CN114768697A - 一种肉桂精油微胶囊的制备工艺及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食药技术领域，特别涉及一种肉桂精油微胶囊的制备工艺及其制备装置。本发明制备工艺包括以下步骤：预备液制备，分别得到明胶溶液和***胶溶液；初级精油微囊制备：按重量份称取肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入吐温80，剪切乳化，在水浴搅拌，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间；微囊改性包埋：从水浴取出，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至8‑12℃以下，用NaOH溶液调节pH至6.0，加入固化剂0.5‑1.5重量份，保持10‑20℃搅拌固化2.5‑3.5h；后处理。本发明制备的肉桂精油微胶囊能显著降低肉桂精油的挥发释放速率、能有效控制微胶囊包埋率。

Description

一种肉桂精油微胶囊的制备工艺及其制备装置
技术领域
本发明涉及食药技术领域，特别涉及一种肉桂精油微胶囊的制备工艺及其制备装置。
背景技术
将植物精油微胶囊化，能有效防止其氧化和降解，并且能够控制植物精油缓慢释放。近年来，随着微胶囊技术的日益成熟，植物精油微胶囊在众多领域得到了广泛应用。基于以上特点，微胶囊缓释技术已经被广泛应用于医药、化妆品、食品以及农业生产等各个领域。
目前常用的微胶囊制备方法有喷雾干燥法、复凝聚法、超临界流体法法等，其中复凝聚法具有操作简单、设备要求低、稳定性高等特点，是一种良好的微胶囊制备方法。
肉桂来源于樟科植物肉桂(Cinnamomum cassia Presl)的干燥树皮，其提取物肉桂精油有着悠久且广泛的使用历史。肉桂精油的主要成分为肉桂醛和丁香酚等物质。肉桂精油具有良好的抗氧化、抗菌活性，在食品、药品以及化妆品等领域都具有良好的开发前景。但肉桂精油容易挥发及降解，其主要活性成分在空气中易氧化变质导致其功效降低，使其应用受到限制。
发明内容
本发明的第一技术目的是提供一种能显著降低肉桂精油的挥发释放速率、能有效控制微胶囊包埋率的肉桂精油微胶囊的制备工艺。
本发明的第二技术目的是提供一种能显著降低肉桂精油的挥发释放速率、能有效控制微胶囊包埋率的肉桂精油微胶囊的制备装置。
本发明的第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，包括以下步骤：
(1)预备液制备：按重量份称取***胶1份和明胶1-2份，分别溶于80-120份蒸馏水中，分别得到明胶溶液和***胶溶液，备用；
(2)初级精油微囊制备：按重量份称取肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2-3重量份的吐温80，在转速4000-8000r/min剪切乳化1-3min，在水浴中100-300r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间；
(3)微囊改性包埋：从水浴取出，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至8-12℃以下，用NaOH溶液调节pH至6.0，加入固化剂0.5-1.5重量份，保持10-20℃搅拌固化2.5-3.5h；
(4)后处理：室温下静置，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
肉桂精油主要由肉桂醛等挥发性成分组成，在空气中挥发性强，不耐光热，易发生氧化分解，从而影响使用效果，使其发展应用受到很大制约。本发明的微胶囊技术，其可以保护芯材不被腐蚀、失活和氧化，能够增强活性物质的稳定性，有效减缓芯材的扩散和挥发。借助微胶囊技术可以有效地控制肉桂精油缓慢释放，以及解决肉桂精油本身的稳定性和活性持久性问题。
本发明以明胶与***胶为壁材，肉桂精油为芯材，采用特定的工艺进行包埋，制备的肉桂精油微胶囊可有效用于食品药品领域，特别是有效用于中药材，抑制微生物生长和细菌内毒素的产生，有效抑制药材中霉菌的生长，防止黄曲霉毒素的产生。本发明通过初级精油微囊制备、微囊改性包埋和微囊后处理，能够降低微胶囊孔隙，从而防止精油微胶囊中的肉桂精油挥发过快，从而显著降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率。
作为优选，步骤(2)初级精油微囊制备中的水浴温度为：40-60℃。
控制本发明初级精油微囊制备中的水浴温度，有助于降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率。
作为优选，步骤(2)初级精油微囊制备中，在水浴中100-300r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值为4-5，同时在显微镜下观察至微囊形成。
控制本发明初级精油微囊制备中的混合液pH值，有助于降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率。
作为优选，步骤(3)微囊改性包埋中的固化剂为谷氨酰胺转氨酶。
选择谷氨酰胺转氨酶作为特定的固化剂，有助于降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率，而且能够对胶囊的大小、组成、结构、形态和囊壁厚度进行有效精确的控制。
作为优选，步骤(3)微囊改性包埋中还添加有复合调节剂2-4重量份，所述复合调节剂为按照质量比(3-4)∶(1-2)∶1组成的氯化镁、二乙烯三胺和脂肪醇聚氧乙烯醚。
选择本发明特定的复合调节剂，有助于降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率，而且能够对胶囊的大小、组成、结构、形态和囊壁厚度进行有效精确的控制。
作为优选，肉桂精油微胶囊的制备工艺包括以下步骤：
称取***胶和明胶各2g分别溶于100mL蒸馏水中，备用；
按比例称取一定量的肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2mL吐温80，在转速6000r/min剪切乳化2min，在一定温度的水浴中200r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中逐滴加入***胶溶液，搅拌均匀；随后滴加10％醋酸溶液，调节混合液pH值至预定值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间；
从水浴取出烧杯，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至10℃以下，用10％的NaOH溶液调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶(固化剂)1g，保持15℃搅拌固化3h；
室温下静置12h，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
本发明通过Box-Behnken响应面试验，对微囊的制备工艺进行优化，得到最佳的工艺参数为：壁芯比2.1∶1、成囊温度48.5℃、反应pH值4.2，在此条件下微胶囊包埋率的预测值为84.15％。红外光谱和显微观察证明微胶囊成功制备。释性研究结果表明，微胶囊化显著降低了肉桂精油的挥发释放速率。本发明工艺制备的肉桂精油微胶囊使肉桂精油的使用性能得到显著提高，为肉桂精油的进一步开发利用提供一定的参考依据。
本发明的第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种肉桂精油微胶囊的制备装置，包括：操作台，所述操作台下设置有柜体，所述操作台上开设有与柜体内壁连通的下料口，所述操作台上表面垂直安装有L形立板，所述L形立板的90°折弯处安装有三角筋；
其中，柜体上铰接有柜门，在柜体的一侧设置有出丸口用于输出成型的胶囊，在柜体的下表面安装有若干支脚起到支撑作用；
壁材桶，所述璧材桶放置在L形立板上设有的水平面上，所述壁材桶包括桶身和桶盖，所述桶身和桶盖之间扣合连接，所述桶盖上安装有第一电机，所述第一电机的输出端贯穿桶盖下表面并通过联轴器安装有搅拌桨；
其中，在壁材桶的一侧可放置芯材桶，第一电机通过输出端带动搅拌桨用于搅拌均匀壁材；芯材注入组件，所述芯材注入组件安装在L形立板上设有的垂直面上；
壁材成膜组件，所述壁材成膜组件安装在L形立板上设有的垂直面上，且壁材成膜组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称；
其中，壁材在两侧的壁材成膜组件上成膜为胶皮后相遇，芯材注入组件将芯材注入，在芯材压力的作用下，两侧的壁材成膜组件挤压形成完整的胶囊；
下料组件，所述下料组件位于下料口的下方，所述下料组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称；
烘干组件，所述烘干组件包括烘干罩和烘干笼，所述烘干笼转动连接在烘干罩内，且所述烘干罩和烘干笼之间留有间隙；
定形组件，所述定形组件包括定型罩和定型笼，所述定型笼转动连接在定型罩内，且所述定型罩和定型笼之间留有间隙；
其中，完整的胶囊通过下料组件依次通过烘干组件和定型组件进行脱水和成型，提高胶囊的硬度，减少粘连情况的发生；
回收箱，所述回收箱位于烘干组件与定形组件之间，所述回收箱与壁材桶之间通过泵体连接有回收管；其中，剩余的胶皮通过回收箱软化后通过回收管重新注入壁材桶内，提高材料使用效率。
优选的，任一所述壁材成膜组件包括安装在L形立板上设有的垂直面上的涂胶机箱、胶皮鼓轮、拉伸辊、胶皮导辊以及模具辊，所述涂胶机箱位于胶皮鼓轮的正上方，所述涂胶机箱与壁材桶之间连接有下料管，所述下料管上包覆有加热带，所述涂胶机箱底部设有条形出料口，所述条形出料口的宽度与胶皮鼓轮的宽度相同，所述模具辊上开设有若干胶囊状的凹槽，两组所述模具辊上的凹槽对称分布；
其中，所述胶皮鼓轮内安装有冷却器。
优选的，所述芯材注入组件包括楔形注入器，所述楔形注入器安装在两组所述模具辊之间偏上的位置，所述楔形注入器内设有加热管，所述楔形注入器底部安装有喷管，所述喷管的输入端通过压力泵连接有芯材原料。
优选的，任一所述下料组件包括安装在操作台上下料口两侧的转轴座，两侧所述转轴座之间转动连接有毛刷辊，所述毛刷辊位于模具辊的外侧，所述毛刷辊的一端贯穿出L形立板并安装有第二电机，所述柜体内安装有第一隔板和第二隔板，所述第一隔板和第二隔板之间安装有下料板。
优选的，所述烘干罩与定型罩内部均安装有风机，两组所述风机的输出端均安装有风罩，所述风罩的出风口分别紧靠烘干笼和定型笼；
其中，所述烘干笼和定型笼上均开设有若干进风孔，所述烘干罩与定型罩上均连接有出风管，两组所述出风管之间共同连接有除湿机；
所述烘干笼和定型笼内均安装有碳晶加热板。
优选的，所述除湿机的输出端与两组风机之间连接有进风管，两组所述进风管上设置有风管开关，两组所述进风管内均填充有活性炭，两组所述进风管靠近风机的一端内部安装有过滤网。
优选的，所述烘干罩与定型罩之间连接有输送管。
优选的，所述回收箱内安装有碳晶加热板，所述回收管上包覆有与下料管上材质相同的加热带。
本发明的有益效果：
1、本发明以明胶与***胶为壁材，肉桂精油为芯材，采用特定的工艺进行包埋，制备的肉桂精油微胶囊可有效用于食品药品领域，特别是有效用于中药材，抑制微生物生长和细菌内毒素的产生，有效抑制药材中霉菌的生长，防止黄曲霉毒素的产生。本发明通过初级精油微囊制备、微囊改性包埋和微囊后处理，能够降低微胶囊孔隙，从而防止精油微胶囊中的肉桂精油挥发过快，从而显著降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率；
2、本发明通过利用回收箱回收经过脱模后剩余的胶皮，剩余胶皮落至回收箱内并通过碳晶加热板加热成液态，然后通过回收管转移至壁材桶内进行二次利用，在回收管上包覆的加热带使壁材不会凝固，便于二次利用；
3、本发明在胶囊脱模进入烘干程序后，风机吹出的风通过风罩形成内循环带走胶囊上的湿气并通过出风管排出至除湿机内，除湿机将湿空气干燥通过进风管回到风机的进风端完成一次循环，空气通过活性炭进一步进行干燥，提高内部空气的干燥性，提高胶囊硬性时间效率，完整的胶囊通过下料组件依次通过烘干组件和定型组件进行脱水和成型，提高胶囊的硬度，减少粘连情况的发生，剩余的胶皮通过回收箱软化后通过回收管重新注入壁材桶内，提高材料使用效率；
4、控制本发明初级精油微囊制备中的水浴温度、控制本发明初级精油微囊制备中的混合液pH值、选择谷氨酰胺转氨酶作为特定的固化剂或选择本发明特定的复合调节剂，有助于降低肉桂精油的挥发释放速率、有效控制微胶囊包埋率，而且能够对胶囊的大小、组成、结构、形态和囊壁厚度进行有效精确的控制。
附图说明
图1为壁芯比对微胶囊包埋率的影响示意图；
图2为成囊温度对微胶囊包埋率的影响示意图；
图3为复凝聚pH值对微胶囊包埋率的影响示意图；
图4为反应时间对微胶囊包埋率的影响示意图；
图5为壁芯比和pH及温度和pH两两之间各因素交互作用响应面分析图；
图6a为明胶与溴化钾混合并充分研磨后进行压片的红外扫描分析的红外图谱图；
图6b为***胶与溴化钾混合并充分研磨后进行压片的红外扫描分析的红外图谱图；
图6c为肉桂精油与溴化钾混合并充分研磨后进行压片的红外扫描分析的红外图谱图；
图6d为肉桂精油微胶囊与溴化钾混合并充分研磨后进行压片的红外扫描分析的红外图谱图；
图7为肉桂精油微胶囊显微图(×40)；
图8为肉桂精油与肉桂精油微胶囊的缓释效应对比图；
图9为本发明肉桂精油微胶囊制备装置结构示意图；
图10为本发明的图9中A处结构放大示意图；
图11为本发明的涂胶机箱内部结构示意图；
图12为本发明肉桂精油微胶囊制备装置的楔形注入器结构内部示意图；
图13为本发明的烘干罩内部结构示意图；
图14为本发明的回收箱内部结构示意图。
图中：1、操作台；101、下料口；2、L形立板；3、三角筋；4、壁材桶；401、桶身；402、桶盖；5、第一电机；6、搅拌桨；7、烘干罩；8、定型罩；9、回收箱；10、回收管；11、涂胶机箱；1101、条形出料口；12、胶皮鼓轮；13、拉伸辊；14、胶皮导辊；15、模具辊；1501、凹槽；16、下料管；17、加热带；18、加热管；19、喷管；20、转轴座；21、毛刷辊；22、第二电机；23、第一隔板；24、第二隔板；25、下料板；26、风机；27、柜体；28、烘干笼；29、定型笼；30、风罩；31、进风孔；32、出风管；33、除湿机；34、进风管；35、活性炭；36、过滤网；37、碳晶加热板；38、输送管；39、冷却器；40、风管开关；41、楔形注入器。
具体实施方式
实施例一
1仪器与材料
1.1主要仪器
数显电热恒温水浴锅(上海***实业有限公司医疗设备厂)；76-1A型电动搅拌玻璃恒温水浴(常州国宇仪器制造有限公司)；UV2600型紫外分光仪(日本岛津公司)；Hicolet型红外分光光度计(美国热电公司)；T18型高速匀浆机(德国IKA)，DM2500型生物显微镜(Leica)；XS205DU型十万分之一电子分析天平(Mettler Toledo公司)；Mili-Q超纯水***(Millipore公司)；
1.2药物与试剂
肉桂精油(批号：BH14865，上海博湖生物科技有限公司)；明胶(批号：C11527215，上海麦克林生化科技有限公司，含有量99％，生物技术级)；***胶(批号：C12115131，上海麦克林生化科技有限公司，医药级)；吐温-80(批号：C11717332，上海麦克林生化科技有限公司)；谷氨酰胺转氨酶(批号：Q15N11N130754，上海源叶生物科技有限公司)；冰乙酸(批号：20210129，国药集团化学试剂试剂公司)；氢氧化钠(批号：20130530，国药集团化学试剂试剂公司)。
方法与结果
2.1肉桂精油微胶囊制备
称取***胶和明胶各2g分别溶于100mL蒸馏水中，备用。按比例称取一定量的肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2mL吐温-80，6000r/min剪切乳化2min，在一定温度的水浴中200r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中逐滴加入***胶溶液，搅拌均匀，随后滴加10％醋酸溶液，调节混合液pH值至预定值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间。从水浴取出烧杯，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至10℃以下，用10％的NaOH溶液调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶(固化剂)1g，保持15℃搅拌固化3h。室温下静置12h，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
2.2肉桂精油线性关系考察
对肉桂精油进行全波段扫描后将紫外检测波长定为286nm。将肉桂精油用无水乙醇稀释到不同浓度梯度，以无水乙醇作为空白对照，于286nm波长下测定吸光度，以吸光度与样品浓度建立线性回归方程。并以肉桂精油浓度(μg/mL)为横坐标X轴，吸光度为纵坐标Y轴，绘制标准曲线，得回归方程Y＝209.4X-0.0097(R2＝0.9994)，线性范围为2.0μg/mL～10.0μg/mL。
2.3微胶囊包埋率测定
称取0.05g微胶囊，加入一定量的无水乙醇，超声提取15min，使其完全破壁溶解。过滤，将滤液稀释至合适的体积，在286nm测定其吸光度，并根据标准曲线计算微胶囊中肉桂精油量，然后计算微胶囊的包埋率。包埋率(％)＝(微胶囊中肉桂精油的量/加入肉桂精油总量)×100％。
2.4单因素试验
以包埋率为主要评价指标，选取选取壁芯比、复凝聚pH值、成囊温度、反应时间4个因素作为单因素考察的对象。
2.4.1壁芯比对包埋率的影响
设定条件复凝聚pH值为3.5、成囊温度为40℃、反应时间为30min，在不同壁芯比(1∶2、1∶1、2∶1、4∶1、8∶1)条件下按“2.1”项下方法制备的微胶囊，并测定包埋率，结果见图1。由图1可知在壁芯比1∶2～2∶1范围内，壁材浓度的增加可以提高微胶囊的包埋率；壁芯比大于2∶1时，包埋率反而下降。可能壁材浓度过低时不足以用来包埋体系中的肉桂精油，因此包埋率较低，随着壁材浓度不断升高包埋率也逐渐变大。但当壁材过多时，壁材会凝聚结块，影响微胶囊形成，浪费壁材。
2.4.2成囊温度对包埋率的影响
设定条件复凝聚pH值为3.5、壁芯比为2∶1、反应时间30min，在不同的成囊温度(25℃、35℃、45℃、55℃、65℃)下按“2.1”项下方法制备的微胶囊，并测定包埋率，结果见图2。由图2可知随着成囊温度的升高，包埋率先升高后降低。成囊温度在45℃时包埋率为77.02％达到最高。当温度高于45℃时，包埋率明显下降。可能温度过高使壁材稳定性下降，微胶囊容易破碎，从而包埋率下降；但温度过低，壁材容易凝固，包埋率也下降。结果表明，成囊温度在35～55℃范围包埋率较高。
2.4.3复凝聚pH值对包埋率的影响
设定条件壁芯比为2∶1、成囊温度为40℃、反应时间30min，在不同复凝聚pH值(3.0、3.5、4.0、4.5、5.0)下按“2.1”项下方法制备的微胶囊，并测定包埋率，结果见图3。由图3可知复凝聚pH值为4.0时包埋率为81.87％达到最高。因为***胶在水中溶解带负电，呈弱酸性。明胶属于两性高分子材料，当pH值低于等电点时，明胶分子电离带正电，与带负电荷的***胶相互凝聚，形成微胶囊。pH＞4.0时，明胶分子所带正电荷减少，因此微胶囊包埋率显著下降。故复凝聚pH值在3.5～4.5时包埋率较高。
2.4.4反应时间对包埋率的影响
设定条件复凝聚pH值为3.5、壁芯比为2∶1、成囊温度40℃，在不同反应时间(15、30、45、60、75min)条件下按“2.1”项下方法制备的微胶囊，并测定包埋率，结果见图4。由图4可知在15～30min时，随着反应时间的延长，微胶囊包埋率呈上升趋势，在30min时包埋率最大为80.0％，当时间超过30min时，微胶囊包埋率并没有增加。当反应时间增加到75min时，可能因为反应时间过长，已形成微胶囊黏连聚集，导致囊壁破裂，包埋率稍微下降。故反应时间固定30min为宜。
2.5星点设计-响应面法试验
2.5.1试验设计
根据单因素试验结果，选取壁芯比(A)、成囊温度(B)、复凝聚反应pH(C)3个对包埋率有显著影响的因素为自变量，分别对以上因素进行编码，并以微胶囊包埋率(Y)作为响应值，设计了3因素3水平共17个实验点的响应面分析试验，进一步优化工艺。因素和水平取值见表1。试验设计及结果见表2。
表1响应面试验因素及水平
表1 响应面试验因素及水平
Figure BSA0000271112090000091
表2 响应面分析方案及试验结果
表2 响应面分析方案及试验结果
Figure BSA0000271112090000092
2.5.2模型拟合及显著性检验
用Design-Expert8.0软件对所得数据进行回归分析，对各因素经过回归拟合后，得到回归方程Y＝83.56+0.76A+1.84B+1.39C-0.52AB+0.065AC+1.37BC-3.15A2-3.25B2-2.81C2(R2＝0.9893)，方差分析见表3。从表3可以看出，模型的显著水平(Prob＞F)远远小于0.05，方程的失拟项P值为0.073 8，不显著，表明模型拟合度良好。从表3可知A、B、C、BC、A2、B2、C2为作用显著的影响因素，各实验因子对响应值的影响不是简单的线性关系。在各因素中，对包埋率影响由大到小的排列顺序依次为成囊温度、反应pH值、壁芯比。
表3 方差分析表
表3 方差分析表
Figure BSA0000271112090000101
2.5.3响应面优化及验证
响应面交互作用图，见图5。从3D曲面图和对应的等高线的形状可以直观反映出两自变量之间交互作用的显著性。由图5可以看出壁芯比与温度两者之间的交互作用较显著，表现为曲面较陡，对应等高线呈椭圆形，沿温度方向变化较快。表面在实验水平下，温度对包埋率的影响比壁芯比显著。而壁芯比和pH及温度和pH两两之间的交互作用不明显，等高线近似圆形。对模型方程求一阶偏导，求出模型的极值点，得到最佳制备条件为：壁芯比2.1∶1、成囊温度48.5℃、反应pH值4.2，在此条件下微胶囊包埋率的预测值为84.15％。采用上述条件进行3次验证试验，实际包埋率平均值为83.55％。实际值与预测值拟合度达99.29％，表明响应面法优化的肉桂精油微胶囊制备工艺合理可行。
2.6微胶囊的红外光谱分析
使用KBr压片法进行试验，将明胶、***胶、肉桂精油、肉桂精油微胶囊分别与溴化钾混合并充分研磨后进行压片，红外扫描分析，波长范围为4000～400cm-1，分辨率为2cm-1，结果见图6。肉桂精油中含有肉桂醛、丁香酚等成分，具有-CHO和苯环等基团，在2816.25、1678.89、1626.20、1 449.95cm-1处存在较强的醛基和苯基的特征吸收峰(图6d)。肉桂精油微胶囊的红外图谱(图6c)，可以看作是***胶和明胶红外图谱的叠加，并且保留了肉桂精油的特征吸收峰1681.36、1450.42cm-1，其中在3300～3500cm-1内微胶囊对应峰的最高点是3349.89cm-1，说明明胶酰胺基团与***胶中多糖携带的羟基形成氢键，从而使得C-O的伸缩振动峰向低波数移动。
2.7微胶囊显微形态观察
响应面试验优化后得到最佳制备条件下制备肉桂精油微胶囊，将肉桂精油湿微胶囊乳浊液直接滴在载玻片上，在生物显微镜下观察，并拍摄照片和测量粒径。通过显微镜观察可见球形微胶囊。粒径在20～30μm。(见图7)
2.8微胶囊缓释性考察
分别称取干燥后的肉桂精油微胶囊和肉桂精油各0.5g若干份置于玻璃平皿中，放置在80℃的鼓风干燥箱中模拟释放，每隔一段时间后测定肉桂精油微胶囊中肉桂精油的含量和称定对照组肉桂精油的重量，计算肉桂精油的释放率，以横坐标为释放时间，纵坐标为释放率，绘制释放曲线，结果见图8。随着加热时间的增加，肉桂精油和肉桂精油微胶囊均有部分精油挥发释放，但两者的释放率相差较大，在加热10h时，肉桂精油的释放率达到75.87％，而微胶囊的释放率只有25.02％，明显低于肉桂精油的释放率。由此可见，肉桂精油微胶囊化可以明显降低精油的释放速度，有利于肉桂精油持久长效地发挥其功效。
实施例二
肉桂精油微胶囊的制备工艺包括以下步骤：
(1)预备液制备：按重量份称取***胶1份和明胶1份，分别溶于80份蒸馏水中，分别得到明胶溶液和***胶溶液，备用；
(2)初级精油微囊制备：按重量份称取肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2重量份的吐温80，在转速4000r/min剪切乳化1min，在温度为40℃的水浴中100r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值为4，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应5min；
(3)微囊改性包埋：从水浴取出，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至8℃以下，用NaOH溶液调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶0.5重量份，保持10℃搅拌固化3.5h；
(4)后处理：室温下静置，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为83.95％，微胶囊的释放率为24.57％。
实施例三
肉桂精油微胶囊的制备工艺包括以下步骤：
(1)预备液制备：按重量份称取***胶1份和明胶2份，分别溶于120份蒸馏水中，分别得到明胶溶液和***胶溶液，备用；
(2)初级精油微囊制备：按重量份称取肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入3重量份的吐温80，在转速8000r/min剪切乳化3min，在温度为60℃的水浴中300r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值为5，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应3min；
(3)微囊改性包埋：从水浴取出，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至12℃以下，用NaOH溶液调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶1.5重量份，保持20℃搅拌固化2.5h；
(4)后处理：室温下静置，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为83.68％，微胶囊的释放率为25.05％。
实施例四
请参阅图9-14，精油微胶囊制备装置，包括：
操作台1，操作台1下设置有柜体27，操作台1上开设有与柜体27内壁连通的下料口101，操作台1上表面垂直安装有L形立板2，L形立板2的90°折弯处安装有三角筋3。
其中，柜体27上铰接有柜门，在柜体27的一侧设置有出丸口用于输出成型的胶囊，在柜体27的下表面安装有若干支脚起到支撑作用。
壁材桶4，壁材桶4放置在L形立板2上设有的水平面上，壁材桶4包括桶身401和桶盖402，桶身401和桶盖402之间扣合连接，桶盖402上安装有第一电机5，第一电机5的输出端贯穿桶盖402下表面并通过联轴器安装有搅拌桨6。
其中，在壁材桶4的一侧可放置芯材桶，第一电机5通过输出端带动搅拌桨6用于搅拌均匀壁材，在壁材桶4上安装有真空泵，用于抽出壁材内的气泡。
芯材注入组件，芯材注入组件安装在L形立板2上设有垂直面上。
壁材成膜组件，壁材成膜组件安装在L形立板2上设有垂直面上，且壁材成膜组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称。
其中，壁材在两侧的壁材成膜组件上成膜为胶皮后相遇，芯材注入组件将芯材注入，在芯材压力的作用下，两侧的壁材成膜组件挤压形成完整的胶囊。
下料组件，下料组件位于下料口101的下方，下料组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称。
烘干组件，烘干组件包括烘干罩7和烘干笼28，烘干笼28转动连接在烘干罩7内，且烘干罩7和烘干笼28之间留有间隙。
定形组件，定形组件包括定型罩8和定型笼29，定型笼29转动连接在定型罩8内，且定型罩8和定型笼29之间留有间隙。
其中，完整的胶囊通过下料组件依次通过烘干组件和定型组件进行脱水和成型，提高胶囊的硬度，减少粘连情况的发生。
回收箱9，回收箱9位于烘干组件与定形组件之间，回收箱9与壁材桶4之间通过泵体连接有回收管10。
其中，剩余的胶皮通过回收箱9软化后通过回收管10重新注入壁材桶4内，提高材料使用效率。
具体的，任一壁材成膜组件包括安装在L形立板2上设有的垂直面上的涂胶机箱11、胶皮鼓轮12、拉伸辊13、胶皮导辊14以及模具辊15，涂胶机箱11位于胶皮鼓轮12的正上方，涂胶机箱11与壁材桶4之间连接有下料管16，下料管16上包覆有加热带17，涂胶机箱11底部设有条形出料口1101，条形出料口1101的宽度与胶皮鼓轮12的宽度相同，模具辊15上开设有若干胶囊状的凹槽1501，两组模具辊15上的凹槽1501对称分布；
其中，胶皮鼓轮12内安装有冷却器39。
其中，芯材注入组件包括楔形注入器41，楔形注入器41安装在两组模具辊15之间偏上的位置，楔形注入器41内设有加热管18，楔形注入器41底部安装有喷管19，喷管19的输入端通过压力泵连接有芯材原料。
在具体应用中，下料管16上包覆有加热带17防止壁材提前凝固，涂胶机箱11通过泵体将壁材薄薄的均匀铺在胶皮鼓轮12上，通过冷却器39使壁材进行冷却形成具有延展性的胶皮，胶皮通过拉伸辊13和胶皮导辊14进入模具辊15，两侧的胶皮在相遇时楔形注入器41通过喷管19将定量的芯材注入，楔形注入器41内设有加热管18用于加热胶片使其粘合，在两侧模具辊15的挤压下形成完整的胶囊。
具体的，任一下料组件包括安装在操作台1上下料口101两侧的转轴座20，两侧转轴座20之间转动连接有毛刷辊21，毛刷辊21位于模具辊15的外侧，毛刷辊21的一端贯穿出L形立板2并安装有第二电机22，柜体27内安装有第一隔板23和第二隔板24，第一隔板23和第二隔板24之间安装有下料板25。
在具体应用中，第二电机22带动毛刷辊21转动将嵌在凹槽1501内的胶囊剥离至下料板25上，下料板25的行程末端低于行程初始段，使胶囊随着重力落在烘干笼28内。
具体的，烘干罩7与定型罩8内部均安装有风机26，两组风机26的输出端均安装有风罩30，风罩30的出风口分别紧靠烘干笼28和定型笼29；
其中，烘干笼28和定型笼29上均开设有若干进风孔31，烘干罩7与定型罩8上均连接有出风管32，两组出风管32之间共同连接有除湿机33；
烘干笼28和定型笼29内均安装有碳晶加热板37。
其中，除湿机33的输出端与两组风机26之间连接有进风管34，两组进风管34上设置有风管开关40，两组进风管34内均填充有活性炭35，两组进风管34靠近风机26的一端内部安装有过滤网36。
在具体应用中，风机26吹出的风通过风罩30形成内循环带走胶囊上的湿气并通过出风管32排出至除湿机33内，除湿机33将湿空气干燥通过进风管34回到风机26的进风端完成一次循环，空气通过活性炭35进一步进行干燥，提高内部空气的干燥性。
其中，烘干笼28内的碳晶加热板37加热温度为温度为25±0.5℃，定型笼29内的碳晶加热板37加热温度为温度为27±0.5℃，风管开关40用于控制风量，提高节能效益。
具体的，烘干罩7与定型罩8之间输送管38。
在具体应用中，输送管38位于烘干罩7的一端高于定型罩8，便于胶囊的转移。
具体的，回收箱9内安装有碳晶加热板37，回收管10上包覆有与下料管16上材质相同的加热带17。
在具体应用中，剩余的胶皮落至回收箱9内通过碳晶加热板37加热成液态转移至壁材桶4内进行二次利用。
工作原理：
加工时，涂胶机箱11通过泵体将壁材薄薄的均匀铺在胶皮鼓轮12上，通过冷却器39壁材进行冷却形成具有延展性的胶皮，胶皮通过拉伸辊13和胶皮导辊14进入模具辊15，两侧的胶皮在相遇时楔形注入器41通过喷管19将定量的芯材注入，楔形注入器41内设有加热管18用于加热胶片使其粘合，在两侧模具辊15的挤压下形成完整的胶囊，毛刷辊21转动将嵌在凹槽1501内的胶囊剥离，胶囊通过下料板25落在烘干笼28内，烘干笼28内的碳晶加热板37加热温度为温度为25±0.5℃，通过风机26初步干燥后通过输送管38至定型笼29内，随着定型笼29的转动定型，剩余的胶皮落至回收箱9内通过碳晶加热板37加热成液态转移至壁材桶4内进行二次利用。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为85.15％，微胶囊的释放率为24.12％。
实施例五
同实施例四，不同的是步骤(3)微囊改性包埋中还添加有复合调节剂2重量份，所述复合调节剂为按照质量比3∶2∶1组成的氯化镁、二乙烯三胺和脂肪醇聚氧乙烯醚。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为85.79％，微胶囊的释放率为23.55％。
实施例六
同实施例四，不同的是步骤(3)微囊改性包埋中还添加有复合调节剂4重量份，所述复合调节剂为按照质量比4∶1∶1组成的氯化镁、二乙烯三胺和脂肪醇聚氧乙烯醚。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为85.83％，微胶囊的释放率为23.16％。
实施例七
同实施例四，不同的是步骤(3)微囊改性包埋中还添加有复合调节剂3重量份，所述复合调节剂为按照质量比3.5∶1.5∶1组成的氯化镁、二乙烯三胺和脂肪醇聚氧乙烯醚。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为85.96％，微胶囊的释放率为22.73％。
对比例一
肉桂精油微胶囊的制备工艺包括以下步骤：同实施例1，不同的是在步骤(2)初级精油微囊制备时先加入***胶溶液，再加入明胶溶液；步骤(3)微囊改性包埋时从水浴取出后未移至冰浴中急速降温，而是在室温下缓慢降温，然后再调节pH值。
采用同实施例1的方法检测，微胶囊包埋率为76.68％，微胶囊的释放率为30.17％。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
1)预备液制备：按重量份称取***胶1份和明胶1-2份，分别溶于80-120份蒸馏水中，分别得到明胶溶液和***胶溶液，备用；
2)初级精油微囊制备：按重量份称取肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2-3重量份的吐温80，在转速4000-8000r/min剪切乳化1-3min，在水浴中100-300r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间；
3)微囊改性包埋：从水浴取出，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至8-12℃以下，用NaOH溶液调节pH至6.0，加入固化剂0.5-1.5重量份，保持10-20℃搅拌固化2.5-3.5h；
4)后处理：室温下静置，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于：步骤(2)初级精油微囊制备中的水浴温度为：40-60℃。
3.根据权利要求2所述的一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于：步骤(2)初级精油微囊制备中，在水浴中100-300r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中加入***胶溶液，搅拌均匀；滴加醋酸溶液，调节混合液pH值为4-5，同时在显微镜下观察至微囊形成。
4.根据权利要求3所述的一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于：步骤(3)微囊改性包埋中的固化剂为谷氨酰胺转氨酶。
5.根据权利要求4所述的一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于：步骤(3)微囊改性包埋中还添加有复合调节剂2-4重量份，所述复合调节剂为按照质量比(3-4)∶(1-2)∶1组成的氯化镁、二乙烯三胺和脂肪醇聚氧乙烯醚。
6.根据权利要求5所述的一种肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于：肉桂精油微胶囊的制备工艺包括以下步骤：
称取***胶和明胶各2g分别溶于100mL蒸馏水中，备用；
按比例称取一定量的肉桂精油与明胶溶液混合，同时加入2mL吐温80，在转速6000r/min剪切乳化2min，在一定温度的水浴中200r/min的机械搅拌下，向肉桂精油混合乳液中逐滴加入***胶溶液，搅拌均匀；随后滴加10％醋酸溶液，调节混合液pH值至预定值，同时在显微镜下观察至微囊形成，继续反应一定时间；
从水浴取出烧杯，搅拌降温，随后移至冰浴中，急速降温至10℃以下，用10％的NaOH溶液调节pH至6.0，加入谷氨酰胺转氨酶(固化剂)1g，保持15℃搅拌固化3h；
室温下静置12h，经离心、洗涤后，得到湿微胶囊，低温干燥，即得肉桂精油微胶囊。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于，包括：
操作台(1)，所述操作台(1)下设置有柜体(27)，所述操作台(1)上开设有与柜体(27)内壁连通的下料口(101)，所述操作台(1)上表面垂直安装有L形立板(2)，所述L形立板(2)的90°折弯处安装有三角筋(3)；
壁材桶(4)，所述璧材桶(4)放置在L形立板(2)上设有的水平面上，所述璧材桶(4)包括桶身(401)和桶盖(402)，所述桶身(401)和桶盖(402)之间扣合连接，所述桶盖(402)上安装有第一电机(5)，所述第一电机(5)的输出端贯穿桶盖(402)下表面并通过联轴器安装有搅拌桨(6)；
芯材注入组件，所述芯材注入组件安装在L形立板(2)上设有的垂直面上；
壁材成膜组件，所述壁材成膜组件安装在L形立板(2)上设有的垂直面上，且壁材成膜组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称；
下料组件，所述下料组件位于下料口(101)的下方，所述下料组件设置有两组并以芯材注入组件为轴心呈镜像对称；
烘干组件，所述烘干组件包括烘干罩(7)和烘干笼(28)，所述烘干笼(28)转动连接在烘干罩(7)内，且所述烘干罩(7)和烘干笼(28)之间留有间隙；
定形组件，所述定形组件包括定型罩(8)和定型笼(29)，所述定型笼(29)转动连接在定型罩(8)内，且所述定型罩(8)和定型笼(29)之间留有间隙；
回收箱(9)，所述回收箱(9)位于烘干组件与定形组件之间，所述回收箱(9)与壁材桶(4)之间通过泵体连接有回收管(10)。
8.根据权利要求7所述的肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于，任一所述壁材成膜组件包括安装在L形立板(2)上设有的垂直面上的涂胶机箱(11)、胶皮鼓轮(12)、拉伸辊(13)、胶皮导辊(14)以及模具辊(15)，所述涂胶机箱(11)位于胶皮鼓轮(12)的正上方，所述涂胶机箱(11)与壁材桶(4)之间连接有下料管(16)，所述下料管(16)上包覆有加热带(17)，所述涂胶机箱(11)底部设有条形出料口(1101)，所述条形出料口(1101)的宽度与胶皮鼓轮(12)的宽度相同，所述模具辊(15)上开设有若干胶囊状的凹槽(1501)，两组所述模具辊(15)上的凹槽(1501)对称分布；
其中，所述胶皮鼓轮(12)内安装有冷却器(39)。
9.根据权利要求8所述的肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于，所述芯材注入组件包括楔形注入器(41)，所述楔形注入器(41)安装在两组所述模具辊(15)之间偏上的位置，所述楔形注入器(41)内设有加热管(18)，所述楔形注入器(41)底部安装有喷管(19)，所述喷管(19)的输入端通过压力泵连接有芯材原料。
10.根据权利要求9所述的肉桂精油微胶囊的制备工艺，其特征在于，任一所述下料组件包括安装在操作台上下料口(101)两侧的转轴座(20)，两侧所述转轴座(20)之间转动连接有毛刷辊(21)，所述毛刷辊(21)位于模具辊(15)的外侧，所述毛刷辊(21)的一端贯穿出L形立板(2)并安装有第二电机(22)，所述柜体(27)内安装有第一隔板(23)和第二隔板(24)，所述第一隔板(23)和第二隔板(24)之间安装有下料板(25)。
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