CN114839213A - 表面分析装置 - Google Patents

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Abstract

提供一种表面分析装置，基于通过元素映射分析得到的数据来进行利用三元系状态图的简便且通用性高的解析。该装置具备：测定部，其在试样上的多个位置分别获取反映了作为分析对象的三个以上的元素的量的信号；数据处理部，其基于测定部的测定结果来制作关于规定的三个元素的三元散布图，数据处理部包括第一换算部、第二换算部和散布图制作部，第一换算部将这三个元素的信号强度换算为这三个元素的浓度和为100％的重量浓度或质量浓度，第二换算部将由第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度使用该元素的原子量换算为这三个元素的浓度之和为100％的摩尔浓度或原子浓度，散布图制作部制作以三个元素的摩尔浓度或原子浓度为轴的三元散布图。

Description

表面分析装置
技术领域
本发明涉及一种对试样上的一维或二维的测定区域存在的成分(元素、化合物)的分布进行调查的表面分析装置。该表面分析装置包括电子射线微分析仪(Electron ProbeMicro Analyzer：EPMA)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)等。
背景技术
在使用EPMA的元素映射分析中，能够对试样上的二维区域内的多个微小区域(测定点)各自的含有元素的种类和量进行调查。在对通过这样的元素映射分析得到的结果进行解析时，例如经常使用以下方法即相解析(或相分析)：制作与由用户指定的两个或三个元素有关的特性X射线的信号强度的散布图、或根据该信号强度计算出的元素浓度的散布图，并根据该图上的标绘点的分布来确认试样中包含的化合物的种类及其含有比例。
例如专利文献1的图11中示出了关于三个元素的三元散布图的一例。三元散布图是三个轴分别取元素的相对强度或％浓度的图，三个元素的强度或浓度以使它们的合计为100％的方式被标准化。另外，在三元散布图(二元散布图也同样)的轴为浓度的情况下，该浓度通常是重量浓度(wt％)和质量浓度(mass％)中的某一者。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-153858号公报
专利文献2：日本特开2006-125952号公报
非专利文献
非专利文献1：副岛，“各種表面分析法の定量性2.EPMAの定量性”，表面科学，第七卷，第三号，1986年
发明内容
发明要解决的问题
在矿物学、合金制造等领域，在通过EPMA等来分别测定试样中包含的多个元素的浓度、并通过基于该测定结果的化学组成来对试样进行分类的情况下，技术论文等各种资料中公开的三元系状态图被广泛地利用。三元系状态图在金属领域也被称为吉布斯(Gibbs)三角形。图4是矿物学中使用的三元系状态图的概念图。在该三元系状态图中，分别指定的三个元素或化合物(图4中的[A]、[B]、[C])与正三角形的各顶点对应，三个边是表示该元素或化合物的浓度的轴。然后，根据作为测定对象的试样中包含的三个元素的浓度被标绘于三角形的内部的哪个位置，来鉴定构成该试样的矿物(图4中i、ii、iii……)。作为三元系状态图中的浓度轴的单位，摩尔浓度(mol％)被广泛地利用。
在使用如上所述的三元系状态图的矿物解析中，一般而言，以往通过EPMA来测定存在于试样上的特定测定点的全部元素(可测定的全部元素)的信号强度，根据该信号强度通过使用标准灵敏度法、标准曲线法的换算来计算重量浓度(或质量浓度)。然后，根据全部的含有元素的该重量浓度并利用各元素的原子量来计算摩尔浓度，将与全部的含有元素的摩尔浓度对应的点标绘在三元系状态图上，由此鉴定存在于该试样上的上述测定点的矿物。
EPMA一般使用波长色散型分光器，因此无法同时检测多个元素的特性X射线，如果想要得到全部的含有元素的信号强度则会花费时间。因此，在针对大到某种程度的区域的元素映射分析中，在多数情况下仅实施所关注的少数元素的测定。因此，无法针对各测定点求出全部的含有元素的摩尔浓度，无法将该测定点标绘在三元系状态图上。即，难以通过将三元散布图上的标绘点与三元系状态图进行对比来判断例如三元散布图上的能够掌握的标绘点的集合对应于怎样的矿物。
与此相对，在专利文献2所记载的表面分析装置中，三元系状态图(在专利文献2中为三成分系状态图)的浓度轴能够在质量浓度与原子浓度之间切换，能够通过选择质量浓度作为浓度轴来进行与三元散布图的对比。然而，在该以往的表面分析装置中，设想预先利用扫描仪等将各种三元系状态图录入到装置中来进行数据库化，只能将通过测定而制作出的三元散布图与被数据库化的三元系状态图进行对比，从而制约大。另外，还存在如下问题：用户无法简便地将通过测定而制作出的三元散布图与手头的资料中存在的三元系状态图进行对比。
本发明是为了解决上述问题而完成的，其主要目的在于，提供一种能够基于通过针对大到某种程度的区域的元素映射分析得到的数据来进行利用三元系状态图的简便且通用性高的解析的表面分析装置。
用于解决问题的方案
为了解决上述问题而完成的本发明所涉及的表面分析装置的一个方式具备：
测定部，其在试样上的多个位置分别获取反映了作为分析对象的三个以上的元素的量的信号；以及
数据处理部，其基于所述测定部的测定结果来制作关于规定的三个元素的三元散布图，所述数据处理部包括第一换算部、第二换算部以及散布图制作部，其中，所述第一换算部将所述规定的三个元素的信号强度换算为所述规定的三个元素的浓度和为100％的重量浓度或质量浓度，所述第二换算部将通过该第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度使用该元素的原子量换算为所述规定的三个元素的浓度之和为100％的摩尔浓度或原子浓度，所述散布图制作部制作以所述规定的三个元素的摩尔浓度或原子浓度为轴的三元散布图。
典型地，本发明所涉及的上述方式的表面分析装置是EPMA、SEM等具备波长色散型分光器的表面分析装置。在这种表面分析装置中，能够通过在试样上一边变更照射激励射线(电子射线、X射线等)的位置一边重复测定，来获取反映了试样上的一维区域或二维区域内的多个位置的各位置处的元素的存在量的信号。
发明的效果
如上所述，一般而言，所公开的三元系状态图的轴用摩尔浓度或原子浓度来表示。根据本发明所涉及的上述方式的表面分析装置，能够通过元素映射分析而制作出的三元散布图是以摩尔浓度或原子浓度为轴来表示的，而不是以重量浓度或质量浓度为轴来表示的，因此用户能够将该三元散布图直接与一般的三元系状态图进行对比来进行例如矿物的鉴定等。由此，用户能够利用手头的资料中存在的三元系状态图来简便地进行解析。
附图说明
图1是作为本发明的一个实施方式的EPMA的主要部分的结构图。
图2是示出本实施方式的EPMA中的从试样测定至三元散布图显示为止的处理的过程的流程图。
图3是示出本实施方式的EPMA中显示的三元散布图的一例的图。
图4是示出一般的三元系状态图的一例的概念图。
图5是示出表面观察图像和三元散布图的显示例的图。
具体实施方式
参照附图来说明作为本发明所涉及的表面分析装置的一个实施方式的EPMA。图1是本实施方式的EPMA的主要部分的结构图。
如图1所示，电子射线照射部1包括电子枪100、未图示的偏转线圈等，将微小直径的电子射线照射到被载置在试样台2上的试样3。试样3接受该电子射线后，具有元素特有的波长的特性X射线从试样3的表面放出。从试样3放出的特性X射线被分光晶体4进行波长色散，特定波长的衍射X射线被X射线检测器5检测。另外，虽然未图示，但是该EPMA具备用于检测反射电子、二次电子的检测部，该检测部检测与电子射线的照射相应地从试样3放出的反射电子、二次电子。
试样3上的电子射线照射位置、分光晶体4以及X射线检测器5始终位于罗兰圆上，通过未图示的驱动机构来使分光晶体4一边直线地移动一边倾斜，X射线检测器5与该移动联动地转动。由此，一边保持为满足布拉格衍射条件、也就是保持为特性X射线对于分光晶体4的入射角与衍射X射线对于分光晶体4的出射角相等的状态，一边实现作为分析对象的X射线的波长扫描。通过X射线检测器5得到的X射线强度的检测信号被输入到数据处理部6。
能够通过试样台驱动部7来使试样台2沿着彼此正交的X轴、Y轴这两个轴方向分别移动。通过该移动，试样3上的电子射线的照射位置被二维地扫描。另外，也能够不通过使试样台2移动而是通过使电子射线照射部1中的电子射线的射出方向偏转来进行试样3上的电子射线的照射位置的扫描。
数据处理部6包括元素强度计算部60、数据保存部61、重量浓度换算部62、摩尔浓度换算部63、三元散布图制作部64、显示处理部65等，来作为功能块。
分析控制部8对试样台驱动部7、使分光晶体4或X射线检测器5移动的驱动机构等的动作进行控制，以执行对试样3的分析。中央控制部9负责装置整体的控制和输入输出处理，中央控制部9连接有显示部11及包括键盘、鼠标(或除此以外的指示设备)的操作部10。
此外，典型地，中央控制部9、分析控制部8以及数据处理部6的全部或一部分由个人计算机构成，能够通过由该计算机执行安装于该计算机的专用的控制/处理软件来实现各个功能。
图2是示出本实施方式的EPMA中的从试样测定至三元散布图显示为止的处理的过程的流程图。按照图2来说明本实施方式的EPMA中的特征性的处理。
在本实施方式的EPMA中进行元素映射分析(面分析)的情况下，分析控制部8将分光晶体4的位置与预先由用户指定的目标元素的特性X射线波长对应地固定，使试样台驱动部7、电子射线照射部1等进行动作，以一边使电子射线的照射位置以规定的顺序在试样3上的规定的(通常由用户指定的)二维区域内变更一边重复进行特性X射线的检测。然后，如果结束了关于一个目标元素的强度分布的获取，则对其它的目标元素执行相同的测定。元素强度计算部60针对试样3上的每个测定点获取多个目标元素的X射线强度。将该X射线强度数据存储于数据保存部61(步骤S1)。
此外，在不使用波长色散型分光器而是使用能量色散型X射线分光器的情况下，元素强度计算部60能够针对二维区域内的每个测定点分别制作X射线光谱，在该X射线光谱上检测与目标元素对应的特定波长的峰，通过求出其峰强度来计算目标元素的X射线强度。
在针对在试样3上的二维区域内设定的全部的测定点的测定结束之后，当用户从操作部10进行规定的操作时，重量浓度换算部62从数据保存部61读出每个测定点的关于三个元素(下面，设为元素A、B、C)的X射线强度数据。然后，重量浓度换算部62进行将X射线强度换算为重量浓度或质量浓度的处理。在此，重量浓度或质量浓度是以使三个元素A、B、C的重量浓度或者质量浓度之和成为100％的方式进行标准化所得到的值(步骤S2)。
例如能够使用如非专利文献1所公开的以往一般进行的标准灵敏度法或标准曲线法等来进行步骤S2的处理。通过该处理，针对每个测定点得到元素A、B、C的重量浓度。此外，也可以不使用重量浓度而使用质量浓度。在以往一般的三元散布图中，以这三个元素的重量浓度(或被换算为浓度前的相对信号强度)为轴，将试样3上的一个测定点标绘为一个点。
接着，摩尔浓度换算部63利用预先提供的元素A、B、C的原子量信息，针对每个测定点，进行将元素A、B、C的重量浓度换算为摩尔浓度(或原子浓度)的处理(步骤S3)。具体地说，能够设为摩尔浓度换算部63实施如下的运算。
当前，将试样3上的某一个测定点处的元素A、B、C的重量浓度(wt％)设为WA、WB、WC。根据上述规定，WA+WB+WC＝100。在将元素A、B、C的原子量设为a、b、c时，元素A、B、C的摩尔浓度(mol％)MA、MB、MC为MA＝K×(WA/a)、MB＝K×(WB/b)、MC＝K×(WC/c)。在此，K是未知的系数。
但是，在将三元散布图的三个轴的显示从重量浓度变换为摩尔浓度的情况下，三个元素的浓度之和为100％这一情况也是不变的，因此这三个元素的摩尔浓度之比不取决于试样中包含的除这三个元素以外的元素的摩尔浓度。因而，与被标绘在三元散布图上的一个点对应的元素A、B、C的摩尔浓度如下。
MA＝{K×(WA/a)}/[K×{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}]＝(WA/a)/{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}
MB＝{K×(WB/b)}/[K×{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}]＝(WB/b)/{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}
MC＝{K×(WC/c)}/[K×{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}]＝(WC/c)/{(WA/a)+(WB/b)+(WC/c)}
即，能够与未知的系数K无关地，根据重量浓度和原子量来分别求出元素A、B、C的摩尔浓度。
通过此方式，摩尔浓度换算部63针对试样3上的每个测定点，计算三个元素A、B、C的摩尔浓度。然后，三元散布图制作部64制作用于表示这三个元素A、B、C的摩尔浓度的关系的三元散布图(步骤S4)。显示处理部65通过中央控制部9来将制作出的三元散布图显示在显示部11的画面上(步骤S5)。
图3是像这样制作并显示的三元散布图的一例。如图3所示，在该三元散布图中，三个浓度轴均用摩尔浓度来表示。图5是将三元散布图与基于二次电子或反射电子的检测信号制作出的试样3的表面观察图像并排地显示的图。在图5中，右方的三元散布图上的一个点对应于被显示在左方的表面观察图像上的与试样3上的测定对象区域对应的一个测定点(测定位置)。
用户能够利用所显示的三元散布图以及手头的资料中存在的三元系状态图来如下那样鉴定矿物。
当前，设为已说明的图4所示的三元系状态图中的[A]、[B]、[C]分别包括元素A、B、C，并且除此以外的元素为共有的化合物。在该情况下，在图3所示的三元散布图与图4所示的三元系状态图之间，能够视为三个轴实质上是相同的，能够将该三元散布图上的某一个点与三元系状态图上的相同位置进行对应。因而，能够将三元散布图上的某一个点与三元系状态图上所示的多个矿物中的某一个矿物进行对应，从而基于该点的位置来鉴定矿物。在图3及图4的例子中，能够根据图4来将与图3中形成簇的P所包含的各点对应的矿物鉴定为矿物iii。
在如图5所示的显示画面上的三元散布图中，在用户通过操作部10以圈出形成簇的点的方式进行指示来进行规定的操作时，显示处理部65将试样3上的与所指示的各点对应的位置以能够与其它位置区分开的颜色进行显示。在图5的例子中，代替以颜色显示与该点对应的区域，以斜线来表示该区域。由此，在三元散布图上形成簇的、也就是三个元素A、B、C的含有浓度接近的测定点在试样3上所处的部位在视觉上变得明确。并且，通过如上所述那样进行三元散布图与三元系状态图的直接的对比，来获知与在三元散布图上形成簇的测定点对应的矿物，因此能够掌握试样3上的某区域存在的矿物。
此外，重量浓度与质量浓度实质上是相同的，因此能够在上述说明中将重量浓度置换为质量浓度。另外，同样地，摩尔浓度与原子浓度实质上是相同的，因此能够在上述说明中将摩尔浓度置换为原子浓度。
另外，也可以是，在显示三元散布图时，在同一画面上显示用于将该三元散布图的轴的浓度显示在重量浓度(或质量浓度)与摩尔浓度(或原子浓度)之间进行切换的按钮，根据对该按钮的操作来切换所显示的三元散布图的轴的浓度。
另外，上述实施方式是EPMA，但是本发明能够全面应用于SEM等能够在试样上的一维或二维区域内的多个测定点分别获取反映了元素或成分(化合物等)的量的信号的各种分析装置。
另外，上述实施方式均不过是本发明的一例，即使在本发明的主旨的范围内进行适当变形、修改、追加等，当然也包括在本申请权利要求书的范围内。
[各种方式]
本领域技术人员应理解，上述例示的实施方式是下面的方式的具体例。
(第一项)本发明所涉及的表面分析装置的一个方式具备：
测定部，其在试样上的多个位置分别获取反映了作为分析对象的三个以上的元素的量的信号；以及
数据处理部，其基于所述测定部的测定结果来制作关于规定的三个元素的三元散布图，所述数据处理部包括第一换算部、第二换算部以及散布图制作部，其中，所述第一换算部将所述规定的三个元素的信号强度换算为所述规定的三个元素的浓度和为100％的重量浓度或质量浓度，所述第二换算部将通过该第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度使用该元素的原子量换算为所述规定的三个元素的浓度之和为100％的摩尔浓度或原子浓度，所述散布图制作部制作以所述规定的三个元素的摩尔浓度或原子浓度为轴的三元散布图。
(第二项)在第一项所述的表面分析装置中，能够设为，所述第二换算部执行以下计算：将通过所述第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度除以该元素的原子量来求出临时值，之后以使关于所述规定的三个元素的该临时值之和成为100％的方式将各元素的临时值进行标准化。
根据第一项和第二项所记载的表面分析装置，能够通过元素映射分析(面分析)而制作出的三元散布图而是以摩尔浓度或原子浓度为轴来表示的，不是以重量浓度或质量浓度为轴来表示的，因此用户能够将该三元散布图直接与一般的三元系状态图进行对比来进行例如矿物的鉴定等。由此，用户能够利用手头的资料中存在的三元系状态图来简便地进行矿物的鉴定等解析。
(第三项)在第一项或第二项所述的表面分析装置中，能够设为，所述数据处理部还具备显示处理部，所述显示处理部用于显示将该轴的浓度显示在重量浓度或质量浓度与摩尔浓度或原子浓度之间进行切换后的三元散布图。
根据第三项所述的表面分析装置，能够在用户想要进行与三元系状态图的对比的情况以及想要利用通常的浓度显示来确认分布的情况下适当地切换浓度显示。
附图标记说明
1：电子射线照射部；100：电子枪；2：试样台；3：试样；4：分光晶体；5：X射线检测器；6：数据处理部；60：元素强度计算部；61：数据保存部；62：重量浓度换算部；63：摩尔浓度换算部；64：三元散布图制作部；65：显示处理部；7：试样台驱动部；8：分析控制部；9：中央控制部；10：操作部；11：显示部。

Claims (3)

1.一种表面分析装置，具备：
测定部，其在试样上的多个位置分别获取反映了作为分析对象的三个以上的元素的量的信号；以及
数据处理部，其基于所述测定部的测定结果来制作关于规定的三个元素的三元散布图，所述数据处理部包括第一换算部、第二换算部以及散布图制作部，其中，所述第一换算部将所述规定的三个元素的信号强度换算为所述规定的三个元素的浓度和为100％的重量浓度或质量浓度，所述第二换算部将通过该第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度使用该元素的原子量换算为所述规定的三个元素的浓度之和为100％的摩尔浓度或原子浓度，所述散布图制作部制作以所述规定的三个元素的摩尔浓度或原子浓度为轴的三元散布图。
2.根据权利要求1所述的表面分析装置，其特征在于，
所述第二换算部执行以下计算：将通过所述第一换算部得到的各元素的重量浓度或质量浓度除以该元素的原子量来求出临时值，之后以使关于所述规定的三个元素的该临时值之和成为100％的方式将各元素的临时值进行标准化。
3.根据权利要求1或2所述的表面分析装置，其特征在于，
所述数据处理部还具备显示处理部，所述显示处理部用于显示将该轴的浓度显示在重量浓度或质量浓度与摩尔浓度或原子浓度之间进行切换后的三元散布图。
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