CN110090602B - 一种加氢反应*** - Google Patents

Abstract

本发明涉及精细化工生产技术领域，公开了一种加氢反应***。所述加氢反应***包括：加氢釜(1)，该加氢釜的釜体上分别连接有加料管(21)、加氢管(22)、真空管(23)、氮气管(30)以及产物排放管(29)，加氢釜的外壁上设置有加氢釜夹套(3)，加氢釜内部设置有搅拌器(2)；冷却单元，该冷却单元包括设置在加氢釜内部的冷却管路和设置在加氢釜外部的冷凝器(10)，冷却管路的入口和出口分别与冷凝器的出口和入口连通。本发明提供的加氢反应***传热快、温控稳定、氢气与物料混合更均匀、提高产品转化率及纯度、延长贵金属催化剂寿命、减少贵金属催化剂的损耗、减轻工人劳动强度、降低了能耗、自动化程度较高、***安全性高。

Description

一种加氢反应***

技术领域

本发明涉及精细化工生产技术领域，具体地涉及生产如3，4-二氯苯胺等用于农药、染料和医药等的中间体的加氢反应***。

背景技术

在农药、染料和医药等精细化工领域中需要利用加氢反应得到还原产物，例如，3，4-二氯苯胺是通过使3，4-二氯硝基苯与氢气反应而得到的产物，其在农药工业方面主要用于合成敌草隆等除草剂，在染料工业方面主要用作偶氮染料，在医药方面用作合成杀菌剂等。

目前，3，4-二氯苯胺的合成反应是在加氢釜中完成，其反应过程如下：将3，4-二氯硝基苯输送到高位槽计量后，放入加氢釜，开启搅拌，人工加入贵金属催化剂，采用氮气置换加氢釜里的空气，置换完成后，向加氢釜夹套通入蒸汽，釜内物料达到90℃时关闭蒸汽。之后，从加氢釜底部氢气进口通入氢气进行加氢反应。通入氢气的过程中，控制氢气加入量，同时通过向加氢釜夹套注入冷却水来降温，以控制反应温度。反应结束后，从加氢釜底部的放料口放料后输送至过滤***，对氢化液进行过滤，贵金属催化剂取出投入加氢釜循环利用，产品母液输送至精制工序。

但是，在整个反应过程中存在如下问题：

1、在加入氢气反应的过程中，通过向加氢釜夹套加入蒸汽或者冷却水来控制釜内温度和压力，换热效果较差，温度不稳定，不易控制，影响了产品转化率及纯度，降低了***的安全性。

2、采用加氢釜底部加入氢气的方法，不利于检修和操作，加入的氢气分布不均匀，从而影响了加氢反应的效率，增加了氢气的消耗，降低了效益。

3、采用加氢釜底部排放反应产物时，每批均需要对反应产物进行过滤，贵金属催化剂从过滤器取出再投入加氢釜循环使用，增加了贵金属催化剂的损耗，减少了贵金属催化剂寿命，同时由于该环节往往采用人工投料，从而增加了工人劳动强度，也不能达到密闭化生产的要求，降低了***的安全性。

因此，目前需要提供一种能够解决如上所述的问题的加氢反应装置。

发明内容

本发明的目的是提供一种传热快、温控稳定、实现换热介质的自循环、节约能源、氢气与物料混合更均匀、传质快、减少氢气消耗、提高产品转化率及纯度、延长贵金属催化剂寿命、减少贵金属催化剂的损耗、达到密闭化生产的要求、减轻工人劳动强度、自动化程度较高、易于操作和控制、提高***安全性的加氢反应装置。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种加氢反应***，所述加氢反应***包括：加氢釜，该加氢釜的釜体上分别连接有加料管、加氢管、真空管、氮气管以及产物排放管，所述加氢釜的外壁上设置有加氢釜夹套，所述加氢釜内部设置有搅拌器；冷却单元，该冷却单元包括设置在所述加氢釜内部的冷却管路和设置在所述加氢釜外部的冷凝器，所述冷却管路的入口和出口分别与所述冷凝器的出口和入口连通。

优选地，所述加氢釜内部还设置有多功能管，该多功能管的一端与所述加氢管连接，另一端上连接有分布器，并且所述产物排放管连接在所述多功能管上。

优选地，所述多功能管的连接有所述分布器的一端延伸至所述加氢釜的底部。

优选地，所述分布器包括一个主管和多个支管，每个所述支管上设置有氢气排放口。

优选地，所述氢气排放口上设置有微孔过滤器。

优选地，所述氢气排放口设置在所述支管的下表面上。

优选地，所述冷却单元包括冷却排管、下环管、上环管以及立管，所述下环管和所述上环管分别与所述冷却排管的下端和上端连接，所述上环管上连接有多个立管，该多个立管与所述冷凝器连通。

优选地，所述冷却单元还包括顶环管，该顶环管沿水平方向连接所述多个立管。

优选地，所述冷却单元还包括高位槽，该高位槽的一端与所述冷凝器的出口连接，所述高位槽的另一端与所述冷却管路的入口连接。

优选地，所述加氢反应***还包括控制单元，该控制单元能够控制所述加氢釜的反应温度和压力及紧急停车。

本发明提供的加氢反应***传热快、温控稳定、实现换热介质的自循环、节约能源、氢气与物料混合更均匀、传质快、减少氢气消耗、提高产品转化率及纯度、降低了能耗、延长贵金属催化剂寿命、减少贵金属催化剂的损耗、达到密闭化生产的要求、减轻工人劳动强度、自动化程度较高、易于操作和控制、***安全性高。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是根据本发明的加氢反应***的结构示意图；

图2是根据本发明的加氢反应***的加氢釜的结构示意图；

图3是根据本发明的加氢反应***的冷却单元的结构示意图；

图4是根据本发明的加氢反应***的分布器的结构示意图。

附图标记说明

1 加氢釜； 2 搅拌器； 3 加氢釜夹套； 4 多功能管；

5 分布器； 51 主管； 52 支管；

6 微孔过滤器； 7 氢气调节阀； 8 冷却介质调节阀；

9 冷却排管； 10 冷凝器； 11 高位槽； 12 下环管；

13 上环管； 14 顶环管； 15 冷却介质总管； 16 立管；

21 加料管； 22 加氢管； 23 真空管； 24 排空管；

251 进冷却水管； 252 排冷却水管；

261 进蒸汽管； 262 排蒸汽冷凝水管；

27 排料管； 28 冷却介质入管； 29 产物排放管；

30 氮气管； 31 紧急泄放管

A 加料口； B 加氢口；

C 真空口； D 排空口；

E1 蒸汽入口； E2 蒸汽出口；

F1 冷却水入口； F2 冷却水出口；

G 排料口； H 入水口； J 产物排出口；

K 冷却介质排出口； L 冷却介质入口； M 氮气口； N 紧急泄放口

具体实施方式

以下，参照附图，详细说明本发明的优选实施方式如下。另外，在说明本发明时，在判断出针对相关的公知功能或结构的说明可能会不必要地混淆本发明的主旨的情况下，将省略对其的具体说明。

图1是根据本发明的加氢反应***的整体结构示意图，图2是根据本发明的加氢反应***的加氢釜的结构示意图，图3是根据本发明的加氢反应***的冷却单元的整体结构示意图，图4是根据本发明的加氢反应***中的分布器的俯视方向上的结构示意图。

本发明提供的一种加氢反应***包括加氢釜1和冷却单元。在加氢釜1中制备还原产物，加氢反应是放热反应，冷却单元用于冷却反应物质，以使加氢釜1内的温度保持在反应温度。以下，将分别详细说明加氢釜1和冷却单元。

如图1和图2所示，加氢釜1的釜体本身优选采用不锈钢，釜体上分别连接有加料管21、加氢管22、真空管23、氮气管30以及产物排放管29，并且在各个管上均设置有阀，以控制开闭或调节物质流量。如图2所示，加氢釜1的釜盖上分别设置有加料口A、加氢口B、真空口C、氮气口M，以分别连接加料管1、加氢管22、真空管23、氮气管30，并在加氢釜1的侧壁上设置有产物排出口J，以连接产物排放管29。由此，通过加料管1向加氢釜1内部加入原料和催化剂，通过加氢管22向加氢釜1内部通入氢气，通过真空管23对加氢釜1内部进行抽真空处理，通过氮气管30向加氢釜1内部通入氮气以置换空气或对反应液面施压(该部分将在下面详细说明)，通过产物排放管29将产物排出至加氢釜1外部。除此之外，在加氢釜1的釜盖上还可以设置有排空口D，该排空口D上连接排空管24(也可以设置紧急泄放管31用作紧急(安全)泄放口N)，当加氢釜1内部发生异常情况(例如，压力过高)时，可以紧急排空。另外，加氢釜1底部设置有排料口G，该排料口G上连接有排料管27，通过该排料管27，可排出贵金属催化剂或泄放物料。

在此基础上，加氢釜1的外壁上设置有加氢釜夹套3，加氢釜夹套3包括设置在加氢釜夹套3的上部的第一开口和设置在加氢釜夹套3的下部的第二开口，所述第一开口用作蒸汽入口E1和冷却水出口F2，第一开口上并联连接进蒸汽管261和排冷却水管252，所述第二开口用作蒸汽出口E2和冷却水入口F1，第二开口上并联连接排蒸汽冷凝水管262和进冷却水管251。通过加氢釜夹套3，通入蒸汽以使加氢釜1内部达到反应温度，使得反应物质有效进行反应，或者可以通入冷却水，以在加氢釜1的外壁上冷却加氢釜1，从而吸收反应过程中放出的热量。

另外，加氢釜1内部设置有搅拌器2，以对反应物料进行搅拌，使得反应物料与氢气充分接触反应，提高反应效率和产率。该搅拌器2与设置在加氢釜1外部的驱动源M连接，以能够匀速或变速搅拌反应物质。另外，搅拌器2优选设置在后述的上环管12和下环管13之间，从而使反应物质与冷却管路充分接触以换热。搅拌器优选采用圆盘涡轮式搅拌器，在旋转时造成高度湍动的径向流动，搅拌效率较高，使得反应物质具有充分的时间与冷却管路中的冷却介质换热。

在本发明中，为了能够稳定地控制加氢釜1内的反应温度，本发明的加氢反应***还包括冷却单元。该冷却单元包括设置在加氢釜1内部的冷却管路和设置在加氢釜1外部的冷凝器10，冷却管路的入口和出口分别与冷凝器10的出口和入口连通。在加氢釜1工作的状态下，在冷却单元中循环冷却物质。具体地，使液态冷却介质在加氢釜1内的冷却管路中流动，在此过程中，液态冷却介质会吸收加氢反应中的热量，自身气化的同时冷却反应物质，使得加氢反应能够在一定温度范围内进行，气化的冷却介质从冷却管路的出口排出至加氢釜1外部之后，在与冷却管路连通的冷凝器10中与水和空气换热，又转换成液态，能够实现换热介质的自循环，节约能源。

在本发明中，作为优选实施方式，选用甲醇作为冷却介质。在本发明的采用加氢反应***来制备3，4-二氯苯胺的实施方式中，作为原料的3，4-二氯硝基苯的熔点为39～41℃，3，4-二氯苯胺的熔点为69～71℃，而甲醇在常压下的沸点为64.7℃，在该还原反应中，甲醇作为冷却介质，甲醇气化吸热，能够达到很好的冷却效果。但本发明不限定冷却介质的类型，也可以是其他冷却物质。

在本发明中，作为冷却单元的一种实施方式，如图1和图2所示，冷却单元可以包括冷却排管9、下环管12、上环管13以及立管16，下环管12和上环管13分别与冷却排管9的下端和上端连接，上环管13上连接有多个立管16，该多个立管16通过冷却介质排出口K延伸至加氢釜1外部并与冷凝器10连通。

冷却排管9是由多组细群管组合而成的管路，多组细管群可以以方形或圆形均匀排布，但不限于此，每组细管群包括多个细管。下环管12使液态冷却介质沿水平方向均匀分布，上环管13使气态冷却介质汇集，使气态压力平衡，立管16连接上环管13与冷却介质总管15，见图1所示，三根立管16在加氢釜1外部并联连接至冷却介质总管15，该冷却介质总管15连接于冷凝器10。

在本发明中，沿竖直方向设置冷却排管9和多个立管16，以沿竖直方向冷却反应物质，沿水平方向设置上环管13、下环管12，以沿水平方向冷却反应物质，由此，能够在全方位对反应物质进行冷却，本发明的冷却管路在不影响其他构件的情况下，可以分散设置，以获取尽可能大的冷却面积。

此外，如图1、图2及图4所示，冷却单元还可以包括顶环管14，该顶环管14沿水平方向连接多个立管16。在此需要注意的是，在加氢釜1内存在液相部分和液相之上的气相部分，顶环管14优选设置于气相部分中，从而能够冷却气相部分，并有利于冷却介质气相压力平衡，有利于冷却介质均匀分布。

冷凝器10可以是蒸发式冷凝器，通过冷却介质总管15输送过来的气态冷却介质进入冷凝器10的管程部分，冷凝器10的壳程部分通过入水口H通入冷却水，以将气态冷却介质冷凝成液态，以使液态冷却介质再次进入加氢釜1进行冷却作业。在冷凝器10上可以设置由液位检测及进水开关阀等并进行连锁，以控制液位。

另外，为了实现冷却介质的自循环，冷却单元还可以包括高位槽11，该高位槽11的一端与冷凝器10的出口连接，高位槽11的另一端与冷却管路的入口连接，例如，如图1和图2所示，冷却管路的入口L通过冷却介质入管28与高位槽11的另一端连接，冷却介质入管28上设置有冷却介质调节阀8，以调节冷却介质的通入量，可有效控制冷却效果。高位槽11上可以设置有温度检测器、压力检测器等以检测高位槽中的冷却介质的温度与压力，且可以设置有安全泄放口、安全阀和紧急泄放阀，从而能够安全控制高位槽11。

在本发明中，通过冷却管路冷却反应物质，并通过冷凝器10冷凝冷却介质而能够循环使用。基于上述优选实施方式说明冷却介质(本发明中优选为甲醇，以下基于甲醇进行说明，但本发明不限于此)的工作过程的话，具体如下：参照图1、图2和图4，通过冷却介质入口L向冷却管路通入液态甲醇，液态甲醇进入下环管12并在水平方向上均匀分布之后，沿竖直方向进入冷却排管9的各个细管中以在竖直方向上吸收冷却排管9附近的反应物质的热量，吸热后的液态甲醇升温气化，气态甲醇在上环管13中汇集，之后进入多个立管16之后汇流至冷却介质总管15中，之后输送至冷凝器10，气态甲醇经过冷凝器10之后再次被降温冷凝成液态之后，液态甲醇进入高位槽11并利用位差经过冷却介质入管28被再次送入加氢釜1内的冷却管路中，由此完成甲醇的一次循环。在此过程中，由于甲醇气化吸热，冷却管路在水平和竖直方向上布置很多通道，与以往的通过加氢釜夹套3冷却的过程相比，提高了冷却效率，并且通过控制甲醇的通入量，可更加有效且精细地控制冷却效果。本发明的加氢反应***具有传热快、加氢釜内温差小、温控稳定、因换热介质的自循环而节约能源等优点。

本发明除了上述冷却单元所具有的优点之外，还具有如下的优点。

如图1所示，加氢釜1内部还设置有多功能管4，该多功能管4的一端与加氢管22连接，另一端上设置有分布器5、微孔过滤器6，并且产物排放管29经过产物排出口J连接在多功能管4上。实际上，多功能管4是延伸至加氢釜1内部的加氢管22的延伸段(当然，多功能管4也可以是连接于加氢管22的独立管道)，之所以将该部分命名为多功能管4，是因为在本发明中将该段管路不仅用于将氢气通入加氢釜1内部，而且又用于在加氢反应结束之后排放产物。具体地，在反应过程中，氢气依次经过加氢管22、多功能管4、分布器5被排放至反应物质中以参加反应，当反应结束之后，关闭设置于加氢管22上的氢气调节阀7，之后从氮气口M通入氮气以进行氮气置换后，通入氮气压料，将产物从微孔过滤器6、分布器5压入多功能管4，再通过产物排放管29排出至精制工序中，而贵金属催化剂则被微孔过滤器6截留，用于下一批反应。

在本发明中，从加氢釜上部通入氢气，从而有利于检修和操作，且通入氢气的管路又被用作排出产物的通道，无需像以前从加氢釜底部把贵金属催化剂一同排出，而只是单单把产物通过设置在加氢釜1侧部的产物排放管29排出，增加贵金属催化剂寿命的同时，减少了人工投料的环节，大大减少人工劳动强度。并且所有过程都能够在密闭化环境中进行，提高了***的安全性。

考虑到气体上浮的特性，优选地，多功能管4的设置有分布器5的一端延伸至加氢釜1的底部，由此，将氢气通入加氢釜1底部，使得氢气与反应物质充分接触进行反应。

作为分布器5的形式，本发明不做特殊限制，本发明提供一种优选形式的分布器5。如图4所示，本发明提供的分布器5包括一个主管51和多个支管52，每个支管52上设置有氢气排放口。多个支管52的长度从中心向两端逐渐递减，并且每个支管52上设置的氢气排放口的数量根据支管52的长度进行设计即可。通过分布器5，氢气能够均匀扩散在加氢釜1内部，氢气与物料混合更均匀，传质快，减少了氢气消耗，同时提高了产品转化率及纯度。

在此基础上，优选地，氢气排放口设置在支管52的下表面上，由此能够将氢气向下排出，从而使氢气尽可能从加氢釜1的最底部开始与反应物质进行接触。

另外，为了在排出产物的过程中防止贵金属催化剂通过氢气排放口进入多功能管4，优选地，在氢气排放口上设置有微孔过滤器6。微孔过滤器6的孔径根据贵金属催化剂的粒径决定。

除了上述结构，本发明的加氢反应***还可以包括控制单元，该控制单元能够控制加氢釜1的反应温度、压力等，并可以实现紧急停车。具体地，加氢釜1内物料温度、压力、液位、氢气加入量等参数；搅拌器2电机的运行、电流、故障信号参数；冷凝器10的水液位参数；高位槽11的温度、压力、液位参数等各种参数可接入控制单元。例如，加氢釜内物料温度与冷却介质调节阀8可连锁控制，以调节冷却介质流量；氢气流量与氢气调节阀7可连锁控制，以调节氢气流量；加氢釜1内部压力与排空阀可连锁控制，当釜内压力过高时，控制单元控制开启排空阀，以排出釜内气体。

除此之外，为了***安全性，本发明的加氢反应***还可以设置安全仪表***(SIS)，其逻辑单元启动条件如下：

a.加氢釜温度达到高高限；

b.加氢釜压力达到高高限；

c.加氢釜搅拌电机故障；

d.手动按下紧急停车***。

上述状况出现其一，SIS逻辑单元启动如下的所有动作：

1.连锁切断氢气开关阀；

2.连锁打开加氢釜夹套相连管道上的冷却水进水阀和排水阀，以在加氢釜夹套中通入冷却水；

3.连锁打开紧急放空阀。

由此，在发生紧急情况时，避免发生安全事故。

综上所述，本发明提供的加氢反应***具有传热快、温控稳定、实现换热介质的自循环、节约能源、氢气与物料混合更均匀、传质快、减少氢气消耗、提高产品转化率及纯度、延长贵金属催化剂寿命、减少贵金属催化剂的损耗、达到密闭化生产的要求、减轻工人劳动强度、自动化程度较高、易于操作和控制、***安全性高等优点。

以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种加氢反应***，其特征在于，所述加氢反应***包括：

加氢釜(1)，该加氢釜(1)的釜体上分别连接有加料管(21)、加氢管(22)、真空管(23)、氮气管(30)以及产物排放管(29)，所述加氢釜(1)的外壁上设置有加氢釜夹套(3)，所述加氢釜(1)内部设置有搅拌器(2)；

冷却单元，该冷却单元包括设置在所述加氢釜(1)内部的冷却管路和设置在所述加氢釜(1)外部的冷凝器(10)，所述冷却管路的入口和出口分别与所述冷凝器(10)的出口和入口连通；

所述冷却单元包括冷却排管(9)、下环管(12)、上环管(13)以及立管(16)，所述下环管(12)和所述上环管(13)分别与所述冷却排管(9)的下端和上端连接，所述上环管(13)上连接有多个立管(16)，该多个立管(16)与所述冷凝器(10)连通；

所述冷却单元还包括顶环管(14)，该顶环管(14)沿水平方向连接所述多个立管(16)；

所述加氢釜(1)内包括液相部分以及所述液相部分之上的气相部分，所述顶环管(14)设置于所述气相部分中。

2.根据权利要求1所述的加氢反应***，其特征在于，所述加氢釜(1)内部还设置有多功能管(4)，该多功能管(4)的一端与所述加氢管(22)连接，另一端上连接有分布器(5)，并且所述产物排放管(29)连接在所述多功能管(4)上。

3.根据权利要求2所述的加氢反应***，其特征在于，所述多功能管(4)的连接有所述分布器(5)的一端延伸至所述加氢釜(1)的底部。

4.根据权利要求2所述的加氢反应***，其特征在于，所述分布器(5)包括一个主管(51)和多个支管(52)，每个所述支管(52)上设置有氢气排放口。

5.根据权利要求4所述的加氢反应***，其特征在于，所述氢气排放口上设置有微孔过滤器(6)。

6.根据权利要求4所述的加氢反应***，其特征在于，所述氢气排放口设置在所述支管(52)的下表面上。

7.根据权利要求1所述的加氢反应***，其特征在于，所述冷却单元还包括高位槽(11)，该高位槽(11)的一端与所述冷凝器(10)的出口连接，所述高位槽(11)的另一端与所述冷却管路的入口连接。

8.根据权利要求1所述的加氢反应***，其特征在于，所述加氢反应***还包括控制单元，该控制单元能够控制所述加氢釜(1)的反应温度和压力及紧急停车。

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