CN114685769B - 聚合物、纤维及织物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚合物、纤维及织物。聚合物包含重复单元M以及重复单元D。重复单元M为‑COC6H6CONHCH2CH2O‑。重复单元D为‑COC6H6COOCH2CH2O‑。重复单元M与重复单元D的摩尔比为1∶6至1∶999。
Description
技术领域
本发明是有关于一种聚合物、纤维及织物。
背景技术
聚酯纤维包括诸如聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等是目前最广泛被使用的人造纤维之一，其具有优异的机械强度、弹性、尺寸稳定性、耐磨性以及抗皱性，大量被应用在衣料。但本质属疏水材料，作为直接接触皮肤的衣物如内衣或运动服饰等衣料用材料的纤维时，在湿热环境穿着活动，皮肤上的汗水不易被衣物吸收，令人感觉闷热及黏腻，整体舒适性比天然纤维差。
为提升穿着舒适性，吸湿排汗的机能织物成为各纺织业者研制目标。提升亲水吸湿性除了增加穿着的舒适度，另对可染性、去污性和减少静电的产生皆具有正面的效应。
发明内容
本发明为有关于一种聚合物、纤维及织物，具有提升的吸放湿特性及维持良好色牢度。
根据本发明的一方面，提出一种聚合物。聚合物包含重复单元M以及重复单元D。重复单元M为-COC6H6CONHCH2CH2O-。重复单元D为-COC6H6COOCH2CH2O-。重复单元M与重复单元D的摩尔比为1∶6至1∶999。
根据本发明的另一方面，提出一种纤维。纤维由上述聚合物制成。
根据本发明的又另一方面，提出一种织物。织物由上述纤维制成。
附图说明
图1为实施例与比较例的聚酯的黏度与剪率之间的关系曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
根据本公开的实施例为提供聚合物、由聚合物制成的纤维以及由纤维制成的织物，其具有优异的吸水及排水性质。
实施例中，聚合物包含重复单元M与重复单元D。
重复单元M为-COC6H6CONHCH2CH2O-，一实施例中，例如具有如以下式(I)所示的结构，但不以此为限，在其他实施例中，苯环上的取代位置可为邻位或间位。
重复单元D为-COC6H6COOCH2CH2O-，一实施例中，例如具有如以下式(II)所示的结构，但不以此为限，在其他实施例中，苯环上的取代位置可为邻位或间位。
实施例中，聚合物具有-NH-结构能与外界水分子之间产生氢键作用力，因此具有较佳的亲水吸湿特性。使用聚合物制成纤维或织物(例如布料)将可增加吸湿排汗效果。
实施例中，重复单元M与重复单元D的摩尔比为(即重复单元M的摩尔(mole)数m：重复单元D的摩尔数d)例如为1∶6至1∶999，则聚合物具有抽条收卷性质，且具有较佳的吸放湿特性，聚合物可兼具加工性质及制成的织物的舒适性。若m∶d比值太小，聚酯可能无法顺利抽条收卷。在一些实施例中，重复单元M的摩尔数m：重复单元D的摩尔数d例如为1∶6至1∶500、1∶7至1∶999、1∶7至1∶500、1∶6至1∶400或1∶7至1∶400。
实施例中，重复单元M的摩尔数m为0.001～0.4。在一些实施例中，重复单元M的摩尔数m为0.005～0.4、0.007～0.4、0.005～0.35、0.007～0.35或0.009～0.3。
实施例中，重复单元D的摩尔数d为2.6～4。在一些实施例中，重复单元D的摩尔数d为2.6～3.5、2.65～4、2.65～3.5或2.7～3。
实施例中，聚合物的固有黏度可为0.4～1.2dl/g。在一些实施例中，聚合物的固有黏度可为0.6～0.7dl/g。
实施例中，聚合物的制造方法可包括使对苯二甲酸(PTA)、乙醇胺(ETA)、以及乙二醇(EG)混合物进行聚合反应(酯化反应)以得到该聚合物。实施例中，乙二醇可为过量反应物，且乙醇胺与对苯二甲酸可几乎完全反应耗尽，但本公开不限于此。举例来说，对苯二甲酸：乙醇胺∶乙二醇的摩尔数比可为1∶0.01～0.14∶0.86～0.99。实施例中，m∶d可为乙醇胺的摩尔数∶对苯二甲酸的摩尔数减去乙醇胺的摩尔数。实施例中，混合物可更包含催化剂，诸如钛酸四丁酯、醋酸锑、醋酸锌、醋酸钴、醋酸锰、醋酸钠、醋酸钾、醋酸镁、醋酸钙等。
聚合反应可包括对混合物进行加热。加热温度可为120℃至300℃。实施例中，可分段加热，例如在第一加热时段以第一加热温度加热混合物，然后，在第二加热时段以第二加热温度加热混合物。第一加热温度的范围可例如为240℃至270℃。第一加热时段的范围可例如为2小时至4小时。第二加热温度可高于第一加热温度。第二加热温度的范围可例如为271℃至290℃。第二加热时段的范围可例如为0.5小时至3小时。
为让本公开的上述目的、特征、和优点能更明显易懂，下文特举具体示例，作详细说明如下：
<实施例1>
取对苯二甲酸(PTA)(498g、3.00mole)、乙二醇(242g、3.89mole，过量反应物)、乙醇胺(ETA)(1.83g、0.03mole)、100ppm的催化剂钛酸四丁酯加入反应槽内，并将混合物加热至260℃，背压3Kg反应3小时(第一加热时段)进行酯化反应。接着加入400ppm的催化剂钛酸四丁酯和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168(购自敦厚有限公司)后，加热至280℃并抽真空进行聚合反应60分钟(第二加热时段)，形成聚合物。聚合物具有重复单元M(亦即-COC6H6CONHCH2CH2O-)与重复单元D(亦即-COC6H6COOCH2CH2O-)的化学结构。
1H NMR(400MHz，ppm，CDCl3)：8.20-8.17(phenyl，8H，d)，7.90(-NH，1H，s)，4.86(-CH2-，6H，s)，3.86(-CH2-，2H，s)。
对所得的聚合物的颗粒进行熔融纺丝制程以得到原丝。熔融纺丝制程的温度为280℃，纺丝速度为600m/min。接着，对原丝进行延伸制程，延伸倍率为3.5，然后以130℃进行热定型制程以制得纤维。纤维强度为3.5g/d，延伸率为59％。
<实施例2>
聚合物的制造方法类似实施例1，差异在于乙醇胺的使用量为5.49g(0.09mole)，且混合物加热的第二加热时段为100分钟。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
<实施例3>
聚合物的制造方法类似实施例2，差异在于乙醇胺的使用量为9.15g(0.15mole)。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
对所得的聚合物的颗粒进行熔融纺丝制程以得到原丝。熔融纺丝制程的温度为280℃，纺丝速度为600m/min。接着，对原丝进行延伸制程，延伸倍率为2.5，然后以130℃进行热定型制程以制得纤维。纤维强度为2.3g/d，延伸率为44％。
<实施例4>
聚合物的制造方法类似实施例2，差异在于乙醇胺的使用量为12.8g(0.21mole)。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
<实施例5>
聚合物的制造方法类似实施例1，差异在于乙醇胺的使用量为18.3g(0.30mole)，且第二加热时段为120分钟。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
<实施例6>
聚合物的制造方法类似实施例1，差异在于乙醇胺的使用量为0.009mole。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
<实施例7>
聚合物的制造方法类似实施例1，差异在于乙醇胺的使用量为0.018mole，且第二加热时段为90分钟。聚合物具有重复单元M与重复单元D的化学结构。
<比较例1>
取对苯二甲酸(498g、3.00mole)、乙二醇(242g、3.89mole)、400ppm的催化剂醋酸锑、200ppm抗氧化剂CHEMNOX-1010(购自敦厚有限公司)和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168加入反应槽内，并将混合物加热至260℃，背压3Kg反应3小时。接着在常压下加入山梨醇(5.45g、0.03mole)，260℃反应1小时后，温度加热至280℃并抽真空进行聚合反应100分钟，形成聚合物。
<比较例2>
取对苯二甲酸(498g、3.00mole)、乙二醇(242g、3.89mole)、250ppm的催化剂醋酸锑、200ppm的催化剂醋酸锌、200ppm的抗氧化剂CHEMNOX-1010和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168加入反应槽内，并将混合物加热至260℃，背压3Kg反应3小时。接着加入重量平均分子量为2000的聚乙二醇(PEG2000)(60g、0.03mole)、350ppm的催化剂钛酸四丁酯后，在260℃并抽真空进行聚合反应100分钟，形成聚合物。
对所得的聚合物的颗粒进行熔融纺丝制程，温度为260℃，纺丝速度为600m/min。但是，出料不连续，无法形成连续连接的丝。
<比较例3>
未改质的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)商品料，为中兴纺织纤维级酯粒。
<比较例4>
取对苯二甲酸(498g、3.00mole)、乙二醇(242g、3.89mole)、乙醇胺(27.43g、0.45mole)、100ppm的催化剂钛酸四丁酯加入反应槽内，并将混合物加热至260℃，背压3Kg反应3小时。接着加入400ppm的催化剂钛酸四丁酯和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168后，温度加热至280℃并抽真空进行聚合反应120分钟，反应完成后得到的材料呈电话线卷曲状硬质固体，最终无法抽条收卷，也无法做进一步的评价测试。
<比较例5>
取对苯二甲酸(664g、4.00mole)、乙二醇(323g、5.20mole)、400ppm的催化剂醋酸锑、200ppm抗氧化剂CHEMNOX-1010(购自敦厚有限公司)和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168加入反应槽内，并将混合物加热至260℃，背压3Kg反应3小时。接着在常压下加入木醣醇(9.12g、0.06mole)，260℃背压3Kg反应1小时后，接着加入重量平均分子量为2000的聚乙二醇(PEG2000)(42.65g、0.02mole)并将温度加热至280℃并抽真空进行聚合反应35分钟，形成聚合物。
对所得的聚合物的颗粒进行熔融纺丝制程以得到原丝。熔融纺丝制程的温度为260℃，纺丝速度为600m/min。但是，由于原丝强度不足，故无法进行延伸、热定型制程。
表1列示实施例1至实施例7与比较例4的单体PTA的摩尔数(单位mole)；单体ETA的摩尔数(单位mole)，其亦可表示聚合物的重复单元M的摩尔数m；单体PTA减去单体ETA的摩尔数差异(单位mole)，其亦可表示聚合物的重复单元D的摩尔数d；单体ETA的摩尔数比单体PTA减去单体ETA的摩尔数差异(亦即m∶d)；单体PTA的摩尔数比单体ETA的摩尔数。
表1
由表1可发现，实施例中，当单体ETA的摩尔数∶单体PTA减去单体ETA的摩尔数差异，或者，m∶d，其为1∶6至1∶999时，则聚合物具有适用于纺织产业的抽条收卷性质。根据比较例4，当单体ETA的摩尔数∶单体PTA减去单体ETA的摩尔数差异，或者，m∶d，其比值大于1/6时，聚酯无法抽条收卷，加工性差，难以应用在纺织产业。
<比较例6>
取对苯二甲酸(498g、3.00mole)、乙二醇(242g、3.89mole)、木醣醇(23g、0.15mole)、200ppm抗氧化剂CHEMNOX-1010和100ppm的抗氧化剂CHEMNOX-168加入反应槽内，并在背压3Kg下将混合物加热至260℃进行酯化，反应3小时，接着加入400ppm的催化剂醋酸锑后，温度加热至280℃并抽真空进行聚合反应45分钟。最终聚合物呈坨状硬质固体。
<比较例7>
聚合物的制造方法类似比较例6，差异在于木醣醇由山梨醇(23g、0.15mole)取代。最终聚合物呈坨状硬质固体。
<评价>
[接触角]
透过座滴法的光学接触角分别量测聚合物试料(0.1mm膜)的静态水接触角。测量液体为蒸馏水。测试过程中，将水珠滴至膜表面并等待5分钟所得数值即为该试料的静态水接触角。
接触角以90度为准，超过90度判断为具有疏水特性，90度以下判断为具有亲水特性。接触角愈小表示试料具有愈佳的亲水性质、吸湿特性。
[吸放湿参数(ΔMR)]
将聚合物试料于温度60℃下以热风干燥30分钟，然后将该试料于温度105℃下以热风干燥2小时，再测定其质量(Wd)。以下，将该质量称「绝干质量」。
将该试料在经调湿为20℃×65％R.H.状态的恒温恒湿机中放置24小时，测定呈平衡状态时的试料质量(W20)，接着将恒温恒湿机的设定变更为30℃×90％R.H.，经更进一步放置24小时后测定质量(W30)。依下述数学式计算ΔMR，该ΔMR值越大，表示具越优异的吸、放湿特性，表示纺织物的穿著舒适性越好。
吸放湿参数(ΔMR)＝(W30-W20)/Wd(％)
[熔点(Tm)]
根据ASTM D3418的规范测试。
[玻璃转移温度(Tg)]
根据ASTM D3418的规范测试。
Tg愈高表示聚合物制成纤维或织物经染色后具有愈佳的色牢度。Tg愈低表示聚合物制成纤维或织物经染色后色牢度愈差。
[固有黏度(IV)]
使用共溶剂(酚与四氯乙烷的体积比为6∶4)配制浓度为0.3g/dL的溶液，在30℃恒温水槽中，使用奥士瓦黏度计进行量测。
表2列示出实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7、比较例1、比较例2、比较例3的接触角、吸放湿参数(ΔMR)、熔点(Tm)、玻璃转移温度(Tg)与固有黏度(IV)的测试结果。
表2
由表2可发现，实施例1至实施例7的聚合物的接触角小于比较例3，且ΔMR大于比较例3，表示由实施例1至实施例7的聚合物可具有比一般PET材料更佳的吸湿及排湿性质，因此由此聚合物制成的纤维，或由此纤维制成的织物能具有更佳的舒适性。
实施例1至实施例7的聚合物的玻璃转移温度(Tg)高于比较例1与比较例2，表示经染色后具有较佳的色牢度性质。实施例1至实施例7的聚合物的玻璃转移温度类似比较例3，表示由实施例1至实施例7的聚合物制成的纤维，或由此纤维制成的织物经染色后能具有与目前市售PET商品相当的色牢度性质。
[流变特性]
透过毛细管流变仪评估试料的熔融黏度。评估的剪切速率范围为：100(1/s)、200(1/s)、500(1/s)、1000(1/s)、2000(1/s)、5000(1/s)。加工温度为275℃。滞留时间为10分钟。结果显示于第1图，为黏度(viscosity)与剪率(shear rate)的流变特性曲线图，从其中可发现，跟比较例1与比较例2相比，实施例的熔融黏度分布更接近比较例3(目前市售的PET商品)，表示实施例的聚合物的加工性质(例如挤出纺纱嘴的熔融流动性质)较类似目前市售的PET商品，因此可应用一般使用的纤维制造设备及参数，兼容性佳。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种聚合物，包括：
重复单元M；以及
重复单元D，
其中，所述重复单元M为-COC6H6CONHCH2CH2O-，所述重复单元D为-COC6H6COOCH2CH2O-，所述重复单元M与所述重复单元D的摩尔比为1:6至1:999，
其中所述重复单元M具有如式(I)所示的结构：
其中所述重复单元D具有如式(II)所示的结构：
2.如权利要求1所述的聚合物，其中所述重复单元M与所述重复单元D的摩尔比为1:7至1:999。
3.如权利要求1所述的聚合物，其中所述重复单元M与所述重复单元D的摩尔比为1:6至1:500。
4.如权利要求1所述的聚合物，其中所述聚合物的固有黏度为0.4～1.2dl/g。
5.一种纤维，由如权利要求1至权利要求4其中任一所述的聚合物所制成。
6.一种织物，由如权利要求5所述的纤维所制成。
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