CN114703517B - 一种填充ic载板通孔的电镀铜溶液及电镀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液及其电镀方法，电镀液包括铜盐，氯盐，高分子醇类、有机酸、杂环化合物、去离子水。本发明通过电镀液中各组分的共同作用，使得电镀液在电镀过程中能在阴极附近保持较为稳定的铜离子浓度，保持稳定的铜离子沉积速率并且，本发明以直流电进行电镀，在较高的电镀温度和较低的电流密度下得到了均匀、细密镀层的镀层。
Description
技术领域
本发明涉及IC载板电镀液领域，具体涉及一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液及电镀方法。
背景技术
IC载板是用于集成电路的一种关键材料，提供了IC芯片和PCB之间的连接，起到保护芯片并作为芯片与外界传输口的作用。为了使得IC载板达到高精度、高集成度等要求，通孔电镀填充的开发已成为微电子领域的热门主题。IC载板的通孔电镀常见的是镀铜填埋，但是通孔镀铜容易出现空洞、包孔、夹缝等现象，目前，通常采用降低电镀液中铜离子浓度或通过脉冲电镀的方式来减少通孔出现的空洞、包孔、夹缝现象。但是电镀液中铜离子浓度降低，会增加电镀时间，脉冲电镀的电镀工艺复杂且需要极大的设备成本，因此，本发明提出了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液及电镀方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，所述电镀铜溶液包括铜盐，氯盐，高分子醇类、有机酸、杂环化合物、去离子水。
优选的，所述高分子醇类为脂肪族高分子醇类。
优选的，所述脂肪族高分子醇类选自聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙二醇、聚乙二醇、聚丙三醇中的至少一种。
优选的，所述有机酸选自羧酸、磺酸、亚磺酸中的至少一种。
优选的，所述羧酸选自酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸、苯甲酸中的至少一种。
优选的，所述杂环化合物选自含氮杂环化合物、含硫杂环化合物中的至少一种。
优选的，所述含氮杂环化合物选自苯并***、乙酰吡啶、苯丙咪唑、氨基喹啉中的至少一种。
优选的，所述电镀铜溶液包括铜盐100-250g/L，氯盐30-50mg/L，高分子醇类0.1-5g/L、有机酸20-50g/L、杂环化合物0.1-5g/L、去离子水。
本发明第二个方面提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，所述电镀采用直流电镀。
优选的，所述电镀温度为50-60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明提供的电镀铜溶液及电镀方法工艺简单，节能环保，可操作性强。
2.本发明通过加入高分子醇类、有机酸、杂环化合物等物质，通过各种活性基团之间的结合和络合，使得电镀液在电镀过程中能在阴极附近保持较为稳定的铜离子浓度，保持稳定的铜离子沉积速率，使得镀层均匀、细密。
3.本发明通过电镀液中各组分的复配，使得本发明在采用直流电进行电镀，并在较高的温度和较低的电流密度下，也能得到均匀、细密的镀层，并且缩短了电镀时间。
具体实施方式
为了解决上述技术问题，本发明第一个方面提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，所述电镀铜溶液包括铜盐，氯盐，高分子醇类、有机酸、杂环化合物、去离子水。
优选的，所述铜盐选自五水硫酸铜、焦磷酸铜、甲基磺酸铜中的至少一种。
优选的，所述铜盐选自五水硫酸铜。
优选的，所述氯盐选自氯化铜、氯化钠、氯化钾、氯化钡、氯化镁中的至少一种。
优选的，所述氯盐选自氯化铜。
优选的，所述高分子醇类为脂肪族高分子醇类。
优选的，所述脂肪族高分子醇类选自聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚丙二醇、聚乙二醇、聚丙三醇中的至少一种。
优选的，所述脂肪族高分子醇类选自聚乙二醇。
优选的，所述有机酸选自羧酸、磺酸、亚磺酸中的至少一种。
优选的，所述羧酸选自酒石酸、草酸、苹果酸、柠檬酸、丁二酸、乙二胺四乙酸、苯甲酸中的至少一种。
优选的，所述羧酸选自酒石酸、乙二胺四乙酸、苹果酸、柠檬酸中的至少一种。
优选的，所述羧酸选自乙二胺四乙酸和柠檬酸。
优选的，所述乙二胺四乙酸和柠檬酸的重量比为1：(1.2-2)。
申请人发现，在本镀铜液体系中选择的乙二胺四乙酸和柠檬酸共同作用，特别是当乙二胺四乙酸和柠檬酸的重量比为1：(1.2-2)，可以降低镀层的粗糙程度。申请人推测是乙二胺四乙酸和柠檬酸与镀铜液中的活性离子结合，即减少了镀铜液中杂质离子的游离度，还可以保护镀铜层，同时柠檬酸还可以提高镀层的光亮度和平整性，提升了生成镀层的质量。
优选的，所述杂环化合物选自含氮杂环化合物、含硫杂环化合物中的至少一种。
优选的，所述含氮杂环化合物选自苯并***、乙酰吡啶、苯丙咪唑、氨基喹啉中的至少一种。
优选的，所述含氮杂环化合物选自苯并***。
优选的，所述聚乙二醇、苯并***的重量比为1：(0.2-0.5)。
申请人发现，在本镀铜液体系中加入聚乙二醇和苯并***，并限定了聚乙二醇和苯并***的重量比为1：(0.2-0.5)，通过聚乙二醇和苯并***的复配作用，稳定了载板表面吸附的含铜离子的配合物的含量，稳定了铜离子的沉积速率，提高了铜镀层的细密度，提高了铜镀层的韧性，提升了生成镀层的质量。
优选的，所述电镀铜溶液包括铜盐100-250g/L，氯盐30-50mg/L，高分子醇类0.1-5g/L，有机酸20-50g/L，杂环化合物0.1-5g/L，去离子水。
优选的，所述电镀铜溶液包括五水硫酸铜100-250g/L，氯化铜30-50mg/L，聚乙二醇0.1-5g/L，乙二胺四乙酸10-20g/L，柠檬酸10-30g/L，苯并***0.1-5g/L，去离子水。
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本发明第二个方面提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，所述电镀采用直流电镀。
优选的，所述电镀温度为50-60℃。
优选的，所述电镀温度为56℃。
优选的，所述电镀时间为80-100min，电流间隔2-4s。
优选的，所述电镀时间为80min，电流间隔2s。
优选的，所述电流密度为1-1.5A/dm2。
优选的，所述电流密度为1.5A/dm2。
申请人发现，镀层细密程度会随着电流密度的提高更加细密，然而对于本镀铜液体系而言，提高电镀温度到56℃，在1.5A/dm2的电流密度下，电镀80min，得到的镀层均匀、细密、平整、无空洞。申请人推测可能的原因是，本镀铜液体系中的高分子醇类、有机酸、杂环化合物等组分的复配作用，促使阴极附近镀铜液中铜离子浓度达到平衡，减少了电镀过程中阴极附近容易出现的析氢等现象，降低了通孔的空洞率，提高了镀层的平整性和细密性。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，原料包括：五水硫酸铜200g/L，氯化铜30mg/L，聚乙二醇3g/L，乙二胺四乙酸15g/L，柠檬酸25g/L，苯并***1.5g/L，去离子水。
还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，将预处理后的载板，放置于电镀铜溶液中，以磷铜物质为阳极，载板为阴极，电镀过程通直流电，在56℃下，以2s的电流间隔和1.5A/dm2的电流密度，电镀80min。
其中聚乙二醇购买自北京恒成兴盛科技有限公司，型号为聚乙二醇400。
实施例2
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，原料包括：五水硫酸铜220g/L，氯化铜30mg/L，聚乙二醇3g/L，乙二胺四乙酸15g/L，柠檬酸20g/L，苯并***1g/L，去离子水。
还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，将预处理后的载板，放置于电镀铜溶液中，以磷铜物质为阳极，载板为阴极，电镀过程通直流电，在56℃下，以2s的电流间隔和1.5A/dm2的电流密度，电镀80min。
实施例3
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，原料包括：五水硫酸铜250g/L，氯化铜40mg/L，聚乙二醇4g/L，乙二胺四乙酸20g/L，柠檬酸40g/L，苯并***0.8g/L，去离子水。
还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，将预处理后的载板，放置于电镀铜溶液中，以磷铜物质为阳极，载板为阴极，电镀过程通直流电，在56℃下，以2s的电流间隔和1.5A/dm2的电流密度，电镀80min。
对比例1
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，聚乙二醇2g/L，苯并***2.8g/L。
对比例2
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，聚乙二醇4.2g/L，苯并***0.6g/L。
对比例3
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，聚乙二醇4.8g/L，不加入苯并***。
对比例4
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同对比例1，不同之处在于，电流密度为3.0A/dm2。
对比例5
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同对比例1，不同之处在于，电镀时间为110min。
对比例6
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，乙二胺四乙酸15g/L，柠檬酸45g/L。
对比例7
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，乙二胺四乙酸40g/L，柠檬酸20g/L。
对比例8
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同实施例3，不同之处在于，乙二胺四乙酸60g/L，不加入柠檬酸。
对比例9
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同对比例5，不同之处在于，电流密度为3.0A/dm2。
对比例10
提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，还提供了一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液的电镀方法，具体实施方式同对比例5，不同之处在于，电镀时间为110min。
性能测试
1.镀层的厚度测定。
2.镀层的粗糙度测定，当镀层表面存在起瘤、起皮、起泡、脱落等现象，且凸起部分高度占总镀层厚度的20％以上，则记录为粗糙，当凸起部分高度占总镀层厚度的10％以上，20％以下，则记录为较粗糙，当凸起部分高度占总镀层厚度的5％以下或者是不存在起瘤、起皮、起泡、脱落等现象，记录为光滑。
3.镀层的脆性测定，用一个金属钢球或球状冲头向夹紧于规定模具内的样品均匀施加压力，直到镀层开始产生裂纹为止，记录镀层产生裂纹时的压力值。
4.通孔空洞测定，将通孔处纵向切断，观察电镀后通孔时候存在空洞现象。
表1
| 厚度/μm | 粗糙度 | 脆性/N | 空洞 | |
| 实施例1 | 18 | 光滑 | 35 | 无 |
| 实施例2 | 21 | 光滑 | 37 | 无 |
| 实施例3 | 19 | 光滑 | 38 | 无 |
| 对比例1 | 18 | 光滑 | 31 | 有 |
| 对比例2 | 19 | 较粗糙 | 27 | 有 |
| 对比例3 | 23 | 粗糙 | 24 | 有 |
| 对比例4 | 25 | 粗糙 | 35 | 无 |
| 对比例5 | 29 | 光滑 | 34 | 无 |
| 对比例6 | 21 | 光滑 | 26 | 有 |
| 对比例7 | 19 | 光滑 | 25 | 有 |
| 对比例8 | 22 | 较粗糙 | 21 | 有 |
| 对比例9 | 26 | 粗糙 | 36 | 无 |
| 对比例10 | 30 | 光滑 | 35 | 无 |
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (3)
1.一种填充IC载板通孔的电镀铜溶液，其特征在于，所述电镀铜溶液包括五水硫酸铜200-250g/L，氯化铜30-50mg/L，聚乙二醇0.1-5g/L，乙二胺四乙酸10-20g/L，柠檬酸10-30g/L，苯并***0.1-5g/L，去离子水；
所述乙二胺四乙酸和柠檬酸的重量比为1：(1.2-2)；
所述聚乙二醇、苯并***的重量比为1：(0.2-0.5)。
2.一种根据权利要求1所述的电镀铜溶液的电镀方法，其特征在于，所述电镀采用直流电镀。
3.根据权利要求1所述的电镀铜溶液的电镀方法，其特征在于，所述电镀温度为50-60℃。
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