CN113149432A - 一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发光材料制备技术领域,公开了一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,所述发光玻璃的原料由TeO2、Nb2O5、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210‑40%,Nb2O51‑20%,H3BO35‑40%,CdF25‑15%,SrCO35‑15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05‑3%。将原料按照一定的化学计量比准确称量,研磨混合,以2‑10℃/min升温至1000‑1200℃,保温1‑5小时令原料充分熔化;接着将上述熔体浇注到400‑500℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持2‑12小时以充分去除热应力;随后以1‑5℃/min冷却至室温。本发明是以硼碲酸盐为基质,以稀土元素Dy为发光剂的硼碲酸盐发光玻璃,通过原料配比调整其光学性能。采用本技术方案制得硼碲酸盐发光玻璃可用于制备白光发光二极管和抗辐射器件。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料和制备方法,具体涉及一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法。
背景技术
硼酸盐具有高的成玻璃能力,硼酸盐玻璃具有良好的机械性能、高的化学稳定性,而且是从紫外到红外的宽透明窗口,对稀土离子的固溶度高;碲酸盐玻璃具有低玻璃化转变温度、低声子能、高稀土离子溶解度、高热稳定性和高折射率等优点。所以,这两种玻璃结合得到的硼碲酸盐玻璃具有更好的玻璃品质,如良好的化学稳定性,高密度,线性和非线性折射率等。在稀土离子中,Dy元素可以发出黄色光和蓝色光,两种光的结合可以产生白光。蓝色光和黄色光分别落在470-500nm和550-600nm波长区域,分别对应于4F9/2→6H15/2和4F9/2→6H11/2跃迁。
γ射线广泛应用于医疗的临床设备灭菌和放射治疗、农业育种和土壤墒情诊断、工业探伤与检漏等。但是这种γ射线对人体也有害,会导致恶心、呕吐甚至癌症和死亡。屏蔽γ射线辐射的材料有很多,例如混凝土、合金、陶瓷、粘土和聚合物等。但是由于玻璃具有很高的透光性,作为屏蔽材料在很多检测场合具有很大的优越性。
目前,公开号为CN101759362A中国专利公布的一种掺杂Dy3+和Eu3+磷酸盐玻璃,需要在360nm紫外光激发才能应用于白光发光二极管,这限制其实际应用与开发。公开号为CN107601869A的中国专利公布的一种Yb敏化的锗碲酸盐发光玻璃,需要在玻璃升温及熔融过程中以鼓泡的形式通入纯度大于99.95%的高纯氧气,这使其制造成本提高,不利于其应用与开发。公开号CN102633436A的中国专利一种稀土离子掺杂的硅酸盐上转化发光玻璃,在制备完全熔融的玻璃混料时所需温度为1550℃,技术经济性较差。公开号为CN103130414A 的中国专利一种稀土掺杂硅酸盐发光玻璃,需要还原气氛(氮气和氢气)和1750℃的高温熔融才可以合成,技术经济性更低一些。
Limkitjaroenporn等人制备的xPbO:20Na2O:(80-x)B2O3玻璃体系,γ射线屏蔽性能随着PbO含量的增加而增强,但是铅含量的增加导致透光性降低,当达到35mol%以上时,铅玻璃变为浅黄色;同时,PbO的含量过高会对玻璃的稳定性造成一定的影响,如硬度降低、结构强度变差且不耐高温,故而限制了其应用与开发(Limkitjaroenporn P:J.Phys.Chem.Solids,2011,72(4):245-251;DOI:10.1016/j.jpcs.2011.01.007)。Singh S等人制备了含钡的硼酸盐粉煤灰玻璃,在356-1332KeV能量范围内玻璃样品的平均自由程、有效原子序数等参数均表明随BaO含量增加,该玻璃体系屏蔽性能增加,但是粉煤灰中的Fe2O3过渡金属氧化物导致玻璃颜色深不透明,因而限制了其应用。(Singh S:Nucl.Instrum.MethodsPhys.Res.,A,2008, 266:140-146;DOI:10.1016/i.nimb.2007.10.018)。Arbuzov等人制备的硅酸盐玻璃,其成玻璃范围大,玻璃性能稳定,透光性和粘度较高,冷却和退火后无结晶。但是该玻璃体系熔融温度高、对蓝色和近紫外范围内光的透过率低,这限制了其作为辐射屏蔽透明材料的应用。(Arbuzov V I:Glass Phys.Chem.,2005,31(5):583-590;DOI:10.1007/s10720-005-0100-2)。 Kharita等人制备的磷酸盐玻璃有低熔融制备温度、低玻璃转化温度、高热膨胀系数、高透光率,但是因为其制备工艺繁琐、挥发量大、化学稳定性低和吸湿性高等不足而限制了应用。(Kharita M H:Radiat.Phys.Chem.,2012,81(10):1568-1571; DOI:10.1016/j.radphyschem.2012.05.002)。所以,关于具有抗辐射性能同时具有良好发光性能玻璃的文献鲜有报道,其在抗辐射器件中具有广泛的应用前景。
本发明提出了一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法。与现有技术或制品相比,本发明物理化学性质稳定,同时具有发光和射线屏蔽功能,且发光为白色冷光,发光效率较高;本发明的制备工艺简单,技术经济性高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,以克服上述现有技术存在的缺陷,本发明方法制备的玻璃的热应力和发光效率得到改善,而且制备方法简单,易实现工业化。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于:所述发光玻璃的原料由 Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%,SrCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-3%。
一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重:分别称取玻璃原料和稀土氧化物,所述的玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、 CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%,SrCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-3%;
(2)制备玻璃预混料:按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料:将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以2-10℃/min的速度升温至1000-1200℃后保温1-5小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃:将上述熔体浇注到400-500℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持2-12小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
本发明为改善Dy元素掺杂的玻璃的光学性能,Nb2O5的加入可能会影响玻璃的物理化学性质,如折射率、介电常数和热膨胀系数。H3BO3和TeO2形成硼碲酸盐,提高样品的透明性、密度、折射率、化学耐久性和耐热性。碱性氟化物CdF2具可以降低玻璃的声子能量,促进发光。采用熔体淬火方法制备Dy元素掺杂硼碲酸盐玻璃,反应快、效率高,属于一种安全有效的玻璃制备方法,在保证玻璃质量的同时,可以降低制备成本。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明以硼碲酸盐为玻璃基质,以稀土元素为发光剂,采用熔体淬火法制备抗辐射硼碲酸盐发光玻璃,通过调整玻璃原料的种类和浓度,改善玻璃的热应力和发光效率。本发明采用的熔体淬火法,制备工艺简单、成本低廉,易实现工业化;且制得硼碲酸盐玻璃物理化学性质稳定,同时具有发光和射线屏蔽功能,发光效率高且为白色冷光,可应用于照明白光发光二极管和透明抗辐射器件的制作。
具体实施方式
一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,所述的抗辐射硼碲酸盐玻璃原料由Nb2O5、 TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%, SrCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-3%。
一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
所述发光玻璃的原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%,SrCO35-15%;所述发光玻璃的制备方法包括,原料配重、球磨混料、原料高温熔融、模型浇注、保温退火。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述:
实施例一
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO354.95%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO3 10%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃
实施例二
抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO354.7%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO3 10%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.3%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例三
抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO354.5%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO310%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.5%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例四
抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO354%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO310%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为1%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例五
抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO353%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO310%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为2%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
实施例六
抗辐射硼碲酸盐发光玻璃的制备方法,包括以下步骤:
(1)原料配重,分别称取玻璃原料和稀土氧化物,玻璃原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中Gd2O35%,H3BO352%,CdF210%,SiO215%,TiO25%,SrCO310%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为3%;
(2)制备玻璃预混料,按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀;
(3)制备完全熔融态的玻璃料,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的氧化铝坩埚,置于马弗炉中,以4℃/min的速度升温至1050℃后保温1小时,使得原料完全熔融;
(4)制备发光玻璃,将上述熔体浇注到450℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持8小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得发光玻璃。
上述实施例中获得的掺杂有0.05%,0.3%,0.5%,1%,2%和3%Dy2O3的硼碲酸盐玻璃分别记为0.05DyNFBT,0.3DyNFBT,0.5DyNFBT,1DyNFBT,2DyNFBT和3DyNFBT。
附图说明
图1是本发明实施例提供的掺杂Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃的XRD谱图;
图2是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃的发射光谱;
图3是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃在辐照能量15keV-15MeV下的质量衰减系数,插图是在这一能量范围内的线性质量衰减系数;
图4是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃的发射颜色在CIE 图表(1931)中的色度坐标。
图5是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃组成;
图6是本发明实施例提供的掺杂有各浓度Dy2O3的硼碲酸盐发光玻璃的物理性能。
图1为样品的X射线衍射图样,可见图中没有尖锐的布拉格衍射峰,这证明了样品的非晶态,也就是确实是玻璃。
图2为硼碲酸盐玻璃的发光光谱,每个光谱都要三个发射带,分别以482nm、575nm和663nm波长为中心,分别对应蓝色发光(4F9/2→6H15/2跃迁)、黄色发光(4F9/2→6H13/2跃迁)和红色发光(4F9/2→6H11/2跃迁)。其中红色发光很弱,而蓝光和黄光较强;蓝光强度约为黄光的一半,二者组合在一起可以成为白光。
图3为样品的质量衰减系数与入射γ射线光子能量的关系图。质量衰减系数是衡量屏蔽γ辐射的基本参数之一。可见,随着光子能量的增加,质量衰减系数迅速减小。图3的插图显示了线性衰减系数与入射光子能量的关系,也是随着光子能量提高而迅速减小。
如图4所示,本发明实施例制备的硼碲酸盐玻璃的发光色度坐标,都落在CIE(国际发光委员会)1931色度图的白色区域,这证实了所制备的硼碲酸盐玻璃在白光发光二极管中有应用前景。
图5是本发明实施例的硼碲酸盐玻璃组成成分。
图6列出了本发明实施例玻璃样品的密度、折射率等参数。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于:所述发光玻璃的原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%,SrCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-3%。
2.根据权利1所述的抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于:所述发光玻璃的原料由Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3组成,其中TeO210-40%,Nb2O51-20%,H3BO35-40%,CdF25-15%,SrCO35-15%;所述的稀土氧化物为Dy2O3,质量百分比为0.05-3%。将原料Nb2O5、TeO2、H3BO3、CdF2、SrCO3和Dy2O3按照目标产物的化学计量比准确称量,然后在玛瑙研钵中研磨使其混合均匀。
3.根据权利2所述的抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于,采用熔体淬火法,将所述的玻璃预混料倒入预先清洁过的陶瓷坩埚,置于马弗炉中,以2-10℃/min的速度升温至1000-1200℃后保温1-5小时,使得原料完全熔融;将该熔体浇注到400-500℃的铜模板上凝固成玻璃,并在该温度下保持2-12小时以消除热应力,随后以1-5℃/min冷却至室温,制得抗辐射硼碲酸盐发光玻璃。
4.根据权利3所述的抗辐射硼碲酸盐发光玻璃及其制备方法,其特征在于,所述玻璃的发光效率高,该发光属于冷白光,可用于制作白光发光二极管;对γ射线具有较强的衰减和阻尼,可用于制备抗辐射器件。
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