CN114733483A - 一种用于酚氨废水处理的活性焦及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于酚氨废水处理的活性焦及其制备方法，包括如下步骤：将活性焦破碎后，用硝酸溶液超声浸泡处理30min后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，将所得的活性焦颗粒浸于由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液中2～6 h，取出，沥干，置于微波烘干箱内处理至含水量为10%，捏合，将所得的捏合料造粒后，在惰性气氛中下，在400～550℃恒温处理2～3h后，将所得的复合载体置于壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1～2h，取出，沥干，在100～120℃恒温处理2～3h，即得。本发明所得活性焦具有很强的吸附能力和降解能力，可以快速脱除废水中的氨酚。

Description

一种用于酚氨废水处理的活性焦及其制备方法
技术领域
本发明涉及酚氨废水净化领域，具体涉及一种用于酚氨废水处理及其活性焦的制备方法。
背景技术
在煤的热解工艺中通常会产生含酚氨废水，该废水量约为原料煤量的5～10wt％，处理难度较大，尤其是废水中的酚、氨采用常规的生化处理较难去除，目前常采用蒸氨、脱酚的操作来先进行处理。CN 108046522A公开了一种酚氨废水处理方法，包括降温除油预处理、气浮或过滤除油预处理、蒸氨和脱酚预处理、浊水冷却循环生化预处理、生化处理及深度处理的步骤，其中，蒸氨和脱酚预处理具体为：通过气浮或过滤预处理后的酚氨废水，依次进入蒸氨和脱酚***，先在蒸氨***中分离出大部分的酸性气、氨和挥发性有机物，然后进入萃取脱酚***，脱除大部分不易挥发的有机物，废水得到再次预处理，该阶段需要萃取等操作，较为复杂，处理难度大。
活性焦是一种具有吸附和催化特性的炭材料产品，具有活性炭的特点，如比表面积较大，化学性质稳定，可再生，可重复利用，同时克服了活性炭价格高，机械强度低，不耐磨，易产生粉尘的缺点，在大气污染治理，环境水治理领域得到了广泛的运用。但是其在氨酚废水处理方面效果欠佳。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种用于酚氨废水处理的活性焦及其制备方法，所得活性焦具有很强的吸附能力和降解能力，可以快速脱除废水中的氨酚。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，包括如下步骤：
S1、将活性焦破碎后，用质量分数为 0.5～5％的硝酸溶液超声浸泡处理30min后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，得活性焦颗粒；
S2、配置由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液；
S3、将所得的活性焦颗粒浸渍于所得的混合溶液中 2～6 h后，取出，沥干，置于60～100℃的微波烘干箱内处理至含水量为10%左右，捏合，得到捏合料；
S4、将所得的捏合料造粒后，将所得的颗粒在惰性气氛中下，在400～550℃恒温处理2～3h，得复合载体；
S5、称取所得的复合载体置于壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1～2h，取出，沥干，在100～120℃恒温处理 2～3h，即得。
作为本方案的进一步地设计，瞬时高压匀质的压力为 60～100 MPa，处理流速为4～6L/h，温度为 30～35℃。
作为本方案的进一步地设计，混合溶液中 Mn:Ce的摩尔比=(0.08～0.8):(0.008～0.8)，固态水凝胶颗粒的添加量为锰的可溶性盐、铈的可溶性盐总质量的5%。
作为本方案的进一步地设计，所述固体水凝胶颗粒为高吸水性高分子树脂充分吸水膨胀成的球形固态水凝胶，球形固体水凝胶的粒径小于1mm。
作为本方案的进一步地设计，所述高吸水性高分子树脂为聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类中的一种。
作为本方案的进一步地设计，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：
1）、将2.5 g CuSO4·5H2O加入500 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解完全，再加入0.5 g聚乙二醇，持续搅拌30 min后，缓慢加入20mL 浓度为6.0 mol·L-1的NaOH溶液，搅拌至完全生成深蓝色Cu(OH)2沉淀；
2）、逐滴加入5 mL 2 mol·L-1的水合肼(N2H4·H2O)溶液，常温下搅拌 5 h后，高速离心机离心，得Cu2O沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得Cu2O纳米粒子；
3）、配制100 mL 2%的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2g壳聚糖粉末，搅拌24h，至溶液透明均匀，没有气泡，配制成2%的壳聚糖醋酸溶液；
4）、将所得的Cu2O纳米粒子加入到上述壳聚糖溶液中，用超声波分散10 min，即得。
作为本方案的进一步地设计，称取所得的复合载体置于 6倍量的壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1～2h，取出，沥干，在100～120℃恒温处理 2～3h，即得。
本发明还提供了一种用于酚氨废水处理的活性焦，采用上述的制备方法制备所得。
本发明具有以下有益效果：
所得活性焦具有很强的吸附能力和降解能力，可以快速脱除废水中的氨酚。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，包括如下步骤：
S1、将活性焦破碎至100目，用质量分数为 2％的硝酸溶液超声浸泡处理30min后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，得活性焦颗粒；其中，瞬时高压匀质的压力为 60 MPa，处理流速为 4L/h，温度为 35℃；
S2、配置由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液；其中，混合溶液中 Mn:Ce的摩尔比=0.08:0.008，固态水凝胶颗粒的添加量为锰的可溶性盐、铈的可溶性盐总质量的5%；所述固体水凝胶颗粒为高吸水性高分子树脂充分吸水膨胀成的球形固态水凝胶，球形固体水凝胶的粒径小于1mm；所述高吸水性高分子树脂为聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类中的一种；
S3、将所得的活性焦颗粒浸渍于所得的混合溶液中 2 h后，取出，沥干，置于 60℃的微波烘干箱内处理至含水量为10%左右，捏合，得到捏合料；
S4、将所得的捏合料造粒后，将所得的颗粒在惰性气氛中下，在400℃恒温处理3h，得复合载体；
S5、称取所得的复合载体置于6倍量的壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1h，取出，沥干，在100℃恒温处理 3h，即得。
本实施例中，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：
1）、将2.5 g CuSO4·5H2O加入500 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解完全，再加入0.5 g聚乙二醇，持续搅拌30 min后，缓慢加入20mL 浓度为6.0 mol·L-1的NaOH溶液，搅拌至完全生成深蓝色Cu(OH)2沉淀；
2）、逐滴加入5 mL 2 mol·L-1的水合肼(N2H4·H2O)溶液，常温下搅拌 5 h后，高速离心机离心，得Cu2O沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得Cu2O纳米粒子；
3）、配制100 mL 2%的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2g壳聚糖粉末，搅拌24h，至溶液透明均匀，没有气泡，配制成2%的壳聚糖醋酸溶液；
4）、将所得的Cu2O纳米粒子加入到上述壳聚糖溶液中，用超声波分散10 min，即得。
实施例2
一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，包括如下步骤：
S1、将活性焦破碎至100目，用质量分数为 3％的硝酸溶液超声浸泡处理30min后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，得活性焦颗粒；其中，瞬时高压匀质的压力为 80 MPa，处理流速为 5L/h，温度为 32℃；
S2、配置由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液；其中，混合溶液中 Mn:Ce的摩尔比=0.44:0.44，固态水凝胶颗粒的添加量为锰的可溶性盐、铈的可溶性盐总质量的5%；所述固体水凝胶颗粒为高吸水性高分子树脂充分吸水膨胀成的球形固态水凝胶，球形固体水凝胶的粒径小于1mm；所述高吸水性高分子树脂为聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类中的一种；
S3、将所得的活性焦颗粒浸渍于所得的混合溶液中 4 h后，取出，沥干，置于 80℃的微波烘干箱内处理至含水量为10%左右，捏合，得到捏合料；
S4、将所得的捏合料造粒后，将所得的颗粒在惰性气氛中下，在475℃恒温处理2.5h，得复合载体；
S5、称取所得的复合载体置于6倍量的壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1.5h，取出，沥干，在110℃恒温处理 2.5 h，即得。
本实施例中，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：
1）、将2.5 g CuSO4·5H2O加入500 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解完全，再加入0.5 g聚乙二醇，持续搅拌30 min后，缓慢加入20mL 浓度为6.0 mol·L-1的NaOH溶液，搅拌至完全生成深蓝色Cu(OH)2沉淀；
2）、逐滴加入5 mL 2 mol·L-1的水合肼(N2H4·H2O)溶液，常温下搅拌 5 h后，高速离心机离心，得Cu2O沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得Cu2O纳米粒子；
3）、配制100 mL 2%的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2g壳聚糖粉末，搅拌24h，至溶液透明均匀，没有气泡，配制成2%的壳聚糖醋酸溶液；
4）、将所得的Cu2O纳米粒子加入到上述壳聚糖溶液中，用超声波分散10 min，即得。
实施例3
一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，包括如下步骤：
S1、将活性焦破碎至100目，用质量分数为5％的硝酸溶液超声浸泡处理30min 后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，得活性焦颗粒；其中，瞬时高压匀质的压力为100 MPa，处理流速为6L/h，温度为 30℃；
S2、配置由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液；其中，混合溶液中 Mn:Ce的摩尔比=0.8: 0.8，固态水凝胶颗粒的添加量为锰的可溶性盐、铈的可溶性盐总质量的5%；所述固体水凝胶颗粒为高吸水性高分子树脂充分吸水膨胀成的球形固态水凝胶，球形固体水凝胶的粒径小于1mm；所述高吸水性高分子树脂为聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类中的一种；
S3、将所得的活性焦颗粒浸渍于所得的混合溶液中 6 h后，取出，沥干，置于 100℃的微波烘干箱内处理至含水量为10%左右，捏合，得到捏合料；
S4、将所得的捏合料造粒后，将所得的颗粒在惰性气氛中下，在550℃恒温处理2h，得复合载体；
S5、称取所得的复合载体置于6倍量的壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理2h，取出，沥干，在120℃恒温处理 2 h，即得。
本实施例中，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：
1）、将2.5 g CuSO4·5H2O加入500 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解完全，再加入0.5 g聚乙二醇，持续搅拌30 min后，缓慢加入20mL 浓度为6.0 mol·L-1的NaOH溶液，搅拌至完全生成深蓝色Cu(OH)2沉淀；
2）、逐滴加入5 mL 2 mol·L-1的水合肼(N2H4·H2O)溶液，常温下搅拌 5 h后，高速离心机离心，得Cu2O沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中于60℃干燥3h，得Cu2O纳米粒子；
3）、配制100 mL 2%的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2g壳聚糖粉末，搅拌24h，至溶液透明均匀，没有气泡，配制成2%的壳聚糖醋酸溶液；
4）、将所得的Cu2O纳米粒子加入到上述壳聚糖溶液中，用超声波分散10 min，即得。
性能测试：
以表1所示的煤焦油化废水为处理对象，测定实施例1、实施例2、实施例3所得的活性剂的氨酚去除能力；其中，采用HJT 399-2007水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法，测定水中COD；采用HJ 537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法，测定水中氨氮；用溴化容量法测定总酚。
表1
Figure 955358DEST_PATH_IMAGE001
结果如表2所示：
表2
Figure 956812DEST_PATH_IMAGE002
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将活性焦破碎后，用质量分数为 0.5～5％的硝酸溶液超声浸泡处理30min 后，瞬时高压匀质处理1次，蒸馏水冲洗3遍，沥干，得活性焦颗粒；
S2、配置由锰的可溶性盐、铈的可溶性盐、固态水凝胶颗粒和水混合而成的混合溶液；
S3、将所得的活性焦颗粒浸渍于所得的混合溶液中 2～6 h后，取出，沥干，置于 60～100℃的微波烘干箱内处理至含水量为10%，捏合，得到捏合料；
S4、将所得的捏合料造粒后，将所得的颗粒在惰性气氛中下，在400～550℃恒温处理2～3h，得复合载体；
S5、称取所得的复合载体置于壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1～2h，取出，沥干，在100～120℃恒温处理 2～3h，即得。
2.如权利要求1所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，瞬时高压匀质的压力为 60～100 MPa，处理流速为4～6L/h，温度为 30～35℃。
3.如权利要求1所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，混合溶液中 Mn:Ce的摩尔比=(0.08～0.8):(0.008～0.8)，固态水凝胶颗粒的添加量为锰的可溶性盐、铈的可溶性盐总质量的5%。
4.如权利要求1所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，所述固体水凝胶颗粒为高吸水性高分子树脂充分吸水膨胀成的球形固态水凝胶，球形固体水凝胶的粒径小于1mm。
5.如权利要求4所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，所述高吸水性高分子树脂为聚丙烯酸盐类、聚乙烯醇类、聚氧化烷烃类中的一种。
6.如权利要求1所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，所述壳聚糖/Cu2O悬浊液通过以下步骤制备所得：
1）、将2.5 g CuSO4·5H2O加入500 mL的蒸馏水中，搅拌至溶解完全，再加入0.5 g 聚乙二醇，持续搅拌30 min后，缓慢加入20mL 浓度为6.0 mol·L-1的NaOH溶液，搅拌至完全生成深蓝色Cu(OH)2沉淀；
2）、逐滴加入5 mL 2 mol·L-1的水合肼(N2H4·H2O)溶液，常温下搅拌 5 h后，高速离心机离心，得Cu2O沉淀，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，在真空干燥箱中于60℃干燥3 h，得Cu2O纳米粒子；
3）、配制100 mL 2%的醋酸溶液，然后在醋酸溶液中加入2g壳聚糖粉末，搅拌24h，至溶液透明均匀，没有气泡，配制成2%的壳聚糖醋酸溶液；
4）、将所得的Cu2O纳米粒子加入到上述壳聚糖溶液中，用超声波分散10 min，即得。
7.如权利要求1所述的一种用于酚氨废水处理的活性焦的制备方法，其特征在于，称取所得的复合载体置于 6倍量的壳聚糖/Cu2O悬浊液中，浸渍处理1～2h，取出，沥干，在100～120℃恒温处理 2～3h，即得。
8.一种用于酚氨废水处理的活性焦，其特征在于：采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制备所得。
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