CN114865074B - 一种复合固态电解质膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合固态电解质膜及其制备方法与应用，属于电化学储能技术领域。该复合固态电解质膜包括有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉体。所述纳米氮化硅粉末为无定形态纳米氮化硅粉末、α晶相氮化硅粉末或β晶相氮化硅粉末。本发明引入的氮化硅可以改善锂金属负极的界面化学，可以有效抑制大电流下的锂枝晶的生长情况，极大的改善电池的倍率性能和循环性能。

Description

一种复合固态电解质膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及电化学储能技术领域，更具体地，一种复合固态电解质膜及其制备方法与应用，尤其涉及一种用于锂金属电池的复合电解质膜。
背景技术
锂离子电池是目前消费电子，电动汽车和电网储能的主要来源，这项开发技术在2019年获得了诺贝尔化学奖。由于对高能量密度的要求不断扩大，具有高理论容量(3860mAh g-1)和低还原电位(-3.04V，与标准氢电极相比)的锂金属被认为是下一代电池的最优负极。然而，高活性锂金属与传统液体电解质的不兼容性容易使负极表面形成锂枝晶，导致电池短路或***。相比于液态电解质，固体电解质可有效减少锂枝晶的生长，并且拥有工作温度范围宽，无电解质泄漏的固有优点。重点研究计划将全固态锂金属电池的研究列入其中，其中固态电解质的研究是其中的关键所在。固态聚合物电解质是固态电解质的一种，具有优良的机械柔韧性和可生产性。然而，固态聚合物电解质的商业应用仍面临一个关键挑战：锂枝晶生长导致的电池失效。
研究人员提供了一系列消除枝晶生长的策略，包括构建三维主体，优化电解质添加剂和构筑人工保护层。其中，调控或重构固态电解质(SEI) 层是一种简单有效的方法。SEI组分主要来自于循环过程中电解质被锂负极还原的产物。这些还原产物可以帮助调控锂离子动力学，使锂离子均匀的扩散穿过SEI层，优化锂离子在沉积/剥离过程中的通量分布，从而抑制枝晶成核的形成。此外，枝晶生长是由晶核周围的强电场驱动的，其强度对应于枝晶尖端上部的介电响应。因此，具有高介电常数的保护层可以有效屏蔽电势，从而有助于减缓锂离子在枝晶成核附近的定向运动，从而极大地影响高电流密度下的锂沉积行为。
发明内容
本发明开发设计了氮化硅作为添加剂的复合固态电解质，本发明引入的氮化硅可以改善锂金属负极的界面化学，可以有效抑制大电流下的锂枝晶的生长情况，极大的改善电池的倍率性能和循环性能；此外，本发明引入的氮化硅是一种热稳定性很高的无机陶瓷材料，有助于提升固态电解质的阻燃性能；由此解决聚合物电解质面临的锂枝晶生长和热稳定性差的问题。
根据本发明第一方面，提供了一种复合固态电解质膜，该复合固态电解质膜包括有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉体。
优选地，所述纳米氮化硅粉末为无定形态纳米氮化硅粉末、α晶相氮化硅粉末或β晶相氮化硅粉末。
优选地，所述有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉体的质量比为(50-80)：(10-40)：(1-10)。
优选地，所述有机聚合物主体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚丙烯晴中的至少一种。
优选地，所述锂离子导体为六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
优选地，所述纳米氮化硅粉末的粒径小于200nm。
根据本发明另一方面，提供了任一所述的复合固态电解质膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将有机聚合物和锂盐分散在有机溶剂中，混匀后得到混合浆料；
(2)将纳米氮化硅粉体加入到步骤(1)的混合浆料中；
(3)将步骤(2)得到的浆料倒入模具上，真空干燥后，即得到复合固态电解质膜。
优选地，所述有机聚合物、锂盐和纳米氮化硅粉体的质量比为(50-80)： (10-40)：(1-10)。
优选地，所述有机聚合物主体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚丙烯晴中的至少一种；
所述锂离子导体为六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
根据本发明另一方面，提供了任一所述的复合固态电解质膜用于锂金属电池固态电解质的应用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明中的氮化硅尤其是无定形的氮化硅拥有足够多的不饱和键 (N3≡Si·,Si2＝N·)，这些不饱和键可以抓取氮化硅表面移动的正负电荷，从而改变氮化硅表面的电荷分布(空间电荷极化)。这种空间电荷极化有助于增大无定形氮化硅的介电常数。在外接大电流的情况下，高介电常数有助于屏蔽电场效应，从而诱导锂离子在锂金属表明的均匀沉积，抑制锂枝晶的生长。在循环过程中，氮化硅还可以被锂金属原位还原为LiSi2N3的中间产物，这种原位形成的Li-Si-N通道有更低的锂离子传输能垒和更快的离子传输速率，可以有效的传导锂离子，从而调控锂离子在负极SEI层的传输路径。此外，锂电池运行过程中局部过热会导致电池燃烧。氮化硅良好的耐热性可以提升电解质的阻燃性能，从而提升电池运行的安全可靠性。
(2)本发明引入的无定形氮化硅可以改善锂金属负极的界面化学，可以有效抑制大电流下的锂枝晶的生长情况，极大的改善电池的倍率性能和循环性能。
(3)本发明引入的氮化硅具有良好的耐热性，有助于提升固态电解质的阻燃性能，从而提高电池的安全系数。
(4)本发明引入的氮化硅经济环保，利用商业化发展的需要。
(5)本发明引入了多功能性的无机陶瓷添加剂，有助于提升电池的循环寿命以及安全性能，使得聚合物复合电解质的商业化应用成为了可能。
附图说明
图1为实施例1所制备的电解质膜的介电常数值。
图2实施例2所制备的电解质膜的扫描电镜图片。
图3是实施例2所制备的电解质膜的Li-Li对称电池的循环能力。
图4为实施例3所制备的电解质膜进行阻燃性能的测试。
图5为实施例3所制备的固态电解质膜匹配的磷酸铁锂的全固态锂金属电池在1C电流下的循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明一种多功能添加剂的复合固态电解质膜，所述固态电解质包括有机聚合物主体，锂离子导体，氮化硅粉体。
一些实施例中，所述有机聚合物的质量占所述固态电解质总质量的 50-80wt％；锂离子导体占所述固态电解质总质量的10-40wt％；氮化硅粉体占所述固态电解质总质量的1-10wt％。
一些实施例中，所述有机聚合物为聚环氧乙烷(PEO)、聚偏氟乙烯 (PVDF)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、聚丙烯晴(PAN)中的一种或几种以任意质量比的混合物。
一些实施例中，所述锂离子导体为六氟磷酸锂(LiPF6)、二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)、二草酸硼酸锂(LiBOB)、双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)、双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)中的一种或两种以上。
一些实施例中，所述的无机陶瓷粉体为无定形态纳米氮化硅粉末，其粒径小于200nm。
本发明所述的复合固态电解质膜的制备，包括以下步骤：
(1)将固态电解质膜中的有机聚合物，锂盐按配方比例分散在有机溶剂中，在30-80℃的温度范围内搅拌4-24h；
(2)将氮化硅按配方比例加入到步骤(1)的混合浆料中，在30-80℃的温度范围内继续搅拌4-24h；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料倒入聚四氟乙烯的模具上，采用间隙在50-500um的刮刀进行涂敷；转移模具至真空烘箱，在40-90℃的温度范围内真空干燥8-48h，最后得到复合固态电解质膜。
一些实施例中，步骤(1)所述的有机溶剂为乙腈、N-甲基吡咯烷酮、 N,N-二甲基甲酰中的一种或两种以上任意质量比的混合物。
实施例1
一种复合固态电解质膜及其制备方法和应用：
(1)在手套箱中称取0.5g的聚环氧乙烷(PEO)和0.3g的双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)于小容量瓶中，接着向其中加入10mL的乙腈，在30℃下磁力搅拌4h；
(2)向步骤(1)中的混合浆料里加入0.05g的α晶相氮化硅颗粒，继续搅拌8h；
(3)用间隙为200um的刮刀将上一步骤所得到的混合浆料均匀涂敷在聚四氟乙烯模具上，然后模具转移至烘箱后在40℃下真空干燥24小时，最后得到复合聚合物电解质膜。
实施例2
一种复合固态电解质膜及其制备方法和应用：
(1)在手套箱中称取0.5g的聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物(PVDF-HFP)、 0.2g的二草酸硼酸锂(LiBOB)于小容量瓶中，接着向其中加入10mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在60℃下磁力搅拌8h；
(2)向步骤(1)中的混合浆料里加入0.2g的α晶相氮化硅颗粒，继续搅拌8h；
(3)用间隙为300um的刮刀将上一步骤所得到的混合浆料均匀涂敷在聚四氟乙烯模具上，然后模具转移至烘箱后在80℃下真空干燥24小时，最后得到复合聚合物电解质膜。
实施例3
一种复合固态电解质膜及其制备方法和应用：
(1)在手套箱中称取0.5g的聚偏氟乙烯(PVDF)、0.3g的双三氟甲基磺酰亚胺锂(LiTFSi)和0.2g的二草酸硼酸锂(LiBOB)于小容量瓶中，接着向其中加入10mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，在50℃下磁力搅拌4h；
(2)向步骤(1)中的混合浆料里加入0.1g的无定形氮化硅颗粒，继续搅拌8h；
(3)用间隙为300um的刮刀将上一步骤所得到的混合浆料均匀涂敷在聚四氟乙烯模具上，然后模具转移至烘箱后在80℃下真空干燥24小时，最后得到复合聚合物电解质膜。
实施例4
一种复合固态电解质膜及其制备方法和应用：
(1)在手套箱中称取0.54g的聚偏氟乙烯(PVDF)、0.36g的双氟磺酰亚胺锂(LiFSi)和0.1g的二氟草酸硼酸锂(LiDFOB)于小容量瓶中，接着向其中加入10mL的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，在60℃下磁力搅拌8h；
(2)向步骤(1)中的混合浆料里加入0.05g的无定形氮化硅颗粒，继续搅拌8h；
(3)用间隙为300um的刮刀将上一步骤所得到的混合浆料均匀涂敷在聚四氟乙烯模具上，然后模具转移至烘箱后在90℃下真空干燥24小时，最后得到复合聚合物电解质膜。
图1是实施例1所制备的电解质膜的介电常数值。
图2是实施例2所制备的电解质膜的扫描电镜图片，展现了平整致密的膜表面。
图3是实施例2所制备的电解质膜的Li-Li对称电池的循环能力。
对实施例3所制备的电解质膜进行阻燃性能的测试，如图4所示，电解质膜在2s内自熄灭，表明本发明所制备的电解质膜具有很高的安全性能。
以实施例3所制备的电解质膜为固态电解质，磷酸铁锂(LFP)为正极，锂金属为负极组装全电池，测试结果见图5，由图5可知，全固态锂金属电池在1C的电流下，可以稳定循环500圈，循环保持率高度86.5％，同时库伦效率保持在99.7％以上。
总结：结合实施例1-3所展现的电解质膜的优异性能可得知，本发明所提出的多功能添加剂的复合电解质膜可用于锂金属固态电池，以此电解质膜组装的锂金属电池可以抑制锂枝晶的生长，提升电池循环寿命；此外，固态电解质的阻燃性能有利于提升电池的安全性能，便于用于实际商业化应用。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种复合固态电解质膜，其特征在于，该复合固态电解质膜包括有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉末；
所述纳米氮化硅粉末为无定形态纳米氮化硅粉末；
所述纳米氮化硅粉末用于诱导锂离子在锂金属表面的均匀沉积，抑制锂枝晶的生长。
2.如权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉末的质量比为（50-80）：（10-40）：（1-10）。
3.如权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述有机聚合物主体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚丙烯腈中的至少一种。
4.如权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述锂离子导体为六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
5.如权利要求1所述的复合固态电解质膜，其特征在于，所述纳米氮化硅粉末的粒径小于200 nm。
6.如权利要求1-5任一所述的复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将有机聚合物主体和锂离子导体分散在有机溶剂中，混匀后得到混合浆料；
（2）将纳米氮化硅粉末加入到步骤（1）的混合浆料中；
（3）将步骤（2）得到的浆料倒入模具上，真空干燥后，即得到复合固态电解质膜。
7.如权利要求6所述的复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物主体、锂离子导体和纳米氮化硅粉末的质量比为（50-80）：（10-40）：（1-10）。
8.如权利要求6或7所述的复合固态电解质膜的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物主体为聚环氧乙烷、聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物和聚丙烯腈中的至少一种；
所述锂离子导体为六氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂和双氟磺酰亚胺锂中的至少一种。
9.如权利要求1-5任一所述的复合固态电解质膜用于锂金属电池固态电解质的应用。
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