CN114853973A - 一种高固含量低voc亲水改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工产品技术领域，更具体的涉及一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂及其制备方法。一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料包括：多元醇、二异氰酸酯、环氧树脂、溶剂。本发明提供的一种高固含量低VOC亲水的改性环氧树脂，固含量可达80‑100％，后期应用于环氧防腐涂料，可用水作为稀释剂，VOC含量达到国家排放标准小于100g/L，因改变其分子结构，保证其原有的防腐性能的条件下，极大地改善了环氧防腐涂料的耐候性和韧性，延长涂料的使用寿命，降低经济成本。

Description

一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于化工产品技术领域，更具体的涉及一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称，是一种高分子聚合物，被广泛应用于环氧涂料中，环氧防腐涂料目前是防腐涂料中的主流。
随着市场需求日益增长，普通环氧防腐涂料因为其溶剂含量大、不环保、耐候性不佳、韧性不足等缺陷，在实际应用的过程中可能出现漆膜脱落、使用寿命下降，进而会提升成本，造成使用价值和经济效益受到影响，因此，限值了普通环氧树脂的使用。
为了进一步避免环氧树脂在使用过程中对环境的影响和经济效益的提升，制备一种溶剂含量少、耐候性好、经济效益高的环氧树脂涂料称为一项重要研究。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料包括：多元醇、二异氰酸酯、环氧树脂、溶剂。
作为一种优选的技术方案，制备原料按重量百分比计，包括：多元醇10-60％、二异氰酸酯10-50％、环氧树脂30-80％、溶剂补充余量至100％。
作为一种优选的技术方案，所述的多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
作为一种优选的技术方案，所述的多元醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PEG300中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的多元醇的羟值为100～150mgKOH/g。
作为一种优选的技术方案，所述的二异氰酸酯选自TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂选自E-51、E-44、E-39、E-20中的至少一种。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.47mol/100克。
作为一种优选的技术方案，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.23mol/100克。
本发明的第二方面提供了一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和部分溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至60-100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在100-120℃下保温反应2～5小时，降温至60～90℃，反应结束，即得。
有益效果：
本发明提供的一种高固含量低VOC亲水的改性环氧树脂，固含量可达80-100％，后期应用于环氧防腐涂料，可用水作为稀释剂，VOC含量达到国家排放标准小于100g/L，因改变其分子结构，保证其原有的防腐性能的条件下，极大地改善了环氧防腐涂料的耐候性和韧性，延长涂料的使用寿命，降低经济成本。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。
为了解决上述技术问题，本发明的第一方面提供了一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料包括：多元醇、二异氰酸酯、环氧树脂、溶剂。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量百分比计，包括：多元醇10-60％、二异氰酸酯10-50％、环氧树脂30-80％、溶剂补充余量至100％。
在一些优选的实施方式中，制备原料按重量百分比计，包括：多元醇10-40％、二异氰酸酯10-30％、环氧树脂40-60％、溶剂补充余量至100％。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂选自乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、苯甲醇中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇。
在一些优选的实施方式中，所述的丙二醇甲醚和苯甲醇的重量比为1：5～5：1。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PEG300中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇的羟值为100～150mgKOH/g。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇的羟值为102～125mgKOH/g。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇为PEG1000。
PEG1000，购于江苏省海安石油化工厂。
PEG1000
PEG1000，是一种高分子聚合物，具有良好的水溶性，在化妆品、制药、橡胶、塑料等领域有广泛的应用。
在一些优选的实施方式中，所述的二异氰酸酯选自TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的二异氰酸酯为TDI。
TDI
TDI，甲苯二异氰酸酯，共有六种同分异构体，包括：甲苯-2,3-二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯-2,5-二异氰酸酯、甲苯-2,6-二异氰酸酯、甲苯-3,4-二异氰酸酯、甲苯-3,5-二异氰酸酯。
在一些优选的实施方式中，所述的TDI为2,4-TDI和/或2,6-TDI。
在一些优选的实施方式中，所述的二异氰酸酯为2,4-TDI。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂选自E-51、E-44、E-39、E-20中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.47mol/100克。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.23mol/100克。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂为E-20。
E-20
E-20，双酚A型环氧树脂。
在一些优选的实施方式中，所述的环氧树脂的环氧值为0.2mol/100克。
环氧树脂E-20，购于江苏三木、长春化工(江苏)有限公司均可以。
在一些优选的实施方式中，所述的多元醇和二异氰酸酯的重量比为1：0.5～2。
在一些优选的实施方式中，所述的聚醚多元醇和二异氰酸酯的重量比为1：0.75。
在实验过程中申请人经过大量创造性实验探究发现，在本申请中通过加入羟值为102～125mgKOH/g的聚醚多元醇和甲苯-2,4-二异氰酸酯反应然后再与剩余异氰酸酯和环氧树脂进行反应，可以在环氧树脂分解结构中接入异氰酸酯基团，改变了其分子结构；又因为羟值为102～125mgKOH/g的聚醚多元醇的加入，可以极大的改善环氧树脂分子结构的韧性；通过与2,4-TDI反应，可以在环氧树脂体系中加入刚性基团，通过分子间相互作用力，当其作为涂料使用时，可以大大提升其耐候性能和韧性，进而提升其抗冲击性能。另外申请人发现，在本本申请中加入的PEG1000和2,4-TDI的量控制为1：0.5～2时，可以进一步提升其作为涂料的附着力，申请人推测出现这种现象的原因是因为：通过异氰酸酯和聚醚多元醇之间的反应，可以在环氧树脂结构中生成进一步微交联网络结构，并且由于体系中存在的羟基等极性基团可以提升其与被涂物表面的强相互作用，提升了附着力，同时，由于分子间的强氢键作用和范德华力等作用的存在，避免了环氧树脂中醚键在光照等条件下的轻易断裂的情况的发生，提升了涂料的使用寿命。
本发明的第二方面提供了一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和部分溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至60-100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在100-120℃下保温反应2～5小时，降温至60～90℃，反应结束，即得。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明的作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：20％多元醇、15％二异氰酸酯、50％环氧树脂、溶剂补充余量至100％。
所述的多元醇为PEG1000，羟值为102～125mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇，其重量比为1：1。
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和1/2混合后的溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
实施例2
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：10％多元醇、10％二异氰酸酯、60％环氧树脂、溶剂补充余量至100％。
所述的多元醇为PEG1000，羟值为102～125mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇，其重量比为1：1。
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和1/2混合后的溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
实施例3
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：10％多元醇、10％二异氰酸酯、80％环氧树脂。
所述的多元醇为PEG1000，羟值为102～125mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
实施例4
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：20％多元醇、15％二异氰酸酯、50％环氧树脂、溶剂补充余量至100％。
所述的多元醇为PEG800，羟值为133～147mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇，其重量比为1：1。
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和1/2混合后的溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
实施例5
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：20％多元醇、15％二异氰酸酯、50％环氧树脂、溶剂补充余量至100％。
所述的多元醇为PEG400，羟值为268～294mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇，其重量比为1：1。
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和1/2混合后的溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
实施例6
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，制备原料按重量百分比计，包括：15％多元醇、20％二异氰酸酯、50％环氧树脂、溶剂补充余量至100％。
所述的多元醇为PEG1000，羟值为102～125mgKOH/g，购于江苏省海安石油化工厂；
所述的二异氰酸酯为2,4-TDI；
所述的环氧树脂为E-20，环氧值为0.2mol/100克，购于长春化工(江苏)有限公司；
所述的溶剂为丙二醇甲醚和苯甲醇，其重量比为1：1。
一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和1/2混合后的溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在110℃下保温反应3小时，降温至80℃，反应结束，即得。
性能测试：
1.VOC含量测试：将实施例1～3制备得到的环氧树脂进行VOC含量测定，测定方法参照GB/T 1725-2007，并将测试结果记录于下表1；
VCO含量计算公式为：ρ(VOC)＝w×ρs×1000
式中：
ρ(VOC)表示试样中VOC含量，单位为克每升；
w表示试样中挥发物的质量分数，单位为克每克；
ρs表示试样密度，单位为克每毫升。
表1：
实验 VOC含量(g/L) 国家排放标准
实施例1 ＜100 达标
实施例2 ＜100 达标
实施例3 ＜100 达标
2.将实施例制备得到的环氧树脂用多胺类环氧固化剂固化，然后进行拉伸性能测试，多氨类环氧固化剂购于济南泉星新材料有限公司，在40℃条件下固化，测试方法参照JG-T172-2005，将测试结果记录于下表2。
表2：
Figure BDA0003121886870000081
Figure BDA0003121886870000091
3.耐候性测试：将制备得到的环氧树脂固化(采用多胺类环氧固化剂固化)后进行耐候性测试，在紫外灯下照射800小时，观察漆膜表面的变化，并将测试结果记录于下表3。
表3：
实验 耐候性
实施例1 无变化
实施例2 无变化
实施例3 无变化
实施例4 出现轻微变色
实施例5 出现变色
实施例6 出现变色
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，制备原料包括：多元醇、二异氰酸酯、环氧树脂、溶剂。
2.根据权利要求1所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，制备原料按重量百分比计，包括：多元醇10-60％、二异氰酸酯10-50％、环氧树脂30-80％、溶剂补充余量至100％。
3.根据权利要求1或2所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的多元醇为聚醚多元醇和/或聚酯多元醇。
4.根据权利要求3所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的多元醇选自PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000、PEG2000、PEG300中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的多元醇的羟值为100～150mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的二异氰酸酯选自TDI、MDI、HDI、IPDI、HMDI中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的环氧树脂选自E-51、E-44、E-39、E-20中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.47mol/100克。
9.根据权利要求8所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂，其特征在于，所述的环氧树脂的环氧值为0.18～0.23mol/100克。
10.一种根据权利要求1～9任一项所述的高固含量低VOC亲水改性环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将多元醇、环氧树脂和部分溶剂等放入反应设备，加热溶解混合均匀，将反应温度调节至60-100℃；
2)然后向步骤1)中加入二异氰酸酯和剩余溶剂，待所有物料加完后，在100-120℃下保温反应2～5小时，降温至60～90℃，反应结束，即得。
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