CN114695876B - 三元正极材料ncm原位固相包覆锂离子导体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法，为解决现有方法生产难问题，是步骤：（1）将烘干后的前驱体NixCoyMn1‑x‑y(OH)2与表面原位形成锂离子导体所需的过量锂源混合，利用球磨机搅拌混合，得到混合均匀的均混料；（2）均混料通过高温固相法进行一次烧结，得到一次烧结产物为锂化合物包覆的正极材料LiNixCoyMn1‑x‑yO2，之后进行过筛得筛下产物；（3）所得产物加入适量的金属氧化物，进行二次烧结，之后进行过筛，得到筛下物为表面原位形成锂离子导体包覆层的正极材料LiNixCoyMn1‑x‑yO2粉料。具有操作简单、高效、环境友好、低成本、易于工业化生产、适用于在三元氧化物正极表面包覆离子导体，且所制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比离子电导率更高的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种正极材料包覆锂离子导体的方法，特别是涉及一种三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法。
背景技术
近年来，随着电动汽车产业以及规模储能领域的兴起，对锂离子电池的性能提出了更高的要求，不仅需要锂离子电池具有高的能量密度和功率密度，还需其具有安全性能高、使用寿命长等特点。正极材料是锂离子电池的重要组成部分，它既是锂离子电池容量提高的瓶颈，也是决定锂离子电池价格最重要的因素。寻找高放电容量、稳定性的正极材料，产出物优价廉的正极材料，成为行业持续瞩目的热点。三元材料的安全、能量密度，输出性能，还有循环以及成本相比较而言比较均衡，三元材料逐渐成为动力电池发展趋势。然而三元材料还存在主要技术问题：首先是颗粒表面的相转变，容易引起电池容量、循环性能的衰减；二是循环后颗粒碎裂，引起电化学性能衰减，导致热稳定性、安全性能下降。
为了提高三元材料的稳定性以及电化学性能，在材料晶格中掺杂金属离子或者在正极材料表面构建包覆层可以有效地抑制正极材料界面的化学/电化学副反应，降低界面电阻，被证明是有效的措施。到目前为止，报道的包覆材料主要包括常规的氧化物（SiO2，ZrO2，Al2O3等）和锂离子导体（LiNbO3，Li4Ti5O12，Li3PO4等）。虽然氧化物材料作为包覆层可以有效减少界面副反应，但其不具有锂离子导电性，不利于锂离子在界面处传输。因此，具有高离子电导率的锂离子导体被认为是比氧化物材料更合适的包覆材料。然而传统的湿法包覆锂离子导体方法会用到溶剂，导致工艺流程较长，前期投资较大。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种操作简单、高效、环境友好、低成本、易于工业化生产、适用于在三元氧化物正极表面包覆离子导体的三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法。
为实现上述目的，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法的步骤：（1）将烘干后的前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2与表面原位形成锂离子导体所需的过量锂源混合，利用球磨机搅拌混合，得到混合均匀的均混料；（2）均混料通过高温固相法进行一次烧结，得到一次烧结产物为锂化合物包覆的正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2， x>0，y>0，1-x-y>0，之后进行过筛得筛下产物；（3）所得产物加入适量的金属氧化物，进行二次烧结，之后进行过筛，得到筛下物为表面原位形成锂离子导体包覆层的正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2粉料。经实验证明，具有操作简单、高效、环境友好、低成本、易于工业化生产、适用于在三元氧化物正极表面包覆离子导体，且所制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比显然具有更高离子电导率的优点。
作为优化，利用球磨机搅拌混合的转速为100-300r/h，搅拌时间为1-3h。如此球磨机搅拌混合即能保证混合均匀，又使得接下来的一次烧结容易进行。
作为优化，锂源为氢氧化锂、硝酸锂、碳酸锂、乙酸锂中的至少一种。适用锂源种类多。
作为优化，一次烧结为两段烧结，第一段烧结温度为700℃，烧结时间为4h，第二段烧结温度为750℃，烧结时间为12h；二次烧结温度为500-700℃，烧结时间为3-7h。第一段烧结分升高温度增加时间的两段进行，有利于保障和提高烧结及过筛质量。
作为优化，所述适量的金属氧化物是依据表面锂离子导体包覆层占比正极材料质量的1%-2%而得出。
作为优化，所述金属氧化物为Nb2O5、SiO2、ZrO2或Al2O3；锂离子导体材料为LiNbO3、Li2SiO3、LiZrO2或LiAlO2。
作为优化，烧结的气氛为氧气，锂化合物为Li2O。
作为优化，NixCoyMn1-x-y(OH)2和LiNixCoyMn1-x-yO2及LiNixCoyMn1-x-yO2中x为1/3-0.8, y为0.1-1/3。
作为优化，正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2为LiNbO3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。
作为优化，正极材料质量比：LiAlO2为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料的1-2%。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在: (1) 本发明中所制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比显然具有更高离子电导率；(2)此包覆过程可以将三元氧化物正极表面杂相去掉且形成有益包覆层，实现“变废为宝”；(3)制备包覆层过程无液体使用，无需经过蒸发过程，环境友好，易于工业化实施。
采用上述技术方案后，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法具有操作简单、高效、环境友好、低成本、易于工业化生产、适用于在三元氧化物正极表面包覆离子导体，且所制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比显然具有更高离子电导率的优点。
附图说明
图1-2分别是本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法实施例一所得Li2SiO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的SEM图和所得Li2SiO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的首圈充放电曲线图。图3-4分别是本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法实施例二所得LiAlO2包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的SEM图和所得LiAlO2包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的首圈充放电曲线图。图5-6分别是本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法实施例三所得LiNbO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的SEM图和所得LiNbO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2在25℃下的首圈充放电曲线图。
具体实施方式
实施例一，如图1-2所示，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法是将烘干后的5g Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体与2.18g Li2CO3利用球磨机混合，转速为100r/h，搅拌时长为3h，得到混合均匀的物料；将所得的物料在700℃烧结4h，750℃下烧结12h，得到一次烧结产物Li2O包覆的正极材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，之后进行过400目筛；将所得的产物加入0.07g SiO2，在700℃下进行烧结3h，之后进行过400目筛，得到Li2SiO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，其中质量比Li2SiO3为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的2%。Li2SiO3包覆层厚度约5.8 nm（图1），在3-4.3V充放电电压范围内，Li2SiO3包覆LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极的放电比容量可达到207.6 mAh g-1（图2）。
实施例二，如图3-4所示，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法是将烘干后的5g Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2前驱体与2.14g Li2CO3利用球磨机混合，转速为200r/h，搅拌时长为2h，得到混合均匀的物料；将所得的物料在700℃烧结4h，750℃下烧结12h，得到一次烧结产物Li2O包覆的正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2，之后进行过400目筛；将所得的产物加入0.06g Al2O3，在600℃下进行烧结5h，之后进行过400目筛，得到LiAlO2包覆LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料，其中质量比LiAlO2为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料的1.5%。LiAlO2包覆层厚度约4.6 nm（图3），在3-4.3V充放电电压范围内，LiAlO2包覆LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极的放电比容量可达到185.9 mAh g-1（图4）。
实施例三，如图5-6所示，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法是将烘干后的5g Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2前驱体与1.37g LiOH利用球磨机混合，转速为300r/h，搅拌时长为1h，得到混合均匀的物料；将所得的物料在700℃烧结4h，750℃下烧结12h，得到一次烧结产物Li2O包覆的正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2，之后进行过400目筛；将所得的产物加入0.05g Nb2O5，在500℃下进行烧结7h，之后进行过400目筛，得到LiNbO3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料，其中质量比LiNbO3为LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料的1%。LiNbO3包覆层厚度约3.5 nm（图5），在3-4.3V充放电电压范围内，LiNbO3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极的放电比容量可达到174.2 mAh g-1（图6）。
注：除了采用上述氢氧化锂、碳酸锂锂源外，采用硝酸锂和乙酸锂制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比也显然具有类似的更高离子电导率。除了采用上述Nb2O5、SiO2、Al2O3金属氧化物外，采用ZrO2制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比也显然具有类似的更高离子电导率。除了采用上述LiNbO3、Li2SiO3、LiAlO2锂离子导体外，采用LiZrO2锂离子导体制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比也显然具有类似的更高离子电导率。
总之，本发明三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法具有操作简单、高效、环境友好、低成本、易于工业化生产、适用于在三元氧化物正极表面包覆离子导体，且所制备的离子导体包覆层与氧化物包覆层相比显然具有更高离子电导率的优点。
Claims (3)
1.一种三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法，其特征在于步骤：(1)将烘干后的前驱体NixCoyMn1-x-y(OH)2与表面原位形成锂离子导体所需的过量锂源混合，利用球磨机搅拌混合，得到混合均匀的均混料；(2)均混料通过高温固相法进行一次烧结，得到一次烧结产物为锂化合物包覆的正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2，x>0，y>0，1-x-y>0，之后进行过筛得筛下产物；(3)所得产物加入适量的金属氧化物，进行二次烧结，之后进行过筛，得到筛下物为表面原位形成锂离子导体包覆层的正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2粉料；NixCoyMn1-x-y(OH)2和LiNixCoyMn1-x-yO2及LiNixCoyMn1-x-yO2中x为1/3-0.8,y为0.1-1/3；
所述利用球磨机搅拌混合的转速为100-300r/h，搅拌时间为1-3h；
所述锂源为氢氧化锂、硝酸锂、碳酸锂、乙酸锂中的至少一种；
一次烧结为两段烧结，第一段烧结温度为700℃，烧结时间为4h，第二段烧结温度为750℃，烧结时间为12h；二次烧结温度为500-700℃，烧结时间为3-7h；所述适量的金属氧化物是依据表面锂离子导体包覆层占比正极材料质量的1％-2％而得出；所述金属氧化物为Nb2O5、ZrO2或Al2O3；锂离子导体材料为LiNbO3、LiZrO2或LiAlO2；烧结的气氛为氧气，锂化合物为Li2O。
2.根据权利要求1所述三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法，其特征在于正极材料LiNixCoyMn1-x-yO2为LiNbO3包覆LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料。
3.根据权利要求1所述三元正极材料NCM原位固相包覆锂离子导体的方法，其特征在于正极材料质量比：LiAlO2为LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2正极材料的1-2％。
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