CN114773638A - 一种复合型除味母料及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及塑料除味技术领域,尤其涉及一种复合型除味母料及其应用。所述复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述组分B的原料包括,PEO‑PPO‑PEO、正硅酸乙酯、13X分子筛、硅藻土。所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂80‑100份、聚合物树脂80‑100份、无机助剂5‑7份、表面活性剂0.6‑0.8份。在本发明中使用组分A和组分B共同塑料的加工过程进行除味,组分A中的低沸点组分能够与树脂中的一些挥发性小分子发生作用然后带离体系,同时组分B能够对树脂中一些较大分子量的挥发分子进行有效吸附,特定原料制备得到的组分B能够更好的吸附较大分子量的挥发分子尤其是碳链较长的烷烯烃。
Description
技术领域
本发明涉及塑料除味技术领域,尤其涉及一种复合型除味母料及其应用。
背景技术
随着高分子材料的发展,尤其是一些汽车内饰的中高分子材料的使用量大幅度增加,但是这些高分子材料在或是改性制备过程中会产生很难闻的气味,制备后高分在材料制备也会释放一些小分子的有机化合物,造成一些难闻刺激性和空气污染等问题,这些小分子的有机化合物也同样会影响人的身体健康。于是人们在制备这一类高分子材料的时候会加入一些除味剂,但是这些除味剂并不能够很好的达到除味的效果。
专利CN108192203B公开了双组分的除味剂,其第一除味剂为载有沸点为80-100℃或挥发温度为90~180℃的液体萃取剂的发泡聚乙烯母粒;第二所述的第二除味剂为负载反应型除味剂的多孔吸附剂,虽然使用了两种组分的除味剂,但是其除去效果一般,主要是因为其所用的分子筛的吸附能力较差,并且对一些链长较长的烷烃分子难以吸附。
发明内容
为了能够更好的理解本发明的技术内容,结合以下本发明的优选实施方法的详述。
为了解决上述技术问题,本发明的第一个方面提供了一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述组分B的原料包括,PEO-PPO-PEO、正硅酸乙酯、13X分子筛、硅藻土。
在一种实施方式中,所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:(5-20);优选为1:(8-15);进一步优选为1:12。
在一种实施方式中,所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂80-100份、聚合物树脂80-100份、无机助剂5-7份、表面活性剂0.6-0.8份。
在一种优选的实施方式中,所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂90份、聚合物树脂90份、无机助剂6份、表面活性剂0.7份。
在一种实施方式中,所述聚合物树脂选自聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚四氟乙烯中的至少一种,优选用聚丙烯。
在一种实施方式中,所述聚丙烯包括无规聚丙烯。
在一种优选的实施方式中,所述无规聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为0.1-0.5g/10min,进一步优选为0.15-0.3g/10min,更进一步优选为0.2g/10min。
在一种实施方式中,所述无规聚丙烯为韩国晓星R200P。
在一种优选的实施方式中,所述聚丙烯还包括高熔体强度聚丙烯;所述高熔体强度聚丙烯的重量为聚丙烯重量的10-20%,优选为15%。
在一种优选的实施方式中,所述高熔体强度聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为20-30g/10min,进一步优选为26g/10min。
在一种实施方式中,所述高熔体强度聚丙烯为购自上海赛科,牌号为k7926。
在本发明中使用特定量的高熔体强度聚丙烯和特定的无规聚丙烯协同作用制备得到的多孔聚合物具有更好的空隙,两者相互协同作用具有较高的拉伸延展性开孔的过程中能够获得更均匀、稳定的孔。
在一种实施方式中,所述无机助剂选自凹凸棒土、蒙脱土、氧化物晶须、彭润土中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述无机助剂为凹凸棒土和氧化物晶须。
在一种实施方式中,所述凹凸棒土和氧化物晶须的重量比为(4.3-8):1;优选为(5.2-6):1;进一步优选为5.4:1。
在一种实施方式中,所述凹凸棒土改性后使用,改性方法为:将凹凸棒土在醋酸中超声20-40min,然后加入硅烷偶联剂超声40-50min后过滤、干燥得到。
在一种实施方式中,所述凹凸棒土与硅烷偶联剂的重量比为100:(1.2-3);优选为100:(1.5-2);进一步优选为100:1.8。
在一种实施方式中,所述凹凸棒土的平均粒径为200-600目;优选为300-400目;进一步优选为325目。
在一种实施方式中,所述凹凸棒土购自灵寿县灵鑫矿产品加工厂。
在一种实施方式中,所述氧化物晶须选自氧化镁晶须、氧化硅晶须、氧化锌晶须中的至少一种。
在一种优选的实施方式中,所述氧化物晶须为氧化锌晶须。
在一种优选的实施方式中,所述氧化锌晶须改性后使用,改性方法为:将氧化锌晶须在pH值为5的水溶液中超声20-40min,然后加入硅烷偶联剂超声40-50min过滤、干燥、110-130℃度活化10-15h得到。
在一种实施方式中,所述氧化锌晶须与硅烷偶联剂的重量比为100:(3.5-6);优选为100:(4-5);进一步优选为100:4.5。
在一种实施方式中,所述氧化锌晶须的平均直径为0.5-1um,长度为10-20um。
在一种优选的实施方式中,所述氧化锌晶须的平均直径为0.8m,长度为15um。
在一种实施方式中,所述氧化锌晶须购自杭州吉康新材料有限公司。
改性凹凸棒土和氧化锌晶须所用的硅烷偶联剂相同。
在一种实施方式中,所述硅烷偶联剂包括含有环氧基团的硅烷偶联剂,包括但不限于KH560硅烷偶联剂。
为了增加制孔效果,申请人使用在体系中添加了一定量的高熔体强度聚丙烯,但是在发现,高熔体强度聚丙烯的加入会产生闭孔现象,申请人意外发现,在本发明中使用特定量氧化锌晶须能够解决高熔体强度聚丙烯带来的缺陷,可能是因为氧化锌晶须能够从四个方向上***聚合物树脂基体内,能够抵抗分解和抵抗外界的作用力,从而避免了闭孔现象的产生;同时可能是因为氧化锌晶须能够从四个方向很好的支撑着基体树脂,当在较低压力下注入低沸点组分时,不会出现空隙塌陷的现象,低沸点组分能够更好的注入空隙内,在使用组分A时能够更好的低沸点组分能够更好与一下挥发性体系产生共沸,被带离体系,从而减小了气味。
在一种实施方式中,所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或阳离子表面活性剂。
在一种优选的实施方式中,所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂。
在一种实施方式中,所述阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为(1.5-3):1;优选为(1.8-2.3):1;更进一步优选为2:1。
在一种实施方式中,所述阴离子表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基硫酸钠中的至少一种,优选用十六烷基硫酸钠。
在一种实施方式中,所述阳离子表面活性剂十六烷基三甲基季铵溴化物、十八烷基二甲基苄基季铵氯化物、十二烷基三甲基溴化铵中的至少一种,优选用十二烷基三甲基溴化铵。
现有一些聚丙烯材料开的孔并不是很均匀,在本发明中能够得到均匀的多孔聚合物,在体系中添加了少量表面活性剂可能也是获得均匀多孔的原因之一,一方面可能是因为表面活性剂能够较好的分散经过待环氧基团的硅烷偶联剂改性后的凹凸棒土和氧化锌晶须,形成良好的分散体系,然后与凹凸棒土和氧化锌晶须在体系中发生连续的核化体系,进而形成均匀致密的气泡,然后表面活性剂能够降低泡沫的表面张力,更加有利于形成均匀的孔;另一方面可能是因为特定的阴、阳离子表面活性剂的加入能够在降低了聚丙烯的结晶度和粒径,进入增大了其表面积和孔体积。
在一种实施方式中,所述开孔剂由水、正戊烷、异戊烷、异丙醇组组成。
在一种实施方式中,所述水、戊烷、异丙醇的重量比为20:(6-9):(2-3)(0.5-0.8);优选为20:8:2.5:0.6。
在一种实施方式中,所述低沸点组分包括水。
在一种优选的实施方式中,所述低沸点组分还包括沸点低于200℃的有机溶剂。
有机溶剂的种类、有机溶剂与水的配比可以根据需要来进行选择。
在一种优选的实施方式中,所述有机溶剂为2-甲基-2丁醇。
在一种优选的实施方式中,所述水占低沸点组分重量的(20-30)%,优选为27.5%。
本发明的除味母料是主要应用于PP生产或改性过程中的除味,申请人经过大量实验发现在本发明中使用特定比例的水和2-甲基-2丁醇作为低沸点组分能够更好的将PP中挥发性成分更好的出去,可能是因为特定比例的水和2-甲基-2丁醇能够与PP中的挥发性成分产生刚好的共同沸,尤其是能够与2,4-二甲基庚烷产生共沸,将一些挥发性成分带出去。
在一种实施方式中,所述多孔聚合物的制备方法包括以下步骤:
(1)将聚合物树脂、无机助剂在高速搅拌机中混合后有转入双螺杆挤出机中于210-230℃熔融基础造粒,得到粒料A;
(2)将粒料A与开孔剂、表面活性剂混合后在100℃下搅拌6-7h后冷却得到混料B;
(3)将混料B过滤后得到的固体在电热鼓风机干燥,然后在175-180℃下加热开孔40-50s,得到多孔聚合物。
制备得到多孔聚合物后,取相应重量份的多孔聚合物与低沸点组分来制备组分A。
在一种实施方式中,所述组分A的制备方法为:将多孔聚合物置于-1MPa的容器中,然后将低沸点组分注入容器中即得到组分A。
在一种优选的实施方式中,所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO1-4份、正硅酸乙酯10-20份、13X分子筛50-80份、硅藻土75-90份。
在一种更优选的实施方式中,所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO2-3份、正硅酸乙酯12-15份、13X分子筛60-68份、硅藻土80-86份。
在一种更优选的实施方式中,所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO2.5份、正硅酸乙酯14份、13X分子筛63份、硅藻土83份。
PEO-PPO-PEO是聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。
所述PEO-PPO-PEO的来源没有限制,购买厂家包括但不限于上海雁新材料有限公司。
在一种实施方式中,所述13X分子筛为13X活性分子筛。
在一种实施方式中,所述13X活性分子筛的平均粒径为300-400目,优选为325目。
在一种实施方式中,所述13X活性分子购自郑州天祥无机材料有限公司。
在一种实施方式中,所述硅藻土的比表面积为50-60m2/g、孔体积为0.6-0.8cm3/g,孔半径为2000-4000nm。
在一种实施方式中,所述硅藻土购自长白朝鲜族自治县天宝硅藻土功能制品有限公司。
在一种实施方式中,硅藻土改性后再使用,改性的方法为:将硅藻土在质量在400-500℃下煅烧1-1.5h,待其冷却至室温后加入到质量浓度为50-60%的盐酸水溶液中浸泡6-8h后干燥至于恒重得到。
在一种实施方式中,组分B的制备方法包括以下步骤:
(1)将改性后的硅藻土和分子筛在乙醇溶液中搅拌4-6h,然后静置30-35h后得到料A;
(2)弃掉料A的上清液,得到料B;
(3)将料B烘干至恒重得到料C;
(4)将料C研磨后过400-600目筛得到料D;
(5)将正硅酸乙酯溶于水中,得到溶液E,其中,容易溶液E的溶液为0.01-0.02mol/L;
(6)将PEO-PPO-PEO加入溶液E混合均匀后,滴加盐酸,调其pH值为5-6,得到溶液F;
(7)将料D加入溶液F中搅拌8-9h后蒸干水,得到固体G;
(8)将固体G在120-130℃干燥8-10h后转入500-600℃的马弗炉中干燥7-8h后得到组分B。
在本发明中使用组分A能够较好的除去PP生产过程中的一些挥发性组分,但是对于一些较长链的烷烃的较差,申请人发现使用本申请中的组分B能够有效的吸附较长链的烷烃。可能是因为硅藻土具有较大的孔径,同时13X分子筛具有介孔结构,然后通过PEO-PPO-PEO与正硅酸乙酯共同作用产生微孔和介孔,使得组分B具有微孔-介孔-大孔的相互贯穿的网络结构,不但有利于对挥发性组分的吸附,同时还能够加快挥发性组分在空隙内扩散和运输,达到更号的除味和除去挥发性组分的效果。
本发明的第二个方面提供了一种复合型除味母料的应用,所述复合型除味母料用于热塑性塑料制备过程中的除味。
所述热塑性塑料包括但不限于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯。尤其适用于聚丙烯类塑料中的除味。
复合型除味母料在使用的时候根据需要选择组分A和组分B的加入量。所述组分A与组分B的重量比可以为1:1,也可以为1:2,还可以为其他重量份的重量比。
在使用复合型除味母料除味的时候需要配合真空装置来使用,真空装置可以加工的所有时间段都开启,也可以在加工的前面时间段内开启,根据需要尽享选择。
本发明主要的有益效果有:
1.在本发明中使用组分A和组分B共同塑料的加工过程进行除味,组分A中的低沸点组分能够与树脂中的一些挥发性小分子发生作用,然后再配合真空装置将这些挥发性小分子带离体系,同时组分B能够对树脂中一些较大分子量的挥发分子进行有效吸附,特定原料制备得到的组分B能够更好的吸附较大分子量的挥发分子尤其是碳链较长的烷烯烃;
2.添加高熔体强度聚丙烯和表面活性剂增加了孔的均匀性,同时表面活性剂能够在一定程度上增加组分A对小分子挥发性体系的吸附;
3.添加氧化锌晶须解决了高熔体强度聚丙烯可能形成闭孔结构的缺点,同时增加孔的稳定性,同时与凹凸棒土协同作用增加了除味效果,可能是因为两者能够在一定程度上增加组分A对小分子挥发性体系的吸附,从而除去一些挥发性的小分子;
4.组分A和组分B不但不会对树脂制品的性能产生影响,还能够在一定程度上增加树脂的力学性能。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例,但本发明不受实施例的限制。
另外,如果没有特殊说明,本发明中的原料均可由市售得到。
实施例1
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B;
所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:8;所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂80份、聚合物树脂80份、无机助剂5份、表面活性剂0.6份;
所述聚合物树脂为聚丙烯;所述聚丙烯包括无规聚丙烯;所述无规聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为0.2g/10min;所述无规聚丙烯为韩国晓星R200P;所述聚丙烯还包括高熔体强度聚丙烯;所述高熔体强度聚丙烯的重量为聚丙烯重量的10%;所述高熔体强度聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为26g/10min;所述高熔体强度聚丙烯为购自上海赛科,牌号为k7926;
所述无机助剂为凹凸棒土和氧化物晶须;所述凹凸棒土和氧化物晶须的重量比为5.2:1;所述凹凸棒土改性后使用,改性方法为:将凹凸棒土在醋酸中超声20min,然后加入硅烷偶联剂超声40min后过滤、干燥得到;所述凹凸棒土与硅烷偶联剂的重量比为100:1.5;所述凹凸棒土的平均粒径为325目;所述凹凸棒土购自灵寿县灵鑫矿产品加工厂;所述氧化物晶须为氧化锌晶须;所述氧化锌晶须改性后使用,改性方法为:将氧化锌晶须在pH值为5的水溶液中超声20min,然后加入硅烷偶联剂超声40min过滤、干燥、110℃度活化15h得到;所述氧化锌晶须与硅烷偶联剂的重量比为100:4;所述氧化锌晶须的平均直径为0.5um,长度为10um;所述氧化锌晶须购自杭州吉康新材料有限公司;改性凹凸棒土和氧化锌晶须所用的硅烷偶联剂相同;所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂;
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂;所述阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为1.8:1;所述阴离子表面活性剂为十六烷基硫酸钠;所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵;
所述开孔剂由水、正戊烷、异戊烷、异丙醇组组成;所述水、戊烷、异丙醇的重量比为20:6:2:0.5;
所述低沸点组分包括水;所述低沸点组分还包括沸点低于200℃的有机溶剂;所述有机溶剂为2-甲基-2丁醇;所述水占低沸点组分重量的20%;
所述多孔聚合物的制备方法包括以下步骤:(1)将聚合物树脂、无机助剂在高速搅拌机中混合后有转入双螺杆挤出机中于210℃熔融基础造粒,得到粒料A;(2)将粒料A与开孔剂、表面活性剂混合后在100℃下搅拌6h后冷却得到混料B;(3)将混料B过滤后得到的固体在电热鼓风机干燥,然后在175℃下加热开孔50s,得到多孔聚合物;
制备得到多孔聚合物后,取相应重量份的多孔聚合物与低沸点组分来制备组分A;所述组分A的制备方法为:将多孔聚合物置于-1MPa的容器中,然后将低沸点组分注入容器中即得到组分A;
所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO2份、正硅酸乙酯12份、13X分子筛60份、硅藻土80份;
所述PEO-PPO-PEO购自上海雁新材料有限公司;
所述13X分子筛为13X活性分子筛;所述13X活性分子筛的平均粒径为325目;所述13X活性分子购自郑州天祥无机材料有限公司;
所述硅藻土的比表面积为50m2/g、孔体积为0.6cm3/g,孔半径为2000nm;所述硅藻土购自长白朝鲜族自治县天宝硅藻土功能制品有限公司;硅藻土改性后再使用,改性的方法为:将硅藻土在质量在400℃下煅烧1h,待其冷却至室温后加入到质量浓度为50%的盐酸水溶液中浸泡6h后干燥至于恒重得到;
组分B的制备方法包括以下步骤:(1)将改性后的硅藻土和分子筛在乙醇溶液中搅拌4-6h,然后静置30h后得到料A;(2)弃掉料A的上清液,得到料B;(3)将料B烘干至恒重得到料C;(4)将料C研磨后过400目筛得到料D;(5)将正硅酸乙酯溶于水中,得到溶液E,其中,容易溶液E的溶液为0.01mol/L;(6)将PEO-PPO-PEO加入溶液E混合均匀后,滴加盐酸,调其pH值为5,得到溶液F;(7)将料D加入溶液F中搅拌8h后蒸干水,得到固体G;(8)将固体G在120-130℃干燥8h后转入500℃的马弗炉中干燥8h后得到组分B。
实施例2
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B;
所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:15;所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂100份、聚合物树脂100份、无机助剂7份、表面活性剂0.8份;
所述聚合物树脂为聚丙烯;所述聚丙烯包括无规聚丙烯;所述无规聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为0.2g/10min;所述无规聚丙烯为韩国晓星R200P;所述聚丙烯还包括高熔体强度聚丙烯;所述高熔体强度聚丙烯的重量为聚丙烯重量的20%;所述高熔体强度聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为26g/10min;所述高熔体强度聚丙烯为购自上海赛科,牌号为k7926;
所述无机助剂为凹凸棒土和氧化物晶须;所述凹凸棒土和氧化物晶须的重量比为6:1;所述凹凸棒土改性后使用,改性方法为:将凹凸棒土在醋酸中超声40min,然后加入硅烷偶联剂超声50min后过滤、干燥得到;所述凹凸棒土与硅烷偶联剂的重量比为100:2;所述凹凸棒土的平均粒径为325目;所述凹凸棒土购自灵寿县灵鑫矿产品加工厂;所述氧化物晶须为氧化锌晶须;所述氧化锌晶须改性后使用,改性方法为:将氧化锌晶须在pH值为5的水溶液中超声40min,然后加入硅烷偶联剂超声50min过滤、干燥、130℃度活化10h得到;所述氧化锌晶须与硅烷偶联剂的重量比为100:5;所述氧化锌晶须的平均直径为1um,长度为20um;所述氧化锌晶须购自杭州吉康新材料有限公司;改性凹凸棒土和氧化锌晶须所用的硅烷偶联剂相同;所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂;
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂;所述阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为2.3:1;所述阴离子表面活性剂为十六烷基硫酸钠;所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵;
所述开孔剂由水、正戊烷、异戊烷、异丙醇组组成;所述水、戊烷、异丙醇的重量比为20:9:3:0.8;
所述低沸点组分包括水;所述低沸点组分还包括沸点低于200℃的有机溶剂;所述有机溶剂为2-甲基-2丁醇;所述水占低沸点组分重量的30%;
所述多孔聚合物的制备方法包括以下步骤:(1)将聚合物树脂、无机助剂在高速搅拌机中混合后有转入双螺杆挤出机中于230℃熔融基础造粒,得到粒料A;(2)将粒料A与开孔剂、表面活性剂混合后在100℃下搅拌7h后冷却得到混料B;(3)将混料B过滤后得到的固体在电热鼓风机干燥,然后在180℃下加热开孔40s,得到多孔聚合物;
制备得到多孔聚合物后,取相应重量份的多孔聚合物与低沸点组分来制备组分A;所述组分A的制备方法为:将多孔聚合物置于-1MPa的容器中,然后将低沸点组分注入容器中即得到组分A;
所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO3份、正硅酸乙酯15份、13X分子筛68份、硅藻土86份;
PEO-PPO-PEO购自上海雁新材料有限公司;
所述13X分子筛为13X活性分子筛;所述13X活性分子筛的平均粒径为325目;所述13X活性分子购自郑州天祥无机材料有限公司;
所述硅藻土的比表面积为60m2/g、孔体积为0.8cm3/g,孔半径为4000nm;所述硅藻土购自长白朝鲜族自治县天宝硅藻土功能制品有限公司;硅藻土改性后再使用,改性的方法为:将硅藻土在质量在500℃下煅烧1h,待其冷却至室温后加入到质量浓度为60%的盐酸水溶液中浸泡8h后干燥至于恒重得到;
组分B的制备方法包括以下步骤:(1)将改性后的硅藻土和分子筛在乙醇溶液中搅拌6h,然后静置35h后得到料A;(2)弃掉料A的上清液,得到料B;(3)将料B烘干至恒重得到料C;(4)将料C研磨后过600目筛得到料D;(5)将正硅酸乙酯溶于水中,得到溶液E,其中,容易溶液E的溶液为0.02mol/L;(6)将PEO-PPO-PEO加入溶液E混合均匀后,滴加盐酸,调其pH值为6,得到溶液F;(7)将料D加入溶液F中搅拌9h后蒸干水,得到固体G;(8)将固体G在130℃干燥10h后转入600℃的马弗炉中干燥7h后得到组分B。
实施例3
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:12;所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂90份、聚合物树脂90份、无机助剂6份、表面活性剂0.7份;
所述聚合物树脂为聚丙烯;所述聚丙烯包括无规聚丙烯;所述无规聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为0.2g/10min;所述无规聚丙烯为韩国晓星R200P;所述聚丙烯还包括高熔体强度聚丙烯;所述高熔体强度聚丙烯的重量为聚丙烯重量的15%;所述高熔体强度聚丙烯在230℃、2.16kg下的熔体流动速率为26g/10min;所述高熔体强度聚丙烯为购自上海赛科,牌号为k7926;
所述无机助剂为凹凸棒土和氧化物晶须;所述凹凸棒土和氧化物晶须的重量比为5.4:1;所述凹凸棒土改性后使用,改性方法为:将凹凸棒土在醋酸中超声30min,然后加入硅烷偶联剂超声45min后过滤、干燥得到;所述凹凸棒土与硅烷偶联剂的重量比为100:1.8;所述凹凸棒土的平均粒径为325目;所述凹凸棒土购自灵寿县灵鑫矿产品加工厂;所述氧化物晶须为氧化锌晶须;所述氧化锌晶须改性后使用,改性方法为:将氧化锌晶须在pH值为5的水溶液中超声30min,然后加入硅烷偶联剂超声45min过滤、干燥、120℃度活化12h得到;所述氧化锌晶须与硅烷偶联剂的重量比为100:4.5;所述氧化锌晶须的平均直径为0.8m,长度为15um;所述氧化锌晶须购自杭州吉康新材料有限公司;改性凹凸棒土和氧化锌晶须所用的硅烷偶联剂相同;所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂;
所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂;所述阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为2:1;所述阴离子表面活性剂为十六烷基硫酸钠;所述阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵;
所述开孔剂由水、正戊烷、异戊烷、异丙醇组组成;所述水、戊烷、异丙醇的重量比为20:8:2.5:0.6;
所述低沸点组分包括水;所述低沸点组分还包括沸点低于200℃的有机溶剂;所述有机溶剂为2-甲基-2丁醇;所述水占低沸点组分重量的27.5%;
所述多孔聚合物的制备方法包括以下步骤:(1)将聚合物树脂、无机助剂在高速搅拌机中混合后有转入双螺杆挤出机中于220℃熔融基础造粒,得到粒料A;(2)将粒料A与开孔剂、表面活性剂混合后在100℃下搅拌6.5h后冷却得到混料B;(3)将混料B过滤后得到的固体在电热鼓风机干燥,然后在176℃下加热开孔45s,得到多孔聚合物;
制备得到多孔聚合物后,取相应重量份的多孔聚合物与低沸点组分来制备组分A;所述组分A的制备方法为:将多孔聚合物置于-1MPa的容器中,然后将低沸点组分注入容器中即得到组分A;
所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO2.5份、正硅酸乙酯14份、13X分子筛63份、硅藻土83份;
PEO-PPO-PEO购自上海雁新材料有限公司;
所述13X分子筛为13X活性分子筛;所述13X活性分子筛的平均粒径为325目;所述13X活性分子购自郑州天祥无机材料有限公司;
所述硅藻土的比表面积为55m2/g、孔体积为0.7cm3/g,孔半径为3000nm;所述硅藻土购自长白朝鲜族自治县天宝硅藻土功能制品有限公司;硅藻土改性后再使用,改性的方法为:将硅藻土在质量在450℃下煅烧1.2h,待其冷却至室温后加入到质量浓度为55%的盐酸水溶液中浸泡7h后干燥至于恒重得到;
组分B的制备方法包括以下步骤:(1)将改性后的硅藻土和分子筛在乙醇溶液中搅拌5h,然后静置32h后得到料A;(2)弃掉料A的上清液,得到料B;(3)将料B烘干至恒重得到料C;(4)将料C研磨后过500目筛得到料D;(5)将正硅酸乙酯溶于水中,得到溶液E,其中,容易溶液E的溶液为0.015mol/L;(6)将PEO-PPO-PEO加入溶液E混合均匀后,滴加盐酸,调其pH值为5,得到溶液F;(7)将料D加入溶液F中搅拌8.5h后蒸干水,得到固体G;(8)将固体G在125℃干燥9h后转入550℃的马弗炉中干燥7.5h后得到组分B。
实施例4
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:12;所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂90份、聚合物树脂90份、无机助剂6份、表面活性剂0.7份;
所述聚合物树脂同实施例3;
所述无机助剂为凹凸棒土;所述凹凸棒土改性后使用,改性方法为:将凹凸棒土在醋酸中超声30min,然后加入硅烷偶联剂超声45min后过滤、干燥得到;所述凹凸棒土与硅烷偶联剂的重量比为100:1.8;所述凹凸棒土的平均粒径为325目;所述凹凸棒土购自灵寿县灵鑫矿产品加工厂;所述硅烷偶联剂为KH560硅烷偶联剂;
所述表面活性剂同实施例3;所述开孔剂同实施例3;所述低沸点组分同实施例3;所述多孔聚合物的制备方法同实施例3;所述组分B同实施例3。
实施例5
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A同实施例3;所述组分B为实施例3中的硅藻土。
实施例6
一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,所述组分A同实施例3;所述组分B为实施例3中的13X分子筛。
性能测试
样品制备:分别将实施例中制备得到的复合型除味母粒添加于一改性PP的配方中,改性PP配方为,按重量份计、重均分子量为500的均聚PP 30份、抗氧剂1010 0.8份、硬脂酸钙0.3份、白炭黑1份、长度为2mm直径为12微米的无碱玻璃纤维28份、KH550偶联剂0.2份、复合型除味母粒(组分A2份、组分B4份);将配方中的原料在高速混合机中混合均匀后,置于同向双螺杆挤出机中挤出造粒,挤出过程中连接有真空装置,真空装置的真空度为-0.8MPa,挤出机出料冷却1h后取样得到样品。
1.气味等级测试
采用德国大众汽车公司VW’S PV 3900E的气味等级测试方法,测定气味等级,级别描述如表1所示。
表1
级别 | 描述 |
1 | 感觉不到 |
2 | 可感觉到,不扰人 |
3 | 可明显感觉到但还不扰人 |
4 | 扰人 |
5 | 强烈方案 |
收集半自封袋(自封袋大小为8号,自封袋中样品的重量相同),然后让实验室中的10位实验人员取料来闻,然后根据气味等级标准来进行评分,取平均值。
2.挥发含量测试
测试方法:将带盖称量瓶于110℃的烘箱中放置1h,取出后放入干燥器中冷去至室温,称量准确至0.0005g,分别取5g挤出后的样品均匀铺在称量瓶底部,然后称量准确至0.0005g,然后放置于110℃的烘箱,1h后取出,放入干燥器中冷去至室温,称量准确至0.0005g,再放置于110℃的烘箱,1h后取出,同样操作,直至样品恒重,连续两次称量结果相差不大于0.0005g,然后计算挥发含量,计算公式为:挥发含量(%)=(加热前样品重量-加热后样品重量)/加热前样品重量*100。
评价标准:挥发含量小于等于0.2%为A级;挥发含量在0.2-0.4%之间为B级;挥发含量大于等于0.4%为C级。
测试结果如表2所示:
表2
Claims (10)
1.一种复合型除味母料,包括组分A和组分B,其特征在于,所述组分A的原料包括多孔聚合物、低沸点组分;所述组分B的原料包括,PEO-PPO-PEO、正硅酸乙酯、13X分子筛、硅藻土。
2.根据权利要求1所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述多孔聚合物与低沸点组分的重量比为1:(5-20)。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述多孔聚合物的原料包括,按重量份计,开孔剂80-100份、聚合物树脂80-100份、无机助剂5-7份、表面活性剂0.6-0.8份。
4.根据权利要求3所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述聚合物树脂选自聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氨酯、聚四氟乙烯中的至少一种,优选用聚丙烯。
5.根据权利要求3所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述无机助剂选自凹凸棒土、蒙脱土、氧化物晶须、彭润土中的至少一种。
6.根据权利要求3或4所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述表面活性剂为阴离子表面活性剂和/或阳离子表面活性剂。
7.根据权利要求3所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述开孔剂由水、正戊烷、异戊烷、异丙醇组组成。
8.根据权利要求1或2所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述低沸点组分包括水。
9.根据权利要求1所述的一种复合型除味母料,其特征在于,所述组分B的原料包括,按重量份计,PEO-PPO-PEO1-4份、正硅酸乙酯10-20份、13X分子筛50-80份、硅藻土75-90份。
10.一种根据权利要求1-9任一项所述的一种复合型除味母料的应用,其特征在于,所述复合型除味母料用于热塑性塑料制备过程中的除味。
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