CN1148341C - 一种合成二异丙胺的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二异丙胺的合成方法，直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂合成二异丙胺。该方法简化了原有合成工艺，转化率高、选择性好，反应产物组成简单，使生产工艺简化，流程缩短，产品成本得到降低。

Description

一种合成二异丙胺的方法
本发明涉及一种以异丙胺为原料合成二异丙胺的方法。
二异丙胺主要用于生产橡胶促进剂、医药、农药，也用于生产表面活性剂、洗涤剂、消泡剂等。
二异丙胺传统的生产方法有两种(刘冲，司徒玉莲等编，石油化工手册，第三分册，化学工业出版社，1987年：369；世界精细化工产品—技术经济手册。化学工业部科学技术情报研究所出版，1988年：247)。第一种是异丙醇氢化、胺化法生产二异丙胺，反应分为如下两步：
第一步：
第二步：
反应产物中含有异丙胺37wt％、二异丙胺33wt％、异丙醇12wt％、水18wt％等。反应产物需经萃取、精馏、脱水后方可得到产品。
第二种方法是丙酮氢化、胺化制二异丙胺，反应也分为如下两步：
第一步：
第二步：
反应产物中含有异丙胺、二异丙胺、异丙醇、水、丙酮等。反应产物也需要经萃取、精馏、脱水等步骤后才能获得到产品。
上述两种二异丙胺的生产方法存在着相同的缺点，①多种原料参加反应，每种原料均需回收循环使用，生产工艺复杂，能耗高；②反应产物组成复杂，分离困难，分离流程长，致使产品单耗高，产品成本高。
本发明目的是为了克服上述两种合成二异丙胺方法中的不足，从合成工艺方面进行创新，以简化现有的生产工艺，降低能耗和原料单耗；提高反应转化率和产品选择性，降低产品生产成本。
本发明公开了一种二异丙胺的合成方法，直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。本发明中的重量百分比均用“wt％”表示。
其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为：
A：SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为50～95wt％；最好为58～93wt％。
B：钾为0.2～4.0wt％，最好为0.9～3.2wt％。
C：余量为γ-Al2O3。
上述反应在汽相下进行，采用连续式过程。其具体操作条件为：反应温度200～300℃，压力为常压～0.8MPa，空速为0.2～1.5h-1。最好为反应温度为220～270℃，压力为常压～0.5MPa，空速为0.25～1.0h-1。
本发明是以异丙胺为原料连续合成二异胺，简化了原有合成工艺，转化率高、选择性好，反应产物组成简单，使分离流程简化并缩短，能耗、原料单耗均降低，产品成本也得到降低。
                          实施例1
将70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为30)加到250ml 0.2M KCl溶液中，在温度为90～95℃范围内进行离子交换，交换时间为2.0h；之后，过滤、洗涤至无Cl-；60℃干燥4.0h，110℃，4.0h；之后与10g氢氧化铝粉混合，并加入硝酸及去离子水，在挤条机上混捏、挤条成型，其中硝酸的加入量占干料的0.5wt％，去离子水的加入量以能进行混捏、挤条为准。条形催化剂在110℃下干燥4.0h，再在马福炉中550℃下焙烧4.0h，即得到K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾0.9wt％，Hβ沸石92.8wt％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-1。
                          实施例2
取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为42)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6wt％，含Hβ沸石85.8wt％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-2。
                          实施例3
取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为66)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾1.6wt％，含Hβ沸石85.8wt％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-3。
                          实施例4
取70g的Hβ沸石(SiO2/Al2O3分子比为78)，按照实施例1所述的方法制得K/Hβ沸石-Al2O3催化剂，其中含钾3.2wt％，含Hβ沸石57.8wt％，余量为γ-Al2O3，催化剂编号为PA-4。
                         实施例5～10
将实施例1～4中的催化剂破碎成8～20目，取一定量的催化剂装入内径12mm，长650mm的不锈钢反应器中，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表1。
                                表1、反应条件及结果
 实施例  催化剂编号  催化剂装入量，g         反应条件      液相产物组成，wt％  转化率，mol％  选择性，mol％
 温度℃ 压力MPa 空速h-1  异丙胺  二异丙胺  副产
 5  PA-1  20  225 常压 0.25  79.72  20.21  0.07  22.86  99.48
 6  PA-2  20  240 常压 0.25  67.18  32.70  0.11  36.26  99.67
 7  PA-2  20  265 常压 0.25  56.24  43.25  0.51  47.76  98.25
 8  PA-2  20  225 常压 0.5  85.68  14.27  0.05  16.29  99.66
 9  PA-3  20  225 常压 1.0  90.01  9.96  0.03  11.45  99.71
 10  PA-4  20  240 0.5 0.25  83.66  16.28  0.06  18.57  99.65
由表1中数据可知，在本发明工艺条件下反应，结果是均有较高的转化率和较好的选择性。
                          实施例11
将110g，粒度为8～20目的PA-2催化剂装入内径25mm，长1500mm的不锈钢反应器中，对PA-2催化剂进行260小时稳定性运转试验。反应压力为常压，反应温度为240℃，反应体积空速为0.25h-1，反应为上进料，反应物料从反应器底部流出，经冷却后进入分离器中，气相氨从分离器顶部排出，底部液相定时取样，用气相色谱分析组成，具体反应条件及结果列于表2。
                     表2、260小时稳定性运转试验。
 累积运转时间，h     液相产物组成，wt％  转化率，mol％  选择性，mol％
 异丙胺  二异丙胺  副产
 50  66.05  33.84  0.11  37.55  99.59
 100  66.23  33.68  0.09  37.36  99.51
 150  67.16  32.71  0.13  36.40  99.40
 200  66.38  33.51  0.11  37.21  99.50
 260  67.75  32.11  0.14  35.78  99.34
由表2数据可知，在该工艺条件下，反应的转化率大于35％，选择性大于99％，同时催化剂有较好的稳定性。

Claims (6)

1.一种二异丙胺的合成方法，其特征是直接以异丙胺为原料，以K/Hβ沸石-Al2O3为催化剂。
2.按照权利要求1所述的合成方法，其中K/Hβ沸石-Al2O3催化剂的组成为：
A：SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为50～95wt％；
B：钾为0.2～4.0wt％；
C：余量为γ-Al2O3。
3.按照权利要求2所述的合成方法，其中催化剂的组成为：
A：SiO2/Al2O3分子比为20～100的Hβ沸石为58～93wt％；
B：钾为0.9～3.2wt％；
C：余量为γ-Al2O3。
4.按照权利要求1所述的合成方法，其中反应在汽相下进行，采用连续式过程。
5.按照权利要求1所述的合成方法，其操作条件为：
反应温度  200～300℃
压力      常压～0.8MPa
空速      0.2～1.5h-1。
6.按照权利要求1所述的合成方法，其操作条件为：
反应温度  220～270℃
压力      常压～0.5MPa
空速      0.25～1.0h-1。
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