CN114808095A - 一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，包括：S1.配制电解刻蚀剂Ⅰ和电解刻蚀剂Ⅱ；S2.将双相不锈钢试样浸泡在电解刻蚀剂Ⅰ中，进行电解刻蚀；S3.将经步骤S2处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅰ中取出，清洗、干燥后，再浸泡在电解刻蚀剂Ⅱ中，进行电解刻蚀；S4.将经步骤S3处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅱ中取出，清洗、干燥后，得到刻蚀后的双相不锈钢试样；其中，所述电解刻蚀剂Ⅰ是浓度为10％～30％的氢氧化钾水溶液；所述电解刻蚀剂Ⅱ为体积浓度60％～70％的浓硝酸。本发明的电解刻蚀方法，可以快捷，有效的将晶粒晶界显现来，获得铁素体‑奥氏体两相晶粒在合金中的形状、大小等相关信息。
Description
技术领域
本发明涉及金相侵蚀方法技术领域，具体涉及一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法。
背景技术
资源节约型双相不锈钢，所采用的策略是用低成本的奥氏体化元素N和Mn部分取代Ni和Mo含量。虽然资源节约型双相不锈钢由于含有低浓度的Ni和Mo而具有成本效益，但其强度和延展性均优于铁素体SUS 430、奥氏体SUS 304和其他高Ni含量的双相不锈钢的同时大幅降低了质量需求，并保证了良好的耐蚀性能。尤其是当代社会对成本、资源进一步严格把控，使得节约型双相不锈钢逐渐崭露头角。同时由于资源节约型双相不锈钢由于亚稳奥氏体会产生TRIP和/或TWIP效应，使得力学性能得到突破，扩大了在一些苛刻性能领域的应用，使节约型双相不锈钢的应用范围不断扩展。
双相不锈钢试样须经机械抛光和金相侵蚀，采用光学金相显微镜或扫描电子显微镜对组织进行观察。然后通过适当调整成分和生产工艺来达到理性的性能的。通常用于双相不锈钢金相刻蚀的方法主要有化学刻蚀和电解刻蚀两种：化学刻蚀有：BerahaⅡetchant(60mL H2O+30mL HCl+1g K2S2O2)法，中国专利CN103123318A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀液，使用体积为盐酸：苦味酸：无水乙醇＝5:1:100的溶液进行侵蚀；中国专利CN106248460A公开了一种双相不锈钢金相腐蚀方法，用质量浓度为0.05-0.3％、pH≤2的三氯化铁、盐酸水溶液对试样进行侵蚀等；电解刻蚀有：草酸电解腐刻法，氢氧化钾/钠电解腐刻法，三氯化铁电解刻蚀法等。但是，当前刻蚀方法通常获得一相或多相在合金中的金相分布，仅能观察组织结构分布简单的铁素体和奥氏体两者的相界，特别是不能显示双相不锈钢的两相晶界，进行晶粒大小及形状的观察。而双相不锈钢对晶粒度具有严格的要求，因此两相晶界的显示技术尤为重要，对技术人员判断零件是否存在晶粒粗大、优化轧制工艺以及资源节约型双相不锈钢应用的推广有重要的意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，该方法可以有效准确的获得双相不锈钢两相结构及晶粒晶界。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供了一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，包括以下步骤：
S1.配制电解刻蚀剂Ⅰ和电解刻蚀剂Ⅱ；
S2.将双相不锈钢试样浸泡在电解刻蚀剂Ⅰ中，进行电解刻蚀；
S3.将经步骤S2处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅰ中取出，清洗、干燥后，再浸泡在电解刻蚀剂Ⅱ中，进行电解刻蚀；
S4.将经步骤S3处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅱ中取出，清洗、干燥后，得到刻蚀后的双相不锈钢试样；
其中，所述电解刻蚀剂Ⅰ是浓度为10％～30％的氢氧化钾水溶液，所述电解刻蚀剂Ⅱ为体积浓度60％～70％的浓硝酸。
本发明中，采用两步电解刻蚀法，能够清晰的显示出双相不锈钢两相组织及晶粒晶界。其中，第一步采用氢氧化钾水溶液作为电解刻蚀剂Ⅰ，利用了铁素体和奥氏体两相抗腐蚀能力不同，且在电解刻蚀剂Ⅰ中不容易过腐蚀的特性，通过刻蚀可以清晰可见的将两相相界侵蚀出来，对比鲜明，从而得到全面、清晰地铁素体-奥氏体两相分布；第二步采用浓硝酸作为电解刻蚀剂Ⅱ，其可以将晶粒边界刻蚀，从而清晰的显示出晶界。
本发明中，电解刻蚀剂Ⅰ中的氢氧化钾水溶液浓度需控制在10％～30％。若浓度太高，会导致铁素体与奥氏体两相的相界侵蚀过深，影响观测效果；若浓度太低，则达不到良好的侵蚀效果。
进一步地，步骤S1中，配制电解刻蚀剂Ⅰ时，所使用的氢氧化钾为纯单质粉末，水为去离子水。
由于电解刻蚀剂Ⅰ配制后具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置一段时间冷却后方可使用。优选地，配制好电解刻蚀剂Ⅰ后，静置30～60分钟，使得电解刻蚀剂Ⅰ冷却至室温。
进一步地，步骤S1中，氢氧化钾水溶液浓度为15％。
进一步地，步骤S2中，所述双相不锈钢为资源节约型Mn-N部分或完全取代Ni-Mo型双相不锈钢。
进一步地，步骤S2中，所述双相不锈钢的组分及质量分数如下：碳0.01～0.05％，铬18～25％，锰3.0～12.0％，氮0.1～0.35％，镍0.1～2.0％，铜0.1～3.0％，钼0.1～0.6％，余量为铁。
进一步地，步骤S2中，所述双相不锈钢试样在刻蚀前，先采用砂纸打磨，再进行机械抛光，直至抛光面光亮且无划痕。
进一步地，步骤S2和S3中，电解刻蚀时，以Cr含量大于10％的不锈钢作为阴极，以双相不锈钢试样作为阳极。
进一步地，步骤S2中，电解刻蚀的电压为2～12V，电解时间为10～40s，电解温度为15～30℃，试样与阴极的距离为4～6cm。
进一步地，步骤S3中，电解刻蚀的电压为1～2V，电解时间为8～12s，电解温度为15～30℃，试样与阴极的距离为4～6cm。由于不同的材料的耐蚀性不同，因此需要根据材料的性质选择不同的刻蚀电压和电解时间。若刻蚀电压过高或电解时间过长，会导致相界、晶粒过腐蚀，使得金相显示不清晰，不明了。反之，若刻蚀电压过低或电解时间过短，会导致相界、晶粒晶界显示不清晰。
进一步地，步骤S3和S4中，使用无水乙醇进行清洗双相不锈钢试样。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.在资源节约型双相不锈钢中，铁素体与奥氏体两相具有不同的耐腐蚀性能，本发明以实验室中常见的化学试剂—氢氧化钾和浓硝酸—作为电解刻蚀剂，通过两步刻蚀法成功地刻蚀出两相的相界和晶界。其中，以氢氧化钾水溶液(电解刻蚀剂Ⅰ)作为铁素体-奥氏体两相相界刻蚀剂，通过第一步电解刻蚀，可以清晰可见的将两相相界侵蚀出来，对比鲜明，从而得到全面、清晰地铁素体-奥氏体两相分布。再通过使用浓硝酸(电解刻蚀剂Ⅱ)进行第二步电解刻蚀，在两相相界清晰地基础上，可以快捷、有效的将晶粒晶界显现来，获得铁素体-奥氏体两相晶粒在合金中的形状、大小等相关信息，这一点通常的侵蚀方法是达不到的。
2.本发明为研究双相不锈钢的两相分布、晶粒细节信息提供重要的依据，同时也为双相不锈钢刻蚀提供一种新方法，具有重要的实际应用价值。为后续加工处理工艺参数提供可靠依据，为实际应用提供了准确可靠的数据参数。
附图说明
图1是本发明实施例1的试样的500倍金相组织图片；
图2是本发明实施例2的试样的200倍金相组织图片；
图3是本发明实施例3的试样的500倍金相组织图片；
图4是本发明实施例3的试样的1000倍SEM组织图片；
图5是本发明实施例4的试样的500倍金相组织图片；
图6是本发明对比例1的试样的500倍金相组织图片；
图7是本发明对比例2的试样的500倍金相组织图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
选取的材料为20Cr3Mn1Ni资源节约型双相不锈钢热轧板材，其成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：3％，Ni：1％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从热轧板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕，机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配制电解刻蚀剂。
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取85ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取15g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10～30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为8V，电解时间为25s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.2V，电解时间为10s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干。将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图1。结果显示，使用本发明电解刻蚀的双相不锈钢，各相对比鲜明，晶粒晶界清晰可见，侵蚀效果很好。
实施例2
选取的材料为20Cr3Mn1Ni资源节约型双相不锈钢固溶处理后板材，其成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：3％，Ni：1％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配置电解刻蚀剂
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取85ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取15g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为8V，电解时间为30s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.3V，电解时间为10s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干；将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图2。结果显示，使用本发明电解刻蚀的双相不锈钢，各相对比鲜明，晶粒晶界清晰可见，侵蚀效果很好。
实施例3
选取的材料为20Cr3Mn1Ni2Cu资源节约型双相不锈钢固溶处理后板材，其成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：3％，Ni：1％，Cu：2％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配制电解刻蚀剂
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取85ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取15g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为10V，电解时间为25s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.3V，电解时间为12s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干；将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图3和图4。结果显示，使用本发明电解刻蚀的双相不锈钢中，各相对比鲜明，晶粒晶界清晰可见，侵蚀效果很好。
实施例4
选取的材料为20Cr6Mn1Ni资源节约型双相不锈钢热轧板材，其成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：6％，Ni：1％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从热轧板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配制电解刻蚀剂
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取85ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取15g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为10V，电解时间为30s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.5V，电解时间为12s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干；将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图5。结果显示，使用本发明电解刻蚀的双相不锈钢，各相对比鲜明，晶粒晶界清晰可见，侵蚀效果很好。
对比例1
选取的材料为20Cr6Mn1Ni资源节约型双相不锈钢固溶处理后板材，含有成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：6％，Ni：1％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从热轧板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配制电解刻蚀剂
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取85ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取15g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为10V，电解时间为30s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.2V，电解时间为12s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干；将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图6。结果显示，由于第四步电解刻蚀电压不够，导致晶粒晶界显示不清晰，所以需要加大第四步的电解电压。
对比例2
选取的材料为20Cr3Mn1Ni2Cu资源节约型双相不锈钢冷轧处理后板材，其成分按质量百分比为：C：0.02％，Cr：20％，Mn：3％，Ni：1％，Cu：2％，Si：0.35，N：0.2％，余量为Fe；金相显微镜型号为Leica DM13000H。
本实施例的具体操作步骤如下：
第一步：制备金相试样。
(1)使用钼丝切割机从热轧板材上切取金相试样；
(2)使用由粗到细的80#、180#、240#、400#、800#、1000#砂纸对金相试样的观察面进行打磨；
(3)使用配有丝绒抛光布的金相抛光机对金相试样的观察面进行机械抛光，直至抛光面光亮且没有划痕。机械抛光所用的抛光剂为1.5μm的金刚石喷雾抛光剂。
第二步：配制电解刻蚀剂
配制电解刻蚀剂Ⅰ：用量筒量取75ml去离子水并倒入烧杯中；用天平称取25g氢氧化钾固体粉末，使用玻璃棒不断搅拌的同时，将称取的氢氧化钾固体粉末缓慢倒入同一烧杯中；用玻璃棒搅拌溶液直至完全混匀。此时刻蚀剂的具有一定的温度，需要将刻蚀剂放置在室温环境中静置30～60分钟，直至溶液冷却至10-30℃，然后才能使用。
配制电解刻蚀剂Ⅱ：用量筒量取50ml浓度为65～68％的浓硝酸。
第三步：使用直流稳压电源对金相试样进行第一步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅰ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为10V，电解时间为25s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。用无水乙醇冲洗试样，并吹干。
第四步：使用直流稳压电源对金相试样进行第二步电解刻蚀。
(1)将不锈钢棒浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的负极相连，作为电解池的阴极；
(2)将金相试样抛光面浸没于电解刻蚀剂Ⅱ中，并通过导线与直流稳压电源的正极相连，作为电解池的阳极；
(3)开始电解，电解电压为1.5V，电解时间为12s，电解温度为25℃。电解时，试样与阴极的距离为5cm。
第五步：清洗并观察样品。电解完成后，从电解刻蚀剂中取出金相试样，用无水乙醇冲洗试样，然后用热风机吹干；将金相试样放入金相显微镜中观察。
侵蚀效果见图7。结果显示，由于第二步电解刻蚀剂Ⅰ中，氢氧化钾水溶液浓度过高，在电解刻蚀时会导致两相相界刻蚀过深；且第四步的刻蚀电压过高，导致晶粒过腐蚀，使得金相显示不清晰，不明了。
综上，本发明提供了一种新的双相不锈钢刻蚀方法，通过两步电解刻蚀，能够分别刻蚀出两相的相界和晶界，从而得到全面、清晰地铁素体-奥氏体两相分布，以及铁素体-奥氏体两相晶粒在合金中的形状、大小等相关信息。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
Claims (9)
1.一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.配制电解刻蚀剂Ⅰ和电解刻蚀剂Ⅱ；
S2.将双相不锈钢试样浸泡在电解刻蚀剂Ⅰ中，进行电解刻蚀；
S3.将经步骤S2处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅰ中取出，清洗、干燥后，再浸泡在电解刻蚀剂Ⅱ中，进行电解刻蚀；
S4.将经步骤S3处理的双相不锈钢试样从电解刻蚀剂Ⅱ中取出，清洗、干燥后，得到刻蚀后的双相不锈钢试样；
其中，所述电解刻蚀剂Ⅰ是浓度为10％～30％的氢氧化钾水溶液；所述电解刻蚀剂Ⅱ为体积浓度60％～70％的浓硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S1中，配制好电解刻蚀剂Ⅰ后，再静置30～60分钟。
3.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S2中，所述双相不锈钢为资源节约型Mn-N部分或完全取代Ni-Mo型双相不锈钢。
4.根据权利要求3所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S2中，所述双相不锈钢的组分及质量分数如下：碳0.01～0.05％，铬18～25％，锰3.0～12.0％，氮0.1～0.35％，镍0.1～2.0％，铜0.1～3.0％，钼0.1～0.6％，余量为铁。
5.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S2中，所述双相不锈钢试样在刻蚀前，先采用砂纸打磨，再进行机械抛光，直至抛光面光亮且无划痕。
6.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S2和S3中，电解刻蚀时，以Cr含量大于10％的不锈钢作为阴极，以双相不锈钢试样作为阳极。
7.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S2中，电解刻蚀的电压为2～12V，电解时间为10～40s，电解温度为15～30℃，试样与阴极的距离为4～6cm。
8.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S3中，电解刻蚀的电压为1～2V，电解时间为8～12s，电解温度为15～30℃，试样与阴极的距离为4～6cm。
9.根据权利要求1所述的一种显示双相不锈钢两相组织及晶粒晶界的电解刻蚀方法，其特征在于，步骤S3和S4中，使用无水乙醇进行清洗双相不锈钢试样。
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