CN111117261A - 一种耐高温氟硅橡胶材料 - Google Patents

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高欣
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Abstract

本发明公开了一种耐高温氟硅橡胶材料，由以下组分在密炼机、开炼机或者捏合机里混炼均匀制备而成：氟硅橡胶生胶、白碳黑、羟基氟硅油、乙烯基氟硅油、苯基硅油、纳米氧化物和硫化剂。该氟硅橡胶材料硫化后能够在250℃~300℃的高温环境中使用，并且具有优异的耐油性，适合做高温密封件和高温耐油管。

Description

一种耐高温氟硅橡胶材料
技术领域
本发明涉及有机硅及氟系材料技术领域，主要涉及一种耐高温氟硅橡胶材料。
背景技术
氟硅橡胶具有优异的耐高低温、高回弹、低压变以及耐油耐溶剂、耐化学腐蚀和低表面张力等特点，堪称综合性能最好的弹性体材料。经过几十年的发展，已成为重要领域（如航空航天、国防军工和汽车工业等）不可替代的特种材料。一般来说，氟硅橡胶的长期使用温度为-60~ 200℃，在更高的温度下，氟硅橡胶容易引起热氧老化而失效。随着科技的进步，许多部件对材料的要求越来越高。例如新一代导弹涡扇发动机的密封圈既要承受工作时的250℃高温环境，还要有优异的低温密封性，同时还能耐RP-3喷气燃料和某氟硅润滑油，并具有优异的长期贮存性能。随着涡轮增压技术的飞速发展，对涡轮增压管材料的耐温性要求越来越高，作为涡轮增压管最理想的材料，氟硅橡胶的耐高温性已渐显不足，因此，耐高温氟硅橡胶具有重大的使用价值。
目前市场上氟硅橡胶材料只能在250℃以下使用，能在250~300℃的高温环境下使用的氟硅橡胶材料极少，耐高温氟硅橡胶材料有迫切的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够在250~300℃的环境下使用的耐高温氟硅橡胶材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下的配方及制备工艺：
以下重量份的组分在密炼机、开炼机或者捏合机里混炼均匀制备而成：
氟硅橡胶生胶 100份
白碳黑 20~50份
羟基氟硅油 0 ~15份
乙烯基氟硅油 0~5份
苯基硅油 0~10份
纳米氧化物 0~10份
硫化剂 0~3份
所述的氟硅橡胶生胶具有以下的分子结构：
R1O[Si(CH3)(CH2CH2CF3)]x[Si(CH3)R2]y[Si(CH3)(CH=CH2)]zR1
其中R1为-H、-CH3、-CH2CH3、-Si(CH3)3、-Si(CH3)2(CH=CH2)或-Si(CH3)2(C6H5)；R2为-H、-CH3、-CH2CH3或-C6H5；x=1000~8000, y=0~5000, z=1~100；
进一步的，所述白碳黑为比表面积不小于50 m2/g的纳米二氧化硅；
进一步的，所述苯基硅油为分子中含有-Si(CH3)(C6H5)O-结构单元的低聚物，粘度为200~2000 mPa·s；
进一步的，所述纳米氧化物为平均粒径为20~5000 nm的氧化铁、氧化铈、氧化镍、氧化锡、氧化钴、氧化铜、氧化锰和氧化铬中的至少一种。
进一步的，所述硫化剂为所述的硫化剂，其有效成分为双二四、双二五、过氧化苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种。
与现有的技术相比，本发明的有益效果为：
本发明可采用但不限于如下制备工艺：将氟硅橡胶生胶、羟基氟硅油、乙烯基氟硅油、苯基硅油、白碳黑和纳米氧化物依次加入到密炼机或者捏合机中，在100~180 ℃下混合均匀，并在100~180 ℃下热处理0~4 h，得到的混炼胶在开炼机上与硫化剂混炼均匀，得到耐高温氟硅混炼胶胶料。
本发明将纳米氧化物与苯基硅油并用作为氟硅胶的耐热助剂，在不影响氟硅胶基本物理性能的基础上，显著地提高了氟硅胶的耐热性能，具有较大的实用性。
具体实施方式
实施例 1
将100重量份的氟硅胶生胶（句容福赛尔高新材料有限公司FSIR-0102, 分子量为80万, 乙烯基含量为0.2 wt%）、10重量份羟基氟硅油（句容福赛尔高新材料有限公司FSIR-0901, 粘度为100 mPa·s）、5重量份苯基硅油、40重量份Aerosil A300以及2重量份氧化铈（平均粒径为200 nm）加入到密炼机中，在150℃下混合均匀，并在150℃下热处理2 h，然后在开炼机上将1重量份双二五与上述混炼胶混合均匀，得到耐高温氟硅混炼胶胶料。
对上述混炼胶胶料进行基本性能及老化性能的测试，一次硫化条件为170℃×10min，二次硫化条件为200℃×4 h，压缩永久变形测试条件为177℃×22 h，老化条件为250℃×70 h。按照ASTM D2240和ASTM D412分别对老化前后样品进行硬度、拉伸强度及断裂伸长率的测试。
实施例 2
将100重量份的氟硅胶生胶（乙烯基结构单元含量为0.2 wt%）、4重量份苯基硅油、35重量份Aerosil R812以及3重量份氧化铈（平均粒径为500 nm）加入到密炼机中，在120℃下混合均匀，然后在开炼机上将1重量份双二五与上述混炼胶混合均匀，得到耐高温氟硅混炼胶胶料。
对上述混炼胶胶料进行基本性能及老化性能的测试，一次硫化条件为170℃×10min，二次硫化条件为200℃×4 h，压缩永久变形测试条件为177℃×22 h，老化条件为250℃×70 h。按照ASTM D2240和ASTM D412分别对老化前后样品进行硬度、拉伸强度及断裂伸长率的测试。
对比例
将100重量份Silastic LS4-9060与1重量份双二五在开炼机上混合均匀，得到氟硅混炼胶胶料。
对上述混炼胶胶料进行基本性能及老化性能的测试，一次硫化条件为170℃×10min，二次硫化条件为200℃×4 h，压缩永久变形测试条件为177℃×22 h，老化条件为250℃×70 h。按照ASTM D2240和ASTM D412分别对老化前后样品进行硬度、拉伸强度及断裂伸长率的测试。
实施例与对比例的检测结果汇总如下：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE001
结论：对比例中进口氟硅胶在250℃×70 h老化后性能严重下降，说明氟硅胶无法在250℃下长期使用。而本发明提供的混炼胶经同样条件老化后仍保持良好的性能，说明本发明提供的技术方案具有良好的效果，提供的耐高温氟硅胶混炼胶能在250℃下使用。

Claims (5)

1.一种耐高温氟硅橡胶材料，其特征在于由以下重量份的组分在密炼机、开炼机或者捏合机里混炼均匀制备而成：
氟硅橡胶生胶 100份
白碳黑 20~50份
羟基氟硅油 0~15份
乙烯基氟硅油 0~5份
苯基硅油 0~10份
纳米氧化物 0~10份
硫化剂 0~3份
所述的氟硅橡胶生胶具有以下的分子结构：
R1O[Si(CH3)(CH2CH2CF3)]x[Si(CH3)R2]y[Si(CH3)(CH=CH2)]zR1
其中R1为-H、-CH3、-CH2CH3、-Si(CH3)3、-Si(CH3)2(CH=CH2)或-Si(CH3)2(C6H5)；R2为-H、-CH3、-CH2CH3或-C6H5；x=1000~8000, y=0~5000, z=1~100。
2.根据权利要求1所述的所述的一种耐高温氟硅橡胶材料，其特征在于：白碳黑为比表面积不小于50 m2/g的纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的所述的一种耐高温氟硅橡胶材料，其特征在于：苯基硅油为分子中含有-Si(CH3)(C6H5)O-结构单元的低聚物，粘度为200~2000 mPa·s。
4.根据权利要求1所述的所述的一种耐高温氟硅橡胶材料，其特征在于：纳米氧化物为平均粒径为20~5000 nm的氧化铁、氧化铈、氧化镍、氧化锡、氧化钴、氧化铜、氧化锰和氧化铬中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的所述的一种耐高温氟硅橡胶材料，其特征在于：硫化剂为所述的硫化剂，其有效成分为双二四、双二五、过氧化苯甲酰和过氧化二异丙苯中的一种。
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