CN114715925A - 一种片状α氧化铝及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种片状α氧化铝的制备方法,包括以下步骤:(1)称取熔盐和铝源置于容器内,加去离子水溶解,超声分散均匀后烘干,制得混合物;(2)将步骤(1)烘干后的混合物置于研钵内,加入氟化铝研磨均匀;(3)将步骤(2)粉体置于坩埚中,放入加热炉内加热至750‑900℃,保温0.5‑5h,取出固形物,研磨,超声水洗,得到片状α氧化铝。本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,制备温度低,反应时间短,大大降低了生产成本。本发明还提供了采用所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝,所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4‑5μm,厚度为150‑250nm,径厚比为16‑25。
Description
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域,尤其是涉及一种片状α氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝因其高硬度、高熔点,是制造耐火材料常用的材料,它的熔点为2054℃,沸点高达2980℃。片状氧化铝作为性能优良的功能材料,继承了普通氧化铝的所有优点,它有着独特的片状结构,所以具备了微米粉体和纳米粉体的双重特性。片状氧化铝在工业中主要有γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3(俗称刚玉)这3种晶体形式;随着温度的升高,它的晶型会由γ或β氧化铝最终转化为α氧化铝,这三种晶型中,最稳定的是α氧化铝,它是唯一在熔点以下的任何温度都能稳定存在的晶型,其他晶型在高温(1000℃以上)时也几乎完全转化为α氧化铝。
人工合成的片状α氧化铝比大部分天然材料在性质方面更有优势,人工合成的α氧化铝粉体纯度高、表面光滑、在水中不易团聚。片状氧化铝在填充剂、增韧剂、化妆品、导热材料等领域都有广阔的应用前景。片状α氧化铝目前的制备方法有高温烧结法、水热法、溶胶-凝胶法、机械法和熔盐法等。熔盐法工艺简单、成分均匀、晶体形貌好且可控,物相纯度好等成为片状氧化铝制备的主要方法,在熔盐法制备片状氧化铝的过程中需要高温烧结,烧结温度一般为1200℃左右,保温时间在3-5h,烧结温度高,保温时间长,能耗高,导致成本增加。高温固相法同样工艺简单,物相纯度好,但煅烧温度高,1200-1500℃,产物分散性不好,高温固相法常见的制备工艺是以氧化铝为原料,以10wt%及以上氟化铝为添加剂,1200℃以上焙烧3h以上,制得片状α氧化铝。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种片状α氧化铝的制备方法,本方法采用熔盐为反应介质,添加氟化铝,形成氟化铝熔盐体系,进行片状α氧化铝的制备,反应温度低,保温时间短,大大降低了生产成本。本发明还提供了由上述制备方法制备的片状α氧化铝。
本发明采用的技术方案是:
一种片状α氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取熔盐和铝源置于容器内,加去离子水溶解,超声分散均匀后烘干,制得混合物A;
(2)将步骤(1)中烘干后的混合物A置于研钵内,加入氟化铝研磨均匀,制得混合物B;
(3)将步骤(2)中所述混合物B置于坩埚中,放入加热炉内加热至750-900℃,保温0.5-5h,取出固形物,研磨,超声水洗,干燥,得到片状α氧化铝。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石中的一种或多种。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾和氯化钾中的一种或多种。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中所述熔盐的质量为铝源的3-10倍。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝;所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种,所述熔盐为两种时其质量比为1:1。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(2)中所述氟化铝的添加量为所述铝源的2-9wt%。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(2)中所述氟化铝的添加量为铝源的4-6wt%。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(3)中加热至750-900℃,保温0.5-3h,升温速率为5-10℃/min。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法,其中,步骤(3)中加热至750℃保温3h或800℃保温1h或900℃保温0.5h。
本发明还提供了采用所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝,所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4-5μm,厚度为150-250nm,径厚比为16-25。
本发明有益效果:
1.本发明方法制备的产物的径厚比大,可达到20以上;大径厚比的产品在某些应用领域比如用作珠光颜料可提升效果,减少用量。
2.本发明方法煅烧温度低,保温时间短,750℃即可生成片状α氧化铝,当温度升高至800℃,保温60min即可生成片状α氧化铝,温度升至900℃保温30min即可生成片状α氧化铝,煅烧温度低保温时间短,大大降低了能耗,降低生产成本。熔盐和氟化铝组成的复合体系熔点低,750℃即可以液态形式存在,反应在液态熔盐进行,增加了物质的扩散速率,从而加快了反应的进行。
3.本发明采用的原材料易得,价格便宜,工艺简单,生产成本低。
4.相比于高温固相法制备片状α氧化铝,本发明方法只需要添加少量的氟化铝,就可制备出分散性良好的片状α氧化铝,氟化铝的添加量减少,降低了环境污染的可能性。
5.铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石,其中只含有铝、氢和氧三种元素,反应过程中即使与液态金属反应生成副产物,副产物可能为金属氧化物或者氢氧化物,不会引入其他杂质,氢氧化物在高温下最终还是氧化物,液态金属中单质铝会与其他金属氧化物反应将其置换出来,故不会在产物中引入杂质。实验研究发现,氧化铝为铝源生成的片状氧化铝团聚严重,而且氟化铝添加量高才可生成,硫酸铝和硫酸铝钾等为铝源时会生成含硫的杂质混在产物中。
附图说明
图1a为实施例1中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图;
图1b为实施例1中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图;
图1c为实施例1中制备的产品的放大20000倍的扫描电子显微镜图;
图1d为实施例1中制备的产品的XRD图;
图2a为实施例2中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图;
图2b为实施例2中制备的产品的XRD图;
图3a为实施例3中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图;
图3b为实施例3中制备的产品的XRD图;
图4为对比例1中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图;
图5为对比例2中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图;
图6为对比例3中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
以下实施例中采用日立公司SU5000型扫描电子显微镜观察α-Al2O3样品形貌,其中测试电压为5KV;采用日本理学Rigaku D-MAX/2500V X-射线粉末衍射仪进行测定α-Al2O3样品晶型,测定条件为:Cu Kα辐射,石墨单色器,管电压为40KV,管电流为160mA,2θ扫描范围为20°~80°,扫描的速率为6°/min。
实例1
一种片状α氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g,放入烧杯,加去离子水100mL,超声分散均匀,然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h,冷却,制得混合物A;
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵,研磨均匀,制得混物合B;
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中,然后放入箱式电阻炉在温度750℃煅烧180min,升温速率为9℃/min,待样品冷却至室温,取出所述氧化铝坩埚,将所述氧化铝坩埚内的样品转移至烧杯;
往所述烧杯中加入300-400mL水,放入超声波清洗机,超声分散溶解,待完全溶解,静置6h去除上清液或者抽滤,将所得样品加水清洗,超声,如此反复3次,将获得样品放入100-120℃鼓风干燥箱进行干燥,干燥完成即得到片状α氧化铝样品。
图1(a)、(b)和(c)分别为本实施例制备的样品的放大5000、2500和20000倍的扫描电子显微镜图,可以看出生成的氧化铝为片状,形貌规则,为六角形,粒径径向尺寸从2.23μm-9.44μm,平均径向尺寸约为5μm,厚度约为230nm,径厚比在21左右;粒径均匀。
图1(d)为本实施例制备的样品的XRD图,经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
实施例2
一种片状α氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g,放入烧杯,加去离子水100mL,超声分散均匀,然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h,冷却,制得混合物A;
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵,研磨均匀,制得混物合B;
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中,然后放入箱式电阻炉在温度800℃煅烧60min,升温速率为9℃/min,待样品冷却至室温,取出所述氧化铝坩埚,将所述氧化铝坩埚内的样品转移至烧杯;
往所述烧杯中加入300-400mL水,放入超声波清洗机,超声分散溶解,待完全溶解,静置6h去除上清液或者抽滤,将所得样品加水清洗,超声,如此反复3次,将获得样品放入鼓风干燥箱100-120℃进行干燥,干燥完成即得到片状α氧化铝样品。
图2(a)为本实施例制备的样品的放大5000倍的扫描电子显微镜图,可以看出生成的氧化铝为片状,形貌规则,为六角形,粒径径向尺寸从1.59μm-5.88μm,平均径向尺寸约为4μm,厚度约为220nm,径厚比在18左右;粒径均匀。
图2(b)为本实施例制备的样品的XRD图,经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
实施例3
一种片状α氧化铝的制备方法,包括以下步骤:
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g,放入烧杯,加去离子水100mL,超声分散均匀,然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h,冷却,制得混合物A;
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵,研磨均匀,制得混物合B;
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中,然后放入箱式电阻炉在温度900℃煅烧30min,升温速率为9℃/min,待样品冷却至室温,取出坩埚,将坩埚内的样品转移至烧杯;
往所述烧杯中加入300-400mL水,放入超声波清洗机,超声分散溶解,待完全溶解,静置6h去除上清液或者抽滤,将所得样品加水清洗,超声,如此反复3次,将获得样品放入鼓风干燥箱100-120℃进行干燥,干燥完成即得到片状α-Al2O3样品。
图3(a)为本实施例制备的样品的放大5000倍的扫描电子显微镜图,可以看出生成的氧化铝为片状,形貌规则,为六角形,粒径径向尺寸为1.71μm-7.81μm,平均径向尺寸约为4μm,厚度约为200nm,径厚比在20左右;粒径均匀。
图3(b)为本实施例制备的样品的XRD图,经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
对比例1
一种片状α氧化铝的制备方法,除了氟化铝的质量为0.05g外,其它与实施例1相同。
图4为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图,可以看出制备的样品均为厚板状,棱角分明,厚度上的面为梯形,粒径径向尺寸为1.99μm-6.06μm,平均径向尺寸约为3.4μm,颗粒的厚度约1.2μm。
对比例2
一种片状α氧化铝的制备方法,除了氟化铝的质量为0.25g外,其它与实施例1相同。
图5为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图,可以看出制备的样品仍为片状,但是样品的形貌不再为六边形,边缘钝化,变为圆片状,片状氧化铝的粒径径向尺寸在1.54μm-5.40μm,平均径向尺寸在3μm左右。
对比例3
一种片状α氧化铝的制备方法,除了步骤(2)中温度为700℃外,其它与实施例1相同。
图6为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图,可以看出制备的产物为不规则颗粒状,颗粒尺寸较大,约20μm,无片状氧化铝生成。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明的范围进行限定,在不脱离本发明设计精神的前提下,本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)称取熔盐和铝源置于容器内,加去离子水溶解,超声分散均匀后烘干,制得混合物A;
(2)将步骤(1)中烘干后的混合物A置于研钵内,加入氟化铝研磨均匀,制得混合物B;
(3)将步骤(2)中所述混合物B置于坩埚中,放入加热炉内加热至750-900℃,保温0.5-5h,取出固形物,研磨,超声水洗,干燥,得到片状α氧化铝。
2.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾和氯化钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述熔盐的质量为铝源的3-10倍。
5.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝;所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种,所述熔盐为两种时其质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氟化铝的添加量为所述铝源的2-9wt%。
7.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述氟化铝的添加量为铝源的4-6wt%。
8.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加热至750-900℃,保温0.5-3h,升温速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的片状α氧化铝的制备方法,其特征在于:步骤(3)中加热至750℃保温3h或800℃保温1h或900℃保温0.5h。
10.采用权利要求1-9任意一项所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝,其特征在于,所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4-5μm,厚度为150-250nm,径厚比为16-25。
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