CN114715925A - 一种片状α氧化铝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种片状α氧化铝的制备方法，包括以下步骤：(1)称取熔盐和铝源置于容器内，加去离子水溶解，超声分散均匀后烘干，制得混合物；(2)将步骤(1)烘干后的混合物置于研钵内，加入氟化铝研磨均匀；(3)将步骤(2)粉体置于坩埚中，放入加热炉内加热至750‑900℃，保温0.5‑5h，取出固形物，研磨，超声水洗，得到片状α氧化铝。本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，制备温度低，反应时间短，大大降低了生产成本。本发明还提供了采用所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝，所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4‑5μm，厚度为150‑250nm，径厚比为16‑25。

Description

一种片状α氧化铝及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，尤其是涉及一种片状α氧化铝及其制备方法。
背景技术
氧化铝因其高硬度、高熔点，是制造耐火材料常用的材料，它的熔点为2054℃，沸点高达2980℃。片状氧化铝作为性能优良的功能材料，继承了普通氧化铝的所有优点，它有着独特的片状结构，所以具备了微米粉体和纳米粉体的双重特性。片状氧化铝在工业中主要有γ-Al2O3、β-Al2O3、α-Al2O3(俗称刚玉)这3种晶体形式；随着温度的升高，它的晶型会由γ或β氧化铝最终转化为α氧化铝，这三种晶型中，最稳定的是α氧化铝，它是唯一在熔点以下的任何温度都能稳定存在的晶型，其他晶型在高温(1000℃以上)时也几乎完全转化为α氧化铝。
人工合成的片状α氧化铝比大部分天然材料在性质方面更有优势，人工合成的α氧化铝粉体纯度高、表面光滑、在水中不易团聚。片状氧化铝在填充剂、增韧剂、化妆品、导热材料等领域都有广阔的应用前景。片状α氧化铝目前的制备方法有高温烧结法、水热法、溶胶-凝胶法、机械法和熔盐法等。熔盐法工艺简单、成分均匀、晶体形貌好且可控，物相纯度好等成为片状氧化铝制备的主要方法，在熔盐法制备片状氧化铝的过程中需要高温烧结，烧结温度一般为1200℃左右，保温时间在3-5h，烧结温度高，保温时间长，能耗高，导致成本增加。高温固相法同样工艺简单，物相纯度好，但煅烧温度高，1200-1500℃，产物分散性不好，高温固相法常见的制备工艺是以氧化铝为原料，以10wt％及以上氟化铝为添加剂，1200℃以上焙烧3h以上，制得片状α氧化铝。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种片状α氧化铝的制备方法，本方法采用熔盐为反应介质，添加氟化铝，形成氟化铝熔盐体系，进行片状α氧化铝的制备，反应温度低，保温时间短，大大降低了生产成本。本发明还提供了由上述制备方法制备的片状α氧化铝。
本发明采用的技术方案是：
一种片状α氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取熔盐和铝源置于容器内，加去离子水溶解，超声分散均匀后烘干，制得混合物A；
(2)将步骤(1)中烘干后的混合物A置于研钵内，加入氟化铝研磨均匀，制得混合物B；
(3)将步骤(2)中所述混合物B置于坩埚中，放入加热炉内加热至750-900℃，保温0.5-5h，取出固形物，研磨，超声水洗，干燥，得到片状α氧化铝。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石中的一种或多种。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(1)中所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾和氯化钾中的一种或多种。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(1)中所述熔盐的质量为铝源的3-10倍。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝；所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，所述熔盐为两种时其质量比为1:1。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(2)中所述氟化铝的添加量为所述铝源的2-9wt％。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(2)中所述氟化铝的添加量为铝源的4-6wt％。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(3)中加热至750-900℃，保温0.5-3h，升温速率为5-10℃/min。
本发明所述的片状α氧化铝的制备方法，其中，步骤(3)中加热至750℃保温3h或800℃保温1h或900℃保温0.5h。
本发明还提供了采用所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝，所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4-5μm，厚度为150-250nm，径厚比为16-25。
本发明有益效果：
1.本发明方法制备的产物的径厚比大，可达到20以上；大径厚比的产品在某些应用领域比如用作珠光颜料可提升效果，减少用量。
2.本发明方法煅烧温度低，保温时间短，750℃即可生成片状α氧化铝，当温度升高至800℃，保温60min即可生成片状α氧化铝，温度升至900℃保温30min即可生成片状α氧化铝，煅烧温度低保温时间短，大大降低了能耗，降低生产成本。熔盐和氟化铝组成的复合体系熔点低，750℃即可以液态形式存在，反应在液态熔盐进行，增加了物质的扩散速率，从而加快了反应的进行。
3.本发明采用的原材料易得，价格便宜，工艺简单，生产成本低。
4.相比于高温固相法制备片状α氧化铝，本发明方法只需要添加少量的氟化铝，就可制备出分散性良好的片状α氧化铝，氟化铝的添加量减少，降低了环境污染的可能性。
5.铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石，其中只含有铝、氢和氧三种元素，反应过程中即使与液态金属反应生成副产物，副产物可能为金属氧化物或者氢氧化物，不会引入其他杂质，氢氧化物在高温下最终还是氧化物，液态金属中单质铝会与其他金属氧化物反应将其置换出来，故不会在产物中引入杂质。实验研究发现，氧化铝为铝源生成的片状氧化铝团聚严重，而且氟化铝添加量高才可生成，硫酸铝和硫酸铝钾等为铝源时会生成含硫的杂质混在产物中。
附图说明
图1a为实施例1中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图；
图1b为实施例1中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图；
图1c为实施例1中制备的产品的放大20000倍的扫描电子显微镜图；
图1d为实施例1中制备的产品的XRD图；
图2a为实施例2中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图；
图2b为实施例2中制备的产品的XRD图；
图3a为实施例3中制备的产品的放大5000倍的扫描电子显微镜图；
图3b为实施例3中制备的产品的XRD图；
图4为对比例1中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图；
图5为对比例2中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图；
图6为对比例3中制备的产品的放大2500倍的扫描电子显微镜图。
下面将结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明。
具体实施方式
以下实施例中采用日立公司SU5000型扫描电子显微镜观察α-Al2O3样品形貌，其中测试电压为5KV；采用日本理学Rigaku D-MAX/2500V X-射线粉末衍射仪进行测定α-Al2O3样品晶型，测定条件为：Cu Kα辐射，石墨单色器，管电压为40KV，管电流为160mA，2θ扫描范围为20°～80°，扫描的速率为6°/min。
实例1
一种片状α氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g，放入烧杯，加去离子水100mL，超声分散均匀，然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h，冷却，制得混合物A；
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵，研磨均匀，制得混物合B；
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中，然后放入箱式电阻炉在温度750℃煅烧180min，升温速率为9℃/min，待样品冷却至室温，取出所述氧化铝坩埚，将所述氧化铝坩埚内的样品转移至烧杯；
往所述烧杯中加入300-400mL水，放入超声波清洗机，超声分散溶解，待完全溶解，静置6h去除上清液或者抽滤，将所得样品加水清洗，超声，如此反复3次，将获得样品放入100-120℃鼓风干燥箱进行干燥，干燥完成即得到片状α氧化铝样品。
图1(a)、(b)和(c)分别为本实施例制备的样品的放大5000、2500和20000倍的扫描电子显微镜图，可以看出生成的氧化铝为片状，形貌规则，为六角形，粒径径向尺寸从2.23μm-9.44μm，平均径向尺寸约为5μm，厚度约为230nm，径厚比在21左右；粒径均匀。
图1(d)为本实施例制备的样品的XRD图，经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
实施例2
一种片状α氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g，放入烧杯，加去离子水100mL，超声分散均匀，然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h，冷却，制得混合物A；
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵，研磨均匀，制得混物合B；
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中，然后放入箱式电阻炉在温度800℃煅烧60min，升温速率为9℃/min，待样品冷却至室温，取出所述氧化铝坩埚，将所述氧化铝坩埚内的样品转移至烧杯；
往所述烧杯中加入300-400mL水，放入超声波清洗机，超声分散溶解，待完全溶解，静置6h去除上清液或者抽滤，将所得样品加水清洗，超声，如此反复3次，将获得样品放入鼓风干燥箱100-120℃进行干燥，干燥完成即得到片状α氧化铝样品。
图2(a)为本实施例制备的样品的放大5000倍的扫描电子显微镜图，可以看出生成的氧化铝为片状，形貌规则，为六角形，粒径径向尺寸从1.59μm-5.88μm，平均径向尺寸约为4μm，厚度约为220nm，径厚比在18左右；粒径均匀。
图2(b)为本实施例制备的样品的XRD图，经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
实施例3
一种片状α氧化铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取氯化钠和氯化钾各4.5g、氢氧化铝2g，放入烧杯，加去离子水100mL，超声分散均匀，然后将烧杯放入鼓风干燥箱在120℃干燥3h，冷却，制得混合物A；
(2)称取氟化铝0.1g和步骤(1)中所述混合物A一起放入氧化铝研钵，研磨均匀，制得混物合B；
(3)将步骤(2)中所述混物合B转移至氧化铝坩埚中，然后放入箱式电阻炉在温度900℃煅烧30min，升温速率为9℃/min，待样品冷却至室温，取出坩埚，将坩埚内的样品转移至烧杯；
往所述烧杯中加入300-400mL水，放入超声波清洗机，超声分散溶解，待完全溶解，静置6h去除上清液或者抽滤，将所得样品加水清洗，超声，如此反复3次，将获得样品放入鼓风干燥箱100-120℃进行干燥，干燥完成即得到片状α-Al2O3样品。
图3(a)为本实施例制备的样品的放大5000倍的扫描电子显微镜图，可以看出生成的氧化铝为片状，形貌规则，为六角形，粒径径向尺寸为1.71μm-7.81μm，平均径向尺寸约为4μm，厚度约为200nm，径厚比在20左右；粒径均匀。
图3(b)为本实施例制备的样品的XRD图，经比对PDF卡片(PDF#74-1801)可以得出制备的样品为α氧化铝。
对比例1
一种片状α氧化铝的制备方法，除了氟化铝的质量为0.05g外，其它与实施例1相同。
图4为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图，可以看出制备的样品均为厚板状，棱角分明，厚度上的面为梯形，粒径径向尺寸为1.99μm-6.06μm，平均径向尺寸约为3.4μm，颗粒的厚度约1.2μm。
对比例2
一种片状α氧化铝的制备方法，除了氟化铝的质量为0.25g外，其它与实施例1相同。
图5为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图，可以看出制备的样品仍为片状，但是样品的形貌不再为六边形，边缘钝化，变为圆片状，片状氧化铝的粒径径向尺寸在1.54μm-5.40μm，平均径向尺寸在3μm左右。
对比例3
一种片状α氧化铝的制备方法，除了步骤(2)中温度为700℃外，其它与实施例1相同。
图6为本对比例制备的样品的放大2500倍的扫描电子显微镜图，可以看出制备的产物为不规则颗粒状，颗粒尺寸较大，约20μm，无片状氧化铝生成。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)称取熔盐和铝源置于容器内，加去离子水溶解，超声分散均匀后烘干，制得混合物A；
(2)将步骤(1)中烘干后的混合物A置于研钵内，加入氟化铝研磨均匀，制得混合物B；
(3)将步骤(2)中所述混合物B置于坩埚中，放入加热炉内加热至750-900℃，保温0.5-5h，取出固形物，研磨，超声水洗，干燥，得到片状α氧化铝。
2.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝、一水硬铝石和一水软铝石中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述熔盐为硫酸钠、氯化钠、硫酸钾和氯化钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述熔盐的质量为铝源的3-10倍。
5.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述铝源为氢氧化铝；所述熔盐为氯化钠、氯化钾中的一种或两种，所述熔盐为两种时其质量比为1:1。
6.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氟化铝的添加量为所述铝源的2-9wt％。
7.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述氟化铝的添加量为铝源的4-6wt％。
8.根据权利要求1所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加热至750-900℃，保温0.5-3h，升温速率为5-10℃/min。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的片状α氧化铝的制备方法，其特征在于：步骤(3)中加热至750℃保温3h或800℃保温1h或900℃保温0.5h。
10.采用权利要求1-9任意一项所述的片状α氧化铝的制备方法制备的片状α氧化铝，其特征在于，所述片状α氧化铝的颗粒平均径向尺寸为4-5μm，厚度为150-250nm，径厚比为16-25。
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