CN114768748A - 一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例提供了一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，属于吸附剂制备技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间，过滤得到MCM‑41晶簇；将四丙基溴化铵溶于水，加入所述MCM‑41晶簇，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间；将晶化液装入晶化釜中继续在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。本发明能够扩大分子筛孔径分布范围，从而对大分子有机物具有很好的吸附能力。
Description
技术领域
本发明涉及吸附剂制备技术领域，具体而言，涉及一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法。
背景技术
随着环境污染问题的日益突出和环保要求的日益提高，特别是近年来雾霾等污染问题的不断加剧，对VOCs（Volatile Organic Compounds；挥发性有机物）污染排放物的要求越来越严格。在众多的VOCs治理工艺中，吸附法因操作简单、工艺安全、处理效率高而受到青睐，特别是在大风量低浓度的的工况条件下，应用特别广泛。吸附法的关键在于VOCs吸附剂，大容量的VOCs吸附剂一直以来都是行业内关注的焦点。
分子筛由于具有较大的比表面积、孔容、孔径等优点，使得其在吸附分离等领域中得到了广泛的应用。其中，微孔分子筛由于自身孔径的限制，在吸附一些大分子有机物时，有机物分子因不能进入微孔分子筛的微孔孔道中而无法被捕集，造成了微孔分子筛在实际应用中受到一定的限制。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，能够扩大分子筛孔径分布范围，从而对大分子有机物具有很好的吸附能力。
本发明实施例提供的一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S10：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间，过滤得到MCM-41晶簇；
S20：将四丙基溴化铵溶于水，加入所述MCM-41晶簇，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间；
S30：将晶化液装入晶化釜中继续在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。
优选地，所述S10中，加入硅源的温度为40-70℃，超声晶化时间为0.5-2h。
优选地，所述S20中，加入硅源的温度为20-50℃，超声晶化时间为10-30min。
优选地，所述S10和S20中，调节pH均为10-12。
优选地，所述S30中，晶化温度为150-180℃，晶化时间为12-36h。
优选地，所述硅源为正规酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠、二氧化硅的一种。
优选地，所述硅源、十六烷基三甲基溴化铵、四丙基溴化铵对应的摩尔比分别为（1:0.1）-（0.2:0.15）-（0.25）。
本发明的有益效果是：
本发明实施例提供的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，通过首先制备MCM-41晶簇，然后在合成复合分子筛VOCs吸附剂的过程中添加所述MCM-41晶簇，并加入硅源采用超声晶化，从而扩大了分子筛孔径分布范围，使其对大分子有机物具有很好的吸附能力。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。
其中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
本发明实施例提供的一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将5g十六烷基三甲基溴化铵溶于50mL水，加入2.4g氢氧化钠，50℃逐渐加入10mL正硅酸乙酯，然后超声晶化1h，过滤得到MCM-41晶簇。
步骤S20：将5g四丙基溴化铵溶于50mL水，加入步骤S10所得到的MCM-41晶簇，加入0.4g氢氧化钠，20℃下逐渐加入10mL正硅酸乙酯，然后超声晶化30min。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中继续160℃晶化24h，经过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧5h得到该全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。
实施例2
本发明实施例提供的一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将5g十六烷基三甲基溴化铵溶于20mL水，加入2.4g氢氧化钠，50℃逐渐加入30g硅溶胶，然后超声晶化1h，过滤得到MCM-41晶簇。
步骤S20：将5g四丙基溴化铵溶于20mL水，加入第一步所得MCM-41晶簇，加入0.4g氢氧化钠，20℃下逐渐加入30g正硅酸乙酯，然后超声晶化30min。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中继续160℃晶化24h，经过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧5h得到该全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。
实施例3
本发明实施例提供的一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，主要包括如下步骤：
步骤S10：将5g十六烷基三甲基溴化铵溶于20mL水，加入2g氢氧化钠，70℃逐渐加入10mL正硅酸乙酯，然后超声晶化0.5h，过滤得到MCM-41晶簇。
步骤S20：将5g四丙基溴化铵溶于50mL水，加入第一步所得MCM-41晶簇，加入0.5g氢氧化钠，50℃下逐渐加入10mL正硅酸乙酯，然后超声晶化30min。
步骤S30：将晶化液装入晶化釜中继续160℃晶化12h，经过滤、洗涤、干燥、550℃焙烧5h得到该全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。
对比例
对微孔分子筛S-1吸附剂和以上实施例1-3制备的复合分子筛吸附剂进行吸附有机物性能测试。将每个样品压片后破碎，取60至80目之间的粉末装填至固定床反应管内，测试其动态吸附性能。
原料气为有机物浓度300ppm的空气，有机物为乙酸乙酯（50%）和二甲苯（50%）混合物，测试空速50000h-1，压力为常压，当净化效率降至90%停止测试。
吸附性能测试结果见表1。
表1
| 吸附剂 | 吸附时间 | 吸附容量 |
| 实施例1 | 97min | 167mg/g |
| 实施例2 | 81min | 140mg/g |
| 实施例3 | 88min | 152mg/g |
| S-1 | 52min | 95mg/g |
由上表可见，本发明实施例所制备的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂对大分子有机物具有更好的吸附能力。
综上所述，本发明实施例提供的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，通过首先制备MCM-41晶簇，然后在合成复合分子筛VOCs吸附剂的过程中添加所述MCM-41晶簇，并加入硅源采用超声晶化，从而扩大了分子筛孔径分布范围，使其对大分子有机物具有很好的吸附能力。
另外，本发明实施例利用超声的空化和机械效应使分子筛纳米晶簇更加均一，且能有效减少晶化时间。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：将十六烷基三甲基溴化铵溶于水，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间，过滤得到MCM-41晶簇；
S20：将四丙基溴化铵溶于水，加入所述MCM-41晶簇，加入氢氧化钠调节pH，在一定温度下逐渐加入硅源，然后超声晶化一定时间；
S30：将晶化液装入晶化釜中继续在一定温度下晶化一定时间，经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂。
2.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S10中，加入硅源的温度为40-70℃，超声晶化时间为0.5-2h。
3.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S20中，加入硅源的温度为20-50℃，超声晶化时间为10-30min。
4.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S10和S20中，调节pH均为10-12。
5.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述S30中，晶化温度为150-180℃，晶化时间为12-36h。
6.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硅源为正规酸乙酯、硅溶胶、硅酸钠、二氧化硅的一种。
7.根据权利要求1所述的全硅微介复合分子筛VOCs吸附剂的制备方法，其特征在于，所述硅源、十六烷基三甲基溴化铵、四丙基溴化铵对应的摩尔比分别为（1:0.1）-（0.2:0.15）-（0.25）。
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