CN114736651A - 一种韧性大豆蛋白胶黏剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大豆蛋白胶黏剂及制备方法和应用,所述大豆蛋白胶黏剂,包括豆粕分散液、改性PAE树脂交联剂、乙二醇二缩水甘油醚、蓖麻油;本发明对豆粕分散液进行高压均质处理,因为豆粕蛋白是多肽盘曲折叠后形成的大分子,经过高压剪切均质处理后,豆粕分散液受机械应力和离心挤压,大分子被剪切成小分子,使蛋白形成密实的界面层,蛋白分子之间相互作用机会增加,因而粒径尺寸会减小。采用改性PAE树脂交联剂和乙二醇二缩水甘油醚的基础上,通过添加疏水性聚醚物质蓖麻油,更加容易形成交联网状结构,提高耐水性的同时进一步增强胶合强度。
Description
技术领域
本发明涉及粘合剂技术领域,具体涉及一种大豆蛋白胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
胶合板的使用非常广泛,但因其含有甲醛,成为制约其应用的一大难题。胶合板中所含的甲醛除微量来自于木材本身外,其他主要来源于胶粘剂。三醛胶因甲醛含量高,容易导致室内空气中甲醛含量长期超标,对人体健康造成威胁。因此,环保型胶粘剂逐渐引起各国工业界的重视。
蛋白胶粘剂是以蛋白质作为主要原料的一类天然胶粘剂的总称,可分为动物蛋白胶粘剂和植物蛋白胶粘剂,属于植物蛋白胶粘剂的大豆胶粘剂因能够替代化石资源,原料来源丰富,价格低廉,安全环保等原因显示出了较大的发展潜力,虽然大豆胶粘剂存在粘结强度低、耐水性差等缺陷,但因全球石油资源的有限性和环境污染问题日益受到关注等原因,使得工业应用中重新考虑环境友好型的天然胶粘剂,大豆蛋白胶粘剂再次成为研究热点。
现有的一些无醛大豆蛋白胶粘剂存在粘结能力差、耐水性差的缺陷,因此在制备轻质板的过程中需要较大的预压和热压压力才能达到需要的粘结强度和机械强度。
发明内容
鉴于此,本发明的目的在于提供一种韧性大豆蛋白胶黏剂及制备方法和应用。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种大豆蛋白胶黏剂,包括豆粕分散液、改性PAE树脂交联剂、乙二醇二缩水甘油醚、蓖麻油。
所述的大豆蛋白胶黏剂,按重量份数计,包括以下各组分:
所述豆粕分散液中豆粕粉的质量浓度为10-20%。
所述的豆粕分散液的制备方法包括如下步骤:
S1、将豆粕粉碎成豆粕粉,然后将豆粕粉分散于水中,制备成豆粕分散液;
S2、对豆粕分散液进行高压剪切均质处理。
步骤S2中,均质处理的条件为10-20Mpa下,均质处理5-10min。
所述豆粕粉的粒径为100-200目。
所述改性PAE树脂交联剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1,聚酰胺多胺中间体的制备:将己二酸与二乙烯三胺加入到反应釜中,待原料完全混融后,搅拌均匀,升温蒸去溶液中的水分,将水分蒸干后,立即停止加热,降温至120℃以下,加水调节固含量至20-30wt%,搅拌至均相后停止搅拌,制备获得聚酰胺多胺中间体溶液;
步骤2,接枝儿茶酚基团预聚体的制备:将聚酰胺多胺中间体溶液与3,4-二羟基苯甲醛加入到反应釜中,在25~30℃的条件下搅拌反应后得到接枝儿茶酚基团预聚体;
步骤3,改性PAE树脂交联剂的制备:向所述接枝儿茶酚基团预聚体中加入水,缓慢滴加的环氧氯丙烷,滴加完毕后升温到60-65℃保温1-2h,之后滴加HCL调节pH值至3-4,得到改性PAE树脂交联剂。
步骤1具体为,将己二酸与二乙烯三胺加入到反应釜中,待原料完全混融后,搅拌均匀,升温至150-180℃,蒸去溶液中的水分,将水分蒸干后,立即停止加热,降温至120℃以下时加入一定比例的水调节固含量至20-30wt%,搅拌至均相后停止搅拌,制备获得聚酰胺多胺中间体溶液。
步骤2具体为,将聚酰胺多胺中间体溶液与3,4-二羟基苯甲醛加入到反应釜中搅拌反应后得到接枝儿茶酚基团预聚体。
所述的韧性大豆蛋白胶黏剂作为木材胶粘剂的应用也属于本发明的保护范围。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明对豆粕分散液进行高压均质处理,摸索出最佳的工艺,在10-20(Mpa)下,均质5-10(min),获得的豆粕分散液均有较好的理化性状,因为豆粕蛋白是多肽盘曲折叠后形成的大分子,经过高压剪切均质处理后,豆粕分散液受机械应力和离心挤压,大分子被剪切成小分子,使蛋白形成密实的界面层,蛋白分子之间相互作用机会增加,因而粒径尺寸会减小。另外,高压均质过程中豆粕颗粒受到巨大的剪切和撞击作用,增加均质时间,豆粕受撞击和剪切次数持续增加,豆粕颗粒粒径越来越小。且由于机械剪切力破坏了蛋白分子内的二硫键,暴露出来的亲水基团增加,蛋白表面疏水性下降,亲水基团易与水结合,有利于提高豆粕吸水率;但是并非均质压力越大约好,也并非均质时间越长越好,压力过大或者均质时间过长,会破坏蛋白内部的机械结构,反而使得吸水性能下降;
2、在PAE的上接枝儿茶酚功能基团,制备的蛋白胶黏剂初粘性显著提高,预压成型时间大幅缩短,耐水胶合强度提高;
3、乙二醇二缩水甘油醚为蛋白分子重组剂,可以使水解的小分子蛋白重组,形成一定分子量的预聚体,增加胶黏剂分子内聚力;
4、本发明采用改性PAE树脂交联剂和乙二醇二缩水甘油醚的基础上,通过添加疏水性聚醚物质蓖麻油,更加容易形成交联网状结构,提高耐水性的同时进一步增强胶合强度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1豆粕分散液的制备
制备方法如下:
(1)将豆粕粉碎,过200目,然后将豆粕粉分散于水中,制备成豆粕分散液,质量浓度为10%;
(2)利用高压剪切的均质机对豆粕分散液进行处理,均质压力及时间如表1所示;
(3)测定各实验组获得的豆粕分散液中豆粕粒径及吸水性。
表1
其中,对照组为不进行处理的豆粕分散液。
吸水性测试方法如下:
步骤1、将表1各实验组的样品烘干,得到固化后的蛋白样品并称重;
步骤2、将固化后的蛋白样品放到相对湿度为80%,温度为50℃的恒温恒湿箱中;
步骤3、4小时后称重。
依照公式计算得到蛋白吸水率:吸水率=(B-A)/A×100%
A:吸水前样品的质量﹐B:吸水后样品的质量
表1结果表明,在10-20(Mpa)下,均质处理5-10(min),获得的豆粕分散液均有较好的理化性状。理由在于:
1)未进行处理的豆粕粒径最大,因为豆粕蛋白是多肽盘曲折叠后形成的大分子,经过高压剪切均质处理后,豆粕分散液受机械应力和离心挤压,大分子被剪切成小分子,使蛋白形成密实的界面层,蛋白分子之间相互作用机会增加,因而粒径尺寸会减小。另外,高压均质过程中豆粕颗粒受到巨大的剪切和撞击作用,增加均质时间,豆粕受撞击和剪切次数持续增加,豆粕颗粒粒径越来越小。
2)未改性豆粕吸水率最低,经过高压剪切均质处理后,豆粕吸水率有所提高,这是由于机械剪切力破坏了蛋白分子内的二硫键,暴露出来的亲水基团增加,蛋白表面疏水性下降,亲水基团易与水结合,有利于提高豆粕吸水率。
但是并非均质压力越大约好,也并非均质时间越长越好,压力过大或者均质时间过长,会破坏蛋白内部的机械结构,反而使得吸水性能下降。
实施例2-5
实施例2-5涉及一种韧性大豆蛋白胶黏剂及制备方法。
1、韧性大豆蛋白胶黏剂配方
实施例2-6的韧性大豆蛋白胶黏剂的组分及用量如表1所示,表1中“-”表示未添加。
表1(单位:重量份数)
其中,豆粕分散液为实施例1的试验组7提供的方法所制。
改性PAE树脂交联剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1,聚酰胺多胺中间体的制备:将己二酸与二乙烯三胺加入到反应釜中,待原料完全混融后,搅拌均匀,升温至150-180℃,蒸去溶液中的水分,将水分蒸干后,立即停止加热,降温至120℃以下时加入一定比例的水调节固含量至20-30wt%,搅拌至均相后停止搅拌,制备获得聚酰胺多胺中间体溶液
步骤2,接枝儿茶酚基团预聚体的制备:将聚酰胺多胺中间体溶液与3,4-二羟基苯甲醛加入到反应釜中,在25~30℃的条件下搅拌反应后得到接枝儿茶酚基团预聚体;
步骤3,改性PAE树脂交联剂的制备:向所述接枝儿茶酚基团预聚体中加入水,缓慢滴加10kg的环氧氯丙烷,滴加完毕后升温到60-65℃保温1-2h,之后滴加HCL调节pH值至3-4,得到改性PAE树脂交联剂。
2、制备方法
步骤1,按照表1的配方进行备料;
步骤2,将豆粕分散液、改性PAE树脂交联剂聚丙烯酸酯,和乙二醇二缩水甘油醚用磁力搅拌器搅拌20min,,混合均匀,制备成混合溶液;
步骤3、将蓖麻油逐滴加入到步骤2制备的混合液中,并在50-55℃下搅拌均匀,并加入消泡剂,制得所述韧性大豆蛋白胶黏剂。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于,不添加改性PAE树脂交联剂聚丙烯酸酯。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于,将改性PAE树脂交联剂替换为聚丙烯酸酯乳液(AE)。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于,不添加蓖麻油。
对比例4
本对比例与实施例2的区别在于,将乙二醇二缩水甘油醚替换为新戊二醇二缩水甘油醚(NGDE)。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于,将乙二醇二缩水甘油醚替换为双酚A二缩水甘油醚。
应用效果测试
将实施例2-5以及对比例1-5制备的胶分别用于制备三层胶合板,具体方法为:
将木单板干燥至重量含水量为5%-7%,将实施例2-5以及对比例1-5制备的胶均匀涂抹于单板芯层的两面,施胶量为280g/m2,将涂有胶的单板叠放好,共三层组成板胚,放入冷压机中冷压30min,冷压完成后对板面进行修补,修补完成后放入热压机于130℃下进行热压,热压时间为1.5min/mm,热压完成,即得胶合板。经过检测,该胶合板能达到国标GB/T9846-2016种规定的Ⅱ类胶合板要求,同时经80℃水浸泡3小时,测定湿态胶合强度,结果见表2。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,包括豆粕分散液、改性PAE树脂交联剂、乙二醇二缩水甘油醚、蓖麻油。
3.根据权利要求1或2所述的大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,所述豆粕分散液中豆粕粉的质量浓度为10-20%。
4.根据权利要求2所述的韧性大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,所述的豆粕分散液的制备方法包括如下步骤:
S1、将豆粕粉碎成豆粕粉,然后将豆粕粉分散于水中,制备成豆粕分散液;
S2、对豆粕分散液进行高压剪切均质处理。
5.根据权利要求4所述的韧性大豆蛋白胶黏剂、其特征在于,步骤S2中,均质处理的条件为10-20Mpa下,均质处理5-10min。
6.根据权利要求4所述的韧性大豆蛋白胶黏剂、其特征在于,所述豆粕粉的粒径为100-200目。
7.根据权利要求2所述的韧性大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,所述改性PAE树脂交联剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1,聚酰胺多胺中间体的制备:将己二酸与二乙烯三胺加入到反应釜中,待原料完全混融后,搅拌均匀,升温蒸去溶液中的水分,将水分蒸干后,立即停止加热,降温至120℃以下,加水调节固含量至20-30wt%,搅拌至均相后停止搅拌,制备获得聚酰胺多胺中间体溶液;
步骤2,接枝儿茶酚基团预聚体的制备:将聚酰胺多胺中间体溶液与3,4-二羟基苯甲醛加入到反应釜中,在25~30℃的条件下搅拌反应后得到接枝儿茶酚基团预聚体;
步骤3,改性PAE树脂交联剂的制备:向所述接枝儿茶酚基团预聚体中加入水,缓慢滴加的环氧氯丙烷,滴加完毕后升温到60-65℃保温1-2h,之后滴加HCL调节pH值至3-4,得到改性PAE树脂交联剂。
8.根据权利要求7所述的韧性大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,步骤1具体为,将己二酸与二乙烯三胺加入到反应釜中,待原料完全混融后,搅拌均匀,升温至150-180℃,蒸去溶液中的水分,将水分蒸干后,立即停止加热,降温至120℃以下时加入一定比例的水调节固含量至20-30wt%,搅拌至均相后停止搅拌,制备获得聚酰胺多胺中间体溶液。
9.根据权利要求7所述的韧性大豆蛋白胶黏剂,其特征在于,步骤2具体为,将聚酰胺多胺中间体溶液与3,4-二羟基苯甲醛加入到反应釜中搅拌反应后得到接枝儿茶酚基团预聚体。
10.如权利要求1-9任一项所述的韧性大豆蛋白胶黏剂作为木材胶粘剂的应用。
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