CN114700180A - 一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,本发明根据抛光粉失效的原因,首先通过破碎和粉碎工艺是稀土氧化物暴露出来,并且进一步通过草酸清洗去除稀土氧化物表面的其他污染物,暴露出稀土氧化物的晶面,然后通过高效的捕收剂在浮选过程中对其进行捕收,从而实现稀土组份的回收。本发明通过干燥脱水、破碎、磨矿、清洗、浮选、脱水过滤、烘干等工序,将废弃抛光粉中的稀土组分作为精矿选别出来,可作为抛光粉的再生利用。同时在稀土组分被浮选出来后,剩下的尾矿中大部分是SiO2和Al2O3,随着技术发展成熟,今后可用于方钠石的合成制作,做到无尾矿生产。
Description
技术领域
本发明属于稀土材料回收技术领域,具体涉及一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法。
背景技术
随着目前对打磨抛光产品性能的要求不断提高,打磨抛光技术与打磨抛光材料的研究都在被不断的深入与改进。尤其是玻璃行业所使用的稀土抛光粉打磨材料,其中的稀土氧化物凭借其和玻璃相似的硬度与独特的晶体结构,使其具有硬度适中、削切能力强、抛光时间短、抛光精度高、使用寿命长以及操作环境清洁环保等优点。因此稀土抛光粉在抛光打磨行业被大量广泛使用。据统计,2016年国内稀土抛光粉的产量达2.2万吨,稀土抛光粉的产量以每年10%~20%的速度增长。
抛光粉打磨抛光过程中,是物理性研磨和化学性研磨的共同作用,在这样的作用下导致了抛光粉逐渐失效,失效后的稀土抛光粉约有70%转化为废弃稀土抛光粉,经富集堆积成为工业废弃物,其主要组分为:稀土化合物;沉淀剂、凝絮剂等有机物;被抛蚀工件产生的废渣;抛光垫的抛出物等。
随着稀土资源作为国家一种战略性发展的矿产资源,其经济价值和社会地位显著提升。我国稀土资源有限,且每年产生大量的废弃稀土抛光粉,因此加大对稀土抛光粉废料的回收利用变得迫在眉睫。目前我国抛光粉的回收利用范围小,仅限于实验室的研发阶段,绝大多数方法都是酸碱浸出结合焙烧处理。这些方法若应用于实际工业生产,大量的酸碱在生产及使用中存在巨大的安全隐患,且会产生大量废气废液污染环境。同时,高温焙烧能耗高,产生大量的有害气体。这些方法成本高,危害大,均不适用于实际工业化的回收利用。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低且回收产品品位高的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法。
本发明这种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,包括以下步骤:
1)将打磨抛光后的抛光粉废渣收集,然后在设定温度下进行干燥,得到干燥的抛光粉废渣;
2)将步骤1)中干燥的抛光粉废渣进行初级破碎,破碎完毕后,进一步在磨矿设备中进行磨矿粉碎,得到磨矿后的废渣;
3)将步骤2)中磨矿后的废渣置于草酸溶液中进行清洗,清洗完毕后,过滤,得到清洗后的废渣;
4)将步骤3)中清洗后的废渣置于浮选槽中,加入浮选药剂并调节浮选工艺进行浮选,得到的精矿即为稀土组份。
所述步骤1)中,干燥温度为80~90℃,干燥时间为7~8h。
所述步骤2)中,初级破碎至抛光粉废渣的粒度为0.5~1.5cm;磨矿粉碎至磨矿产物粒度小于0.038mm在75%以上。
所述步骤3)中,磨矿后的废渣与草酸溶液的固液比按照1:(1~3),草酸溶液的质量浓度为10~20%;清洗是采用搅拌清洗,清洗时间为8~12min。
所述步骤4)中,浮选采用一粗四精三扫的浮选工艺;浮选的药剂包括有:pH调节剂、抑制剂、捕收剂、起泡剂;pH调节剂为硫酸,抑制剂为氟硅酸钠,捕收剂是由质量比为(3~5):(3~5):(0.5~1.5):(0.5~1.5)的苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺和甜菜碱的组成的组合药剂,起泡剂为2#油;浮选的矿浆浓度为20~40%;浮选时的转速为1200~1600r/min。
优选的,所述浮选的具体工艺为:
S1:加入浮选药剂进行粗选,得到的粗选精矿和粗选尾矿;
S2:步骤S1中的粗选尾矿进行3次扫选。
S3:将步骤S1中的粗选精矿进行四次精选,获得含稀土组份的精矿。
所述步骤S1中,粗选药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.8~2.2kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.8~2.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1~0.3kg/t。
所述步骤S2中,第一次扫选和第二次扫选需要加入药剂,第三次不加入药剂;第一次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0~1.4kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2~1.6kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.08~0.12kg/t;第二次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8~1.2kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0~1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.05~0.08kg/t。
所述步骤S3中,第一次~第三次精选需要加入药剂,第四次精选无需加入药剂,第一次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.4~1.8kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.6~2.0kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1~0.2kg/t;第二次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0~1.4kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2~1.5kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.09~0.12kg/t;第三次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8~1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0~1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.05~0.08kg/t。
所述的步骤S2和S3中,将扫选过程中获得的粗中矿产物返回至上一级浮选作为给料;将精选过程中获得的精中矿产物返回至上一级浮选作为给料。
所述经过浮选工艺产生的尾矿可作为制备方钠石的原料。
本发明的原理:本发明着重探索关于药剂的优化选择以及药剂的作用机理。根据抛光粉失效原因,其抛光过程产生的杂质微粒会聚集到稀土氧化物表面,导致Si-OH包覆到CeO2颗粒表面,与表面Ce3+形成Ce-O-Si。同时还有抛光过程中还存在其他添加剂的污染,因此选择用草酸清洗磨矿后的原废料,目的在于将包裹在稀土氧化物上的污染物清洗干净,暴露出氧化铈、氧化镧的晶体表面,使浮选药剂更好的选择与捕收;将苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺、甜菜碱,按照的组合用作捕收组合药剂,对抛光粉废渣回收稀土具有良好的效果。苯甲羟肟酸通过羰基上的O原子和N上的O原子在矿物表面与金属离子形成五元螯合环,在稀土氧化物表面产生特性吸附,因此选择性更好;油酸钠作为脂肪酸类捕收剂,具有较长的碳链,疏水性好,对稀土的泡沫浮选有利,对稀土元素的捕收能力强;椰油胺与甜菜碱具有优良的乳化、分散、增溶的作用效果。特别是甜菜碱,作为两性表面活性剂,除了上述作用效果外,还有丰富的泡沫性,可用作起泡剂或稳泡剂。当其与阴离子表面活性剂复配后,分子间产生强烈的相互作用,其增泡增粘效果显著增加。
本发明的有益效果:本发明根据抛光粉失效的原因,首先通过破碎和粉碎工艺是稀土氧化物暴露出来,并且进一步通过草酸清洗去除稀土氧化物表面的其他污染物,暴露出稀土氧化物的晶面,然后通过高效的捕收剂在浮选过程中对其进行捕收,从而实现稀土组份的回收。本发明通过干燥脱水、破碎、磨矿、清洗、浮选、脱水过滤、烘干等工序,将废弃抛光粉中的稀土组分作为精矿选别出来,可作为抛光粉的再生利用。同时在稀土组分被浮选出来后,剩下的尾矿中大部分是SiO2和Al2O3,随着技术发展成熟,今后可用于方钠石的合成制作,做到无尾矿生产。该方法对废弃抛光粉废料全部回收利用,大大节约了稀土资源,降低回收成本,同时整个生产过程对环境伤害低,有效的解决了目前工业上对抛光粉废料的处理问题,实现国家提倡的可持续健康发展宏伟目标。
附图说明
图1实施例1中的具体工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例进行详细描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到。
实施例1
本次实施例所用原料来自长沙蓝思科技有限公司,取其抛光打磨后的生产废料。其中氧化铈的品位为46.64%,氧化镧的品位为13.55%,其他主要杂质为SiO2和Al2O3,品位分别为15.67%、11.99%。工艺如图1所示,具体包括一下步骤:
将收集到的原废弃抛光粉,经过80℃烘烤8小时完全脱水后开始破碎。通过破碎机将其破碎至0.5~1.5cm后,将使用振磨机对废料进行磨矿处理,控制条件使得磨矿产物粒度小于0.038mm占75%以上。再将磨好的废渣放入搅拌机内,按照固液比为1g:2mL加入质量浓度为15%的草酸,在转速为400~500r/min的条件下搅拌清洗10分钟。在草酸清洗搅拌后,对其进行脱水过滤处理,然后将清洗后的废料放入浮选机开始浮选。
本次浮选采用一粗、四精、三扫的闭路浮选流程,通过控制给料速度,调节加水量,将料浆浓度控制在30%,浮选时控制转速为1500r/min。将加入硫酸溶液调制pH=3.0,依次加入抑制剂氟硅酸钠(相对原矿的添加量为2kg/t),抑制SiO2和Al2O3;加入组合捕收剂质量比4:4:1:1的苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺和甜菜碱的组合(相对原矿的添加量为2kg/t),捕收稀土氧化物(CeO2、La2O3、CeOF2、LaOF);再加入起泡剂2#起泡(相对原矿的添加量为0.2kg/t),充气后开始粗选,得到粗精矿与粗尾矿。
对粗尾矿进行3次扫选,扫选的粗中矿依次返回上一级浮选作为给料,每一次扫选和第二次扫选需要加入药剂,第三次不加入药剂;第一次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.0;抑制剂相对原矿的添加量为1.2kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.5kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1kg/t;第二次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3;抑制剂相对原矿的添加量为1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2g/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.08kg/t。
对粗精矿进行四次精选,每一次选出的精矿都作为下一次精选的给料,精选的中矿返回上一级浮选,第一次~第三次精选需要加入药剂,第四次精选无需加入药剂,第一次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.0;抑制剂相对原矿的添加量为1.6kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.8kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.15kg/t;第二次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.0;抑制剂相对原矿的添加量为1.2kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.5kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1kg/t;第三次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.0;抑制剂相对原矿的添加量为1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.08kg/t。最终得到稀土组分精矿。
检测精矿中稀土组分含量,氧化铈与氧化镧总品位为90%。同时计算稀土组分回收率高于70%,说明采用浮选法回收废弃抛光粉是一种可行有效的手段。
实施例2
本次实施例所用原料来自长沙蓝思科技有限公司,取其抛光打磨后的生产废料。其中氧化铈的品位为42.35%,氧化镧的品位为15.56%,其他主要杂质为SiO2和Al2O3,品位分别为17.54%、13.87%。
将收集到的原废弃抛光粉,经过80℃烘烤8小时完全脱水后开始破碎。通过破碎机将其破碎至0.5~1.5cm后,将使用振磨机对废料进行磨矿处理,控制条件使得磨矿产物粒度小于0.038mm占75%以上。再将磨好的废渣放入搅拌机内,按照固液比为1g:3mL加入质量浓度为15%的草酸,在转速为400~500r/min的条件下搅拌清洗8分钟。在草酸清洗搅拌后,对其进行脱水过滤处理,然后将清洗后的废料放入浮选机开始浮选。
本次浮选采用一粗、四精、三扫的闭路浮选流程,通过控制给料速度,调节加水量,将料浆浓度控制在25%,浮选时控制转速为1600r/min。将加入硫酸溶液调制pH=3.5,依次加入抑制剂氟硅酸钠(相对原矿的添加量为2.2kg/t),抑制SiO2和Al2O3;加入组合捕收剂质量比3:5:1.5:1.5的苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺和甜菜碱的组合(相对原矿的添加量为2.2kg/t),捕收稀土氧化物(CeO2、La2O3、CeOF2、LaOF);再加入起泡剂2#起泡(相对原矿的添加量为0.1kg/t),充气后开始粗选,得到粗精矿与粗尾矿。
对粗尾矿进行3次扫选,扫选的粗中矿依次返回上一级浮选作为给料,每一次扫选和第二次扫选需要加入药剂,第三次不加入药剂;第一次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.08kg/t;第二次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0g/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.06kg/t。
对粗精矿进行四次精选,每一次选出的精矿都作为下一次精选的给料,精选的中矿返回上一级浮选,第一次~第三次精选需要加入药剂,第四次精选无需加入药剂,第一次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.4kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.6kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1kg/t;第二次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.09kg/t;第三次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.05kg/t,。最终得到稀土组分精矿。
检测精矿中稀土组分含量,氧化铈与氧化镧总品位为88.79%。同时计算稀土组分回收率高于72%,说明采用浮选法回收废弃抛光粉是一种可行有效的手段。
以上所述实例,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明的技术范围内,根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,包括以下步骤:
1)将打磨抛光后的抛光粉废渣收集,然后在设定温度下进行干燥,得到干燥的抛光粉废渣;
2)将步骤1)中干燥的抛光粉废渣进行初级破碎,破碎完毕后,进一步在磨矿设备中进行粉碎,得到磨矿后的废渣;
3)将步骤2)中磨矿后的废渣置于草酸溶液中进行清洗,清洗完毕后,过滤,得到清洗后的废渣;
4)将步骤3)中清洗后的废渣置于浮选槽中,加入浮选药剂并调节浮选工艺进行浮选,得到的精矿即为稀土组份。
2.根据权利要求1所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤1)中,干燥温度为80~90℃,干燥时间为7~8h。
3.根据权利要求1所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤2)中,初级破碎至抛光粉废渣的粒度为0.5~1.5cm;磨矿粉碎至磨矿产物粒度小于0.038mm在75%以上。
4.根据权利要求1所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤3)中,磨矿后的废渣与草酸溶液的固液比按照1:(1~3),草酸溶液的质量浓度为10~20%;清洗是采用搅拌清洗,清洗时间为8~12min。
5.根据权利要求1所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤4)中,浮选采用一粗四精三扫的浮选工艺;浮选的药剂包括有:pH调节剂、抑制剂、捕收剂、起泡剂;pH调节剂为硫酸,抑制剂为氟硅酸钠,捕收剂是由质量比为(3~5):(3~5):(0.5~1.5):(0.5~1.5)的苯甲羟肟酸、油酸钠、椰油胺和甜菜碱的组成的组合药剂,起泡剂为2#油;浮选的矿浆浓度为20~40%;浮选时的转速为1200~1600r/min。
6.根据权利要求5所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述浮选的具体工艺为:
S1:加入浮选药剂进行粗选,得到的粗选精矿和粗选尾矿;
S2:步骤S1中的粗选尾矿进行3次扫选;
S3:将步骤S1中的粗选精矿进行四次精选,获得含稀土组份的精矿。
7.根据权利要求6所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤S1中,粗选药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.8~2.2kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.8~2.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.15~0.25kg/t。
8.根据权利要求6所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤S2中,第一次扫选和第二次扫选需要加入药剂,第三次不加入药剂;第一次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0~1.4kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2~1.6kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.08~0.1kg/t;第二次扫选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8~1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0~1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.05~0.08kg/t。
9.根据权利要求6所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述步骤S3中,第一次~第三次精选需要加入药剂,第四次精选无需加入药剂,第一次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.4~1.8kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.6~2.0kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.1~0.2kg/t;第二次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为1.0~1.4kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.2~1.5kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.09~0.12kg/t;第三次精选的药剂制度为:加入pH调节剂调节矿浆的pH为2.5~3.5;抑制剂相对原矿的添加量为0.8~1.0kg/t,捕收剂相对原矿的添加量为1.0~1.2kg/t,起泡剂相对原矿的添加量为0.05~0.08kg/t。
10.根据权利要求6所述的回收废弃抛光粉中稀土组分的方法,其特征在于,所述的步骤S2和S3中,将扫选过程中获得的粗中矿产物返回至上一级浮选作为给料;将精选过程中获得的精中矿产物返回至上一级浮选作为给料。
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