CN114702079A - 从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，包括将镍铁合金用硫酸溶液浸出，将浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液，将浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液，向第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。本发明的浸出液经蒸发浓缩、冷却结晶后，能分离出大部分的铁，得到硫酸亚铁晶体和高Ni/Fe比的溶液，加入磷源加热反应得到磷酸铁，此过程中实现了镍铁的高效分离，同时得到纯度高且可以应用到下游工序的硫酸镍溶液和硫酸亚铁晶体，镍和铁的回收率均在99.0％以上。

Description

从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法。

背景技术

镍是一种重要的金属资源，由于其优异的物理化学性质而被广泛应用到各行各业。尤其在当代新能源汽车行业，镍金属有着不可替代的作用，且随着新能源行业的快速发展，镍资源将受到更多的关注。

硫酸镍是电镀和电池行业重要的上游材料，在电池行业，硫酸镍是重要的原材料，主要用于生产镍钴锰酸锂电池材料的前驱体，随着新能源汽车的快速发展，硫酸镍的消费量逐年升高。

硫酸亚铁俗称“绿矾”，主要用于制造铁盐，墨水，磁性氧化铁、净水剂、消毒剂、铁触媒催化剂；用作煤染剂、鞣草剂、漂水剂、木材防腐剂及和复合肥料添加剂以及加工一水硫酸亚铁；在医学上可用作补血剂。

镍铁合金具有丰富的镍资源，相对于镍铁合金的火法冶炼提取镍元素，湿法冶金提取镍具有能耗低、工艺简单、设备简单、投资成本低的优势。在现代工业中，对于镍铁合金湿法浸出溶液中高浓度镍和铁元素的分离及回收一般采取先除去铁杂质、再对溶液中的镍元素进行处理的方法。一般的除铁方法有针铁矿法、赤铁矿法、黄钠铁矾沉淀法，这些方法虽然能高效的除去溶液中的铁元素但都需要首先将亚铁氧化成三价铁再进行除铁；，需要消耗大量的氧化剂，同时难以保证产物纯度，或存在操作温度高、生产成本高、回收率低等问题。例如，黄钠铁矾沉淀法产出的渣量较大，渣含铁量较低难以直接利用，且引入了杂质钠离子；针铁矿法只适用于铁浓度在2g/L以下的工况，且除铁沉淀的过滤性差容易夹杂镍沉淀造成镍元素的损失；赤铁矿法操作温度高，且资本支出较高。

镍铁合金中的铁元素含量也很丰富，但传统的湿法工艺只专注于浸出液中高价值镍元素的提取，而忽略了浸出液中大量的铁资源或把铁回收成价值低廉的铁渣。

发明内容

本发明针对镍铁合金中镍和铁元素分离困难、镍损失率高、铁回收价值低等问题，提出一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，该方法工艺简单，镍铁分离效果好，镍铁都能高值回收，且镍损失量低。

根据本发明的一个方面，提出了一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，包括以下步骤：

S1：将镍铁合金用硫酸溶液浸出，固液分离得到浸出液；

S2：将所述浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液；

S3：将所述浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液；

S4：向所述第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述镍铁合金中镍的质量份数为20-40％，铁的质量份数为60-80％，杂质含量≤2％。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述硫酸溶液中H⁺的浓度为1-12mol/L，进一步优选为1-8mol/L，更优选为1-4mol/L。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述镍铁合金与所述硫酸溶液的固液比为1：(1-100)g/mL，进一步优选为1：(1-70)g/mL，更优选为1：(1-50)g/mL。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述浸出的温度为60-90℃，进一步优选为70-90℃，更优选为80-90℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述浸出的时间为2-12h，进一步优选为5-10h，更优选为8-10h。

在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述蒸发浓缩的温度为50-100℃。进一步优选的，所述蒸发浓缩的温度75-90℃，更优选为80-90℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述浓缩后液中镍的浓度为50-80g/L，铁的浓度为100-160g/L。进一步优选的，所述浓缩后液中镍的浓度为60-80g/L，所述浓缩后液中铁的浓度为120-160g/L。浸出液中铁的浓度约是镍浓度的两倍，经蒸发浓缩后铁镍浓度比几乎不变，铁浓度为100-160g/L时利于硫酸亚铁在冷却过程中结晶，同时镍浓度约50-80g/L，远低于硫酸镍的冷却结晶浓度(180-190g/L)，因而在硫酸亚铁结晶时，硫酸镍不会结晶，从而除去大部分铁。

在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述蒸发浓缩的时间为1-6h，进一步优选为2-5h，更优选为3-5h。

在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述冷却结晶的温度为0-40℃。进一步优选的，所述冷却结晶的温度为0-30℃，更优选为0-20℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述冷却结晶的时间为2-8h，进一步优选为2-6h，更优选为4-6h。

在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述第一溶液中的Ni/Fe比为(60-120)：1。进一步优选的，所述第一溶液中的Ni/Fe比为(70-110)：1，更优选为(70-100)：1。

在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，还包括对所述粗制硫酸亚铁晶体进行提纯。所述提纯的方法示例为：将所述粗制硫酸亚铁晶体进行溶解，再冷却重结晶。

在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，所述粗制硫酸亚铁晶体用水进行溶解，水与所述粗制硫酸亚铁晶体的液固比(L/S)为(1-10):1，进一步优选为(1-5):1。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述磷源的用量为理论量的0.8-1.4倍。进一步优选的，所述磷源的用量为理论量的0.8-1.2倍，更优选为0.9-1倍。所述理论量为所述第一溶液中铁的摩尔量。磷源用量不宜太高，当高于理论量加入磷源时，会残余一定量的磷需要进一步处理，当低于理论量时，未沉淀完全的铁在步骤S4反应结束后调节pH时会被除去，且氢氧化铁渣具有一定吸附性，可以将溶液中微量的磷除去。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述氧化剂的用量为理论量的1-2.0倍，进一步优选为1-1.5倍。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述加碱调节pH是将pH调节至1-4，进一步优选为1.5-3，更优选为2-2.5；反应结束后继续调节浆料pH至2.5-6.0，进一步优选为4.0-5.0。反应结束后调节pH的作用：(1)在磷酸铁沉淀后的溶液中会残余一定量铁，调节pH值可以将其完全除去；(2)经实验验证硫酸镍溶液结晶时的pH在4-5之间其结晶率较高。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，还包括：将所述硫酸镍溶液进行萃取除杂，所得萃余液经过除油，得到电池级硫酸镍溶液。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述萃取采用P204萃取剂。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述除油所用的除油剂为活性炭或除油树脂中的至少一种。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述加热的温度为50-100℃。进一步优选的，所述加热的温度为70-90℃，更优选为80-90℃。

在本发明的一些实施方式中，步骤S4中，所述反应的时间为2-7h，进一步优选为4-6h，更优选为5-6h。

根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：

本发明的浸出液经蒸发浓缩、冷却结晶后，能分离出大部分的铁，得到硫酸亚铁晶体和高Ni/Fe比的溶液，然后加入氧化剂将其中的二价铁氧化成三价铁，加入磷源调节合适的铁磷比，在一定pH下加热反应，即可得到磷酸铁，此过程中实现了镍铁的高效分离，同时得到纯度高且可以应用到下游工序的硫酸镍溶液和硫酸亚铁晶体。该方法解决了高浓度镍和铁分离难，镍容易损失，铁产物价值低等问题，镍和铁的回收率均在99.0％以上。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：

图1为本发明实施例1的工艺流程图。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

实施例1

一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，具体过程为：

(1)称量100g镍铁合金(Fe：64.28％，Ni：34.61％，Co：0.36％，Mn：0.09％，Ca：0.006％，Mg：0.004％，Cu：0.03％，P：0.03％，Cr：0.05％，Si：0.27％)按固液比1:6g/mL加入到3mol/L的硫酸溶液中，然后在80℃下进行溶解，反应6h后过滤，得到镍浓度为20.66g/L，铁浓度为38.63g/L的镍铁合金浸出液(溶液体积为600ml)和未反应完全的镍铁渣，此镍铁渣可继续返回溶解用于制备浸出液；

(2)将步骤(1)得到的镍铁合金浸出液在80℃下蒸发4h后得到浓缩后液，浓缩后液(159ml)中镍的浓度为73.2g/L，铁的浓度为137.2g/L；

(3)将浓缩后液在25℃下冷却结晶5h，离心后得到粗制硫酸亚铁晶体和铁浓度为0.7982g/L、镍浓度为77.26g/L的高Ni/Fe比溶液(溶液体积为151ml)，计算得到铁的回收率为99.48％；

(4)向高Ni/Fe比溶液中加入1.2倍理论量的双氧水，将二价铁氧化完全后，补加1倍理论量的磷酸；

(5)加入5％氢氧化钠溶液将步骤(4)得到的高Ni/Fe比溶液的pH调为2，并在85℃下反应5小时，反应结束后继续调节浆料pH至4.5，过滤得到硫酸镍溶液和磷酸铁；

(6)将步骤(3)中得到的粗制硫酸亚铁晶体按液固比4:1加入纯水进行溶解，再于25℃重新冷却结晶，制备出纯度99.2％的硫酸亚铁晶体，滤液则可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

(7)将步骤(5)得到的硫酸镍溶液使用P204萃取剂进行萃取后，萃余液经过活性炭除油得到镍浓度为75.331g/L的电池级硫酸镍溶液(溶液体积为163.8ml)，计算得到镍的回收率达99.55％。

镍的回收率

其中：C1为镍铁合金浸出液中镍的浓度、V1为镍铁合金浸出液的体积、C2为电池级硫酸镍溶液中镍的浓度、V2为电池级硫酸镍溶液的体积。

铁的回收率

其中：C4为高Ni/Fe比溶液中铁的浓度、V4为高Ni/Fe比溶液的体积、C3为镍铁合金浸出液中铁的浓度。

实施例2

一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，具体过程为：

(1)称量100g镍铁合金(Fe:67.28％，Ni:30.91％，Co：0.33％，Mn：0.09％，Ca：0.006％，Mg：0.004％，Cu：0.03％，P：0.03％，Cr：0.05％，Si：0.25％)，按固液比1:8g/mL加入到2.5mol/L的硫酸溶液中，然后在80℃下进行溶解，反应8h后过滤，得到镍浓度为19.83g/L，铁浓度为39.59g/L的镍铁合金浸出液(溶液体积为800ml)和未反应完全的镍铁渣，此镍铁渣可继续返回溶解用于制备浸出液；

(2)将步骤(1)得到的镍铁合金浸出液在85℃下蒸发3h后得到浓缩后液，浓缩后液(226ml)中镍的浓度为68.2g/L，铁的浓度为135g/L；

(3)将浓缩后液在20℃下冷却结晶5h后得到粗制硫酸亚铁晶体和铁浓度为0.9652g/L、镍浓度为73.2g/L的高Ni/Fe比溶液(溶液体积为210ml)，计算得到铁的回收率为99.36％；

(4)向高Ni/Fe比溶液中加入1.4倍理论量的氧气，将二价铁氧化完全后，补加0.9倍理论量的磷酸三钠；

(5)加入10％碳酸钠溶液将步骤(4)得到的高Ni/Fe比溶液的pH调为2.5，并在85℃下反应4小时，反应结束后继续调节浆料pH至5，过滤得到硫酸镍溶液和磷酸铁；

(6)将步骤(3)中得到的粗制硫酸亚铁晶体按液固比3:1加入纯水进行溶解，再于20℃重新冷却结晶，制备出纯度98.5％的硫酸亚铁晶体，滤液则可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

(7)将步骤(5)得到的硫酸镍溶液进行萃取除油后得到镍浓度为70.755g/L的电池级硫酸镍溶液(溶液体积为223ml)，计算得到镍的回收率达99.59％。

实施例3

一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，具体过程为：

(1)称量200g镍铁合金(Fe:71.22％，Ni:27.63％，Co：0.40％，Mn：0.09％，Ca：0.006％，Mg：0.004％，Cu：0.03％，P：0.03％，Cr：0.05％，Si：0.20％)，按固液比1:10g/mL加入到1.5mol/L的硫酸溶液中，然后在85℃下进行溶解，反应10h后过滤，得到镍浓度为19.59g/L，铁浓度为40.26g/L的镍铁合金浸出液(溶液体积为2000ml)和未反应完全的镍铁渣，此镍铁渣可继续返回溶解用于制备浸出液；

(2)将步骤(1)得到的镍铁合金浸出液在85℃下蒸发4h后得到浓缩后液，浓缩后液(616ml)中镍的浓度为62.6g/L，铁的浓度为129g/L；

(3)将浓缩后液在15℃下冷却结晶3h后得到粗制硫酸亚铁晶体和铁浓度为0.6933g/L、镍浓度为66.45g/L的高Ni/Fe比溶液(溶液体积为580.5ml)，计算得到铁的回收率为99.5％；

(4)向高Ni/Fe比溶液中加入1.5倍理论量的过硫酸钠，将二价铁氧化完全后，补加1倍理论量的磷酸二氢钠；

(5)加入氨水将步骤(4)得到的高Ni/Fe比溶液的pH调为1.8；并在85℃下反应4小时，反应结束后继续调节浆料pH至4.5，过滤得到硫酸镍溶液和磷酸铁。

(6)将步骤(3)中得到的粗制硫酸亚铁晶体按液固比5:1加入纯水进行溶解，再于15℃重新冷却结晶，制备出纯度99.4％的硫酸亚铁晶体，滤液则可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

(7)将步骤(5)得到的硫酸镍溶液进行萃取除油后得到镍浓度为64.652g/L的电池级硫酸镍溶液(溶液体积为603.7ml)，计算得到镍的回收率达99.63％。

实施例4

一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，具体过程为：

(1)称量200g镍铁合金(Fe:73.28％，Ni:25.63％，Co：0.39％，Mn：0.09％，Ca：0.006％，Mg：0.004％，Cu：0.03％，P：0.03％，Cr：0.05％，Si：0.22％)，按固液比1:12g/mL加入到1mol/L的硫酸溶液中，然后在85℃下进行溶解，反应12小时后过滤，得到镍浓度为20.15g/L，铁浓度为40.30g/L的镍铁合金浸出液(溶液体积为2400ml)和未反应完全的镍铁渣，此镍铁渣可继续返回溶解用于制备浸出液；

(2)将步骤(1)得到的镍铁合金浸出液在90℃下蒸发3h后得到浓缩后液，浓缩后液(797ml)中镍的浓度为59.7g/L，铁的浓度为120g/L；

(3)将浓缩后液在10℃下冷却结晶3h后得到粗制硫酸亚铁晶体和铁浓度为0.7234g/L、镍浓度为62.5g/L的高Ni/Fe比溶液(溶液体积为762ml)，计算得到铁的回收率为99.43％；

(4)通入空气将高镍铁比溶液中的二价铁氧化为三价铁；并向溶液中加入理论量0.9倍的磷酸；

(5)加入碳酸镍浆料将步骤(4)得到的高Ni/Fe比溶液的pH调为1.5；并在80℃下反应5小时，反应结束后继续调节浆料pH至5，过滤得到硫酸镍溶液和磷酸铁；

(6)将步骤(3)中得到的粗制硫酸亚铁晶体按液固比6:1加入纯水进行溶解，再于0℃冷却结晶，制备出纯度为99.7％的硫酸亚铁晶体，滤液则可以返回溶解工序用于配制硫酸溶液；

(7)将步骤(5)得到的硫酸镍溶液进行萃取得到镍浓度为60.876g/L的电池级硫酸镍溶液(溶液体积为790.5ml)，计算得到镍的回收率达99.50％。

取上述实例1-4得到的电池级硫酸镍溶液进行杂质含量分析，结果如下表所示：

表1实施例1-4制备的电池级硫酸镍溶液元素分析(g/L)

	Ni	Fe	P	Si	Ca	Mg	Co	Cu	Al	Mn
											实施例1	75.331	0.002	0.001	0.011	0.001	0.002	0.113	0.001	0.002	0.016
实施例2	70.755	0.001	0.001	0.012	0.001	0.001	0.215	0.001	0.001	0.020
											实施例3	64.652	0.002	0.001	0.012	0.002	0.001	0.153	0.001	0.001	0.011
实施例4	60.876	0.001	0.001	0.010	0.003	0.001	0.173	0.001	0.003	0.022

从表1结果可以知道，采用本发明的方法制备得到的硫酸镍溶液的各项杂质含量均符合制备电池级硫酸镍晶体前液的标准。

取上述实例1-4制备的硫酸亚铁晶体进行杂质含量分析，结果如下表所示：

表2实施例1-4制备的硫酸亚铁晶体进行元素分析(％)

	Fe	Ni	Si	Cr	Ca	Mg	Co
								实施例1	18.18	0.001	0.002	0.001	0.003	0.001	0.002
实施例2	19.03	0.003	0.001	0.004	0.001	0.003	0.004
								实施例3	20.19	0.004	0.003	0.002	0.004	0.004	0.005
实施例4	21.11	0.001	0.001	0.001	0.002	0.001	0.001

从表2结果可以知道，采用本发明方法制备得到的硫酸亚铁的各项杂质含量很低，符合硫酸亚铁的工业应用标准。

对比例1(CN113430394A)

本对比例1为镍铁合金分离镍和铁的方法和制备硫酸镍的方法，主要包括以下步骤：

(1)镍铁合金加热搅拌溶解于硫酸溶液中，过滤得到硫酸镍和硫酸亚铁的混合溶液；

(2)加入氧化剂氧化亚铁，同时加入镍钴中和剂控制体系的pH为1.8-4；

(3)加热搅拌过滤得到针铁矿渣和硫酸镍溶液；

(4)硫酸镍溶液中加入镍钴中间品得到粗制硫酸镍溶液；

(5)粗制硫酸镍溶液除杂萃取得到电池级硫酸镍溶液。

表3对比例1制备的硫酸镍溶液元素分析(g/L)

	Ni	Fe	Zn	Na	Ca	Mg	Co	Cu	Cr	Mn
											对比例1	71.59	0.02	0.214	0.64	0.702	0.105	0.80	1.32	0.0005	0.001

本对比例中针铁矿渣中的镍含量为镍铁合金中的1-2％，即可看成镍铁合金中的镍回收率为98％以上，而铁的回收率为99％。对比表1和表3的结果可知，对比例1中的钴元素含量高达0.8g/L，这主要因为在硫酸镍溶液制备过程中加入了镍钴中间品，这能在后续镍钴锰酸锂电池制备过程中节省一定量的钴化合物，但该溶液中的杂质Zn，Na，Ca，Cu，Mg含量都很高，这会导致镍钴锰酸锂电池的杂质超标，影响其工作性能。

对比例2

本对比例为实施例1的平行对比例，与实施例1的主要区别在于，不进行步骤(2)和(3)，具体过程为：

(1)称量100g镍铁合金(Fe：64.28％，Ni：34.61％，Co：0.36％，Mn：0.09％，Ca：0.006％，Mg：0.004％，Cu：0.03％，P：0.03％，Cr：0.05％，Si：0.27％)按固液比1:6g/mL加入到3mol/L的硫酸溶液中，然后在80℃下进行溶解，反应6h后过滤，得到镍浓度为20.3g/L，铁浓度为38.4g/L的镍铁合金浸出液(溶液体积为600ml)和未反应完全的镍铁渣，此镍铁渣可继续返回溶解用于制备浸出液；

(2)向镍铁浸出液中加入1.2倍理论量的双氧水，将二价铁氧化完全后，补加1.0倍理论量的磷酸；

(3)加入5％氢氧化钠溶液将步骤(2)中的镍铁浸出液pH调为2，并在85℃下反应5小时，反应结束后继续调节浆料pH至4.5，过滤得到硫酸镍溶液，即沉淀后液(溶液体积为650ml镍浓度为18.656g/L，铁浓度为0.6332g/L)和磷酸铁沉淀；

(4)将步骤(3)得到的硫酸镍溶液使用P204萃取剂进行萃取后，萃余液经过活性炭除油得到镍浓度为18.644g/L的电池级硫酸镍溶液(溶液体积为650ml)，计算得到镍的回收率达99.5％。

本对比例使用硫酸溶液将镍铁合金溶解后，通过加氧化剂和磷源，加热反应下制备得到磷酸铁沉淀和硫酸镍溶液从而实现镍和铁的分离，沉淀后液(表5)经过除杂后，可得到杂质含量较低的含镍溶液，以此可以实现原料中Ni、Fe的回收率大于99％。但该工艺需要消耗磷源和双氧水才能生成磷酸铁沉淀，且磷酸铁沉淀中含铬66ppm，超过杂质元素≤50ppm的要求，这是由于磷酸铁沉淀过程会把溶液中的铬夹带进入磷酸铁中，另一方面铬会与磷酸根离子反应生成磷酸铬，铬元素超标会对电池的性能产生影响，因此本对比例制备的磷酸铁沉淀中含铬元素需要进一步处理。此外，且该工艺最后获得的镍浓度低，延长了硫酸镍溶液蒸发结晶时间，增加耗能。本发明工艺采用蒸发浓缩，冷却结晶只是改变***的温度不需要添加大量外加剂就能实现镍和铁的分离，在分离镍和铁的同时将镍浓度富集到高浓度使结晶更加快速。

表4对比例2制备的磷酸铁沉淀杂质元素分析(ppm)

	Ni	Al	Co	Mn	Cr
						实施例1	1	1	3	2	66

表5对比例2制备的沉淀后液元素分析(g/L)

	Ni	P	Fe	Co	Mn	Cr	Al
								实施例1	18.644	0.0003	0.0001	0.0966	0.0145	0.0001	0.0003

上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (10)

1.一种从镍铁合金中分离提取镍和铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：将镍铁合金用硫酸溶液浸出，固液分离得到浸出液；

S2：将所述浸出液进行蒸发浓缩，得到浓缩后液；

S3：将所述浓缩后液进行冷却结晶，固液分离得到粗制硫酸亚铁晶体和第一溶液；

S4：向所述第一溶液中加入氧化剂和磷源，并加碱调节pH，加热反应，反应结束后继续调节浆料pH，然后固液分离得到硫酸镍溶液和磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述蒸发浓缩的温度为50-100℃。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述浓缩后液中镍的浓度为50-80g/L，铁的浓度为100-160g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述冷却结晶的温度为0-40℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述第一溶液中的Ni/Fe比为(60-120)：1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，还包括对所述粗制硫酸亚铁晶体进行提纯。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述磷源的用量为理论量的0.8-1.4倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述加碱调节pH是将pH调节至1-4；反应结束后继续调节浆料pH至2.5-6.0。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，还包括：将所述硫酸镍溶液进行萃取除杂，所得萃余液经过除油，得到电池级硫酸镍溶液。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述加热的温度为50-100℃。

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