CN105733484A - 一种增韧改性环氧树脂胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增韧改性环氧树脂胶黏剂及其制备方法，包含以下组分：环氧树脂25～55份、聚氨酯12～28份、聚酰亚胺8～19份、纳米碳化硅6～18份、聚醚砜7～21份、二氧化硅5～14份、丙烯酸酯7～15份、二氧化钛2～11份、间羟基联苯2～8份、间三氟甲基苯酚3～9份、异丙酮13～24份、碳酸钠12～26份、水24～42份。本发明通过对聚氨酯和环氧树脂进行改性，制备获得的环氧树脂胶黏剂具有韧性强、强度高的优点。

Description

一种增韧改性环氧树脂胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶黏剂领域，尤其涉及一种增韧改性环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂(EP)胶黏剂是一种粘接性能好，应用非常普遍的胶黏剂。环氧树脂具有许多优点，如优异的化学稳定性，耐腐蚀性，电器绝缘性以及收缩率低，易加工成型等。然而由于单一环氧树脂固化后交联密度高，呈三维网状结构，存在内应力大，质脆，耐冲击性差，容易开裂等缺点，难以满足工程技术要求，使其应用受到一定的限制。长期以来，对环氧树脂进行增韧改性一直是一个重要的研究内容。聚氨酯(PU)是一类性能优良的高分子材料，具有高耐冲击强度和优异的耐低温性能，用聚氨酯改性环氧树脂胶黏剂可以使两者优势互补，得到一种既具有一定柔韧性又具有很好粘结强度的比较理想的胶黏剂。
聚氨酯改性环氧树脂的研究开始于20世纪60年代，美国DowChemical公司首先研制成功。聚氨酯改性环氧树脂结构胶黏剂，可用于航空航天行业。近几十年来，国内外研究者对环氧树脂增韧技术进行了大量的研究，聚氨酯增韧改性环氧树脂技术有了很大发展，其中以聚氨酯与环氧树脂形成互穿网络聚合物增韧改性环氧树脂最为引人注目。
但是，现有技术中直接采用聚氨酯对环氧树脂改性制得的胶黏剂虽然增韧效果得到提高，但是其固化温度高，固化产物的热变形温度低；此外，国内研究的多是共混、互穿或半互穿网络改性物，仅有少数单位开发了无溶剂产品，而国外研究的多是溶剂型产品，国内的增韧方法几乎都是以牺牲改性体力学性能为代价，难以使环氧树脂的韧性和强度同时提高。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了获得一种韧性和强度同时得到提高的环氧树脂胶黏剂，本发明提供了一种增韧改性环氧树脂胶黏剂及其制备方法。
技术方案：一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，包含以下组分：环氧树脂25～55份、聚氨酯12～28份、聚酰亚胺8～19份、纳米碳化硅6～18份、聚醚砜7～21份、二氧化硅5～14份、丙烯酸酯7～15份、二氧化钛2～11份、间羟基联苯2～8份、间三氟甲基苯酚3～9份、异丙酮13～24份、碳酸钠12～26份、水24～42份。
优选的，所述增韧改性环氧树脂胶黏剂包含以下组分：环氧树脂48份、聚氨酯23份、聚酰亚胺14份、纳米碳化硅15份、聚醚砜17份、二氧化硅11份、丙烯酸酯12份、二氧化钛7份、间羟基联苯5份、间三氟甲基苯酚6份、异丙酮19份、碳酸钠21份、水36份。
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚氨酯制备：将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为560～780℃、压力为1.8～3.8MPa、搅拌机转速为1200～2400转/分钟、反应时间为18～40分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将碳酸钠溶于水中，将环氧树脂、聚醚砜、二氧化钛、间羟基联苯和间三氟甲基苯酚加入碳酸钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于110～130℃的油浴锅中，开启乳化机，以2000～6000转/分钟的速度连续剪切25～45分钟，加入稳定剂2～18份、并将乳化机转速调至600～1200转/分钟，搅拌15～30分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
优选的，步骤(1)中将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为690℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟。
优选的，步骤(3)中将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于122℃的油浴锅中，开启乳化机，以4000转/分钟的速度连续剪切38分钟，加入稳定剂11份、并将乳化机转速调至1000转/分钟，搅拌23分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
有益效果：本发明通过对聚氨酯和环氧树脂进行改性，制备获得的环氧树脂胶黏剂具有韧性强、强度高的优点。
具体实施方式
实施例1
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，包含以下组分：环氧树脂25份、聚氨酯12份、聚酰亚胺8份、纳米碳化硅6份、聚醚砜7份、二氧化硅5份、丙烯酸酯7份、二氧化钛2份、间羟基联苯2份、间三氟甲基苯酚3份、异丙酮13份、碳酸钠12份、水24份。
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚氨酯制备：将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为560℃、压力为1.8MPa、搅拌机转速为1200转/分钟、反应时间为18分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将碳酸钠溶于水中，将环氧树脂、聚醚砜、二氧化钛、间羟基联苯和间三氟甲基苯酚加入碳酸钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于110℃的油浴锅中，开启乳化机，以2000转/分钟的速度连续剪切25分钟，加入稳定剂2份、并将乳化机转速调至600转/分钟，搅拌15分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
实施例2
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，包含以下组分：环氧树脂48份、聚氨酯23份、聚酰亚胺14份、纳米碳化硅15份、聚醚砜17份、二氧化硅11份、丙烯酸酯12份、二氧化钛7份、间羟基联苯5份、间三氟甲基苯酚6份、异丙酮19份、碳酸钠21份、水36份。
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚氨酯制备：将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为690℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将碳酸钠溶于水中，将环氧树脂、聚醚砜、二氧化钛、间羟基联苯和间三氟甲基苯酚加入碳酸钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于122℃的油浴锅中，开启乳化机，以4000转/分钟的速度连续剪切38分钟，加入稳定剂11份、并将乳化机转速调至1000转/分钟，搅拌23分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
实施例3
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，包含以下组分：环氧树脂55份、聚氨酯28份、聚酰亚胺19份、纳米碳化硅18份、聚醚砜21份、二氧化硅14份、丙烯酸酯15份、二氧化钛11份、间羟基联苯8份、间三氟甲基苯酚9份、异丙酮24份、碳酸钠26份、水42份。
一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，包含以下步骤：
(1)改性聚氨酯制备：将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为780℃、压力为3.8MPa、搅拌机转速为2400转/分钟、反应时间为40分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将碳酸钠溶于水中，将环氧树脂、聚醚砜、二氧化钛、间羟基联苯和间三氟甲基苯酚加入碳酸钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于130℃的油浴锅中，开启乳化机，以6000转/分钟的速度连续剪切45分钟，加入稳定剂18份、并将乳化机转速调至1200转/分钟，搅拌30分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
对上述实施例1～3制备获得的增韧改性环氧树脂胶黏剂进行性能检测，结果如表1所示：
表1实施例1～3制备获得的增韧改性环氧树脂胶黏剂进行性能检测结果

Claims (5)

1.一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，其特征在于，包含以下组分：环氧树脂25～55份、聚氨酯12～28份、聚酰亚胺8～19份、纳米碳化硅6～18份、聚醚砜7～21份、二氧化硅5～14份、丙烯酸酯7～15份、二氧化钛2～11份、间羟基联苯2～8份、间三氟甲基苯酚3～9份、异丙酮13～24份、碳酸钠12～26份、水24～42份。
2.根据权利要求1所述的一种增韧改性环氧树脂胶黏剂，其特征在于，包含以下组分：环氧树脂48份、聚氨酯23份、聚酰亚胺14份、纳米碳化硅15份、聚醚砜17份、二氧化硅11份、丙烯酸酯12份、二氧化钛7份、间羟基联苯5份、间三氟甲基苯酚6份、异丙酮19份、碳酸钠21份、水36份。
3.权利要求1所述的一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)改性聚氨酯制备：将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为560～780℃、压力为1.8～3.8MPa、搅拌机转速为1200～2400转/分钟、反应时间为18～40分钟；
(2)改性环氧树脂制备：将碳酸钠溶于水中，将环氧树脂、聚醚砜、二氧化钛、间羟基联苯和间三氟甲基苯酚加入碳酸钠水溶液中，混合均匀后，加热反应，反应结束后蒸发除去溶剂，加入异丙酮，再用水洗涤，除去水相，将有机相蒸发至干即得改性环氧树脂；
(3)胶黏剂制备：将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于110～130℃的油浴锅中，开启乳化机，以2000～6000转/分钟的速度连续剪切25～45分钟，加入稳定剂2～18份、并将乳化机转速调至600～1200转/分钟，搅拌15～30分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
4.根据权利要求3所述一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将聚氨酯、聚酰亚胺、纳米碳化硅、二氧化硅和丙烯酸酯加入反应釜中，反应温度为690℃、压力为3.2MPa、搅拌机转速为2000转/分钟、反应时间为32分钟。
5.根据权利要求3所述一种增韧改性环氧树脂胶黏剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将步骤(1)制备获得的改性聚氨酯加入步骤(2)获得的改性环氧树脂中，置于122℃的油浴锅中，开启乳化机，以4000转/分钟的速度连续剪切38分钟，加入稳定剂11份、并将乳化机转速调至1000转/分钟，搅拌23分钟后即可制得增韧改性环氧树脂胶黏剂。
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