CN114854107B - 一种耐油耐低温橡胶材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种耐油耐低温橡胶材料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于耐油性橡胶材料技术领域，具体涉及一种耐油耐低温橡胶材料及其制备方法与应用。本发明采用两种不同丙烯腈含量的丁腈橡胶，对其进行合理的配比，并采用耐寒增塑剂进一步提高橡胶密封圈的耐低温性能，使制备得到的橡胶密封圈能同时具有优异的耐油、耐低温、抗拉、抗压功能，低温脆性可达到‑40℃以下，在我国新疆、东北地区，海外俄罗斯、北欧等冬季严寒地区仍能保证其使用价值，应用广泛。

Description

一种耐油耐低温橡胶材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于耐油性橡胶材料技术领域。更具体地，涉及一种耐油耐低温橡胶材料及其制备方法与应用。
背景技术
橡胶是一种高弹性聚合物材料，在室温条件下富有优异的弹性，可以在很小的外力作用下产生较大的形变，在除去外力后又能恢复原状。将橡胶置于各类管道、阀门中连接时，可起到绝佳的密封作用，常被制作成密封圈。
常规密封圈要求具有高拉伸性能、耐老化、低压缩永久变形和低压缩应力松弛的性能，故一般只需要采用天然橡胶、三元乙丙橡胶制备，但其并不具备耐油、耐低温性，而在一些对耐油性要求极高的特殊领域，如燃气管道、输油管等，稍有不慎，易燃易爆的燃气和油类就会导致生命和财产安全问题；同时，我国新疆、东北地区，海外俄罗斯、北欧等地区冬季严寒，又要求橡胶具有优异的耐低温性，保证橡胶在低温环境下仍具有密封作用。因此，既具备耐老化、耐变形，又具耐油和耐低温性能的橡胶密封圈受到广泛关注。
耐油性与耐低温性又是相互矛盾的两种性能，改善其一意味着另一种性能的牺牲。为了提高耐油、耐低温性，常在配方中加入氢化丁腈、氟硅胶、丁腈橡胶等原料，丁腈橡胶中丙烯腈含量越高，耐油性越优异，但耐低温性越差，兼顾耐油性和耐低温性仍是重大难题。如中国专利公布了一种高性能丁腈橡胶材料，其具有耐油、耐低温、耐磨、耐热和耐臭氧的特点，但采用极性的丁腈橡胶和非极性的硅胶共混，相容性差，而且其耐低温性能并不理想，Tg在-20.3℃以上，无法应用于严寒地区。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有橡胶密封圈不能同时具有优异耐油性和耐低温性的缺陷和不足，提供一种耐油耐低温橡胶材料，用该橡胶材料制备得到的橡胶密封圈能够同时兼顾耐油性和耐低温性，同时还具有优异的抗拉、抗压性能。
本发明的目的是提供一种耐油耐低温橡胶材料的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种耐油耐低温橡胶密封圈。
本发明的另一目的是提供一种耐油耐低温橡胶密封圈的制备方法。
本发明的另一目的是提供一种耐油耐低温橡胶密封圈在燃气管道、燃气阀门、燃气灶中的应用。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
一种耐油耐低温橡胶材料，包括以下按重量份数计算的组分：
所述第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为32％～35％，第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量26％～29％；
所述第一助剂包括活性剂、分散剂、防老剂，第二助剂包括促进剂、硫化剂。
优选地，所述第一丁腈橡胶和第二丁腈橡胶的重量份数比为1：(1.5～2.3)。
第一丁腈橡胶的丙烯腈含量为31％以上，耐油性好但耐低温性能差；第二丁腈橡胶的丙烯腈含量为30％以下，耐油性差但耐低温性能好。本发明采用两种不同丙烯腈含量的丁腈橡胶进行不同比例搭配，使制备得到的橡胶密封圈能够同时兼顾耐油性与耐低温性。
优选地，所述第一丁腈橡胶的丙烯腈含量与第二丁腈橡胶的丙烯腈含量的差值大于等于3％。
更优选地，所述第一丁腈橡胶的丙烯腈含量与第二丁腈橡胶的丙烯腈含量的差值大于等于8％，具体为8～9％。
优选地，所述炭黑为快压出炉黑或半补强炉黑中的一种或多种。
具体地，所述快压出炉黑的压缩样吸油值为70～120×10-5m3/kg，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)吸附比表面积35～85×103m2/kg。
具体地，所述半补强炉黑压的缩样吸油值50～80×10-5m3/kg，CTAB吸附比表面积20～45×103m2/kg。
快压出炉黑的粒径小，补强性能好，可提高橡胶密封圈的物理性能，如硬度、拉伸强度；半补强炉黑的粒径大，补强性能差，可降低配方体系中丁腈橡胶的含量，从而提高橡胶密封圈的耐油性能，将两种炭黑同时使用，可综合橡胶密封圈的物理性能和耐油性。
优选地，所述无机填料为轻质碳酸钙、重质碳酸钙或陶土中的一种或多种。
优选地，所述耐寒增塑剂为己二酸二辛酯、葵二酸二辛酯或己二酸二(丁氧基乙氧基乙)酯中的一种或多种。
具体地，所述第一助剂包括下列按重量份计算的组分：
活性剂5～8份
分散剂1～5份
防老剂2～6份
优选地，所述活性剂为氧化锌和硬脂酸。
更优选地，所述氧化锌为间接法氧化锌、纳米氧化锌或活性氧化锌的一种或多种。
优选地，所述分散剂为饱和脂肪酸酯分散剂。
优选地，所述防老剂为酮胺防老剂、对苯二胺防老剂和防护蜡。
更优选地，所述酮胺防老剂为防老剂RD或防老剂AW的一种或两种。
更优选地，所述对苯二胺防老剂为防老剂4010NA或防老剂4020的一种或两种。
具体地，所述第二助剂包括下列按重量份计算的组分：
促进剂2～5份
硫化剂0～1份。
优选地，所述促进剂为次磺酰胺促进剂和秋兰姆促进剂。
更优选地，所述次磺酰胺促进剂为促进剂DZ、促进剂CZ或促进剂NS的一种或多种。
更优选地，所述秋兰姆促进剂为促进剂TMTD或促进剂DPTT的一种或两种。
优选地，所述硫化剂为硫磺。
本发明进一步保护一种耐油耐低温橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.将第一丁腈橡胶、第二丁腈橡胶和第一助剂按照用量混炼后按照用量加入炭黑进行混炼，再按照用量加入无机填料和耐寒增塑剂在150℃～160℃下混炼排胶得母炼胶；
S2.将步骤S1所得母炼胶冷却后与第二助剂按用量在90℃～100℃下再次混炼排胶即得。
本发明进一步保护一种耐油耐低温橡胶密封圈，由上述耐油耐低温橡胶材料制备得到。
本发明进一步保护一种耐油耐低温橡胶密封圈的制备方法，包括以下步骤：
S1.将第一丁腈橡胶、第二丁腈橡胶和第一助剂按照用量混炼后加入炭黑进行混炼，再按照用量加入无机填料和耐寒增塑剂在150℃～160℃下混炼排胶得母炼胶；
S2.将步骤S1所得母炼胶冷却后与第二助剂按用量在90℃～100℃下再次混炼排胶得到终炼胶后依次经过出片、冷却、成型硫化，即得。
优选地，在步骤S2中，所述成型硫化的温度为160℃～170℃，时间为6min～10min。
优选地，在步骤S1中，所述混炼的总时间为5min～8min。
优选地，在步骤S2中，所述混炼的时间为90s～120s。
本发明进一步保护一种耐油耐低温橡胶密封圈在燃气管道、燃气阀门、燃气灶中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用两种不同丙烯腈含量的丁腈橡胶，对其进行合理的配比，并采用耐寒增塑剂进一步提高橡胶密封圈的耐低温性能，使制备得到的橡胶密封圈能同时具有优异的耐油、耐低温、抗拉、抗压功能，低温脆性可达到-40℃以下，在我国新疆、东北地区，海外俄罗斯、北欧等冬季严寒地区仍能保证其使用价值，应用广泛。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
第一丁腈橡胶丙烯腈的含量为35％，牌号N230S，购自日本JSR株式会社；
第一丁腈橡胶丙烯腈的含量为34％，牌号N237，购自日本JSR株式会社；
第一丁腈橡胶丙烯腈的含量为32％，牌号N233，购自日本JSR株式会社；
第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为41.5％，牌号N220S，购自日本JSR株式会社；
第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量为19.2％，牌号N250S，购自日本JSR株式会社；
第二丁腈橡胶丙烯腈的含量为26％，牌号N240S，购自日本JSR株式会社；
第二丁腈橡胶丙烯腈的含量为29％，牌号N241，购自日本JSR株式会社；
快压出炉黑的压缩样吸油值为70～120×10-5m3/kg，CTAB吸附比表面积35～85×103m2/kg，购自苏州宝化炭黑有限公司；
半补强炉黑压的缩样吸油值50～80×10-5m3/kg，CTAB吸附比表面积20～45×103m2/kg，购自苏州宝化炭黑有限公司；
无机填料为轻质碳酸钙，购自江西省高峰碳酸钙有限公司；
耐寒增塑剂为己二酸二(丁氧基乙氧基乙)酯，购自美国罗门哈斯公司(Rohm&Haas)；
防老剂为酮胺防老剂、对苯二胺防老剂和防护蜡；
活性剂为氧化锌和硬脂酸；
分散剂为饱和脂肪酸酯分散剂；
促进剂为次磺酰胺促进剂和秋兰姆促进剂；
硫化剂为硫磺；
生产耐油耐低温多功能橡胶密封圈之前先用专用洗机胶清洗密炼机一次，并清理干净机台卫生，防止污染所述橡胶组合物。
实施例1耐油耐低温多功能橡胶密封圈的制备
S1.按重量份数计算，将第一丁腈橡胶(丙烯腈的含量为35％)35份、第二丁腈橡胶(丙烯腈的含量为26％)65份、氧化锌5份、硬脂酸1.5份、饱和脂肪酸酯分散剂2份、防护蜡1份、酮胺防老剂2份、对苯二胺防老剂2份投入75L密炼机中进行混炼，压上顶栓40s后加入快压出炉黑65份、半补强炉黑53份进行混炼，压上顶栓100s，再加入无机填料30份、耐寒增塑剂15份混炼，压上顶栓100s，然后升上顶栓清扫，再压上顶栓继续混炼，压上顶栓130s，再加热至150℃得母炼胶；
S2.将步骤S1所得母炼胶冷却至40℃以下后与次磺酰胺促进剂1.5份，秋兰姆促进剂2.5份，硫磺0.5份同时投入75L密炼机中进行终炼混炼，压上顶栓110s，混炼至95℃再次排胶得到终炼胶(耐油耐低温橡胶材料)后依次经过出片、冷却、在165℃下成型硫化8min，即得。
实施例2耐油耐低温多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为34％、第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量为26％、各组分的添加量不同，具体添加量如表1所示，其余步骤的条件均与实施例1一致。
表1：实施例2中各组分的添加量(以重量份计算)
实施例3耐油耐低温多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为32％、第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量为29％、各组分的添加量不同，具体添加量如表2所示，其余步骤的条件均与实施例1一致。
表2：实施例3中各组分的添加量(以重量份计算)
对比例1多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为41.5％，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
对比例2多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量为19.2％，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
对比例3多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，第一丁腈橡胶的重量份数为25份，第二丁腈橡胶的重量份数为75份，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
对比例4多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，不含有耐寒增塑剂，仅使用普通增塑剂DBP，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
对比例5多功能橡胶密封圈的制备
与实施例1的区别在于，不含有无机填料，为保证硬度一致或变化不大，快压出炭黑的重量份数增加为76份，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
对比例6多功能橡胶密封圈的制备
与实施例2的区别在于，无机填料的重量份数为80份、耐寒增塑剂的重量份数为30份，其余步骤的试剂、用量、条件均与实施例1一致。
实验例1：耐油耐低温多功能橡胶密封圈拉伸强度测试
1.测试方法：
按照《GB/T528-2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》国家推荐标准对样品进行拉伸强度测试，拉伸速度500mm/min。
2.测试结果：如表3所示：
表3：实施例1～3耐油耐低温多功能橡胶密封圈的拉伸强度
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈的拉伸强度为14.0MPa，实施例2所得多功能橡胶密封圈的拉伸强度为13.2MPa，实施例3所得多功能橡胶密封圈的拉伸强度为11.1MPa，均满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中拉伸强度≥10MPa的要求。
实验例2：耐油耐低温多功能橡胶密封圈压缩永久变形测试
1.测试方法：
按照《GB/T 7759.1-2015硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第1部分：在常温及高温条件下》国家推荐标准对样品进行常温和高温压缩永久变形测试，压缩量15％，常温23℃下压缩72h(用23℃×72h表示)，高温70℃下压缩24h(用70℃×24h表示)。
按照《GB/T 7759.2-2014硫化橡胶或热塑性橡胶压缩永久变形的测定第2部分：在低温条件下》国家推荐标准对样品进行低温压缩永久变形测试，压缩量15％，低温-15℃下压缩72h(用-15℃×72h表示)。
2.测试结果：如表4所示：
表4：实施例1～3耐油耐低温多功能橡胶密封圈的永久变形数据
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈的常温23℃压缩永久变形为8％，高温70℃压缩永久变形为9％；实施例2所得多功能橡胶密封圈的常温23℃压缩永久变形为10％，高温70℃压缩永久变形为13％；实施例3所得多功能橡胶密封圈的常温23℃压缩永久变形为13％，高温70℃压缩永久变形为11％，均满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中硬度80等级对应的常温23℃压缩永久变形≤15％和高温70℃压缩永久变形≤20％的要求。
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈的低温-15℃压缩永久变形为23％，实施例2所得多功能橡胶密封圈的低温-15℃压缩永久变形为25％，实施例3所得多功能橡胶密封圈的低温-15℃压缩永久变形为20％，均满足企业标准低温压缩永久变形≤60％的要求。
实验例3：耐油耐低温多功能橡胶密封圈压缩应力松弛测试
1.测试方法：
按照《GB/T 1685-2008硫化橡胶或热塑性橡胶在常温和高温下应力松弛的测定》国家推荐标准对样品进行常温23℃压缩应力松弛测试，测试时间90d。
2.测试结果：如表5所示：
表5：实施例1～3耐油耐低温多功能橡胶密封圈压缩应力松弛数据
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈23℃×90d压缩应力松弛17％，实施例2所得多功能橡胶密封圈23℃×90d压缩应力松弛18％，实施例3所得多功能橡胶密封圈23℃×90d压缩应力松弛20％，均满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中23℃×90d压缩应力松弛测试≤22％的要求。
实验例4：耐油耐低温多功能橡胶密封圈耐油性测试
1.测试方法：
按照《GB/T 1690-2010硫化橡胶或热塑性橡胶耐液体试验方法》国家推荐标准对样品进行耐油性测试，油类为液体B(30％甲苯，70％异辛烷)，样品为Ⅰ型试样，厚度2mm，采用全浸模式，先在23℃下浸泡168h测试体积变化率(用23℃×168h表示)，然后在70℃下干燥96h后再次测试体积变化率(用70℃×96h表示)。
2.测试结果：如表6所示：
表6：实施例1～3耐油耐低温多功能橡胶密封圈与对比例1～6所得多功能橡胶密封圈的体积变化率数据
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为22％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-8％；实施例2所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为23％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-9％；实施例3所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为29％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-10％；
对比例1所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为20％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-7％；对比例2所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为38％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-15％；对比例3所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为31％，然后在70℃下干燥96h，体积变化率为-13％；对比例4所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为25％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-12％；实施例5所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为33％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-11％；实施例6所得多功能橡胶密封圈23℃的体积变化率为27％，然后在70℃下干燥96h体积变化率为-12％。
实施例1、实施例2、实施例3和对比例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中硬度80等级的体积变化率≤30％和70℃下再干燥96h体积变化率≥-10％的要求。对比例2～6则不满足。
实验例5：耐油耐低温多功能橡胶密封圈低温脆性测试
1.测试方法：
按照《GB/T 1682-2014硫化橡胶低温脆性的测定单试样法》国家推荐标准对样品进行低温脆性测试，测试温度-40℃。
2.测试结果：如表7所示：
表7：实施例1～3耐油耐低温多功能橡胶密封圈与对比例1～6所得多功能橡胶密封圈的低温脆性数据
实施例1所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈无破坏，实施例2所得多功能橡胶密封圈无破坏，实施例3所得多功能橡胶密封圈无破坏；
对比例1所得多功能橡胶密封圈破坏，对比例2所得多功能橡胶密封圈无破坏，对比例3所得多功能橡胶密封圈无破坏，对比例4所得多功能橡胶密封圈破坏，对比例5所得多功能橡胶密封圈无破坏，对比例6所得多功能橡胶密封圈破坏。
实施例1、实施例2、实施例3、对比例2、对比例3和对比例5所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中低温脆性-40测试无破坏的要求。对比例1、对比例4、对比例6则不满足。
综合上述测试，实施例1、实施例2和实施例3所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈均满足《GB/T 23658-2009弹性体密封圈输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封材料要求》中硬度80等级的各项测试项目的要求。只有实施例1～3所得耐油耐低温多功能橡胶密封圈能同时满足耐油和耐低温的功能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐油耐低温橡胶材料，其特征在于，包括以下按重量份数计算的组分：
第一丁腈橡胶30~40份
第二丁腈橡胶60~70份
炭黑110~130份
无机填料20~40份
耐寒增塑剂10~25份
第一助剂9~20份
第二助剂3~6份
所述第一丁腈橡胶中丙烯腈的含量为32 % ~ 35 %，第二丁腈橡胶中丙烯腈的含量26% ~ 29 %；所述第一丁腈橡胶的丙烯腈含量与第二丁腈橡胶的丙烯腈含量的差值为8~9%；
所述第一助剂包括活性剂、分散剂、防老剂，第二助剂包括促进剂、硫化剂。
2.根据权利要求1所述耐油耐低温橡胶材料，其特征在于，所述第一丁腈橡胶和第二丁腈橡胶的重量份数比为1：(1.5~2.3)。
3.根据权利要求1所述耐油耐低温橡胶材料，其特征在于，所述炭黑为快压出炉黑或半补强炉黑中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述耐油耐低温橡胶材料，其特征在于，所述耐寒增塑剂为己二酸二辛酯、葵二酸二辛酯或己二酸二（丁氧基乙氧基乙）酯中的一种或多种。
5.一种耐油耐低温橡胶密封圈，其特征在于，由权利要求1~4任一所述耐油耐低温橡胶材料制备得到。
6.权利要求5所述耐油耐低温橡胶密封圈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 将第一丁腈橡胶、第二丁腈橡胶和第一助剂按照用量混炼后加入炭黑进行混炼，再按照用量加入无机填料和耐寒增塑剂在150 ℃~160 ℃下混炼排胶得母炼胶；
S2. 将步骤S1所得母炼胶冷却后与第二助剂按用量在90 ℃ ~ 100 ℃下再次混炼排胶得到终炼胶后依次经过出片、冷却、成型硫化，即得。
7.根据权利要求6所述制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述成型硫化的温度为160℃ ~ 170 ℃，时间为6 min ~10 min。
8.权利要求5所述耐油耐低温橡胶密封圈在燃气管道、燃气阀门、燃气灶中的应用。
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