波功率控制在 3000GHz。水浴温度控制在85℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例5。
具体实施例6：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例6的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在4分钟。其中，微波功率控制在 3000GHz。水浴温度控制在85℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例6。
具体实施例7：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例7的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为 20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水浴微波固化：带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，并按一定线速流经固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化。控制线速，使得流经时间控制在5分钟。其中，微波功率控制在 3000GHz。水浴温度控制在85℃。
(6)、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体。
(7)、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为3小时，得实施例7。
具体实施例8：丙烯酸酯类单体3.2份、乳化剂0.5份、油溶性引发剂0.2-1份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液96份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述骨架类单体为丙烯酸异辛酯1.2份和甲基丙烯酸异辛酯0.7份，所述交联类单体为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯0.8份和二丙烯酸1,6-己二醇酯0.5份。
具体实施例8的制备步骤如下：
(1)、制备油相：将油相混合锅升温至50℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为450转/分钟，搅拌时间为25分钟，得到油相，待用。
(2)、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为40转/分钟，搅拌时间为20分钟，直至充分溶解，得到水相，待用。
(3)、乳化：取步骤(2)中1/5的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至75℃并开启搅拌，搅拌速度为 650转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤(1)得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至400转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为 9000转/分钟，均质乳化时间为8分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度400转/分钟，保持搅拌8分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅，并以250转/分钟搅拌待用。
(4)、刮涂模具：将步骤(3)得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，得原材料。
(5)、水蒸气固化：将步骤(4)带有乳液的履带模具转移输送至水蒸气固化炉中，固化时间为3分钟，水蒸气固化为已知的常规技术，其余参数按照常规设置，由于固化时间过短，所得实施例8无法成型，无法进行步骤(6)和(7)。
具体实施方案如下表格所示：
需要特别说明的是：所述固化时间与制备步骤(5)中的流经时间都是指材料固化所需要的时间，而步骤(5)中的流经时间为工艺控制的概念，即已经确认过材料固化所需的最短时间，在这个时间上的材料性能已经确认达标了，然后再工艺指导操作控制。本发明还设置了实施例6、7、8来佐证固化时间的准确性。
申请人对具体实施例1-8的丙烯酸酯泡沫材料的主要性能进行了测试，测试结果如下：
从以上数据分析可以看到，相对于水浴固化技术和水蒸气固化技术，利用水浴微波固化，固化时间大大缩短了，生产效率有很大提高，所得到的丙烯酸酯泡沫材料性能相对较好；而同样使用水浴微波固化，当使用油性乳化剂偶氮二异丁酸二己酯合成丙烯酸酯泡沫材料，所得产品性能相对更佳，其最佳用量为0.05份。
通过与先申请文件(公开号为CN113637278A)对比，通过本申请的方法制得的材料，吸收倍数均超过15倍，纵向断裂强度和横向断裂强度也得到了较大的提升。
实验数据表明，增加偶氮二异丁酸二己酯用量，所生产出来的产物性能没多大变化；而当随着偶氮二异丁酸二己酯的用量减少，产品的吸水倍数、纵向断裂强度和横向断裂强度越随之减小，合成液吸收速度变慢。
通过对比实施例1、6、7的性能可发现，实施例6和7的测试结果和实施例1很接近的，说明了材料在水浴微波固化3分钟时已经达到需求。通过对比实施例3和8，在其余条件不变的情况下，采用水蒸气固化，3分钟内是无法使材料成型。综上所述，水浴微波固化时间短而有效。
以上的实施方式不能限定本发明创造的保护范围，专业技术领域的人员在不脱离本发明创造整体构思的情况下，所做的均等修饰与变化，均仍属于本发明创造涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.一种利用水浴微波法双引发双固化制备丙烯酸酯泡沫材料的方法，由如下重量份数的原料制成：丙烯酸酯类单体2-5份、乳化剂0.3-3份、油溶性引发剂0.02-0.2份、水溶性引发剂0.2-2份和电解质溶液89-97.5份，所述丙烯酸酯类单体由骨架类单体和交联类单体组成，所述油溶性引发剂为偶氮二异丁酸二己酯，其特征在于步骤如下：
（1）、制备油相：将油相混合锅升温至45-55℃，将上述重量份数的丙烯酸酯类单体、乳化剂和油溶性引发剂同时投入油相混合锅中并开启搅拌，搅拌速度为100-800转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，得到油相，待用；
（2）、制备水相：在水相混合锅中加入上述重量份数的电解质溶液和水溶性引发剂，开启搅拌，搅拌速度为30-50转/分钟，搅拌时间为15-30分钟，直至充分溶解，得到水相，待用；
（3）、乳化：取步骤（2）中1/5至1/4的水相转移到高速均质乳化锅中，同时，将高速均质乳化锅升温至70-80℃并开启搅拌，搅拌速度为500-800转/分钟，然后通过流量注液器滴入步骤（1）得到的全部油相，油相加料完成后，降低搅拌速度至300-500转/分钟，通过流量注液器加入剩余的水相，水相全部加完后，开启均质乳化机，均质头转速为8000-10000转/分钟，均质乳化时间为5-10分钟，形成分散均匀、颗粒同级的初乳液，然后关闭均质乳化机，开启搅拌，搅拌速度300-500转/分钟，保持搅拌5-10分钟，得乳液，然后转移乳液到储存锅中，并以搅拌速度为200-300转/分钟搅拌待用；
（4）、刮涂模具：将步骤（3）得到的乳液刮涂到具有防粘涂层的履带模具中，待用；
（5）、水浴微波固化：将步骤（4）带有乳液的履带模具转移输送至水浴微波固化炉，材料经过水浴和微波同时线型固化，控制线速使得流经时间控制在2-5分钟，微波功率控制在1500-3000GHz，水浴温度控制在75-95℃；
（6）、洗涤：将固化后的原材料洗涤，先用去离子水混合表面活性剂溶液洗涤，然后再用去离子水冲洗，去除残留单体；
（7）、烘干：将洗涤后的原材料转移到负压高温干燥锅中烘干脱水，压力和温度按照常规设置即可，烘干时间为2-4小时，得丙烯酸酯泡沫材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述油溶性引发剂的合成步骤如下：
（1）、在设有搅拌器、导气管、温度计的三口烧瓶A中加入偶氮二异丁腈肼，再加入过量的己醇，搅拌使之溶解，在冰水浴冷却下通入氯气，得混合物，充分搅拌该混合物，搅拌速度为30-50转/分钟，让其进行氧化反应4-5h，制得中间体A；
（2）、在15℃下，向步骤（1）中的三口烧瓶A中通入干燥的氯化氢气体，通入后在此温度下反应18-20h，进行Pinner反应，然后进行抽滤得到中间体B；
（3）、在三口烧瓶B中加入去离子水，开始搅拌，搅拌速度为30-50转/分钟，边搅拌边将三口烧瓶B放置冰水中冷却，然后将中间体B加入到三口烧瓶B中，加入后升高温度至20℃，搅拌3-5小时后进行水解，水解后得反应混合物，然后将反应混合物冷却至固体析出，得到相应的粗品，粗品用乙醇和水进行重结晶，得到纯品，制得偶氮二异丁酸二己酯，即所需的油溶性引发剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述骨架类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、二甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸异癸酯、甲基丙烯酸十四烷酯、甲基丙烯酸十八烷酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸正癸酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸十四烷酯和丙烯酸十八烷酯中的二种或二种以上的组合物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述交联类单体为二丙烯酸1,6-己二醇酯、二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯、三丙烯酸三羟甲基丙酯、三甲基丙烯酸三羟甲基丙酯、二甲基丙烯酸1,12-十二烷酯、二甲基丙烯酸1,14-十四烷二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯和三丙烯酸新戊酯中的一种或一种以上的组合物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述水溶性引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乳化剂为油包水型乳化剂，所述乳化剂的HLB值为3-6。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述乳化剂为二聚甘油异硬脂酸酯。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述电解质溶液为氯化钙溶液或氯化钠溶液，所述电解质溶液的浓度为1-4%。
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