CN101830498A

CN101830498A - Ito粉末及ito烧结体的制备方法

Info

Publication number: CN101830498A
Application number: CN200910118196A
Authority: CN
Inventors: 张红梅; 扈百直; 孙本双; 刘孝宁; 征卫星
Original assignee: National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium; XIBEI INST OF RARE METAL MATERIAL
Current assignee: National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium; XIBEI INST OF RARE METAL MATERIAL
Priority date: 2009-03-11
Filing date: 2009-03-11
Publication date: 2010-09-15

Abstract

本发明公开了一种ITO粉末的制备方法，包括步骤：a)在铟锡溶液中加入浓度为10重量％～30重量％的碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液，在加入碱性水溶液的过程中，控制初始沉淀溶液的温度在18℃～30℃；b)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；c)洗涤分离后得到的沉淀物；d)煅烧沉淀物得到ITO粉末。按照本发明，在铟锡溶液中加入碱性水溶液时，碱性水溶液浓度和沉淀温度对于粉末的烧结性能具有重要的影响，选择适当的碱性水溶液浓度和沉淀温度有助于提高ITO粉末的烧结性能，利用本发明提供的ITO粉末制备的ITO烧结体的密度至少为7.08g/cm³、体电阻率低于1.90×10^-4Ω·cm，烧结体的最大晶粒尺寸低于10μm。

Description

ITO粉末及ITO烧结体的制备方法

技术领域

本发明涉及金属氧化物，具体涉及ITO粉末及ITO烧结体的制备方法。

背景技术

ITO(锡铟氧化物)的主要成分是氧化锡固溶在氧化铟中的复合氧化物。ITO具有很好的光电性能，含有ITO的薄膜具有高的导电性和可见光透射性，被广泛应用于太阳能电池、液晶显示装置、触控电板等各种领域。制备ITO薄膜的方法有溅射法、真空蒸镀法、溶胶一凝胶法、团簇沉积法、PLD法等。

当采用真空蒸镀或者磁控溅射制备ITO膜时，首先要制备出ITO粉末，再将该粉末压制烧结成ITO靶，其中ITO烧结体的密度是决定ITO靶光电性能的重要参数。越高的ITO烧结体密度越有利于提高ITO烧结体的光电性能，提高ITO烧结体密度取决于ITO粉末的烧结性能和烧结工艺。

当ITO粉末烧结性能差时，在烧结的过程中，由于氧化铟和氧化锡不能形成充分的固溶体，因此很难得到组织成分均一的ITO靶材，而且所制备的烧结体密度难以达到7.08g/cm³，并且体电阻率难以降到2.0×10^-4以下。由于低密度的烧结体中存在大量未烧结的粉末颗粒及孔洞，使用这种烧结体加工的靶材在溅射成膜过程中极易结瘤，不仅影响溅射成膜速率，而且还会严重影响膜的质量。因此，人们提出了各种方法来制备ITO粉末以提高其烧结性能。

在现有技术中，采用共沉淀法制备ITO粉末是一种常用的方法。日本专利(JP-A)7-21831和7-247162公开了共沉淀法制备ITO粉末的过程，即将InCl₃和SnCl₄溶于水中形成的水溶液作为含有铟离子和锡离子的水溶液，然后向该水溶液中滴加碱溶液如氨水等以便获得含有铟和锡的沉淀物，然后过滤，煅烧该沉淀物，获得ITO粉末。然而在该专利中，只是简单的将碱溶液滴加进入铟锡水溶液中进行沉淀，由于未能控制任何沉淀条件，因此通过上述专利制备的ITO粉末的烧结性能较差，最终得到的ITO烧结体的密度较低。

中国专利申请文件CN1495129A对上述专利中的方法进行了进一步的限定，即在含有铟离子和锡离子的溶液中控制二价锡离子占锡离子总量的比例等于或大于50重量％。虽然在该申请文件中，得到的ITO烧结体具有较高的密度，达到或超过了7.08g/cm³，然而，二价锡离子在溶液中本身不能稳定存在，很容易被还原，因此，该方法在实际的操作过程中难以控制，不易制备良好烧结性能的ITO粉末。

因此，需要提供一种具有良好烧结性能的ITO粉末的制备方法。

发明内容

本发明解决的技术问题在于，提供一种具有良好烧结性能的ITO粉末的制备方法及ITO烧结体的制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供一种ITO粉末的制备方法，包括步骤：

a)在铟锡溶液中加入浓度为10重量％～30重量％的碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液，在加入碱性水溶液的过程中，控制初始沉淀溶液的温度在16℃～30℃；

b)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；

c)洗涤分离后得到的沉淀物；

d)煅烧沉淀物得到ITO粉末。

优选的，所述步骤c)包括

c1)用氨水洗涤沉淀物；

c2)用酒精溶液洗涤沉淀物。

优选的，所述步骤d)中在700℃～1300℃煅烧沉淀物得到ITO粉末。

优选的，步骤a)中的碱性水溶液为氨水溶液和/或氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

优选的，所述步骤a)中碱溶液为浓度为22重量％～28重量％的氨水溶液。

优选的，步骤a)中控制该铟锡氢氧化物沉淀溶液的PH值在8～10。

优选点，所述ITO粉末的比表面积为3m²/g～20m²/g，平均粒径为0.1～1μm。

本发明还提供一种利用以上技术任一技术方案提供的ITO粉末制备ITO烧结体的方法，其特征在于，包括步骤：

1)将所述ITO粉末与粘结剂混合后制成微粒；

2)利用所述微粒制备成型体；

3)去除成型体中的粘结剂；

4)烧结所述成型体得到ITO烧结体。

优选的，所述粘结剂选自聚乙烯醇、石蜡、丙烯酸酯中的一种或多种。

优选的，步骤d)中在1300℃～1650℃的范围内、在常压氧气气氛或加压氧气气氛中烧结所述成型体得到ITO烧结体。

本发明提供了一种ITO粉末及烧结体的制备方法。本发明通过在铟锡水溶液中加入浓度为10重量％～50重量％的碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液，并控制初始沉淀溶液的温度在16℃～30℃。通过选择合适的沉淀条件，调整沉淀时的晶核形成速度和与晶粒成长速度，从而制得烧结性能良好的ITO粉末。本发明制备的ITO粉末粒度在3m²/g～20m²/g之间，平均粒径为0.1～1μm之间，具有良好的烧结性能。采用本发明制备的ITO粉末制备的ITO靶材烧结密度至少为7.08g/cm³，体电阻率低于1.90×10^-4Ω·cm，烧结体最大晶粒尺寸低于10μm。

在一种优选的实施方式中，在制得沉淀物后，先采用稀氨水洗涤沉淀物，再采用稀酒精溶液洗涤沉淀物，可以提高沉淀物的分散性，从而制得分散性良好的ITO粉末，防止ITO粉末产生团聚，最终提高ITO靶材的性能。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的ITO粉末扫描电镜照片；

图2为本发明实施例5制备的ITO粉末扫描电镜照片；

图3为本发明比较例4制备的ITO粉末扫描电镜照片。

具体实施方式

本发明的一个制备氧化铟锡粉末的具体实施方案包括步骤：

a)在铟锡溶液中加入浓度为10重量％～30重量％的碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液，在加入碱性水溶液的过程中，控制初始沉淀溶液的温度在18℃～30℃；

b)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；

c)洗涤分离后得到的沉淀物；

d)煅烧沉淀物得到ITO粉末。

按照本发明，所述铟锡溶液是指含有铟离子和锡离子的水溶液。该铟锡溶液可以通过在水中溶解水溶性的铟盐如三氯化铟(InCl₃)或硝酸铟(In(NO₃)₃)和水溶性锡盐如氯化亚锡(SnCl₄)或硫酸锡(Sn(SO₄)₂)来制备。也可以通过混和铟盐水溶液和锡盐水溶液来制备。铟盐水溶液可以通过如上述在水中溶解铟盐的方法或在盐酸、硫酸或硝酸中溶解金属铟的方法来制备；锡铟溶液可以通过如上述在水中溶解锡盐的方法或在盐酸、硫酸或硝酸中溶解金属锡的方法来制备。

所述铟锡溶液也可以通过在盐酸、硫酸或硝酸中溶解金属铟和金属锡来制备；或者在盐酸、硫酸或硝酸中溶解氧化铟和氧化锡来制备；或者在盐酸、硫酸或硝酸中溶解ITO粉末、ITO靶材废料等来制备，对此本发明并无特别的限制。

在上述含有铟锡溶液中，根据锡离子和铟离子所换算的氧化铟和氧化锡的重量比90∶10。

在上述方法中的步骤a)中，在铟锡溶液中加入浓度为10重量％～30％重量的碱性水溶液，优选的，加入的碱性水溶液的浓度为18％重量～28重量％，更优选的，加入的碱性水溶液的浓度为22重量％～28重量％。所述碱性水溶液可以是氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水等，优选的，所述碱性水溶液为浓度是22重量％～28重量％的氨水溶液。在该步骤a)中，在铟锡溶液加入碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液时，控制初始沉淀溶液的温度在18℃～30℃，优选的，控制该铟锡氢氧化物沉淀溶液的温度在20℃～25℃。

为了提高ITO粉末的收率，在步骤a)中，在铟锡水溶液中加入碱性水溶液时，测试沉淀溶液的PH值并调整碱性水溶液的加入量控制沉淀PH值为8～10。如果沉淀PH值低于8不能充分进行沉淀反应，如果浆液的PH值高于10则会降低ITO粉末的收率。

在步骤a)中，在铟锡水溶液中加入碱性水溶液完毕后，可以继续搅拌沉淀溶液，使沉淀反应充分进行；搅拌后，优选的还可以将沉淀溶液进行静置沉化处理，静置沉化处理的时间优选的为12小时以上。

将铟锡氢氧化物沉淀溶液进行静置沉化处理后，需要进行步骤b)即将沉淀物和液体进行分离。将沉淀物和液体进行分离时，可以采用抽滤、压滤、离心分离、压滤机等方式进行，对此本发明并无特别的限制。

由固液分离后获得的沉淀物，可以进行步骤c)即洗涤该沉淀物。洗涤可以利用蒸馏水、去离子水、氨水、酒精进行洗涤去除杂质。为了进一步提高ITO粉末的分散性，减少粉末团聚的发生。优选的，本发明提供以下洗涤方案：c1)先采用氨水进行洗涤；c2)用氨水洗涤后，再用酒精溶液进行洗涤，洗涤至滤液的电导率小于150μs/cm，优选的，洗涤至滤液的电导率小于100μs/cm。

在步骤c1)中，可以使用浓度为10重量％～80重量％的氨水溶液进行洗涤，优选的，使用浓度为15重量％～40重量％的氨水溶液洗涤。在步骤c2)中，可以使用浓度为10重量％～80重量％的酒精溶液进行洗涤，优选的，使用浓度为15重量％～40重量％的酒精溶液洗涤。先采用氨水洗涤时，通过沉淀洗涤过程中的酸效应、同离子效应及络合效应，可以减少沉淀洗涤过程中的杂质吸附，提高沉淀洗涤的效率和沉淀的纯度，从而提高煅烧粉末的纯度。再用酒精溶液洗涤后，可以提高沉淀物的分散性，从而得到分散性良好的ITO粉末，防止ITO粉末团聚，最终提高ITO靶材的性能；此外，采用氨水溶液与酒精溶液洗涤，还可以抑制洗涤过程中沉淀的溶解度，提高收率。

将沉淀物洗涤后，本发明提供的一个优选的步骤为将该洗涤后的沉淀物进行干燥以进一步去除沉淀物中的液体，干燥可以喷雾干燥或者冷冻干燥或者升温干燥。优选的，将沉淀物升温至90℃～200℃，更优选的，将沉底物升温至90～150℃的范围内进行干燥。

干燥后的沉淀物可以进行步骤d)，即将该沉淀物在700～1300℃的范围内煅烧得到ITO粉末，优选的，煅烧温度为750℃～1000℃。对于煅烧时间本发明并无特别的限制。对于煅烧气氛，本发明无特别限制，可以在卤化氢、卤素、空气、氧气、氮气或氩气的气氛下进行卤化氢可以为氯化氢、溴化氢、碘化氢等。卤素是氯、溴、碘等。优选的，煅烧在空气气氛下进行。

按照本发明，煅烧后得到的ITO粉末的平均粒径在0.1～1μm，比表面积在3m²/g～20m²/g，优选的，煅烧后得到的ITO粉末的平均粒径在0.1～0.7μm，比表面积在5m²/g～12m²/g。本发明提供的ITO粉末具有良好的分散性，团聚少，具有较好的烧结性能。

本发明还提供一种利用上述ITO粉末制备ITO烧结体的方法，一种具体的实施方式包括步骤：

1)将所述ITO粉末与粘结剂混合后制备微粒；

2)利用所述微粒制备成型体；

3)去除成型体中的粘结剂；

4)烧结成型体得到ITO烧结体。

其中，步骤1)中的粘结剂可以使用本领域技术人员已知的所有无机粘结剂、有机改性的无机或有机粘合剂、或它们的混合物。有机粘结剂可以为聚乙烯树脂，如聚烯烃、PVC、聚乙烯醇、聚乙烯酯或聚苯乙烯、丙烯酸树脂，如丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；酸醇树脂；聚氨酯、尿素、三聚氰胺、酚醛树脂或纤维素酯，如纤维素的乙酸酯或丁酸酯。有机改性的无机粘合剂可以为聚有机硅氧烷。

在将ITO粉末与粘结剂混合浆料后，可以采用喷雾干燥的方法制成1～100μm的微粒。喷雾制备微粒后，利用该微粒制备成型体。制备成型体可以采用模具压制成型，也可以采用浇注成型，对此本发明并无特别的限制。

制备成型体后，可以采用干燥的方式去除成型体中的粘结剂。

去除粘结剂后，在1300～1650℃烧结成型体得到ITO烧结体，烧结时间至少为5小时，可以在常压氧气气氛或者有加压氧气气氛下进行烧结。优选的，在0.1～1.0MPa的氧气气氛下进行烧结，更加有利于提高ITO烧结体的密度。

按照本发明，制备的ITO烧结体的密度至少为7.08g/cm³，烧结体的最大晶粒尺寸低于10μm，体电阻率低于1.90×10^-4Ω·cm；优选的，烧结体的密度为7.11g/cm³，烧结体的最大晶粒尺寸低于8μm。

本发明中的ITO粉末的BET比表面积采用Micrometities公司生产的ASAP2021型比表面积仪测定的，粉末的平均粒径采用BECKMANCOLOUR公司生产的LS-230型激光粒度分布仪在用超声波振动60秒后测得的；本发明中的烧结体中的晶粒尺寸用JSM-5610LV扫描电子显微镜观察测定；ITO烧结体密度用阿基米德法测定；ITO烧结体的体电阻用电阻法测定。

为了进一步了解本发明，下面结合实施例和比较例对本发明提供的ITO粉末及烧结体的制备方法进行描述。

实施例1

将金属铟和金属锡溶于盐酸中制备含铟离子和锡离子的溶液，该溶液中铟离子和锡离子的质量换算成氧化铟和氧化锡的质量比为90∶10。

将上述溶液放在密闭容器内，在该溶液中加入25重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整氨水的加入量使得沉淀的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为30℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为25重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为22重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于850℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为12m²/g，平均粒径为0.3μm，粉末分散性良好，粉末形貌如图1所示。

将上述粉末喷雾制成粒度为10～100μm的颗粒，用成型模具压制成成型体，将成型体脱脂后，于0.5MPa氧气气氛下，1500℃烧结10小时，得到500×200×10mm的ITO烧结体。

测量该烧结体密度为7.130g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.74×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒尺寸为5μm。

实施例2

将金属铟和金属锡溶于盐酸中制备含锡离子和铟离子的溶液，该溶液中铟离子和锡离子的质量换算成氧化铟和氧化锡的质量比为90∶10。

将上述溶液放在密闭容器内，在该溶液中加入25重量％的氨水，搅拌，调整该沉淀溶液的PH值为8.2，控制初始沉淀溶液的温度约为30℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为35重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为21重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于1050℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为9m²/g，平均粒径为0.3μm。

测量该烧结体密度为7.130g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.71×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒尺寸为5μm。

实施例3

将上述溶液放在密闭容器内，在该溶液中加入20重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整氨水的加入量使得沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为30℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为36重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为28重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于950℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为8.5m²/g，平均粒径为0.5μm。

测量该烧结体密度为7.140g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.76×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒尺寸为5μm。

实施例4

将上述溶液放在密闭容器内，在该溶液中加入18重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整氨水的加入量使得沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为25℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为25重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为18重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于1000℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为7.5m²/g，平均粒径为0.5μm。

测量该烧结体密度为7.130g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.72×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒尺寸为5μm。

实施例5

将上述溶液放在密闭容器内，在该溶液中加入18重量％的氨水，搅拌，调整该沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为25℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为36重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为30重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于730℃一次煅烧，然后再于1300℃二次煅烧。

二次煅烧后粉末BET为5m²/g，平均粒径为0.7μm，粉末分散性良好，粉末形貌如图1所示。

测量该烧结体密度为7.140g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.70×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒尺寸为5μm。

比较例1

将上述锡铟水溶液放在密闭容器内，在该容器内加入25重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整该沉淀溶液的PH值为8.8，控制该沉淀溶液的温度约为16℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为30重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为25重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于850℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为25m²/g，平均粒径为0.2μm。

测量该烧结体密度为7.01g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为2.06×10^-4Ω·cm。

比较例2

将上述锡铟水溶液放在密闭容器内，在该容器内加入25重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整该沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为35℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

测量上述ITO粉末BET比表面积为3m²/g，平均粒径为1.2μm。

测量该烧结体密度为6.98g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为2.14×10^-4Ω·cm。

比较例3

将上述锡铟水溶液放在密闭容器内，在该容器内加入35重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整该沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为30℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，先用浓度为30重量％的氨水溶液洗涤沉淀，再用浓度为25重量％的酒精溶液洗涤至滤液电导率小于100μs/cm。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于850℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为28m²/g，平均粒径为0.2μm。

将上述粉末喷雾制成粒度为10～100μm的颗粒，用成型模具压制成成型体，将成型体脱脂后，于0.5MPa氧气气氛下，1500℃烧结10小时以上，得到500×200×10mm的ITO烧结体。

测量该烧结体密度为7.01g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为2.1×10^-4Ω·cm。

比较例4

将上述锡铟水溶液放在密闭容器内，在该容器内加入25重量％的氨水，搅拌该沉淀溶液，调整该沉淀溶液的PH值为8.8，控制初始沉淀溶液的温度约为30℃，沉淀反应进行完全后继续搅拌2小时，静置沉化12小时。

将沉淀过滤，用浓度为30重量％的氨水洗涤沉淀滤液电导率小于100μs/cm。洗涤后过滤，再将沉淀物于105℃烘干，将烘干后的沉淀物于850℃煅烧成ITO粉末。

测量上述ITO粉末BET比表面积为12m²/g，平均粒径为0.3μm，粉末团聚严重，粉末形貌如图3所示。

测量该烧结体密度为7.13g/cm³。

从烧结体上取样，加工后，测其体电阻率为1.94×10^-4Ω·cm，扫描电镜观察烧结体中最大晶粒为7μm，加工后靶材表面有大量孔洞。

比较图1、图2和图3可知，当将沉淀物先用氨水洗涤再用乙醇溶液洗涤后，粉末分散性良好，基本没有团聚。而只采用氨水洗涤时，粉末团聚严重，虽然制成的ITO靶材密度基本不受影响，但是靶材表面具有较多的孔洞，降低了靶材的质量。

以上对本发明提供的ITO粉末及烧结体的制备方法进行了详细的介绍，行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种ITO粉末的制备方法，包括步骤：

a)在铟锡溶液中加入浓度为10重量％～30重量％碱性水溶液得到铟锡氢氧化物沉淀溶液，在加入碱性水溶液的过程中，控制初始沉淀溶液的温度在18℃～30℃；

b)分离沉淀溶液中的沉淀物和液体；

c)洗涤分离后得到的沉淀物；

d)煅烧沉淀物得到ITO粉末。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤c)包括

c1)用氨水溶液洗涤沉淀物；

c2)用酒精溶液洗涤沉淀物。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤d)中在700℃～1300℃煅烧沉淀物得到ITO粉末。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤a)中碱性水溶液为氨水溶液和/或氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述步骤a)中碱性水溶液是浓度为22重量％～28重量％的氨水溶液。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述步骤a)中控制该铟锡氢氧化物沉淀溶液的PH值在8～10。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述ITO粉末的比表面积为3m²/g～20m²/g，平均粒径为0.1μm～1μm。

8.一种使用权利要求1至7任一项所述的ITO粉末制备ITO烧结体的方法，其特征在于，包括步骤：

1)将所述ITO粉末与粘结剂混合后制成微粒；

2)利用所述微粒制备成型体；

3)去除成型体中的粘结剂；

4)烧结所述成型体得到ITO烧结体。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述粘结剂选自聚乙烯醇、石蜡、丙烯酸脂中的一种或多种。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于步骤4)中在1300℃～1650℃范围内、在常压氧气气氛或加压氧气气氛中烧结得到ITO烧结体。