CN112915981A - 特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂及其制备方法 - Google Patents

特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及废水净化吸附剂领域，具体公开了一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂及其制备方法，纳米海绵吸附剂包括：聚乙烯醇水溶液：10‑50份;乙基纤维素：12‑18份;有机溶剂：32‑38份;三聚氰胺：20份;丙酮5份。制备方法包括乙基纤维素的溶解、混合、磁力搅拌、过滤、三聚氰胺的预处理和最终混合几个步骤；技术效果是纳米海绵吸附剂的孔径大小与四环素类抗生素的分子大小相吻合，对四环素类抗生素的吸附性高的优点。

Description

特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及废水净化吸附剂领域，特别涉及一种针对四环素类抗生素的吸附剂及其制备方法。
背景技术
抗生素自1940年青霉素应用于临床以来，被广泛应用于人类生活中；数年来，抗生素被频繁大量使用，造成其在水中的残留越来越多，对水的污染愈加严重。四环素类抗生素是目前使用非常广泛的一类抗生素，多被用于畜禽养殖或宠物饲养过程中，随着禽畜粪便和尿液排出，通过径流或沥滤进入地表水和地下水，对环境造成一定的威胁。
现有技术中，通常采用活性炭作为去除水中抗生素残留的吸附剂，缺乏对于抗生素的特定性处理，特别是针对废水中某种高含量抗生素的特定性处理. 现有技术中通常将含有高浓度四环素类抗生素的污水按照普通污水处理，选用通用的活性炭或其他吸附剂，这种吸附剂为了保证适用的广泛性，其孔径大小通常会比较单一普通，这就导致了这种吸附剂在含有单一污染物浓度较高的污水处理中的吸附效果上并不理想，在含有高浓度四环素类抗生素的污水处理中，这样的处理方式会导致四环素类抗生素的去除率过低，四环素类抗生素残留排入环境中，污染环境。
发明内容
针对现有技术存在的吸附剂特定性差的问题，本发明的第一个目的在于提供一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，所述纳米海绵吸附剂具有孔径大小与四环素类抗生素相吻合，对四环素类抗生素的吸附性高的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂的制备方法，所述制备方法具有步骤简单可行性高的优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，由包含以下重量份的原料制成：
聚乙烯醇水溶液：10-50份；
乙基纤维素：12-18份；
有机溶剂：32-38份；
三聚氰胺：20份；
丙酮5份。
通过采用上述技术方案，将乙基纤维素溶解在二氯甲烷中，然后均匀分散到聚乙烯醇的水溶液中，制备得到含有孔结构的纳米吸附剂分散液，然后通过吸附剂分散液与三聚氰胺的混合，使得保留三聚氰胺原本特性的同时，改变其孔径结构，使其孔径大小与四环素类抗生素的分子大小相匹配，提高其对四环素类抗生素的吸附率。
进一步设置：所述聚乙烯醇水溶液包括10-50份的聚乙烯醇和余量的去离子水。
通过采用上述技术方案，使得聚乙烯醇均匀分散在去离子水中，增强粒子间分散性。
进一步设置：所述有机溶剂为二氯甲烷或溶剂A，溶剂A为甲苯与乙醇的混合溶剂。
通过采用上述技术方案，能够更好的溶解乙基纤维素，促使后续乙基纤维素与聚乙烯醇的混合效果更好。
进一步设置：所述聚乙烯醇为医药级超的分子量为25-30万的聚乙烯醇。
通过采用上述技术方案，使得制备出的纳米海绵比表面积更大，吸附性更好。
进一步设置：所述乙基纤维素选用商品化的医药级产品。
通过采用上述技术方案，保证吸附剂对人体无害。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其制备步骤如下：
S1：乙基纤维素溶解：按如下组成重量份加入成分，有机溶剂：32份-38份；乙基纤维素：12份-18份；向有机溶剂中加入去离子水，搅拌混合后再加入乙基纤维素，对溶液进行超声震荡2h，得到均匀分散的乙基纤维素溶液；
S2：混合：按如下组成重量份加入成分，乙基纤维素溶液：10-50份；聚乙烯醇水溶液：10-50份；对溶液进行超声震荡1h得到均匀分散的混合溶液；
S3：磁力搅拌：将混合溶液放置到磁力搅拌机上，磁力搅拌；
S4：过滤：将磁力搅拌过后的混合溶液通过滤网膜进行过滤，去除未溶解的化合物残留，得到纳米吸附剂上清液；
S5：三聚氰胺预处理：将三聚氰胺切成海绵小块，添加丙酮和去离子水至浸没海绵小块，超声清洗；
S6：将海绵小块浸泡在纳米吸附剂上清液中，浸泡12h；
S7：用滤纸吸去海绵表面对于的纳米吸附剂上清液，后将其放置于滤网上；将滤网转移至烘箱中进行加热干燥，得到纳米海绵吸附剂。
通过上述技术方案，将聚乙烯醇和乙基纤维素混合制成的纳米吸附剂与三聚氰胺结合起来，进一步将三聚氰胺的孔进行分割，增大吸附剂的比表面积，同时通过调整材料配比，使得最终纳米海绵吸附剂的孔径与四环素类抗生素相适应，增强对四环素类抗生素的吸附效果。
进一步设置：步骤1中聚乙烯醇的预处理步骤为：一边搅拌一边将聚乙烯醇加入温度为18℃-22℃的冷水中充分溶胀、分散，而后升温到95℃加速溶解，并保温2-2.5h，直到溶液不再含有微小颗粒，过滤杂质，得到均匀分散的聚乙烯醇水溶液。
通过采用上述技术方案，将聚乙烯醇均匀分散在去离子水溶液中，增强聚乙烯醇粒子的分散性。
进一步设置：所述聚乙烯醇过滤的筛网的孔径为200目。
通过采用上述技术方案，能够过滤掉没有充分溶解的聚乙烯醇，保证聚乙烯醇的分散效果。
综上所述，本发明具有以下有益效果：将乙基纤维素溶解在二氯甲烷中，然后均匀分散到聚乙烯醇的水溶液中，制备得到含有孔结构的纳米吸附剂分散液，然后通过吸附剂分散液与三聚氰胺的混合，使得保留三聚氰胺原本特性的同时，对三聚氰胺的孔进行切割，改变其孔径结构，使其孔径大小与四环素类抗生素的分子大小相匹配，提高其对四环素类抗生素的吸附率。
具体实施方式
以下对本发明作进一步详细说明。
实施例1-12，一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其组分及其对应质量如表1所示，且由以下步骤制备得到：
S1：乙基纤维素溶解：在反应器中，向有机溶剂中缓缓加入去离子水，搅拌混合后再加入乙基纤维素，对溶液进行超声震荡2h，得到均匀分散的乙基纤维素溶液；
S2：混合：在反应器中，加入乙基纤维素溶液和聚乙烯醇水溶液，对溶液进行超声震荡1h得到均匀分散的混合溶液；
S3：磁力搅拌：将混合溶液放置到磁力搅拌机上，磁力搅拌；
S4：过滤：将磁力搅拌过后的混合溶液通过滤网膜进行过滤，去除未溶解的化合物残留，得到纳米吸附剂上清液；
S5：三聚氰胺预处理：将三聚氰胺切成海绵小块，添加丙酮和去离子水清洗海绵小块，超声清洗；
S6：将海绵小块浸泡在纳米吸附剂上清液中，浸泡12h；
S7：用滤纸吸去海绵表面对于的纳米吸附剂上清液，后将其放置于铁丝网上。将铁丝网转移至烘箱中进行加热干燥，得到纳米海绵吸附剂。
上述制备过程中：
步骤S1中聚乙烯醇水溶液的制备方法为：一边搅拌一边将聚乙烯醇加入温度为18℃-22℃的冷水中充分溶胀、分散，而后升温到95℃加速溶解，并保温2-2.5h，直到溶液不再含有微小颗粒，过滤杂质，得到均匀分散的聚乙烯醇水溶液。过滤杂质使用粒径为200目的筛网。
聚乙烯醇和乙基纤维素都选用医药级的产品，保证制备过程中不会对人体造成伤害；聚乙烯醇选用超高聚合度的产品，使得制备出的纳米海绵比表面积更大，吸附性更好。
步骤S3中的磁力搅拌的转速为800rpm；
步骤S7中的干燥温度为90℃，时间为6h。
表1纳米海绵吸附剂的制备实施例
Figure BDA0002917750940000041
Figure BDA0002917750940000051
表1中甲苯、乙醇混合试剂的混合比例为甲醇∶乙醇1∶4；
纳米吸附剂的制备原理是将聚乙烯醇均匀分散在水溶液中，然后在乙基纤维素的作用下，粒子之间交联，形成孔状结构；改变聚乙烯醇水溶液与乙基纤维素的相对比例，可以调整聚乙烯醇粒子的粘结程度，进而改变最终成孔的孔径大小，将孔径大小调整在与四环素类抗生素的粒径大小相似的范围，使得试剂对四环素类抗生素的吸附更快速；
三聚氰胺是一种多孔材料，但三聚氰胺的孔径相较于四环素类抗生素来说孔径过大，因而将三聚氰胺与制备得到的纳米吸附剂结合起来，纳米吸附剂的粒径更小，能分散在三聚氰胺中，增加三聚氰胺的比表面积，将三聚氰胺的孔进行再分割，使其孔径大小与四环素类抗生素相适应，增加其对四环素类抗生素的吸附效果；同时，将三聚氰胺与纳米吸附剂结合起来得到纳米海绵吸附剂，也有效改善了因纳米吸附剂颗粒较小，收集困难大的问题，将纳米吸附剂汇集起来，有利于后续回收。
性能检测试验：
将上述实施例制备的纳米海绵吸附剂进吸附性能测试，吸附性能测试包括等温吸附测试和吸附动力学测试。
等温吸附测试：
将0.01g纳米海绵吸附剂加入20mL初始浓度范围为40mg/L-800mg/L的四环素溶液中，每2个平行样一组，各组均设置一个不加入纳米海绵吸附剂的空白对照瓶以及活性碳对照组(即称取0.01g活性炭加入到相同浓度的四环素溶液中)，将样品瓶在25±0.5℃温度下在轨道振荡器上以150rpm摇动24小时以达到平衡。对测试所得数据根据等温吸附公式进行拟合，具体公式如下：
(1)Langmuir等温式
Figure BDA0002917750940000061
(2)Freundlich等温模型
Qe＝KFCe 1/n
式中：Qe为吸附平衡时的吸附量，mg/g；
Q为最大饱和吸附量，mg/g；
KL为Langmuir吸附常数，L/mg；
Ce为水溶液中吸附质的平衡浓度，mg/L；
通过等温吸附测试，可以得到纳米海绵吸附剂的对四环素类抗生素的饱和吸附量。
吸附动力学测试：
将0.01g纳米海绵吸附剂加入到22ml样品瓶中，加入20mL浓度为800ppm的四环素溶液，每2个平行样一组，每组均设置一个空白对照瓶和活性炭对照组。将三组样品同时放入到恒温振荡器(25℃，150r/min)中进行振荡，分别在振荡5min、 10min、15min、30min、1h、2h、4h、6h、24h时取出，测定其中的青霉素的吸光度。对测试所得数据根据动力学公式进行拟合，具体公式如下：
(1)准一级动力学模型：
Figure BDA0002917750940000063
(2)准二级动力学模型：
Figure BDA0002917750940000062
式中：
qt指吸附t时刻时的吸附量，mg/g；
qe指吸附达到平衡状态时的吸附量，mg/g；
k1为准一级动力学吸附速率常数，1/min；
k2为准二级动力学吸附速率常数，g/mg/min；
t为吸附时间，min。
通过吸附动力学测试，可以得到纳米海绵吸附剂对四环素类抗生素的吸附平衡时间，吸附平衡时间越短，吸附速率越快。
测试结果如下表2：
表2纳米海绵吸附剂及对比吸附剂的性能检测结果
Figure BDA0002917750940000071
结合表内数据可以发现，制备得到的纳米海绵吸附剂相较于日常技术中经常使用的活性炭吸附剂，饱和吸附量更大且吸附平衡时间较短，这说明，根据实施例1 或实施例2所提供的制备方法得到的纳米海绵吸附剂能够在更短的时间内吸附去除更多的四环素，吸附效果更好。
分析两者结构发现，活性炭吸附剂的孔径为适应大多数污染物，孔径一般为大孔或中孔，与四环素类抗生素的粒子大小匹配度较差，因而吸附效果差一些；而纳米海绵吸附剂通过调整聚乙烯醇水溶液与乙基纤维素的组分配比，得到的纳米海绵吸附剂的孔径大小与四环素类抗生素相匹配，提高了其对四环素类抗生素的吸附效果；而三聚氰胺海绵由于孔径过大，对盐酸四环素的吸附效果并不理想。
对比不添加三聚氰胺的纳米吸附剂和加入三聚氰胺海绵的纳米海绵吸附剂，发现添加三聚氰胺海绵的纳米海绵吸附剂的吸附效果更好一些，是因为颗粒较小的纳米吸附剂对三聚氰胺海绵进行了再分割，与三聚氰胺之间又形成了孔结构，提高了孔的密集程度，增加了吸附效果。
同时，三聚氰胺的加入大大降低了吸附剂后续回收处理难度，更利于实际工业使用。
两种有机溶剂中，二氯乙烷对乙基纤维素的溶解效果更好一些，最终制备的纳米海绵吸附剂对四环素类抗生素的吸附效果更好一些。
上述的实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其特征在于：
所述纳米海绵吸附剂包含以下重量份的原料：
聚乙烯醇水溶液：10-50份；
乙基纤维素：12-18份；
有机溶剂：32-38份；
三聚氰胺：20份；
丙酮 5份。
2.根据权利要求1所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液包括10-50份的聚乙烯醇和余量的去离子水。
3.根据权利要求1所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其特征在于：所述有机溶剂为二氯甲烷或溶剂A，溶剂A为甲苯与乙醇的混合溶剂。
4.根据权利要求1所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其特征在于：所述聚乙烯醇为医药级超的分子量为25-30万的聚乙烯醇。
5.根据权利要求1所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其特征在于：所述乙基纤维素选用商品化的医药级产品。
6.一种特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂，其制备步骤如下：
S1:乙基纤维素溶解：向有机溶剂中加入去离子水，搅拌混合后再加入乙基纤维素，对溶液进行超声震荡2h，得到均匀分散的乙基纤维素溶液；
S2:混合：加入乙基纤维素溶液和聚乙烯醇水溶液，对溶液进行超声震荡1h得到均匀分散的混合溶液；
S3:磁力搅拌：将混合溶液放置到磁力搅拌机上，磁力搅拌；
S4:过滤:将磁力搅拌过后的混合溶液通过滤网膜进行过滤，去除未溶解的化合物残留，得到纳米吸附剂上清液；
S5：三聚氰胺预处理：将三聚氰胺切成海绵小块，添加丙酮和去离子水至浸没海绵小块，超声清洗；
S6：将海绵小块浸泡在纳米吸附剂上清液中，浸泡12h；
S7：用滤纸吸去海绵表面对于的纳米吸附剂上清液，后将其放置于滤网上；将滤网转移至烘箱中进行加热干燥，得到纳米海绵吸附剂。
7.根据权利要求6所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S1中聚乙烯醇水溶液的制备方法为：一边搅拌一边将聚乙烯醇加入温度为18℃-22℃的冷水中充分溶胀、分散，而后升温到95℃加速溶解，并保温2-2.5h，直到溶液不再含有微小颗粒，过滤杂质，得到均匀分散的聚乙烯醇水溶液。
8.根据权利要求6所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的磁力搅拌的转速为800rpm-1200rpm。
9.根据权利要求6所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤S7中所述的干燥温度为90℃，时间为6h。
10.根据权利要求5所述的特定吸附四环素类抗生素的纳米海绵吸附剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇过滤的筛网的孔径为200目。
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