CN114854476B - 一种广范氟脂的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种广范氟脂的制作方法；以含氟基础油为载体，以含氟微粉的表面缺陷位点为锚点，结合表面清创激活剂、表面改性处理剂、催化剂，在100～250℃的温度下经梯度程序升温、原位反应2～10h，随后冷却、研磨，从而制得不挑氟油、不挑氟粉、不开裂的广范氟脂产品；本发明工艺条件温和，简单易行、原料易得，成脂效果好，适宜于工业化规模生产，市场应用前景非常广阔。

Description

一种广范氟脂的制作方法
技术领域
本发明涉及一种广范氟脂的制作方法，特别涉及一种以任意氟油为载体、同步对任意氟粉进行原位表面改性，实现氟脂制作的方法。
背景技术
氟油氟脂，简称“氟脂”，是用含氟微粉稠化含氟基础油而制作的一类特种润滑脂产品。其中含氟微粉(简称“氟粉”)常用的有聚四氟乙烯微粉(PTFE)、氟化石墨、氟化石墨烯等；含氟基础油(简称“氟油”)，作为生产载体，常用的有全氟碳油、氟氯碳油、全氟聚醚油(PFPE，又可细分为K型、Y型、D型、Z型等)、全氟硅油等。氟脂这类特种润滑脂产品，因成分——含氟微粉、含氟基础油——含有特效功能的氟元素，因此具有诸多的优异性能，如化学稳定性、耐高低温性、自润滑、电绝缘、耐老化、抗辐射等特点，其应用领域也从最初的航空、航天和军工等国防领域已经扩展到石油石化、机械、电子、建筑、纺织等国民经济的各个领域。
目前已披露的氟脂的常见制作方法可以归纳为如下7种：
(1)直接稠化法：用含氟微粉直接稠化含氟基础油，采用该方法体系的已披露的文献较多；
(2)添加胶体稳定剂法：直接稠化，额外增加胶体稳定剂，如全氟羧酸、全氟羧酸盐等，见专利CN111100724A，2018；
(3)添加摩擦副界面改善剂法：直接稠化，额外增加全氟β-二酮，见专利CN111909752B，2020；
(4)添加功能添加剂组分法：直接稠化，额外增加功能添加剂，如导电炭黑、导电枝状银粉、MCA、纳米材料等；
(5)复合稠化剂法：采用两种或两种以上的含氟微粉稠化含氟基础油；
(6)PTFE微粉强化非含氟润滑脂法：用PTFE微粉强化非含氟润滑脂，一般方法是直接添加PTFE微粉实现强化的效果；
(7)替换稠化剂法：用非含氟稠化剂稠化含氟基础油，如BN、SiO2、聚脲。
此外，基于PTFE微粉在氟油氟脂领域中的重要性，针对PTFE微粉的合成与后期改性处理的常见方法包括有：(1)悬浮法；(2)微乳液法；(3)超临界法；(4)辐照改性法；(5)表面接枝共聚法；(6)表面包覆法等。
根据调查，现有氟油氟脂生产技术存在诸多技术不足，导致产品①短时间放置后极其容易开裂、析油，成脂状态很不好；②摩擦性能指标、高温性能指标也不理想，需继续进行改善。
发明内容
本发明的目的，是针对上述现有技术的不足，提出一种新的氟油氟脂的制作方法。本发明方法不挑原料，所使用的氟油、氟粉，无需差异性的优选或筛选，可任选使用，依其生产的氟脂产品，经多方面的性能指标检测，在成脂状态上、润滑性能指标上，与现有产品相比，都有明显的改善与提高。在本发明中统称为“广范氟脂”。
为实现上述技术目的，本发明提供的一种广范氟脂的制作方法，制作工艺步骤包括：(1)物料称量：按照质量分数比100.00份氟粉、50.00～250.00份氟油、0.01～0.50份表面清创激活剂、0.10～5.00份表面改性处理剂、0.01～0.50份催化剂进行称重，备齐物料；(2)将前述物料充分搅拌，混合均匀，得到混合物；(3)将混合物在100～250℃的温度下经梯度程序升温、原位反应2～10h，经冷却、研磨即可制得成品。
进一步，步骤(3)中原位反应包括清创激活阶段：温度/时间为100～120℃/1～5h；接枝改性阶段：温度/时间为150～250℃/1～5h。
进一步，氟粉：由含氟单体共聚或用氟试剂改性处理而制得的固体微粉，可以是聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚四氟乙烯-六氟丙烯(PTFE-HFP)、聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)、氟化石墨、氟化石墨烯中的一种或多种组合。
进一步，氟油：为含有氟元素的合成基础油，可以是全氟聚醚油(又细分为K、Y、D、Z型等)、全氟碳油、氟氯碳油、全氟硅油中的一种或多种组合。
进一步，表面清创激活剂：为中间价态、能释放活性氧原子的物质，具有部分氧化的活性特点。可以是亚硝酸盐(如NaNO2)、次氯酸盐(如NaClO，漂白粉、漂白水、84消毒液)、过碳酸钠(2Na2CO3·3H2O2，高碳酸钠、过氧碳酸钠、固体双氧水、氧净、粒粒氧)、过硼酸钠(四水合过硼酸钠，高硼酸钠)、过磷酸钠(高磷酸钠)、过硫酸钠(高硫酸钠)中的一种或多种组合。
进一步，表面改性处理剂：为具有反应活性的含氟功能分子物质，可以对含氟微粉的表面缺陷位点进行原位接枝改性。可以是全氟烷氧基硅烷、全氟含氢硅烷、全氟羟基硅烷、全氟氨基硅烷、全氟醇、全氟羧酸酯、全氟羧酸、全氟聚醚醇(PFPE-OH)、全氟聚醚羧酸(PFPE-COOH)、全氟聚醚羧酸盐(PFPE-COOM，M＝Li+、Na+、K+、NH4+)中的一种或多种组合。
进一步，催化剂：与表面改性处理剂协同使用的具有催化功能的物质，可以是质子酸，也可以是路易斯酸。具体可以是冰醋酸、草酸、苯甲酸、氯化铝、有机铝、有机锡、硅酸盐、磷酸盐中的一种或多种组合。
本发明采用以氟油为载体，以氟粉表面原位接枝改性工艺同步进行的方法，完成氟脂制作。原料易得(市售的各种牌号的氟油、氟粉都可以使用)，成脂效果更好、润滑性能更优良。可以直接使用，也可以作为基础脂调制其他功能氟脂使用。而且生产条件温和，生产方法简单易行，适宜于工业化规模生产。
本发明关键技术原理是：通过在一定温度下用表面清创激活剂对含氟微粉缺陷位点进行清创与激活处理，将缺陷位点完全转化为活性位点——羟基、羧基等极性活性基团；然后在催化剂的作用下，将表面改性处理剂原位嫁接于活性位点上，从而赋予氟粉微粒表面的新功能，其中接枝改性的功能结构分子是以化学键合的形式结合在颗粒表面，其结构稳定性好。因此通过本发明方法既保留了氟粉、氟油的优点，又克服了二者自身的不足，从而使得二者各得其所，又相得益彰——比已披露的含氟表面活性剂法、包覆法、涂层法等方式更为有效和稳定。
附图说明
图1为本发明中原位反应的梯度程序升温的曲线图。
其中AB、CD为生产过程中的自然升温过程；EF为自然降温过程；其中，BC段：清创激活阶段，温度/时间为100～120℃/1～5h；DE段：接枝改性阶段，温度/时间为150～250℃/1～5h。
具体实施方式
下面参照附图1、表1-3来介绍本发明一种广范氟脂的制作方法的最佳实施方式。
图1为本发明中原位反应的梯度程序升温的曲线图。其中AB、CD为生产过程中的自然升温过程；EF为自然降温过程；其中，BC段：清创激活阶段，温度/时间为100～120℃/1～5h(小时)；DE段：接枝改性阶段，温度/时间为150～250℃/1～5h。冷却时间通常1-3h、研磨1-3h即可。
在具体实施例中，可根据需要，采用了不同的温度及时间来进行原位反应。
为了检验本发明方法以及获得产品的性能，申请人具体采用了多个实施例，同时也采用了对比方案，以验证本发明的效果。每一实施例的前提是按照列表中的物料组分及质量比进行配方、称量；然后将物料充分搅拌，混合均匀，得到混合物后进行经梯度程序升温、原位反应，再经冷却1-3h、研磨1-3h，制得成品。
实施例一
本实施例一(又包含1A、2A、3A、4A四个具体实施例，仅仅是物料选择有所不同)同时采用与其他两个实施案例1B、1C，进行比对的方法。其中，1B采用与本实施例中1A完全相同的物料，在制作工艺中则是不采用程序升温方式；而1C采用与本实施例一完全相同的程序升温方式，但物料配比有所变化，具体参数见下表1。
表1
其中，本实施例一原位反应的梯度程序升温的曲线完全按照图1设定。其中，清创激活阶段为BC段，温度/时间为110℃/3h；CD段为自然温升阶段；接枝改性阶段为DE段，温度/时间为200℃/5h。
对比实施例1B，没有分段温升，BC段、CD段、DE段：均为110℃，保温8小时。
经测试可知，对比实施例1B、1C的产品很容易开裂，而采用本发明方法制得的实施例一(含1A、2A、3A、4A四个具体实施例)产品，在半年甚至12月后也未见开裂。
实施例二
同样，本实施例二采用与另一实施案例2B进行比对测试。其中，2B采用与实施例二完全相同的程序升温方式，但物料中不含清创激活剂、改性处理剂及催化剂。
各实施例的物料配比与工艺见下表2
表2
其中，本实施例原位反应的梯度程序升温的曲线完全按照图1设定。其中，清创激活阶段为BC段，温度/时间为100℃/5h；CD段为自然温升阶段；接枝改性阶段为DE段，温度/时间为250℃/2h。
经测试可知，对比实施例2B的产品很容易开裂，而采用本发明方法制得的实施例二产品，在半年甚至12月后也未见开裂。
实施例三
同样，本实施例三采用与其他一个实施案例3B进行比对。其中，3B采用与实施例三完全相同的物料，但没有分段温升。
各实施例的物料配比与工艺见下表3
表3
其中，本实施例原位反应的梯度程序升温的曲线完全按照图1设定。其中，清创激活阶段为BC段，温度/时间为120℃/1h；CD段为自然温升阶段；接枝改性阶段为DE段，温度/时间为150℃/5h。
对比实施例3B，没有分段温升。BC段、CD段、DE段：均为120℃，保温6小时。
经测试可知，对比实施例3B的产品很容易开裂，而采用本发明方法制得的实施例三产品，在半年甚至12月后也未见开裂。
为进一步验证本发明的技术效果，发明人按照表4的物料组分进行了正交实验并对所制得的氟脂产品进行了长时间的放置观察和性能指标的测试，均得到了很好的验证。结果表明，成脂效果更好，润滑性能更优良，且长时间放置不开裂。
表4
以上内容显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此应将本文提及的实施例看作是示范性的、非限制性。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (2)

1.一种广范氟脂的制作方法，其特征在于，包括：
步骤1：物料称量：按照质量分数比100.00份氟粉、50.00～250.00份氟油、0.01～0.50份表面清创激活剂、0.10～5.00份表面改性处理剂、0.01～0.50份催化剂进行称重，备齐物料；其中，氟粉采用聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚四氟乙烯-六氟丙烯、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、氟化石墨、氟化石墨烯中的一种或多种组合；
氟油采用全氟聚醚油、全氟碳油、氟氯碳油、全氟硅油中的一种或多种组合；表面清创激活剂采用亚硝酸盐、次氯酸盐、过碳酸钠、过硼酸钠、过磷酸钠、过硫酸钠中的一种或多种组合；
表面改性处理剂采用全氟烷氧基硅烷、全氟含氢硅烷、全氟羟基硅烷、全氟氨基硅烷、全氟醇、全氟羧酸酯、全氟羧酸、全氟聚醚醇、全氟聚醚羧酸、全氟聚醚羧酸盐中的一种或多种组合；
催化剂采用冰醋酸、草酸、苯甲酸、氯化铝、有机铝、有机锡、硅酸盐、磷酸盐中的一种或多种组合。
步骤2：将前述物料充分搅拌，混合均匀，得到混合物；
步骤3：将混合物在100～250℃的温度下经梯度程序升温、原位反应2～10h，经冷却、研磨即可制得广范氟脂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中原位反应包括清创激活阶段：温度/时间为100～120℃/1～5h；接枝改性阶段：温度/时间为150～250℃/1～5h。
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氟表面活性剂和氟聚合物(Ⅸ)――全氟磺酸树脂和全氟磺酸离子交换膜;窦增培;白富栋;邢航;肖进新;;日用化学工业(09);全文 *

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