CN114717535B - 一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于InGaN纳米棒制备技术领域，提供了一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法。先对硅衬底表面用氨气进行氨化处理，处理后的硅表面形成Si‑N键，饱和硅表面的Si悬挂键；将GaCl3和InCl3以N2输送入放置有硅衬底的反应室内，加热GaCl3和InCl3，气相中的GaCl3和InCl3在受热分解及氢还原作用下在衬底表面形成Ga、In液滴，液滴聚积形核，最后与气相中NH3反应生成纤锌矿InGaN。拓展了GaN基材料在光电器件、光伏电池及碳中和等领域的应用，可调控In组分的InGaN带来了更多的选择性；对解决目前InGaN材料生长工艺复杂、In掺入较难且不均匀等问题有重要意义。

Description

一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法
技术领域
本发明属于InGaN薄膜器件制备技术领域，具体涉及一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法。
背景技术
InxGa1-xN是GaN与InN形成的合金，在自然界中没有天然的InGaN晶体存在，需要经过人工合成才能得到。目前研究的InGaN晶体主要为纤锌矿结构、闪锌矿结构和氯化钠结构三种。纤锌矿属于热力学稳定结构，而闪锌矿结构为热力学亚稳定结构，只有在特定的生长条件下才能获得。最后一种氯化钠结构，具有四次旋转对称性，只有在极高的压力条件下才能够获得。在常温常压下，InxGa1-xN材料的晶体结构主要以纤锌矿结构的形式存在。硅衬底同样具有成本低、易加工以及良好的导电性、热稳定性等优点，所以，对于工业生产InxGa1- xN材料光电器件来说，在硅衬底上生长纤锌矿结构InGaN晶体可在大规模生产的同时降低其经济成本并且保证有良好的晶体质量。
InGaN由于其能够实现紫外到红外的带隙可调性、优良的化学稳定性和高效的场发射性能等特性使得InGaN材料在发光二极管（LED）、激光器、光伏电池及太阳能PEC水分解等领域成为最具吸引力的候选材料。然而，在InGaN制备成的所有类型的器件中，其量子效率（QE）、光致发光效率（PL）会随着铟组分的增加而迅速降低，各种类型器件效率的降低与材料内应力应变的产生相关，例如混溶间隙相的存在、缺乏晶格匹配的衬底等问题会使单晶、高铟组分、低位错密度的InGaN材料的生长复杂化。
1991年，N. Yoshimoto采用金属有机气相外延（MOCVD）技术在蓝宝石衬底上生长了InGaN单晶薄膜，并首次观察到光致发光；但其存在碳污染和工艺成本较高等问题。2012年，Peidong Yang采用卤化物化学气相沉积（HCVD）法在硅线阵列上沉积InGaN纳米线，制备了三维多层结构的InGaN纳米线；大大降低了工艺成本，但存在In掺入量较少以及未发现明显的光致发光信号等问题。此外，Peidong Yang将GaCl3和InCl3放入不同的石英管内，且衬底表面直接与NH3气流接触，易造成衬底上InGaN形核密度较低以及In组分不均匀具有明显的成分梯度差异等问题。
发明内容
本发明为解决上述技术中存在的不足，提供了一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法。
本发明由如下技术方案实现的：一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，先对硅衬底表面用氨气进行氨化处理，处理后的硅表面形成Si-N键，饱和硅表面的Si悬挂键；然后将GaCl3和InCl3以N2输送入放置有硅衬底的反应室内，加热GaCl3和InCl3，气相中的GaCl3和InCl3在受热分解及氢还原作用下在衬底表面形成Ga、In液滴，液滴聚积形核，最后与气相中NH3反应生成纤锌矿InGaN。
具体步骤如下：
（1）设备安装：硅衬底放入管式炉反应区中；三个直径为20mm的小石英内管放入一个直径为80mm的石英外管中，小石英内管两个在上，一个在下，上方两小石英内管分别将N2与NH3传输至石英外管内；下方石英内管内放置GaCl3和InCl3，通入N2作为InCl3和GaCl3的载气；反应前通400-600sccmN2用于清洗和稀释反应物，在大气压下进行反应；
（2）氨化处理硅衬底：大气压强下氨化处理硅衬底，反应区升温至350℃时通入1000-1500sccmNH3保持15min-25min；处理后硅表面形成Si-N键；
（3）生长InGaN纳米棒：NH3流速不变；调整N2载气流速为250-1000sccm；控制反应区温度至550-650℃，加热InCl3至380-420℃，加热GaCl3至70-90℃，生长时间为20-40min。
所述上方小石英内管长100mm；下方石英内管长1700mm。
LED光电器件、场发射器及太阳能PEC水分解领域中的光电极等器件，在生产时均需考虑实用性与经济性。本发明选用硅作为衬底时，硅的热稳定性、导电性及易加工等特点可有效解决散热不足、工艺成本较高等问题。
本发明以硅为衬底生长纤锌矿InGaN纳米棒，一方面拓展了GaN基材料在光电器件、光伏电池及碳中和等领域的应用，可调控In组分的InGaN带来了更多的选择性；另一方面将GaCl3和InCl3放入同一石英管内且上方石英小管内通入NH3不仅能够使InGaN在硅衬底上均匀分布生长，减小其成分梯度差异，还有利于解决目前InGaN材料生长工艺复杂、In掺入较难且不均匀等问题。
附图说明
图1为本发明所采用的HCVD装置原理示意图；
图2为本发明硅衬底制备纤锌矿InGaN纳米棒生长过程的示意图；
图3为实施例1样品的电子显微镜扫描图（SEM）；
图4为实施例1样品的X射线衍射图（XRD）；
图5为实施例1样品的光致发光谱图（PL）；
图6为实施例1样品在光电化学分解水应用的光电流图；
图7为实施例1样品40min光电流稳定性测试图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，所有在此使用的技术和科学术语，和本发明所属领域内的技术人员所通常理解的意思相同，在此公开引用及他们引用的材料都将以引用的方式被并入。
本领域技术人员意识到的通过常规实验就能了解到的描述的特定实施方案的等同技术，都将包含在本申请中。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的仪器设备，如无特殊说明，均为实验室常规仪器设备；下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均为由常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1：一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，具体步骤如下：
（1）管内清洗和反应物稀释：上下两个石英管分别通入400sccmN2，此后反应区开始升温。
（2）氨化处理硅衬底：硅衬底氨化处理的压力为大气压强，在反应区为350℃时通入1300sccmNH3保持20min；处理后处理后硅表面形成Si-N键，减小硅表面残余应力，使InGaN更易在硅表面形核。
（3）生长InGaN纳米棒：NH3流速不变。调整N2载气流速为250sccm。控制反应区温度至600℃，加热InCl3至400℃，加热GaCl3至90℃，生长时间为30min。
对实施例1在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒样品分别进行了表面形貌和结构分析。图3是实施例1样品的电子显微镜扫描图（SEM），从图可以看出生长的InGaN纳米棒平均直径为250nm，InGaN纳米棒呈现垂直排列形貌具有较小的锥度，且具有较大的形核密度。图4是实施例1样品的X射线衍射仪分析图谱（XRD），从图可以看出，样品取向性好，主要以垂直于纤锌矿（002）面的方向生长，其（002）面最高半峰宽很窄，表明纤锌矿InGaN纳米棒晶体质量很高。通过(002)晶面的衍射峰位置位于32.46°，可以知道InGaN纳米棒的铟组成约为65%，实现了较高的In掺入。图5是实施例1样品的光致发光谱图（PL），从图可以观察到明显的光致发光信号，InGaN纳米棒的荧光光谱在716 nm处出现发射峰。图6是实施例1样品在光电化学分解水应用的光电流图，在1.23V相对于RHE下光电流密度为0.48mA/cm2。图7是实施例1样品40min光电流稳定性测试图，结果表明InGaN纳米棒作为光电器件时有良好的稳定性。
实施例2：一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，具体步骤如下：
（1）管内清洗和反应物稀释：上下两个石英管分别通入400sccmN2，此后反应区开始升温。
（2）氨化处理硅衬底：硅衬底氨化处理的压力为大气压强，在反应区为350℃时通入1000sccmNH3保持15min；处理后处理后硅表面形成Si-N键，减小硅表面残余应力，使InGaN更易在硅表面形核。
（3）生长InGaN纳米棒：NH3流速不变。调整N2载气流速为500sccm。控制反应区温度至550℃，加热InCl3至380℃，加热GaCl3至70℃，生长时间为20min。
实施例3：一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，具体步骤如下：
（1）管内清洗和反应物稀释：上下两个石英管分别通入400sccmN2，此后反应区开始升温。
（2）氨化处理硅衬底：硅衬底氨化处理的压力为大气压强，在反应区为350℃时通入1500sccmNH3保持25min；处理后处理后硅表面形成Si-N键，减小硅表面残余应力，使InGaN更易在硅表面形核。
（3）生长InGaN纳米棒：NH3流速不变。调整N2载气流速为1000sccm。控制反应区温度至650℃，加热InCl3至420℃，加热GaCl3至80℃，生长时间为40min。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）设备安装：硅衬底放入管式炉反应区中；三个直径为20mm的小石英内管放入一个直径为80mm的石英外管中，小石英内管两个在上，一个在下，上方两小石英内管分别将N2与NH3传输至石英外管内；下方石英内管内放置GaCl3和InCl3，通入N2作为InCl3和GaCl3的载气；反应前通400-600sccmN2用于清洗和稀释反应物，在大气压下进行反应；
（2）氨化处理硅衬底：大气压强下氨化处理硅衬底，反应区升温至350℃时通入1000-1500sccmNH3保持15min-25min；处理后硅表面形成Si-N键；
（3）生长InGaN纳米棒：NH3流速不变；调整N2载气流速为250-1000sccm；控制反应区温度至550-650℃，加热InCl3至380-420℃，加热GaCl3至70-90℃，生长时间为20-40min。
2.根据权利要求1所述的一种在硅衬底上制备纤锌矿InGaN纳米棒的方法，其特征在于：所述上方小石英内管长100mm；下方石英内管长1700mm。
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