CN107488433A - 改性聚氨酯粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性聚氨酯粘结剂及其制备方法，其中，所述制备方法包括：1)将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，制得第一混合液；2)将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，制得第二混合液；3)在搅拌条件下，向第一混合液中加入新戊二醇，而后再向其中滴加第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；4)将上述凝胶干燥后进行焙烧，制得微粒；5)将上述制得的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合后，置于温度为90‑120℃的条件下放置3‑6h，制得混合物M1；6)将上述制得的混合物M1、扩链剂和固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂。实现了降低了断裂率的效果。

Description

改性聚氨酯粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯粘结剂材料领域，具体地，涉及改性聚氨酯粘结剂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯粘结剂以其良好的使用性能和广泛的使用领域受到广泛的应用。而在实际使用的过程中，往往其经常会因其拉伸强度等使得其使用范围受到一定的局限，使得在实际使用过程中容易受外力影响造成开裂等现象。
因此，提供一种具有较好的拉伸强度，使得其不易开裂的改性聚氨酯粘结剂及其制备方法是本发明亟需解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的在于克服现有技术中聚氨酯粘结剂经常会因其拉伸强度等使得其使用范围受到一定的局限，使得在实际使用过程中容易受外力影响造成开裂等现象的问题，从而提供一种具有较好的拉伸强度，使得其不易开裂的改性聚氨酯粘结剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供了一种改性聚氨酯粘结剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，制得第一混合液；
2)将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌条件下，向第一混合液中加入新戊二醇，而后再向其中滴加第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶干燥后进行焙烧，制得微粒；
5)将上述制得的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合后，置于温度为90-120℃的条件下放置3-6h，制得混合物M1；
6)将上述制得的混合物M1、扩链剂和固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的改性聚氨酯粘结剂。
通过上述技术方案，本发明将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，得到第一混合液，再将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，得到第二混合液，而后向第一混合液中加入新戊二醇，再滴加第二混合液，形成凝胶，将焙烧后的凝胶形成的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合，再加入扩链剂和固化剂混合乳化，从而使得通过上述方式制得的聚氨酯粘结剂具有良好的拉伸强度，大大降低其开裂。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明提供了一种改性聚氨酯粘结剂的制备方法，其中，所述制备方法包括：
1)将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，制得第一混合液；
2)将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌条件下，向第一混合液中加入新戊二醇，而后再向其中滴加第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶干燥后进行焙烧，制得微粒；
5)将上述制得的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合后，置于温度为90-120℃的条件下放置3-6h，制得混合物M1；
6)将上述制得的混合物M1、扩链剂和固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂。
本发明将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，得到第一混合液，再将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，得到第二混合液，而后向第一混合液中加入新戊二醇，再滴加第二混合液，形成凝胶，将焙烧后的凝胶形成的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合，再加入扩链剂和固化剂混合乳化，从而使得通过上述方式制得的聚氨酯粘结剂具有良好的拉伸强度，大大降低其开裂。
在本发明提供的一种优选的实施方式中，步骤1)中，相对于10重量份的所述正硅酸乙酯，所述冰醋酸的用量为80-120重量份，所述纳米氧化镁的用量为5-10重量份，所述无水乙醇的用量为15-30重量份，所述第一水的用量为20-50重量份。
进一步优选的实施方式中，步骤2)中，相对于10重量份的所述钛酸四丁酯，所述冰醋酸的用量为20-30重量份，所述纳米氧化镁的用量为2-8重量份，所述无水乙醇的用量为10-30重量份，所述第二水的用量为10-30重量份。
在本发明的另一优选的实施方式中，步骤3)中，所述第一混合液：所述新戊二醇：所述第二混合液的用量比为1重量份：0.1-0.2重量份：0.8-1.5重量份；搅拌速率为300-800r/min。
更为优选的实施方式中，步骤3)中滴加速率为100-200滴/min。
在本发明的一种优选的实施方式中，步骤4)中干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2h；焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为1-3h。
当然，一种优选的实施方式中，步骤4)中干燥后还包括对干燥后的固体进行研磨后再进行焙烧。
在本发明的另一优选的实施方式中，所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯和/或1,6-己二异氰酸酯；所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇；进一步优选地，所述聚醚二元醇的数均分子量为800-1200。
更为优选的实施方式中，步骤5)中，相对于100重量份的所述聚醚多元醇，所述微粒的用量为5-20重量份，所述二异氰酸酯的用量为10-50重量份。
在本发明的另一优选的实施方式中，步骤6)中，相对于100重量份的所述混合物M1，所述扩链剂的用量为1-5重量份，所述固化剂的用量为1-5重量份；进一步优选地，所述扩链剂选自2,2'-二羟甲基丙酸和/或过氧化二异丙苯。
本发明还提供了一种根据上述所述的制备方法制得的改性聚氨酯粘结剂。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1)将10重量份的正硅酸乙酯、80重量份的冰醋酸、5重量份的纳米氧化镁、15重量份的无水乙醇和20重量份的水混合，制得第一混合液；
2)将10重量份的钛酸四丁酯、20重量份的冰醋酸、2重量份的纳米氧化镁、10重量份的无水乙醇和10重量份的水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌速率为300r/min的搅拌条件下，向1重量份的第一混合液中加入0.1重量份的新戊二醇，而后再向其中以100滴/min的滴加速率滴加0.8重量份的第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶置于干燥温度为80℃的条件下干燥1h后研磨，再置于焙烧温度为450℃的条件下进行焙烧1h，制得微粒；
5)将5重量份的上述制得的微粒、10重量份的异佛尔酮二异氰酸酯二异氰酸酯和100重量份的聚醚二元醇混合后，置于温度为90℃的条件下放置3h，制得混合物M1；
6)将100重量份的上述制得的混合物M1、1重量份2,2'-二羟甲基丙酸和1重量份固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂A1。
实施例2
1)将10重量份的正硅酸乙酯、120重量份的冰醋酸、10重量份的纳米氧化镁、30重量份的无水乙醇和50重量份的水混合，制得第一混合液；
2)将10重量份的钛酸四丁酯、30重量份的冰醋酸、8重量份的纳米氧化镁、30重量份的无水乙醇和30重量份的水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌速率为800r/min的搅拌条件下，向1重量份的第一混合液中加入0.2重量份的新戊二醇，而后再向其中以200滴/min的滴加速率滴加1.5重量份的第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶置于干燥温度为100℃的条件下干燥2h后研磨，再置于焙烧温度为500℃的条件下进行焙烧3h，制得微粒；
5)将20重量份的上述制得的微粒、50重量份的异佛尔酮二异氰酸酯二异氰酸酯和100重量份的聚醚二元醇混合后，置于温度为120℃的条件下放置6h，制得混合物M1；
6)将100重量份的上述制得的混合物M1、5重量份2,2'-二羟甲基丙酸和5重量份固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂A2。
实施例3
1)将10重量份的正硅酸乙酯、100重量份的冰醋酸、8重量份的纳米氧化镁、25重量份的无水乙醇和30重量份的水混合，制得第一混合液；
2)将10重量份的钛酸四丁酯、25重量份的冰醋酸、5重量份的纳米氧化镁、20重量份的无水乙醇和20重量份的水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌速率为500r/min的搅拌条件下，向1重量份的第一混合液中加入0.2重量份的新戊二醇，而后再向其中以150滴/min的滴加速率滴加1.2重量份的第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶置于干燥温度为90℃的条件下干燥1h后研磨，再置于焙烧温度为480℃的条件下进行焙烧2h，制得微粒；
5)将10重量份的上述制得的微粒、30重量份的异佛尔酮二异氰酸酯二异氰酸酯和100重量份的聚醚二元醇混合后，置于温度为100℃的条件下放置5h，制得混合物M1；
6)将100重量份的上述制得的混合物M1、3重量份2,2'-二羟甲基丙酸和3重量份固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂A3。
实施例4
按照实施例1的制备方法进行制备，不同的是，步骤1)中，所述冰醋酸的用量为50重量份，所述纳米氧化镁的用量为2重量份，所述无水乙醇的用量为10重量份，制得改性聚氨酯粘结剂A4。
实施例5
按照实施例2的制备方法进行制备，不同的是，步骤2)中，所述冰醋酸的用量为10重量份，所述纳米氧化镁的用量为1重量份，所述无水乙醇的用量为5重量份，制得改性聚氨酯粘结剂A5。
对比例1
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，步骤1)和步骤2)中不加入纳米氧化镁，制得聚氨酯粘结剂D1。
对比例2
按照实施例3的制备方法进行制备，不同的是，步骤3)中不加入新戊二醇，制得聚氨酯粘结剂D2。
测试例
将上述制得的A1-A5、D1和D2分别按照GB/T19250检测其断裂伸长率和撕裂强度，得到的结果如表1所示。
表1
编号 断裂伸长率(％) 撕裂强度(N/mm)
A1 620 26
A2 640 25
A3 630 26
A4 540 22
A5 550 21
D1 320 12
D2 280 13
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种改性聚氨酯粘结剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
1)将正硅酸乙酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第一水混合，制得第一混合液；
2)将钛酸四丁酯、冰醋酸、纳米氧化镁、无水乙醇和第二水混合，制得第二混合液；
3)在搅拌条件下，向第一混合液中加入新戊二醇，而后再向其中滴加第二混合液，得到混合溶液，而后将上述混合溶液静置，形成凝胶；
4)将上述凝胶干燥后进行焙烧，制得微粒；
5)将上述制得的微粒、二异氰酸酯和聚醚多元醇混合后，置于温度为90-120℃的条件下放置3-6h，制得混合物M1；
6)将上述制得的混合物M1、扩链剂和固化剂混合乳化，制得改性聚氨酯粘结剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤1)中，相对于10重量份的所述正硅酸乙酯，所述冰醋酸的用量为80-120重量份，所述纳米氧化镁的用量为5-10重量份，所述无水乙醇的用量为15-30重量份，所述第一水的用量为20-50重量份。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤2)中，相对于10重量份的所述钛酸四丁酯，所述冰醋酸的用量为20-30重量份，所述纳米氧化镁的用量为2-8重量份，所述无水乙醇的用量为10-30重量份，所述第二水的用量为10-30重量份。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤3)中，所述第一混合液：所述新戊二醇：所述第二混合液的用量比为1重量份：0.1-0.2重量份：0.8-1.5重量份；
搅拌速率为300-800r/min。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤3)中滴加速率为100-200滴/min。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤4)中干燥温度为80-100℃，干燥时间为1-2h；
焙烧温度为450-500℃，焙烧时间为1-3h。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤4)中干燥后还包括对干燥后的固体进行研磨后再进行焙烧。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯和/或1,6-己二异氰酸酯；
所述聚醚多元醇选自聚醚二元醇；
优选地，所述聚醚二元醇的数均分子量为800-1200；
进一步优选地，步骤5)中，相对于100重量份的所述聚醚多元醇，所述微粒的用量为5-20重量份，所述二异氰酸酯的用量为10-50重量份。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤6)中，相对于100重量份的所述混合物M1，所述扩链剂的用量为1-5重量份，所述固化剂的用量为1-5重量份；
优选地，所述扩链剂选自2,2'-二羟甲基丙酸和/或过氧化二异丙苯。
10.一种根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的改性聚氨酯粘结剂。
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