CN114634312A - 一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法，属于功能玻璃技术领域。该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：P2O58‑23mol％，Na2O 2‑11mol％，K2O 0‑10mol％，ZnO 7‑16mol％，Al2O31‑30mol％，B2O320‑65mol％，Cs2O 3‑14mol％，PbBr21‑8mol％，NaBr 1‑10mol％。本发明掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷具有高的光产量、短的衰减寿命以及高的稳定性，增加了该CsPbBr3量子点玻璃陶瓷用于制备白光发光二极管、照明等领域和成为新一代闪烁材料的可能性。
Description
技术领域
本发明涉及功能玻璃技术领域，具体涉及一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法。
背景技术
无机卤化铅铯CsPbX3(X＝Cl、Br、I)钙钛矿量子点由于其优异的光学性能，例如带隙可控的宽波长调节性、发射带的半峰全宽窄以及高的光致发光量子效率而受到了极大的关注，这表明其在白光发光二极管(LED)领域有着巨大的潜在应用。近来，卤化铅铯钙钛矿已成为应用于超灵敏X射线探测器和低剂量X射线照相的新型闪烁材料。当将它们缩小到量子点的尺寸范围时，由于激子限制效应，已经实现了与商业化单晶(例如LuAG：Ce)相当的出色闪烁性能。只需调整阴离子成分，即可获得传统闪烁晶体无法想象的引人入胜的颜色可调的闪烁发光。因此，CsPbX3钙钛矿量子点有望应用于医学诊断、安全检查、基础科学研究和辐射剂量测定等领域。然而，尽管钙钛矿量子点具有卓越的光致发光和闪烁发光性能，但是稳定性差，限制了它们的实际应用。研究报道，无机CsPbX3钙钛矿量子点可以通过熔融淬火法在不同的氧化物玻璃体系中沉淀，例如硼硅酸盐、锗硼酸盐、磷硼酸盐、磷硅酸盐和碲硼酸盐玻璃。由于氧化物玻璃基质可以有效地防止金属卤化物量子点的降解，因此这些嵌入玻璃的量子点的稳定性显著地提高且它们在玻璃内部仍显示出良好的光学性能。但是，在上述玻璃中量子点玻璃还存在闪烁效率普遍都低的问题。这是由于玻璃中的量子点尺寸太小，表面缺陷太多。此外，玻璃中还存在大量的非桥氧缺陷，各种各样的缺陷将充当由高能射线产生的电子-空穴对的复合中心，从而终止电子-空穴对到量子点的能量传递。因此，如何大幅度提高CsPbX3量子点在玻璃中的闪烁发光效率是开发新型闪烁玻璃陶瓷的严峻挑战。
在玻璃中加入Al3+是消除非桥氧缺陷最常用和最有效的方法。我们先前的研究报道了通过降低Na+的含量和增加Al3+的含量，Ce3+掺杂玻璃的光致发光和闪烁发光效率大大提高，这是因为Al3+可以与非桥接氧结合转化为桥接氧。Al3+的加入不仅可以提高玻璃的化学稳定性，而且对于玻璃的光致发光和闪烁发光性能的发展也至关重要。因此本发明通过在玻璃中引入Al3+且控制其掺杂量显著地增强了CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的光致发光和闪烁发光，特别是提高了量子效率，这为CsPbBr3量子点玻璃陶瓷在闪烁材料领域的发展提供了新的路径。
发明内容
本发明的目的在于提出一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法，具有高的光产量、短的衰减寿命以及高的稳定性，增加了该CsPbBr3量子点玻璃陶瓷用于制备白光发光二极管、照明等领域和成为新一代闪烁材料的可能性。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷，该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：P2O5 8-23mol％，Na2O 2-11mol％，K2O 0-10mol％，ZnO 7-16mol％，Al2O3 1-30mol％，B2O3 20-65mol％，Cs2O 3-14mol％，PbBr2 1-8mol％，NaBr 1-10mol％。
作为本发明的进一步改进，该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：P2O5 15mol％，Na2O 5mol％，K2O 5mol％，ZnO 10mol％，Al2O3 1-26mol％，B2O3 24-50mol％，Cs2O 7mol％，PbBr2 3mol％，NaBr 5mol％。
本发明进一步保护一种上述掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
①根据原料的组成和摩尔百分比，计算出相应各玻璃组成的质量，准确称量各原料；
②将称量好的各原料在刚玉研钵中研磨，混合均匀形成混合料；
③将所述的混合料放入加盖的氧化铝坩埚中于高温炉中熔化，完全熔化后取出坩埚，将澄清的玻璃液浇注在预热的不锈钢模具上，得到透明的玻璃；
④将所述的玻璃迅速转移到马弗炉中进行退火处理，保温，然后随炉冷却，取出玻璃后切割抛光形成抛光玻璃；
⑤将抛光后的玻璃再进行热处理，自然冷却后获得掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷。
作为本发明的进一步改进，所述的P2O5由NaPO3、KPO3、和Al(PO3)3引入，所述Na2O和K2O分别由NaPO3和KPO3引入，所述Al2O3由Al(PO3)3引入，所述B2O3由H3BO3引入，所述Cs2O由Cs2CO3引入。
作为本发明的进一步改进，所述退火温度为低于Tg温度30-50℃。
作为本发明的进一步改进，所述保温时间为4-8h。
作为本发明的进一步改进，所述热处理温度为400-490℃。
作为本发明的进一步改进，所述热处理时间为1-48h。
本发明具有如下有益效果：本发明制备的掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷，通过X射线衍射测试分析、拉曼测试和TEM图像确认了玻璃中含有CsPbBr3量子点。未掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的光致发光和闪烁发光强度很弱，量子效率低，而掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的光致发光和闪烁发光强度分别增强了8倍和6倍，量子效率由43％增加到76％，特别地，闪烁发光强度是BGO的1.7倍。这是由于Al3+消除了玻璃中的非桥氧缺陷，促进了CsPbBr3量子点的生长。
本发明掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷具有高的光产量、短的衰减寿命以及高的稳定性，增加了该CsPbBr3量子点玻璃陶瓷用于制备白光发光二极管、照明等领域和成为新一代闪烁材料的可能性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷对比例1、实施例3、实施例5和实施例7的光致发光光谱对比图；
图2为本发明掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷对比例1、实施例3、实施例5和实施例7的闪烁发光光谱对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过掺杂Al3+增强的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的1个对比例和14个具体实施例的玻璃组分如表1所示：
表1
对比例1：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表2：
表2
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在430℃的温度下进行热处理3个小时并自然冷却，得到的不含Al3+的CsPbBr3量子点玻璃，样品较为透明，颜色偏黄绿色。通过英国Edinburgh公司FLS920仪器测量样品的光致发光光谱如图1所示，采用管电压100KV、管电流1mA的X射线源，配合卓立汉光SBP-300光谱仪器测量样品的闪烁发光光谱如图2所示。
实施例1：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表3：
表3
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在400℃的温度下进行热处理1个小时并自然冷却。
实施例2：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表4：
表4
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在420℃的温度下进行热处理6个小时并自然冷却。
实施例3：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表5：
表5
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在430℃的温度下进行热处理3个小时并自然冷。通过英国Edinburgh公司FLS920仪器测量样品的光致发光光谱如图1所示，采用管电压100KV、管电流1mA的X射线源，配合卓立汉光SBP-300光谱仪器测量样品的闪烁发光光谱如图2所示。
实施例4：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表6：
表6
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在430℃的温度下进行热处理11个小时并自然冷却。
实施例5：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表7：
表7
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在430℃的温度下进行热处理3个小时并自然冷却，得到的含Al3+的CsPbBr3量子点玻璃，样品较为透明，颜色为黄绿色。通过英国Edinburgh公司FLS920仪器测量样品的光致发光光谱如图1所示，采用管电压100KV、管电流1mA的X射线源，配合卓立汉光SBP-300光谱仪器测量样品的闪烁发光光谱如图2所示。
目前已知的文献中尚未有通过掺杂Al3+来增强CsPbBr3量子点玻璃光致发光和闪烁发光的报道，相比于对比例1中不含Al3+的CsPbBr3量子点玻璃，本实施例中含Al3+的CsPbBr3量子点玻璃的光致发光强度和闪烁发光强度分别增强了8倍和6倍，量子效率由43％增加到76％，特别地，闪烁发光强度是BGO的1.7倍。
实施例6：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表8：
表8
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在460℃的温度下进行热处理9个小时并自然冷却。
实施例7：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表9：
表9
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在430℃的温度下进行热处理3个小时并自然冷却。通过英国Edinburgh公司FLS920仪器测量样品的光致发光光谱如图1所示，采用管电压100KV、管电流1mA的X射线源，配合卓立汉光SBP-300光谱仪器测量样品的闪烁发光光谱如图2所示。
实施例8：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表10：
表10
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在420℃的温度下进行热处理3个小时并自然冷却。
实施例9：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表11：
表11
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在410℃的温度下进行热处理9个小时并自然冷却。
实施例10：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表12：
表12
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在440℃的温度下进行热处理12个小时并自然冷却。
实施例11：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表13：
表13
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在460℃的温度下进行热处理18个小时并自然冷却。
实施例12：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表14：
表14
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在480℃的温度下进行热处理10个小时并自然冷却。
实施例13：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表15：
表15
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在450℃的温度下进行热处理4个小时并自然冷却。
实施例14：
原料组成如表1所示，具体制备过程如下：
称取方案如表16：
表16
将称量好的各原料放入刚玉研钵中混合均匀，得到混合物；将混合料放入加盖氧化铝坩埚中于1000℃的硅碳棒电炉中熔化，13分钟后将玻璃液浇注在预热350℃的不锈钢模具上；将玻璃迅速转移到已升温至350℃退火炉中退火，保温4小时，之后随炉冷却至室温，完全冷却后取出玻璃样品，得到无色透明的玻璃；切割抛光，加工成尺寸为10×10×2mm3的玻璃块。随后，将玻璃样品在470℃的温度下进行热处理8个小时并自然冷却。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷，其特征在于，该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：P2O5 8-23mol％，Na2O 2-11mol％，K2O 0-10mol％，ZnO7-16mol％，Al2O3 1-30mol％，B2O3 20-65mol％，Cs2O 3-14mol％，PbBr2 1-8mol％，NaBr 1-10mol％。
2.根据权利要求1所述掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷，其特征在于，该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：该玻璃由如下摩尔百分比的原料组成：P2O5 15mol％，Na2O5mol％，K2O 5mol％，ZnO 10mol％，Al2O3 1-26mol％，B2O324-50mol％，Cs2O 7mol％，PbBr23mol％，NaBr 5mol％。
3.一种如权利要求1或2所述掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①根据原料的组成和摩尔百分比，计算出相应各玻璃组成的质量，准确称量各原料；
②将称量好的各原料在刚玉研钵中研磨，混合均匀形成混合料；
③将所述的混合料放入加盖的氧化铝坩埚中于高温炉中熔化，完全熔化后取出坩埚，将澄清的玻璃液浇注在预热的不锈钢模具上，得到透明的玻璃；
④将所述的玻璃迅速转移到马弗炉中进行退火处理，保温，然后随炉冷却，取出玻璃后切割抛光形成抛光玻璃；
⑤将抛光后的玻璃再进行热处理，自然冷却后获得掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的P2O5由NaPO3、KPO3、和Al(PO3)3引入，所述Na2O和K2O分别由NaPO3和KPO3引入，所述Al2O3由Al(PO3)3引入，所述B2O3由H3BO3引入，所述Cs2O由Cs2CO3引入。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述退火温度为低于Tg温度30-50℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述保温时间为4-8h。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为400-490℃。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时间为1-48h。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202210226434.8A CN114634312A (zh) | 2022-03-09 | 2022-03-09 | 一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202210226434.8A CN114634312A (zh) | 2022-03-09 | 2022-03-09 | 一种掺杂Al3+的CsPbBr3量子点玻璃陶瓷及其制备方法 |
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| CN115583799A (zh) * | 2022-08-30 | 2023-01-10 | 昆明理工大学 | 基于光致变色的防伪玻璃粉末及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN113233775A (zh) * | 2021-06-17 | 2021-08-10 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 纳米Ag增强的CsPbBr3量子点玻璃及其制备方法 |
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