CN114836161A - 一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，属于改进材料技术领域。其中共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，包括且不限于以下步骤：准备聚醚砜，将聚醚砜与二氯甲烷进行混合，直至得到乳白色溶液；接着将4,4'‑二苯基甲烷二异氰酸酯与聚氨酯进行混合，得到混合物；将乳白色溶液与混合物进行混合，并采用油浴进行二氯甲烷的蒸发，直至二氯甲烷的充分挥发，得到二次混合物；将二次混合物转移至双螺杆挤出机处理，得到产物。本发明提供一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，原料组分简单，利于加工操作，各项性能较好。
Description
技术领域
本发明属于改进材料技术领域，具体地说，涉及一种改进的改性聚氨酯胶黏剂。
背景技术
聚氨酯(PU)胶黏剂是指在分子链中含有氨基甲酸酯基团(—NHCOO—)或异氰酸酯基(—NCO)的胶黏剂。它性能优异，应用广泛。由于氨基甲酸酯和异氰酸酯基团的极性较强，反应活性较高，并且可以与材料中的活性氢反应，对于木材，纸张，皮革和泡沫等含活泼氢的材料，聚氨酯胶黏剂可提供较强的粘合力。
例如，现有技术提供了一种无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，其技术方案如下：
“无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、聚氨酯乳液的制备：
在装有温度计、搅拌杆的三口烧瓶中，先将自制聚酯二元醇在N2保护下于115℃真空脱水100min，然后冷却至70℃，调节转速为200r/min，缓慢添加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，于90℃反应2.5h，用二正丁胺法测定-NCO基团的质量分数，当其达到理论值9.59％-9.69％后，冷却至78℃，加入计量的二羟甲基丁酸和二月桂酸二丁基锡，此处二月桂酸二丁基锡的用量为反应物质量的0.01％，调节转速为250r/min，80℃反应2.5h；再用二正丁胺法测定-NCO基团的质量分数，当其达到理论值5.55％-5.65％后，预聚结束，得到预聚体；
将预聚体冷却至38-42℃，调节转速为300r/min，加入三乙胺，搅拌3-6min，提高转速为2800r/min，加入去离子水和乙二胺进行乳化和扩链，以2800r/min搅拌15min后，再以1000r/min搅拌65min，制得固含量为42-46％的聚氨酯乳液；
步骤二、改性纳米二氧化硅的制备：
(1)将73.8mL乙醇、6mL正硅酸乙酯和9.4mL去离子水加入到烧杯中，搅拌20min，然后滴加4.1mL氨水，室温200r/min搅拌70min；
(2)缓慢滴加4.8mL正硅酸乙酯，再滴加1.9mL的硅烷偶联剂KH-550，继续200r/min搅拌60min；
(3)产物经13000r/min离心5min，去除上层清液，将下层沉淀物于80℃烘箱中干燥5-6h，制得白色粉末状的改性纳米二氧化硅；
步骤三、将聚氨酯乳液加热至60-70℃，并开启150r/min匀速搅拌，保持搅拌将改性纳米二氧化硅缓慢加入其中，超声20-30min，再加入消泡剂，继续150r/min搅拌10-15min，制得所述聚氨酯胶粘剂”。
可以看出，现有的制备的聚氨酯材料的机械性能一般，且纳米SiO2分子的使用成本较高，二氧化硅微粒不如微小液滴更好分散。同时，上述专利，组分复杂，操作繁琐。
发明内容
1、要解决的问题
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，原料组分简单，利于加工操作，各项性能较好。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
包括且不限于以下步骤：
准备聚醚砜，将聚醚砜与二氯甲烷进行混合，直至得到乳白色溶液；
接着将4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚氨酯进行混合，得到混合物；
将乳白色溶液与混合物进行混合，并采用油浴进行二氯甲烷的蒸发，直至二氯甲烷的充分挥发，得到二次混合物；
将二次混合物转移至双螺杆挤出机处理，得到产物。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
聚醚砜与二氯甲烷的质量比为1：5；
聚醚砜为粉末形式，其目数为2000目；
混合的温度为60℃。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯添加质量为聚氨酯的质量的5％；
混合的温度为80℃。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
双螺杆挤出机的挤出四区温度分别为165℃、175℃、180℃、175℃。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
综合来说，本申请操作工艺简单，并提供采用木质素进行替换共混改性的方法，侧重从物理上共混改性角度考虑，未从化学接枝角度进行处理，物理共混操作简单，同时，巧妙利用聚醚砜、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯进行联合共混改性，其可能起到支撑骨架或桥接作用，避免破坏聚氨酯胶粘剂的连续性与致密性，降低其吸水率，避免阴雨天气使用的不便性，同时，具有一定的抗剥离的强度。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
包括且不限于以下步骤：
准备聚醚砜，将聚醚砜与二氯甲烷进行混合，直至得到乳白色溶液；
接着将4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚氨酯进行混合，得到混合物；
将乳白色溶液与混合物进行混合，并采用油浴进行二氯甲烷的蒸发，直至二氯甲烷的充分挥发，得到二次混合物；此过程中，
将二次混合物转移至双螺杆挤出机处理，得到产物。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
聚醚砜与二氯甲烷的质量比为1：5；
聚醚砜为粉末形式，其目数为2000目；
混合的温度为60℃。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯添加质量为聚氨酯的质量的5％，此外，质量百分比还可以控制在3％、4％、6％、7％，但会出现效果一般的情况，力学性能约下降15％；
同时，将聚醚砜与聚氨酯之间的质量比为10：100，还可以设置以下比例关系，5：100、6：100、7：100、8：100、9：100、11：100、12：100、13：100、14：100、15：100，但实际实用时，相对来说10：100的选择更好，但会出现效果下降情况，且剪切强度有一定的下降，平均约下降15％。
混合的温度为80℃。
上述所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，
双螺杆挤出机的挤出四区温度分别为165℃、175℃、180℃、175℃。
需要提醒的是，制备好的试剂放置通风橱中阴凉放置，建议整个操作戴好防护口罩，避免有毒试剂中毒。
在生产中，上述试剂统一从国药集团化学试剂有限公司采购。
对比例1
基本上同实施例1，不同之处在于：
去除聚醚砜。
对比例2
基本上同实施例1，不同之处在于：
去除4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯。
对比例3
基本上同实施例1，不同之处在于：
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯换成木质素。
实施例2
选取实施例1制备的样品，并利用实验室的仪器进行性能的测试。
同时，结合实施例1与对比例1-3，结合下述试验进行初步测试：
取5g涂于聚四氟乙烯板上，在60℃下固化48h得到涂膜，然后得到如下的结果：
拉伸性能按照QB/T2415-1998进行测试，将成膜后的试样裁成哑铃形，温度为25℃，相对湿度为65％-85％，拉伸速率为100mm/min，取5次实验平均值为最终结果；
按照GB/T2791-1995，对固化后的聚氨酯膜进行T剥离强度测试，每组5个样，算出平均值。
实施例1：剥离强度/6.1N·mm-1，拉伸强度/30.8MPa；
对比例1：剥离强度/5.2N·mm-1，拉伸强度/22.4MPa；
对比例2：剥离强度/4.7N·mm-1，拉伸强度/20.1MPa；
对比例3：剥离强度/6.0N·mm-1，拉伸强度/28.7MPa。
综合来说，本申请操作工艺简单，并提供采用木质素进行替换共混改性的方法，侧重从物理上共混改性角度考虑，未从化学接枝角度进行处理，物理共混操作简单，同时，巧妙利用聚醚砜、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯进行联合共混改性，其可能起到支撑骨架或桥接作用，避免破坏聚氨酯胶粘剂的连续性与致密性，降低其吸水率，避免阴雨天气使用的不便性，同时，具有一定的抗剥离的强度。
以上内容是结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明所提交的权利要求书确定的保护范围。
Claims (4)
1.一种共混改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，其特征在于：
包括且不限于以下步骤：
准备聚醚砜，将聚醚砜与二氯甲烷进行混合，直至得到乳白色溶液；
接着将4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与聚氨酯进行混合，得到混合物；
将乳白色溶液与混合物进行混合，并采用油浴进行二氯甲烷的蒸发，直至二氯甲烷的充分挥发，得到二次混合物；
将二次混合物转移至双螺杆挤出机处理，得到产物。
2.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，其特征在于：
聚醚砜与二氯甲烷的质量比为1：5；
聚醚砜为粉末形式，其目数为2000目；
混合的温度为60℃。
3.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，其特征在于：
4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯添加质量为聚氨酯的质量的5％；
混合的温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的改性聚氨酯胶黏剂的制备工艺，其特征在于：
双螺杆挤出机的挤出四区温度分别为165℃、175℃、180℃、175℃。
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