CN114805881A - 一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤为：1）在40～90℃下，将质量百分比为5～15:1～10:75～94聚苯并咪唑、酚醛树脂和溶剂混合、搅拌、溶解、过滤、脱泡制得聚苯并咪唑铸膜液；2）将所述聚苯并咪唑铸膜液刮制在平整基材表面制得聚苯并咪唑液膜；3）将所述聚苯并咪唑液膜成膜制得聚苯并咪唑膜；4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在碱液中而制得，该膜为致密膜或多孔膜。本发明将酚醛引入到聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜中，酚醛中含有的酚羟基可为离子传输提供通道，且酚醛在膜中形成的孔通道，进一步加速了OH‑传输，从而大幅提高聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的离子电导率。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池技术领域，具体涉及一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法。
背景技术
近些年来，随着全球经济的高速发展，人们对能源的需求日益增长。其中化石能源占现阶段能源结构的80%以上。化石能源的使用给人们带来了便利，但同时也对我们赖以生存的地球造成了严重的环境污染。因此，开发可替代的清洁能源迫在眉睫。燃料电池是一种能把燃料和氧化剂中的化学能直接转化成电能的能量转化装置，因其安全、高效、无有害物质排放的特点，被视为解决目前能源与环境问题的重要手段之一。
燃料电池主要由阳极、阴极、电解质和外电路构成。根据电解质的不同可分为碱性燃料电池（AFC）、磷酸燃料电池（PAFC）、熔融碳酸盐燃料电池（MCFC）、固体氧化物燃料电池（SOFC）和聚电解质膜燃料电池（PEMFC）。在这些燃料电池中，聚电解质膜燃料电池因其工作温度低、比功率高、启动速度快、模块化安装以及操作便携等优点，成为目前燃料电池研究领域重点关注方向。
根据聚电解质膜燃料电池中所传导离子的不同，可进一步将其分为质子膜燃料电池（PEMFC）和阴离子交换膜燃料电池（AEMFC）。近几十年来，伴随着全氟磺酸型质子交换膜（Nafion）和Pt/C催化剂等关键材料的应用和发展，PEMFC的研究取得里程碑式发展，各种以其为动力的商业化燃料电池汽车相继被报道，不少性能可以与内燃机汽车相抗衡。但由于其强酸性运行环境，质子膜燃料电池的运行必须依赖昂贵的Pt基催化剂和Nafion膜材料，这制约了其进一步商业化。基于此，越来越多的研究人员将目光转向了碱性阴离子交换膜燃料电池。因其运行环境为碱性，氧还原过电势较低，动力学更快，还可使用更为廉价的银基、钴基、镍基等非铂基金属催化剂，大大降低了燃料电池的运行成本。此外，相对于PEMFC，AEMFC还具有金属催化剂中毒概率低，燃料来源丰富，水管理方便等优势。但目前AEMFC的研究还不够成熟，主要是缺少像质子交换膜中Nafion一样性能优异的阴离子交换膜材料。
阴离子交换膜一般都由三部分构成：高分子主链骨架或基膜、阳离子功能基团和所传导的阴离子（通常为OH-）。目前阴离子交换膜中所引入的阳离子功能基团以季铵盐和咪唑盐为主，也是报道最广泛、最深入。但也有研究者尝试过新型功能基团，如胍盐、季鏻盐、季硫盐和金属阳离子等，这些主要集中于改善膜的电导率、耐碱性和成本问题。根据聚合物主链骨架的不同，阴离子交换膜分为脂肪族主链阴离子交换膜，主要有天然高分子类，如壳聚糖类，聚乙烯醇类，聚烯烃类；芳香族主链阴离子交换膜，如聚苯醚、聚芳醚砜、聚芳醚酮、聚醚酰亚胺和聚苯并咪唑等。这些膜的开发加速了燃料电池的发展。
但想要获得能够商业化生产和普及的阴离子交换膜，还需克服一些困难，如电导率和溶胀比之间的权衡；此外其工作环境是中温（60～80℃）、强碱环境，因此阴离子交换膜在该条件下的化学稳定性很重要。因此，如何同时保证其电导率、溶胀比和耐碱性，使其三者都满足燃料电池的工作要求，且膜的成本要合理，制备流程简便，绿色，是研究者们必须要面对的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法，该方法流程短，易于实现工业化生产，且制得的碱性阴离子交换膜质子电导率高，溶胀比低，耐碱性好。
为了达到上述目的，本发明的一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法，包括以下步骤：
1）在40～90℃下，将质量百分比为5～15:1～10:75～94聚苯并咪唑、酚醛树脂和溶剂混合、搅拌、溶解、过滤、脱泡制得聚苯并咪唑铸膜液；
2）将所述聚苯并咪唑铸膜液刮制在平整基材表面制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述聚苯并咪唑液膜成膜制得聚苯并咪唑膜；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在碱液中而制得。
根据本发明，步骤1）中所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂。
根据本发明，步骤1）中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜。
根据本发明，步骤2）中所述平整基材为无纺布、玻璃板或膜带。
根据本发明，步骤3）中所述成膜方式为：先在凝固浴中凝固，再经水洗。
进一步地，所述凝固浴组成为乙醇、异丙醇或水中的一种或两种的组合物。
进一步地，所述凝固温度为5～60℃，时间为5～60min。
优选地，所述凝固浴中可加入交联剂。
更进一步地，所述交联剂为戊二醛或甲醛。
更进一步地，所述交联剂在凝固浴中的质量浓度为1～10%。
根据本发明，步骤3）中所述成膜方式为：在红外灯下烘烤。
进一步地，所述红外灯的温度为100～200℃。
进一步地，所述烘烤时间为1～5h。
根据本发明，步骤4）中所述浸泡温度为5～80℃，时间为2～72h。
根据本发明，步骤4）中所述碱液为1～6mol/L KOH水溶液。
与现有技术相比，本发明具有如下优势：
1）本发明将酚醛引入到聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜中，酚醛中含有的酚羟基可为离子传输提供通道，且酚醛在膜中形成的孔通道，进一步加速了OH-传输，从而大幅提高聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的离子电导率；
2）本发明使用的凝固浴中含有交联剂可将酚醛树脂固化，缩短制膜流程，在提高阴离子交换膜离子电导率的同时，还能降低其溶胀比；
3）本发明的阴离子交换膜可为致密膜，还可为多孔膜，孔结构可控，阴离子交换膜的离子电导率、溶胀比等性能可调，工艺简单，易于实现产业化生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步地描述。
实施例1
1）将0.5g聚苯并咪唑，0.1g热塑性酚醛树脂和9.4g N,N-二甲基乙酰胺混合，在40℃、磁力搅拌下溶解，经过滤、脱泡制得质量浓度为5%聚苯并咪唑铸膜液；
2）在洁净的玻璃板两侧贴上5层透明胶带，用玻璃棒将所述聚苯并咪唑铸膜液刮在所述玻璃板上制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述液膜立即置于200℃红外灯下烘烤1h制得聚苯并咪唑膜；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在6mol/L KOH（80℃）水溶液中2h，制得聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜。该膜的离子电导率为5.25mS·cm-1。
实施例2
1）将1g聚苯并咪唑，0.2g热固性酚醛树脂和8.8g N,N-二甲基乙酰胺混合，在60℃、磁力搅拌下溶解，经过滤、脱泡制得质量浓度为10%聚苯并咪唑铸膜液；
2）用玻璃棒将所述聚苯并咪唑铸膜液刮在聚酯无纺布上制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述液膜立即置于60℃异丙醇凝固浴（加入质量浓度为10%戊二醛交联剂）中凝固20min，经水洗制得聚苯并咪唑膜；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在1mol/L KOH（5℃）水溶液中72h，制得聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜。该膜的离子电导率为36.76mS·cm-1。
实施例3
1）将80g聚苯并咪唑，60g热固性酚醛树脂和860g二甲基亚砜混合，在50℃、磁力搅拌下溶解，经过滤、脱泡制得质量浓度为8%聚苯并咪唑铸膜液；
2）将所述聚苯并咪唑铸膜液刮制在聚酯膜带上制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述液膜立即置于40℃乙醇凝固浴（加入质量浓度为5%甲醛交联剂）中凝固60min，经水洗制得聚苯并咪唑膜，并将该膜从膜带上剥离开；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在3mol/L KOH（20℃）水溶液中20h，制得聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜。该膜的离子电导率为46.72mS·cm-1。
实施例4
1）将1.5g聚苯并咪唑，1g热塑性酚醛树脂和7.5g N,N-二甲基甲酰胺混合，在90℃、磁力搅拌下溶解，经过滤、脱泡制得质量浓度为15%聚苯并咪唑铸膜液；
2）在洁净的玻璃板两侧贴上2层透明胶带，用玻璃棒将所述聚苯并咪唑铸膜液刮在所述玻璃板上制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述液膜立即置于100℃红外灯下烘烤5h制得聚苯并咪唑膜；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在5mol/L KOH（50℃）水溶液中5h，制得聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜。该膜的离子电导率为8.53mS·cm-1。
Claims (10)
1.一种聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）在40～90℃下，将质量百分比为5～15:1～10:75～94聚苯并咪唑、酚醛树脂和溶剂混合、搅拌、溶解、过滤、脱泡制得聚苯并咪唑铸膜液；
2）将所述聚苯并咪唑铸膜液刮制在平整基材表面制得聚苯并咪唑液膜；
3）将所述聚苯并咪唑液膜成膜制得聚苯并咪唑膜；
4）将所述聚苯并咪唑膜浸泡在碱液中而制得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述酚醛树脂为热塑性酚醛树脂或热固性酚醛树脂；步骤1）中所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或二甲基亚砜；步骤2）中所述平整基材为无纺布、玻璃板或膜带。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述成膜方式为：先在凝固浴中凝固，再经水洗。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴组成为乙醇、异丙醇或水中的一种或两种的组合物；所述凝固温度为5～60℃，时间为5～60min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴中加入交联剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为戊二醛或甲醛；所述交联剂在凝固浴中的质量浓度为1～10%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述成膜方式为：在红外灯下烘烤。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述红外灯的温度为100～200℃，烘烤时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述浸泡温度为5～80℃，时间为2～72h；所述碱液为1～6mol/L KOH水溶液。
10.由权利要求1～9任一所述制备方法制得的聚苯并咪唑碱性阴离子交换膜，该膜为致密膜或多孔膜。
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