CN114804831A - 一种低温裂纹釉陶瓷制品及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，所述胎料包括以下原料：高岭土、石英、钾长石、堇青石、粘土、滑石、碳纤维、陶瓷微粉；所述釉料包括以下原料：钾长石、钠长石、高岭土、白云石、石英、硼砂、熔块、硫酸铁和草木灰，所述熔块包括以下原料氧化铝、氧化锌、氧化铜、重质碳酸钙。所述低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法如下：将胎料和釉料分别混合加水用球磨机湿磨，过筛得到胎料浆和釉浆；胎料浆制作坯体素烧；施釉；烧成。本发明在低温烧制下制得的陶瓷制品，烧制时间短，温度低，从而能耗低，成品率高，降低生产成本；同时釉面龟裂很特别，纹路均匀、清晰，布满器面，像晶花一样层层叠叠分布，营造出一种古香古色的艺术美感。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷技术领域，具体涉及一种低温裂纹釉陶瓷制品及其制作方法。
背景技术
在陶瓷装饰釉中，还有一种比较特别的釉，叫裂纹釉。釉面布满许多小裂纹，纹路有疏有密，有粗有细，有长有短有曲有直，象龟裂，象蟹爪，象织锦，象水纹，这些形形色色的纹路线条在瓷器的表面形成了一种别有风味的装饰。
裂纹釉的产生，象窑变花釉一样最初也是偶然的。而且釉面龟裂原是烧成中的一种缺陷，但当某些制品的釉面龟裂很特别，纹路均匀、清晰，布满器面，给人一种特别的美感，于是人们就从中得到了启发，从而总结经验，有意识地去造成这种袖面的裂纹，这样就逐渐创造出了裂纹釉。裂纹釉一般分为填充型与覆盖型两大类型。前者是在已烧成的釉的裂纹中填充煤烟、墨汁等物质，使纹路呈现棕、褐、黑等色调。后者是先将制品施上底色釉，烧成后再在上面覆盖颜色釉，经煅烧，覆盖色釉呈现裂纹，露出底釉的颜色。
一般烧釉时，1100℃左右属于低温烧成，1200℃左右属于中温烧成，1300℃属于高温烧成，裂纹釉以其独特的裂纹效果使得相应产品得到许多消费者的青睐，但是现有裂纹釉陶瓷制品一方面釉面效果不稳定，且釉面效果单一，品种单调；另一方面陶瓷强度不高，容易碎裂。从而无法迎合不同个性的消费者需求；另外，现有的多数裂纹釉烧制时间长，烧制温度高，生产所需耗费的燃料较多，生产效率也相对地较低，生产成本较高。
近年来，也有人探索了裂纹釉工艺，如申请号为201510533662.X的中国专利公开的“一种裂纹釉及制作工艺”、申请号为201510778154.8的中国专利公开的“一种裂纹釉及制作工艺”、申请号为201610174693.5的中国专利公开的“低温裂纹釉及其制备方法”，这些裂纹釉制作方法只有釉料的配方和制备方法，并无胎料的配方和制备方法，裂纹釉的形成是釉料和胎料热膨胀系数差值决定的，其成型与否和胎料也有很大的关系，并不仅仅是釉料的问题，同一种釉料施在不同胎料上时产生的裂纹千差万别，釉料和胎料热膨胀系数差别越大，产生的裂纹效果越好，因此高质量的裂纹釉陶瓷制品需要胎料和釉料相互结合才能制作出来。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种低温裂纹釉陶瓷制品及其制作方法，其制品烧制时间短，温度低，从而能耗低，成品率高，降低生产成本；同时釉面龟裂很特别，纹路均匀、清晰，布满器面，像晶花一样层层叠叠分布，营造出一种古香古色的艺术美感。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，所述胎料包括以下重量份原料：高岭土30～45份、石英20～30份、钾长石15～25份、堇青石10～15份、粘土10～16份、滑石2～6份、碳纤维1～3份、陶瓷微粉20～35份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石20～35份、钠长石20～35份、高岭土12～18份、白云石6～12份、石英8～12份、硼砂1～3份、熔块10～20份、硫酸铁1～5份、草木灰2～10份；所述熔块包括以下原料氧化铝1～5份、氧化锌1～5份、氧化铜1～5份、重质碳酸钙1～5份。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述胎料包括以下重量份原料：高岭土38份、石英25份、钾长石20份、堇青石15份、粘土14份、滑石4份、碳纤维2份、陶瓷微粉28份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石30份、钠长石30份、高岭土15份、白云石10份、石英10份、硼砂2份、熔块15份、硫酸铁3份、草木灰6份；所述熔块包括以下原料氧化铝4份、氧化锌3份、氧化铜3份、重质碳酸钙2份。
本发明还提供一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，包括以下步骤：
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量35～55％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在80～100℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，烧成温度1020-1120℃。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤1中胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:1.5～2.0:0.5～0.7，球磨时间为18～30h。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤3中素烧温度为600～700℃，素烧2～4h，窑温自然冷却至50～70℃后出窑，得到素胎；
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤4中釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.0～2.5:0.5～0.8，球磨时间为24～36h。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤5中施釉厚度为2～5mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡。
为了更好的实现本发明，进一步的，所述步骤6中所述烧成工艺具体包括以下步骤：
①施釉后的素坯放入窑炉中，在氧化气氛下升温，使温度在8～12h均匀升至800℃；
②在还原气氛下，使温度在3～6h均匀升至1020～1120℃；
③在还原气氛下，保温2～4h后退火自然冷却至室温，制得。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的低温裂纹釉陶瓷制品，采用高岭、石英、钾长石、堇青石、粘土、滑石、碳纤维和陶瓷微粉作为胎料成坯，其中高岭土和石英为主要成坯原料，使坯体原料更易定型，还使定型后的坯体具备一定的干燥强度且不易受外力影响而变形、开裂；钾长石在烧成前能起瘠性原料的作用，改善干燥性能，缩短干燥时间；堇青石受热膨胀低，减少坯体的干燥收缩和变形；粘土提升坯体原料的可塑性，使定型后的坯体致密度高、粘性高，与石英结合后可使定型后的坯体不变形、开裂、掉角；滑石提升坯体的致密度，烧成陶瓷制品后，轻击其表面的声音清脆，从而提升烧成陶瓷制品的品质；陶瓷微粉用于降低胎体的热膨胀系数，使得胎体和釉料热膨胀系数差值增大，可以很好的形成裂纹釉；特别加入的碳纤维有助于提升胚体的强度和韧性，从而降低其脆性。
(2)本发明提供的低温裂纹釉陶瓷制品，钾长石、钠长石、高岭土、白云石、石英、硼砂、熔块、硫酸铁、草木灰；作为釉层原料，钾长石和钠长石作为助熔剂，可加速高熔点晶体化学键的断裂和低共熔物的形成，可急剧降低釉料的熔融温度，能显著提高膨胀系数；高岭土作为塑性原料，使釉料有良好的悬浮性和稳定性，能够很好的铺展在坯体表面；石英是形成釉料中玻璃相的主要成分；其中熔块包括氧化铝、氧化锌、氧化铜、重质碳酸钙作为釉料和助熔剂，可降低釉料的熔融温度和釉料的粘度并提高釉料的流动性和膨胀系数，降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性，有着优异的性能。
(3)裂纹釉产生的原因在于釉的膨胀系数大于坯的膨胀系数，在冷却过程中，釉面产生较大的张应力，使釉面形成许多裂纹。本发明提供的低温裂纹釉陶瓷制品，其坯体原料与釉层原料采用不同的原料与配比，将坯体原料混合磨细后加水制成坯体泥料，再经定型得到坯体，经过低温素烧，素烧后上釉，再低温烧制后使得釉色厚重，若温度偏高，釉流动性大，釉层厚度不均匀；尤其在还原气氛下，可使烧制过程中坯体与釉层具有不同的热膨胀系数，釉料的热膨胀系数明显大于胎料的热膨胀系数，这种不同可直接产生裂纹，釉面龟裂特别，纹路均匀、清晰，布满器面，给人一种特别的美感。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
本实施例提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，
所述胎料包括以下重量份原料：高岭土30份、石英20份、钾长石15份、堇青石10份、粘土10份、滑石2份、碳纤维1份、陶瓷微粉20份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石20份、钠长石20份、高岭土12份、白云石6份、石英8份、硼砂1份、熔块10份、硫酸铁1份、草木灰2份；所述熔块包括以下原料氧化铝1份、氧化锌1份、氧化铜1份、重质碳酸钙1份。
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:1.5:0.5，球磨时间为18h，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量35％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在80℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧，温度为600℃，素烧4h，窑温自然冷却至70℃后出窑得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.0:0.5，球磨时间为24h，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉，施釉厚度为5mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，在氧化气氛下升温，使温度在8h均匀升至800℃；在还原气氛下，使温度在3h均匀升至1020℃；在还原气氛下，保温4h后退火自然冷却至室温，制得。
实施例2
本实施例提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，
所述胎料包括以下重量份原料：高岭土35份、石英22份、钾长石18份、堇青石11份、粘土12份、滑石3份、碳纤维2份、陶瓷微粉25份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石25份、钠长石25份、高岭土14份、白云石8份、石英9份、硼砂1份、熔块13份、硫酸铁2份、草木灰4份；所述熔块包括以下原料氧化铝2份、氧化锌2份、氧化铜2份、重质碳酸钙2份。
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:1.6:0.5，球磨时间为20h，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量40％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在85℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧，温度为650℃，素烧4h，窑温自然冷却至65℃后出窑得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.1:0.6，球磨时间为26h，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉，施釉厚度为4mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，在氧化气氛下升温，使温度在9h均匀升至800℃；在还原气氛下，使温度在4h均匀升至1050℃；在还原气氛下，保温4h后退火自然冷却至室温，制得。
实施例3
本实施例提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，
所述胎料包括以下重量份原料：高岭土38份、石英25份、钾长石20份、堇青石15份、粘土14份、滑石4份、碳纤维2份、陶瓷微粉28份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石30份、钠长石30份、高岭土15份、白云石10份、石英10份、硼砂2份、熔块15份、硫酸铁3份、草木灰6份；所述熔块包括以下原料氧化铝4份、氧化锌3份、氧化铜3份、重质碳酸钙2份。
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:1.8:0.6，球磨时间为24h，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量45％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在90℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧，温度为650℃，素烧3h，窑温自然冷却至60℃后出窑得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.3:0.6，球磨时间为28h，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉，施釉厚度为3mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，在氧化气氛下升温，使温度在10h均匀升至800℃；在还原气氛下，使温度在5h均匀升至1080℃；在还原气氛下，保温3h后退火自然冷却至室温，制得。
实施例4
本实施例提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，
所述胎料包括以下重量份原料：高岭土40份、石英28份、钾长石22份、堇青石13份、粘土15份、滑石5份、碳纤维2份、陶瓷微粉30份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石33份、钠长石33份、高岭土16份、白云石11份、石英11份、硼砂2份、熔块18份、硫酸铁4份、草木灰8份；所述熔块包括以下原料氧化铝4份、氧化锌4份、氧化铜4份、重质碳酸钙4份。
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:1.8:0.6，球磨时间为28h，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量50％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在95℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧，温度为680℃，素烧3h，窑温自然冷却至55℃后出窑得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.4:0.7，球磨时间为32h，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉，施釉厚度为3mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，在氧化气氛下升温，使温度在10h均匀升至800℃；在还原气氛下，使温度在5h均匀升至1100℃；在还原气氛下，保温3h后退火自然冷却至室温，制得。
实施例5
本实施例提供一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，
所述胎料包括以下重量份原料：高岭土45份、石英30份、钾长石25份、堇青石15份、粘土16份、滑石6份、碳纤维3份、陶瓷微粉35份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石35份、钠长石35份、高岭土18份、白云石12份、石英12份、硼砂3份、熔块20份、硫酸铁5份、草木灰10份；所述熔块包括以下原料氧化铝5份、氧化锌5份、氧化铜5份、重质碳酸钙5份。
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，胎料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.0:0.7，球磨时间为30h，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量55％，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在100℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧，温度为700℃，素烧2h，窑温自然冷却至50℃后出窑得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，釉料湿磨时加水重量比为料：球：水＝1:2.5:0.8，球磨时间为36h，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉，施釉厚度为2mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，在氧化气氛下升温，使温度在12h均匀升至800℃；在还原气氛下，使温度在6h均匀升至1120℃；在还原气氛下，保温2h后退火自然冷却至室温，制得。
上述实施例1至5中提供的低温裂纹釉陶瓷制品所采用的原料如下表1所示：
表1原料与重量份
对上述实施例1至5制得的低温裂纹釉陶瓷制品进行体积密度、硬度、光泽度、热稳定性的测试，其测试方法如下：
体积密度测试：按照国家标准《陶瓷坯体显气孔率、体积密度测试方法(QB/T1642-2012)》测试红釉日用陶瓷制品碎片的体积密度。
硬度测试：使用金刚石压头加载压入法，测试维氏硬度，即用对角面为136°的金刚石四棱椎体做压头，在9.807～490.3(1～50kgf)的载荷作用下，压入陶瓷表面，保持一定时间后卸除载荷，材料表面便留下一个压痕，测量压痕对角线的长度和压痕面积，求出单位面积上承受的载荷——应力，即维氏硬度HV，数值越高，硬度越大。
光泽度测试：按照国家标准《GB/T 3295-1996陶瓷制品45°镜向光泽度试验方法》中的规定进行，采用光泽度计进行测试。
热稳定性测试：取5片低温裂纹釉陶瓷制品碎片作为试样，置于280℃条件下保温300分钟，保温结束后取出试样并进行核算，在15s内急速投入温度为20℃的水中，浸泡10分钟，其中，水的重量与试样重量之比为8：1，水面高出试样25mm，取出试样用布揩干，涂上红色墨水，检查有无裂纹，24h后再复查一次，产生裂纹越少，试样的热稳定性越好。
经过测试所得到的结果如下表2：
表2测试结果
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低温裂纹釉陶瓷制品，包括胎料和釉料，其特征在于，所述胎料包括以下重量份原料：高岭土30~45份、石英20~30份、钾长石15~25份、堇青石10~15份、粘土10~16份、滑石2~6份、碳纤维1~3份、陶瓷微粉20~35份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石20~35份、钠长石20~35份、高岭土12~18份、白云石6~12份、石英8~12份、硼砂1~3份、熔块10~20份、硫酸铁1~5份、草木灰2~10份；所述熔块包括以下原料氧化铝1~5份、氧化锌1~5份、氧化铜1~5份、重质碳酸钙1~5份。
2.根据权利要求1所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品，其特征在于，所述胎料包括以下重量份原料：高岭土38份、石英25份、钾长石20份、堇青石15份、粘土14份、滑石4份、碳纤维2份、陶瓷微粉28份；所述釉料包括以下重量份原料：钾长石30份、钠长石30份、高岭土15份、白云石10份、石英10份、硼砂2份、熔块15份、硫酸铁3份、草木灰6份；所述熔块包括以下原料氧化铝4份、氧化锌3份、氧化铜3份、重质碳酸钙2份。
3.一种权利要求1或2所述的低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、按照重量比分别称取除碳纤维外的胎料粉碎后放入球磨机加水进行湿磨，经过湿磨过的料浆通过200目筛，经过磁选器除铁后，加入碳纤维，混合均匀，用液压榨泥机压滤成泥饼，泥饼含水量35~55%，备用；
步骤2、将步骤1的泥饼按造型制成毛坯，毛坯在80~100℃烘干至半干后进行修整、粘结、雕刻等制成精胚；
步骤3、将精胚晾干后入窑进行素烧得到素胎；
步骤4、按照重量比分别称取釉料粉碎后放入球磨机加水进行球磨，经过湿磨过的釉料浆通过300目筛，备用；
步骤5、将步骤3中得到的素胎浸入步骤4得到的釉浆中进行施釉；
步骤6、将修整好釉层的素坯放入窑炉烧成，烧成温度1020-1120℃。
4.根据权利要求3所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，所述步骤1中胎料湿磨时加水重量比为料：球：水=1:1.5~2.0:0.5~0.7，球磨时间为18~30h。
5.根据权利要求3所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，所述步骤3中素烧温度为600~700℃，素烧2~4h，窑温自然冷却至50~70℃后出窑，得到素胎。
6.根据权利要求3所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，所述步骤4中釉料湿磨时加水重量比为料：球：水=1:2.0~2.5:0.5~0.8，球磨时间为24~36h。
7.根据权利要求3所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，所述步骤5中施釉厚度为2~5mm，施釉后修整素坯表面釉层上气泡和不均匀部分，使其表面光滑平整无气泡。
8.根据权利要求3所述的一种低温裂纹釉陶瓷制品的制作方法，其特征在于，所述步骤6中所述烧成工艺具体包括以下步骤：
①施釉后的素坯放入窑炉中，在氧化气氛下升温，使温度在8~12h均匀升至800℃；
②在还原气氛下，使温度在3~6h均匀升至1020~1120℃；
③在还原气氛下，保温2~4h后退火自然冷却至室温，制得。
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