CN114790548A - 印刷电路板用除钯液、除钯方法和印刷电路板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种印刷电路板用除钯液、除钯方法和印刷电路板的制备方法，印刷电路板用除钯液，其特征在于，包括溶剂以及分散于所述溶剂的如下质量百分数的组分：0.1%~1%的氨基酸、0.1%~0.8%的噻唑类化合物、0.5%~2%的多元醇以及0.5%~3%的无机酸。本发明的除钯液能够更彻底的清除残留在电路板通孔中的胶体钯，提高印刷电路板的制造质量。

Description

印刷电路板用除钯液、除钯方法和印刷电路板的制备方法
技术领域
本发明涉及电路板制造技术领域，更具体地，涉及一种印刷电路板用除钯液、除钯方法和印刷电路板的制备方法。
背景技术
随着5G时代的来临，电路板的制作往精细化发展，企业对电路板的质量要求更严格，比如多层板、细电路板、厚径比高的板等等，给电路板的制作带来很多难点，这意味着生产技术需要进一步提升。
电路板进行PTH（镀通孔）工艺时，常使胶体钯先附着在通孔孔壁上，作为形成铜层的触媒，便于铜层在孔内沉积，然而，胶体钯与孔壁的结合力过强，即使经过全板电镀、贴膜、二次铜、二次蚀刻等多项工序后，仍然会在通孔內残存有胶体钯，尤其在非沉铜孔（NON-PTH）的孔壁残存有胶体钯，当经过化镍金制程时，胶体钯也是金属镍、金的触媒，因此，会在非沉铜孔（NON-PTH）的孔壁上沉积镍、金等金属，造成产品缺陷。因此，电路板的生产过程中增加一道除钯工序，降低NON-PTH孔沉积镍、金的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种印刷电路板用除钯液、除钯方法和印刷电路板的制备方法，能够更彻底的清除残留在电路板通孔中的胶体钯，提高印刷电路板的制造质量。
为实现上述目的，本发明的第一技术方案如下：
一种印刷电路板用除钯液，包括溶剂以及分散于所述溶剂的如下质量百分数的组分：
0.1%~1%的氨基酸、0.1%~0.8%的噻唑类化合物、0.5%~2%的多元醇以及0.5%~3%的无机酸。
本发明的第二技术方案如下：
一种印刷电路板的除钯方法，使用上述的印刷电路板用除钯液清洗待除钯印刷电路板。
本发明的第三技术方案如下：
一种印刷电路板的制备方法，包括以下过程：
蚀刻，进入所述蚀刻工序的印刷电路板包括：基板，所述基板上设有沉铜孔和非沉铜孔，所述沉铜孔的孔壁上形成有铜层，所述蚀刻用于去除所述铜层表面的氧化物以及粗化所述铜层表面；
第一次水洗，所述第一次水洗用于清洗经过所述蚀刻工序的印刷电路板；
除钯，所述除钯用于对经过所述第一次水洗工序的印刷电路板进行除钯，所述除钯采用如上所述的印刷电路板用除钯液；
第二次水洗，所述第二次水洗用于清洗经过所述除钯工序的印刷电路板；
沉镍，所述沉镍用于在经过所述第二次水洗工序的印刷电路板的所述铜层表面沉积镍层；
沉金，所述沉金用于在经过所述沉镍工序的印刷电路板的所述镍层表面沉积金层。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本实施例中的无机酸能溶解残留在印刷电路板通孔内的胶体钯，同时能够提供氨基酸与钯结合的适宜环境；氨基酸是一类具有环状结构的化合物，能与钯发生配位反应，形成稳定的配位化合物；噻唑类化合物所含的氮原子和硫原子，含丰富电子，易与钯形成配位化合物，并且在酸性条件下可促进氨基酸与钯的反应；多元醇是一类含有多个羟基的亲水基团，具有良好的乳化性和分散性，可使除钯液中各组分均匀分散，充分与钯接触反应，上述各组分充分配伍，使得具有优异的除钯效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一实施方式的一种除钯液，包括溶剂以及分散于溶剂的如下质量百分数的组分：
0.1%~1%的氨基酸、0.1%~0.8%的噻唑类化合物、0.5%~2%的多元醇以及0.5%~3%的无机酸。
在上述实施方式中，无机酸能溶解残留在电路板通孔内的胶体钯，同时能够提供氨基酸与钯结合的适宜酸性环境，氨基酸是一类具有环状结构的化合物，能与钯发生配位反应，形成稳定的配位化合物，噻唑类化合物所含的氮原子和硫原子，含丰富电子，易与钯形成配位化合物，并且在酸性条件下可促进氨基酸与钯的反应，多元醇是一类含有多个羟基的亲水基团，具有良好的乳化性和分散性，可使除钯液中各组分均匀分散，充分与钯接触反应，上述各组分充分配伍，使得具有优异的除钯效果。
在一些实施例中，除钯液的pH为0.5~1.5，以提供适宜氨基酸和噻唑类化合物与钯结合的酸性环境。
在一些实施例中，无机酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者两种以上。
在一些实施例中，氨基酸包括谷氨酸、天门冬氨酸、酪氨酸和甲硫氨酸中的一种或者两种以上。
在一些实施例中，噻唑类化合物包括噻唑、2-乙酰基噻唑（CAS号：24295-03-2）、2-乙酸胺基-5-硝基噻唑（CAS号：140-40-9）和5-乙酰基-2,4-二甲基噻唑（CAS号：38205-60-6）中的一种或者两种以上。
在一些实施例中，多元醇包括甘油、山梨醇和新戊二醇中的一种或者两种以上。
在一些实施例中，溶剂包括DI水、自来水中的一种或者两种。
第二实施方式的一种印刷电路板的除钯方法为：使用上述的印刷电路板用除钯液清洗待除钯印刷电路板。
在一些实施例中，印刷电路板用除钯液的工作温度为30℃~50℃，增强除钯效果。具体地，印刷电路板用除钯液的温度可以为35℃。
在一些实施例中，使用印刷电路板用除钯液对待除钯印刷电路板进行喷淋清洗，能够对通孔内残留胶体钯具有更好的除钯效果。
进一步的，在一些实施例中，喷淋清洗的压力为2.0 kg/cm2~3.0 kg/cm2，喷淋清洗的时间为30s ~90 s，可以在保障电路板安全的情况下达到较佳的清洗效率。
第三实施方式的一种印刷电路板的制备方法，包括以下步骤：
S1：蚀刻，进入蚀刻工序的印刷电路板包括：基板，基板上设有沉铜孔和非沉铜孔，沉铜孔的孔壁上形成有铜层，蚀刻用于去除铜层表面的氧化物以及粗化铜层表面。粗化铜层表面，可以增强铜层与其上方的膜层的结合能力。
S2：第一次水洗，第一次水洗用于清洗经过蚀刻工序的印刷电路板。
本步骤用于去除蚀刻过程的较大颗粒杂质以及去除刻蚀剂，避免较大颗粒杂质和刻蚀剂污染除钯液。
S3：除钯，除钯用于对经过第一次水洗的印刷电路板进行除钯，除钯采用上述的印刷电路板用除钯液。
在本步骤中，可以采用上述的除钯方法进行除钯。
S4：第二次水洗，第二次水洗用于清洁经过除钯的印刷电路板，以及回收除钯液。
S5：沉镍，沉镍用于在铜层上沉积镍层。
S6：沉金，沉金用于在镍层上沉积金层。
采用上述步骤得到的印刷电路板的非沉铜孔孔壁上避免沉积镍、金缺陷。
在一些实施例中，用传输带载印刷电路板依次进行上述S1~S6的工序。
在一些实施例中，除钯工序的除钯装置包括位于传输带下方的除钯槽和设置于传输带上方和下方的两个以上喷淋设备，上方和下方的喷淋设备同时对载于传输带的电路板喷淋上述的印刷电路板用除钯液，除钯槽的温度为30℃~50℃，喷淋压力为2.0 kg/cm2~3.0kg/cm2，喷淋设备的有效长度为1.0 m~4.5 m，传输带的传输速度为2.0 m/min~3.0 m/min。
在一些实施例中，蚀刻前还包括开料、除油、水洗、活化、镀铜工序。开料用于在基板上开设沉铜孔和非沉铜孔，除油用于清洗经过开料工序的基板表面的油类污染物，水洗用于去除除油剂，活化用于在沉铜孔孔壁上形成胶体钯层，镀铜用于在沉铜孔孔壁上电镀铜层，电镀时，在先形成的胶体钯作为铜层的触媒，铜原子置换钯原子，从而在沉铜孔孔壁上形成铜层。
在一些实施例中，沉金后还包括废金水洗、DI水洗和烘干等工序。
以下为具体实施例。
配置除钯液
分别配置表1、表2、表3和表4中的各实施例的除钯液。
表1：不同无机酸对除钯效果的影响
Figure 712460DEST_PATH_IMAGE001
表2：不同氨基酸对除钯效果的影响
Figure 933357DEST_PATH_IMAGE002
表3：不同噻唑及其衍生物对除钯效果的影响
Figure 552557DEST_PATH_IMAGE003
表4：不同多元醇对除钯效果的影响
Figure 226115DEST_PATH_IMAGE004
配置如表5所示的对比例的除钯液。其中，对比例9为现有技术的除钯液，包括水溶剂和溶解于水溶剂的盐酸和硫脲，盐酸的质量百分比为2.0%，硫脲的质量百分比为1.5%。
对比例9的除钯液存在以下缺点：
1、硫脲不稳定，在酸性条件下会发生水解反应生成CO2、NH3和H2S，由于硫脲的分解，药水效果持久性不足。
2、分解产物H2S易与铜等重金属形成硫化物沉淀。
3、在盐酸溶液中硫脲易与铜发生反应：硫脲能加速铜在盐酸溶液中的溶解，形成二价铜离子。硫脲又是一种还原剂，可与Cu2+反应生成二硫化甲脒和Cu+。然后硫脲与Cu+生成络合物，Cu+还可与二硫化甲脒形成络合物，这些络合物为白色凝胶状沉淀，这些沉淀容易粘附在铜面上，影响后续工艺的质量。由于上述作用，除钯槽需要经常换槽或添加除钯液来保持除钯效果和后续工艺的稳定。
表5 不同对比例对除钯效果的影响
Figure 159436DEST_PATH_IMAGE005
一种印刷电路板的制备方法包括以下步骤：
1）提供一基板，依次对基板进行开料、除油、水洗、活化、镀铜工序，得到待蚀刻印刷电路板，其包括基板，基板上设有沉铜孔和非沉铜孔，沉铜孔的孔壁上形成有铜层。
2）蚀刻，对步骤1）得到的印刷电路板进行蚀刻，去除沉铜孔孔壁的铜层表面的氧化物以及粗化铜层表面。
3）第一次水洗，对步骤2）得到的印刷电路板进行第一次水洗，去除颗粒杂质以及残留的蚀刻剂。
4）除钯，除钯装置包括位于传输带下方的除钯槽和设置于传输带上方和下方的两个以上喷淋设备，线路板在传输带的作用下进入上下均设有喷淋设备的除钯槽中，喷淋设备的有效长度为2m，传输带的传输速度为3m/min，将实施例配置的除钯液的温度设置为35℃，上方和下方的喷淋设备同时对载于传输带的电路板喷淋除钯液，喷淋压力为2.5 kg/cm2。
5）沉镍，在铜层表面形成镍层。
6）沉金，在镍层表面形成金层。
采用表1、表2、表3、表4和表5中的各实施例和各对比例的除钯液分别进行上述步骤1）~6）。
以沉金后电路板的非沉铜孔是否出现沉金现象以及除钯槽内是否有沉淀作为评判除钯液除钯效果的标准，结果见表6。
表6 各实施例和对比例的除钯效果
Figure 359473DEST_PATH_IMAGE006
由表6中实施例1-3和对比例1-2的实验数据可得，适宜浓度的盐酸、硝酸和硫酸等无机酸提供大量的H+，能溶解残留在通孔内的胶体钯，同时能够提供氨基酸与钯结合的适宜环境，提升了除钯效果；而H+的浓度较低时，通孔内的钯无法完全清除，非沉铜孔内出现少量金。
由表6中实施例1、4-6和对比例3-4的实验数据可得，氨基酸具有环状结构的化合物，能与钯发生配位反应，配位化合物的结合力和稳定性较强，若氨基酸浓度较低，清除效果降低，非沉铜孔内出现少量金。
由表6中实施例1、7-9和对比例5-6的实验数据可得，噻唑及其衍生物也是一类的杂环化合物，其所含的氮原子和硫原子，含丰富电子，也可与钯形成配位化合物，并且在酸性条件下能促进氨基酸与钯的反应，具有加速反应的效果，当其浓度较低时，加速效果缓慢，非沉铜孔内出现少量金。
由表6中实施例1、10-11和对比例7-8的实验数据可得，具有良好的乳化性和分散性，可使药水均匀分散，充分与钯接触反应；若多元醇浓度较低，湿润效果降低，非沉铜孔内出现少量金。
由表6中对比例9的实验数据可得，现有技术硫脲—盐酸体系的除钯效果尚可，但硫脲不稳定，在酸性条件下会发生水解反应生成CO2、NH3和H2S，由于硫脲的分解，药水效果持久性不足，并且在盐酸溶液中硫脲易与铜发生反应生成白色凝胶状沉淀，这些沉淀容易粘附在铜面上，影响后续工艺的质量。
综上所述，本发明的除钯剂具有极强的除钯效果，在30天内生产的板无异常现象，对比硫脲等方法，效果的持久性更强；本发明的除钯剂能与非沉铜孔中的钯形成稳定的配位化合物，药水中的无机酸、氨基酸、噻唑及其衍生物、多元醇等各组分互相协调作用，提升了除钯能力以及药水的持久性；同时该药水使用的物质为环境友好型，除钯过程不含有或产生污染物，符合绿色发展理念。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种印刷电路板用除钯液，其特征在于，包括溶剂以及分散于所述溶剂的如下质量百分数的组分：
0.1%~1%的氨基酸、0.1%~0.8%的噻唑类化合物、0.5%~2%的多元醇以及0.5%~3%的无机酸。
2.根据权利要求1所述的印刷电路板用除钯液，其特征在于，所述除钯液的pH为0.5~1.5。
3.根据权利要求1或2所述的印刷电路板用除钯液，其特征在于，其满足以下a~e特征中的至少一种：
a. 所述无机酸包括盐酸、硫酸和硝酸中的一种或者两种以上；
b. 所述氨基酸包括谷氨酸、天门冬氨酸、酪氨酸、甲硫氨酸中的一种或者两种以上；
c. 所述噻唑类化合物包括噻唑、2-乙酰基噻唑、2-乙酸胺基-5-硝基噻唑和5-乙酰基-2,4-二甲基噻唑中的一种或者两种以上；
d. 所述多元醇包括甘油、山梨醇和新戊二醇中的一种或者两种以上；
e. 所述溶剂包括DI水、自来水中的一种或者两种。
4.一种印刷电路板的除钯方法，其特征在于，使用如权利要求1~3中任意一项所述的印刷电路板用除钯液清洗待除钯印刷电路板。
5.根据权利要求4所述的印刷电路板的除钯方法，其特征在于，所述印刷电路板用除钯液的工作温度为30℃~50℃。
6.根据权利要求4或5所述的印刷电路板的除钯方法，其特征在于，使用所述印刷电路板用除钯液对所述待除钯印刷电路板进行喷淋清洗。
7.根据权利要求6所述的印刷电路板的除钯方法，其特征在于，所述喷淋清洗的压力为2.0 kg/cm2~3.0 kg/cm2，所述喷淋清洗的时间为30 s~90 s。
8.一种印刷电路板的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
蚀刻，进入所述蚀刻工序的印刷电路板包括：基板，所述基板上设有沉铜孔和非沉铜孔，所述沉铜孔的孔壁上形成有铜层，所述蚀刻用于去除所述铜层表面的氧化物以及粗化所述铜层表面；
第一次水洗，所述第一次水洗用于清洗经过所述蚀刻工序的印刷电路板；
除钯，所述除钯用于对经过所述第一次水洗工序的印刷电路板进行除钯，所述除钯采用如权利要求1~3中任意一项所述的印刷电路板用除钯液；
第二次水洗，所述第二次水洗用于清洗经过所述除钯工序的印刷电路板；
沉镍，所述沉镍用于在经过所述第二次水洗工序的印刷电路板的所述铜层表面沉积镍层；
沉金，所述沉金用于在经过所述沉镍工序的印刷电路板的所述镍层表面沉积金层。
9.根据权利要求8所述的印刷电路板的制备方法，其特征在于，所述除钯采用如权利要求4~7中任意一项所述的除钯方法进行除钯。
10.根据权利要求8或9所述的印刷电路板的制备方法，其特征在于，其满足以下a~c特征中的至少一种：
a. 用传输带载所述印刷电路板依次进行所述蚀刻、所述第一次水洗、所述除钯、所述第二次水洗、所述沉镍和所述沉金的工序；
b. 用传输带载所述印刷电路板依次进行所述蚀刻、所述第一次水洗、所述除钯、所述第二次水洗、所述沉镍和所述沉金的工序；
所述除钯工序的除钯装置包括位于所述传输带下方的除钯槽和设置于所述传输带上方和下方的两个以上喷淋设备，上方和下方的所述喷淋设备同时对载于所述传输带的所述印刷电路板喷淋所述印刷电路板用除钯液，所述除钯槽的工作温度为30℃~50℃，所述喷淋的压力为2.0 kg/cm2~3.0 kg/cm2，所述喷淋设备的有效长度为1.0 m~4.5 m，所述传输带的传输速度为2.0 m/min~3.0 m/min；
c. 所述蚀刻前还包括开料、除油、水洗、活化、镀铜工序；
d. 所述沉金后还包括废金水洗、DI水洗和烘干工序。
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