CN113332971A - 一种纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂作为抑藻剂的应用及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米ZnO/g‑C3N4复合催化剂的制备方法及应用；发明提供了纳米ZnO/g‑C3N4复合催化剂作为抑藻剂和去除藻毒素的应用。本发明使用纳米ZnO/g‑C3N4复合催化剂进行抑藻和藻毒素去除，且不具有毒性效应。该复合催化剂在抑藻过程中可使溶液快速澄清透明，形成易沉降的絮凝物，便于复合催化剂与藻细胞絮凝物的收集。此外，本发明使用的纳米ZnO/g‑C3N4复合催化剂在抑藻过程中不需要外加光照等特殊条件就能够实现有效抑藻，且抑藻所需耗费的时间更少。在节约能源与时间的同时，达到与现有光催化剂相同或更高的抑藻效能。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法及在在抑藻及降解微囊藻毒素过程中的应用，属于水污染处理技术领域。
背景技术
随着社会经济的快速发展，大量的氮、磷进入到水体中，造成水体富营养化。在各种环境因素的影响下，蓝藻水华爆发的频率剧增，水生生态环境被严重破坏，产生了巨大的经济损失，并直接或间接地影响了人类健康，已成为全世界普遍存在的主要环境问题之一。
纳米ZnO作为一种纳米材料，广泛应用于光催化领域，在光照条件下能够降解水体有机污染物。但是，纳米ZnO在水环境具有毒性效应，对水生植物、动物及微生物产生了负面影响，这限制了纳米ZnO材料在实际水体中抑藻的直接应用。
石墨相氮化碳(g-C3N4)具有良好的化学稳定性、生物兼容性和较高的孔隙度，其化学性质稳定，广泛应用于吸附及光催化技术领域。在抑藻方面，g-C3N4多用作光催化剂，而较少利用其吸附性能进行抑藻。因此，运用g-C3N4良好的吸附性能，制备一种吸附性强、非光催化且能够快速去除水体中藻类的g-C3N4复合催化剂，值得继续深入研究。
目前，金属氧化物负载g-C3N4相关的抑藻技术主要为光催化技术。各种光催化复合材料在实际抑藻应用中均存在缺点，处理耗时过长、材料回收性差和造成二次污染等。目前未见将纳米ZnO负载至g-C3N4表面的复合催化剂作为抑藻材料及降解微囊藻毒素的相关报道。在无外加光照条件下，该种复合材料可否达到良好的抑藻效能也尚未可知。
发明内容
针对上述的技术问题，本发明提供了一种纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂，利用纳米ZnO负载的g-C3N4，通过二者的协同作用进行抑藻，同时在过程中降解微囊藻毒素，从而控制蓝藻水华的爆发。
第一方面，本发明提供了纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂作为抑藻剂的应用。
作为优选，所述纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂通过纳米ZnO和三聚氰胺作为前驱体煅烧得到，纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:5～1:1。
作为优选，所述纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂通过纳米ZnO和三聚氰胺作为前驱体煅烧得到，纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:2。
作为优选，所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂相对于被处理藻液的用量为0.5～4.0g/L。
作为优选，所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂投加到被处理藻液中之后，不提供光照条件。
第二方面，本发明提供了纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在水体藻毒素去除中的应用。
第三方面，本发明前述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一、将g-C3N4前驱体与纳米ZnO混合并进行研磨；
步骤二、对步骤一所得的混合物进行煅烧、研磨、过筛后，得到纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂。
作为优选，步骤一中所述的g-C3N4前驱体为三聚氰胺。纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:5～1:1。
作为优选，步骤一中所述研磨的方法为：将混合物置于玻璃研钵中，研磨20min，得到均匀的白色固体粉末。
作为优选，步骤二中所述的煅烧条件为：先以10℃/min的加热速率加热至500℃，在500℃下煅烧2h，再以5℃/min的加热速率加热至520℃，在520℃下煅烧2h后，自然冷却到室温。
作为优选，步骤二中所述的煅烧在箱式气氛炉中进行。
作为优选，步骤二中所述的过筛条件为60目筛。
本发明具有的有益效果是：
1、本发明使用纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂进行抑藻，且不具有毒性效应。该复合催化剂在抑藻过程中可使溶液快速澄清透明，形成易沉降的絮凝物，便于复合催化剂与藻细胞絮凝物的收集。
2、本发明使用的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻过程中不需要外加光照等特殊条件就能够实现有效抑藻，且抑藻所需耗费的时间更少。在节约能源与时间的同时，达到与现有光催化剂相同或更高的抑藻效能。
3、本发明以纳米ZnO和三聚氰胺为前驱体，通过研磨将二者混合，后经高温煅烧制得纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂，所述纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂相比于已有的抑藻工艺，可在短的时间内与藻类反应，达到理想的除藻效果。
4、本发明制备的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻的同时，还能够快速去除微囊藻毒素。
附图说明
图1为不同质量比纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂对藻细胞去除率的比较图。
图2为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂不同投加量下藻细胞去除率随时间的变化关系图。
图3为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂对藻液中微囊藻毒素的去除效能能图。
图4为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂与纯g-C3N4在相同条件下的抑藻效能对比图。
图5为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂和纳米ZnO反应后絮凝物的沉降速率对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步描述。
实施例1
一种纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，具体步骤如下：
取四份1.0g纳米ZnO分别与1.0、2.0、3.0、5.0g三聚氰胺混合，在研钵中轻度研磨20min，得到白色固体粉末。将适量该固体粉末加入坩埚，并置于箱式气氛炉中。以10℃/min的加热速率加热至500℃，在500℃下煅烧2h，再以5℃/min的加热速率加热至520℃，在520℃下煅烧2h后，自然冷却到室温，得到淡黄色的固体产物。随后将固体产物研磨均匀，过60目筛，分别得到制备时纳米ZnO与三聚氰胺质量比为1:1、1:2、1:3、1:5的复合催化剂。
实施例2
不同质量比的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻中的应用，具体过程如下：
取由BG11培养的铜绿微囊藻藻液，取适量藻液加入离心管中，室温下以4000rpm离心10min，倒掉上清液，再加入蒸馏水，配制成一定浓度的藻悬液。
将四份0.8g的不同纳米ZnO质量比的复合催化剂分别加入到四份200mL藻悬液中，磁力搅拌转速设置为250rpm，反应10min后，静置30min。取上清液，对四份藻悬液中提取的上清液样品的叶绿素a浓度进行测定，确定各质量比的复合催化剂对铜绿微囊藻细胞的去除率T。
铜绿微囊藻细胞去除率T通过测量实验前后藻液的叶绿素a含量计算得到，具体计算公式如下：
其中，C0为藻悬液中的初始叶绿素a浓度；C1为藻悬液在反应后的叶绿素a浓度。根据相关报道，叶绿素a可表示藻细胞密度，同时也可表示藻细胞的光合作用能力，故该表达式能够准确的获取铜绿微囊藻细胞的去除率T。
所得的藻细胞去除率结果如图1所示，结果表明，相比未负载纳米ZnO的纯g-C3N4，纳米ZnO的负载显著增加了该材料的抑藻效能，其中质量比为1:2的复合催化剂在反应10min后，藻细胞去除率可达95％，抑藻效果最佳，为最佳质量比，相对于其他比例具有显著的优益性。质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂具有较好抑藻效能的原因推测为该质量比下材料的吸附混凝能力更强，吸附藻细胞的同时纳米ZnO进入藻细胞内并破坏细胞结构。
实施例3
纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在不同投加量、不同处理时间情况下的抑藻效能对比，具体如下：
取由BG11培养的铜绿微囊藻藻液，取适量藻液加入离心管中，室温下以4000rpm离心10min，倒掉上清液，再加入蒸馏水，配制成一定浓度的藻悬液。
以质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂，对所得的藻悬液进行四组抑藻试验。每组抑藻试验中，藻悬液的用量均为200ml，磁力搅拌转速设置为250rpm。四组抑藻试验中纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的投加量分别为0.5、1.0、2.0、4.0g/L。每组抑藻试验均在投加催化剂0、2、5、10min时取样，并测定样品的叶绿素a浓度，并分别计算铜绿微囊藻细胞的去除率T。
各投加量下质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂对应的藻细胞去除率随时间的变化关系如图2所示。结果表明，复合催化剂投加量为4.0g/L时，反应进行10min后，藻细胞去除率可达95％以上。
实施例4
纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在降解藻毒素中的应用，具体过程如下：
取由BG11培养的铜绿微囊藻藻液，取适量藻液加入离心管中，室温下以4000rpm离心10min，倒掉上清液，再加入蒸馏水，配制成一定浓度的藻悬液。将质量比为1:2的复合催化剂分别加入到藻悬液中，磁力搅拌转速设置为250rpm，在投加复合催化剂0、2、4、6、8、10min时取样，并测定藻液样品的微囊藻毒素(MC-LR)残留量。
藻液样品在测试前经过包括固相萃取的前处理。经过前处理后，利用UPLC/MS/MS检测藻液样品中的微囊藻毒素(MC-LR)残留量。
质量比为1:2的复合催化剂对藻液中MC-LR的去除效能如图3所示。结果表明，该催化剂能够在10min内可降解藻毒素的浓度至2.0μg/L以下，说明1:2ZnO/g-C3N4具有很好的降解藻毒素能力。
对比例1
将4.0g/L纯g-C3N4加入至经前处理后的藻悬液中，经磁力搅拌10min并静置30min。藻液前处理方法、抑藻条件均与实施例2中相同。
图4为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂和纯g-C3N4在相同条件下的抑藻效能对比图。结果表明，相同的处理条件下，纯g-C3N4在10分钟内对藻细胞的去除率为1.5％，远低于质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的95.6％。表明在相同投加量下，纯g-C3N4在短时间内对铜绿微囊藻细胞基本无去除效果，而纳米ZnO负载的g-C3N4的抑藻效能得到了极大的提升。
对比例2
将4.0g/L的纳米ZnO加入至经前处理后的藻悬液中，经磁力搅拌10min后取样，利用浊度计测定样品溶液的浊度变化。藻液前处理方法、抑藻条件均与实施例2中相同。
图5为质量比为1:2的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂和纳米ZnO反应后絮凝物的沉降速率对比图。结果表明，相同处理条件下，反应后静置过程的前5min内，4g/L的1:2ZnO/g-C3N4处理组的样品浊度可快速下降至455NTU，上清液基本达到澄清透明状态，而纳米ZnO处理组的样品浊度仅下降至965NTU。所以，在相同时间内，样品浊度变化情况可反映该材料在抑藻后絮凝物的沉降速率远大与纳米ZnO。静置30min后，前者样品浊度降至136NTU，而后者趋近稳定于602NTU。经纳米ZnO处理后的样品上清液中仍悬浮着大量颗粒物。该实验结果证实ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻过程中与藻细胞反应可形成沉降性能良好的絮凝物，使藻液在短时间内达到澄清透明的效果的同时，便于对絮凝物的回收及利用。
Claims (10)
1.纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂作为抑藻剂的应用。
2.根据权利要求1所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻中的应用，其特征在于：所述纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂通过纳米ZnO和三聚氰胺作为前驱体煅烧得到，纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:5～1:1。
3.根据权利要求1所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻中的应用，其特征在于：所述纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂通过纳米ZnO和三聚氰胺作为前驱体煅烧得到，纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻中的应用，其特征在于：所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂相对于被处理藻液的用量为0.5～4.0g/L。
5.根据权利要求1所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在抑藻中的应用，其特征在于：所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂投加到被处理藻液中之后，不提供光照条件。
6.纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂在水体藻毒素去除中的应用。
7.一种纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一、将g-C3N4前驱体与纳米ZnO混合并进行研磨；
步骤二、对步骤一所得的混合物进行煅烧、研磨、过筛后，得到纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂。
8.根据权利要求7所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的g-C3N4前驱体为三聚氰胺；纳米ZnO和三聚氰胺的质量比为1:5～1:1。
9.根据权利要求7所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤一中所述研磨的方法为：将混合物置于玻璃研钵中，研磨20min，得到均匀的白色固体粉末。
10.根据权利要求7所述的纳米ZnO/g-C3N4复合催化剂的制备方法，其特征在于：步骤二中所述的煅烧条件为：先以10℃/min的加热速率加热至500℃，在500℃下煅烧2h，再以5℃/min的加热速率加热至520℃，在520℃下煅烧2h后，自然冷却到室温。
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