CN114634304A - 制备合成石英玻璃的工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种制备合成石英玻璃的工艺。本发明描述一种生产合成熔融二氧化硅的工艺，其中在烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内，沉积表面位于一定燃烧器距离处，在所述距离内无目标状态下使用的所述燃烧器的火焰的水平积分发光强度仍为所述火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于生产合成石英玻璃的工艺和一种用于进行根据本发明的工艺的对应设备。
背景技术
为了生产合成石英玻璃，在CVD工艺中通过水解或氧化从含硅起始物质中生成SiO2粒子，并且将其沉积于移动载体上。外部沉积工艺与内部沉积工艺之间可能存在差异。在外部沉积工艺中，SiO2粒子沉积于旋转载体的外部。此类外部沉积工艺的实例是所谓的OVD工艺(外部气相沉积)、VAD工艺(气相轴向沉积)或PECVD工艺(等离子体增强化学气相沉积)。内部沉积工艺最著名的实例是MCVD(改性化学气相沉积)工艺，其中SiO2粒子沉积在从外部加热的管的内壁上。
在载体表面区域内足够高的温度下，SiO2粒子会发生无中介的玻璃化，这也称为“直接玻璃化(direct vitrification)”。相比之下，在所谓的“烟灰工艺(soot process)”中，SiO2粒子沉积期间的温度非常低，以致获得多孔SiO2烟灰层，然后在单独的工艺步骤中将所述烟灰层烧结成透明的石英玻璃。直接玻璃化和烟灰工艺都产生致密、透明、高纯度的合成熔融二氧化硅。
在用于生产合成熔融二氧化硅的现有技术工艺中，通常使用一种方法来确保SiO2粒子的足够沉积效率，其中沉积效率被理解为假设硅从所用的含硅起始化合物完全转化，所产生的烟灰体的重量与可以生产的SiO2的数学上最大总量的商。这些常用条件首先包括尽可能化学计量的氧气与燃料(＝含硅起始物质加上可燃辅助气体)的比率，以便确保基本上完全转化为所需的目标产物。此外，氧气与含硅起始材料的化学计量比引起高反应温度，这对于工艺的效率也应该是优选的。燃料与空气的化学计量比也称为空气系数(airnumber)，且因此应为1。在现有技术中，含硅起始物质用湍流火焰有规律地燃烧，这确保了单独气体(特别是氧气和含硅起始化合物)的良好混合，且同时引起快速转化成所需的二氧化硅。尽可能避免在火焰中形成碳烟灰，以防止碳烟灰沉积在所得烟灰体上。出于这个原因，烟灰体的定位方式通常使得在火焰撞击点看不到带黄色的碳烟灰辉光，这表明不完全燃烧，且因此表明未转化的OMCTS。
用于生产合成石英玻璃的相应工艺例如描述于WO 90/10596 A中，其中结合上述解释使用了过量的氧气并因此使用了大于1的空气系数。
DE 101 02 611 A描述了一种生产合成熔融二氧化硅的工艺，其中SiO2粒子在排列成一排的若干沉积燃烧器中形成，每个沉积燃烧器都分配有一个燃烧器火焰，并且所述SiO2粒子沉积在围绕沉积燃烧器纵轴旋转的支撑物的沉积表面上。燃烧器到形成烟灰体的应用距离为160至240mm，火焰打在烟灰体上。然而，从DE 101 02 611 A中无法获得燃烧器相对于所产生的烟灰体表面的更精确定位。此外，在DE 101 02 611 A中没有讨论燃烧器与烟灰体表面的距离的技术影响。
DE 102 25 106 A描述了一种用于生产合成石英玻璃的常见烟灰工艺，其中所谓的初级粒子首先在预反应区由SiCl4、燃料和含氧介质形成，且接着在燃烧器火焰中转化为SiO2粒子，所述粒子接着沉积在载体上。在此情形下，DE 102 25 106 A专注于提高沉积效率，这是通过调整所用载气(氢气，H2)与SiCl4起始材料的体积比来实现的。
US 2004/182114 A描述了一种用于生产合成熔融二氧化硅的常用烟灰工艺，其中研究了含硅起始化合物的沉积效率，且其中尤其发现如果在工艺过程中燃烧器与烟灰粒子的沉积表面的距离为150至500mm，则可以改善含硅起始材料的沉积效率。烟灰粒子的沉积表面位于燃烧器产生的火焰中。然而，从US 2004/182114 A中无法获得火焰相对于所产生烟灰体的表面的更精确定位。
为了提供在玻璃化之后具有较低OH值(有利于纤维应用)的含碳烟灰体，DE 102011 121 153 A提出在SiO2粒子沉积期间将聚硅氧烷化合物以与氧气相比超化学计量的方式馈送到火焰中，即在沉积期间使用所谓的富火焰(rich flame)。
EP 3 549 921 A公开了一种通过在起始构件上沉积玻璃微粒来制造用于光纤的多孔玻璃预制件的方法，包括向汽化器供应液态有机硅化合物原料和载气；在汽化器中，将液态的有机硅化合物原料与载气混合并汽化，以将有机硅化合物原料和载气转化为原料混合气体；将原料混合气体和可燃气体供给燃烧器，使原料混合气体和可燃气体在燃烧器中燃烧，并将燃烧产生的SiO微粒从燃烧器中喷出；以及通过使汽化器和燃烧器在其纵向平行于起始构件以同步方式重复地一起移动，将从燃烧器喷出的SiO微粒沉积在起始构件上。
总体而言，现有技术工艺在含硅起始材料的沉积效率方面仍需要提高，并且因此需要一种可以提高含硅起始材料的沉积效率的合成熔融二氧化硅生产工艺。提高的沉积效率伴随着合成熔融二氧化硅的低制造成本。
发明内容
在本发明的上下文中，沉积效率被理解为沉积在目标管上的SiO2的重量与数学上产生的SiO2的总量(假设所有硅从使用的前体量完全转化)的商。
根据本发明，此任务现通过一种生产合成石英玻璃的工艺来解决，所述工艺最初的特征在于以下工艺步骤：
(1)蒸发含有至少一种有机硅起始化合物的原料以形成原料蒸气；
(2)将来自工艺步骤(1)的原料蒸气馈送到反应区，其中所述原料蒸气在火焰中在氧气存在下燃烧并通过氧化和/或通过水解转化成SiO2烟灰粒子；
(3)将由工艺步骤(2)产生的所述SiO2烟灰粒子沉积在沉积表面上以形成烟灰体；以及
(4)必要时，干燥和玻璃化由工艺步骤(3)产生的烟灰体以形成合成熔融二氧化硅。
然后，根据本发明的工艺的特征在于，在工艺步骤(3)中，SiO2烟灰粒子的沉积表面在烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内位于距燃烧器一定距离处，所述沉积表面处于无目标火焰的最大发光强度的位置到火焰的水平积分发光强度仍为最大值的至少2/3的最大值后面(从燃烧器看)的位置之间。
也就是说，SiO2烟灰粒子的沉积表面的位置位于距燃烧器一定距离处，持续时间至少为烟灰体积聚时间的50％，其中以坎德拉/平方毫米测量的在整个火焰上水平积分的无目标火焰的发光强度仍为最大无目标火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3。
在本发明的上下文中，工艺步骤(2)在必要时可以在可燃辅助气体的存在下进行，并且在必要时可以在非氧化分离气体的存在下进行。
因此，在本发明的上下文中，设想燃烧器(从与周围环境大气接触的点开始测量)与沉积表面之间的距离被选择为对应于未受干扰(无目标)火焰的发光强度最大的距离(高度)。发光强度是在相应高度(到燃烧器的距离)的整个火焰宽度上的积分。
在本发明的范围内，进一步特别规定，上述燃烧器间距不在火焰的最大发光强度附近的两侧，而是处于无目标火焰的最大发光强度位置到火焰的水平积分发光强度仍为最大值的至少2/3的最大值后面(从燃烧器看)的位置之间。
本发明中规定的距离是燃烧器(＝燃烧器气体与环境大气相遇的点)与SiO2粒子首先沉积在载体表面上且随后沉积在形成烟灰体的表面上的位置之间的距离。
无目标火焰被理解为一种合成火焰，它在没有积聚管的情况下操作，否则火焰形状将取决于目标管(或烟灰体)的厚度和燃烧器与目标表面的距离以及目标温度。合成火焰通常基本上不受干扰。
在本发明的上下文中，特别优选的是，在工艺步骤(3)中，在烟灰体的积聚时间的至少60％、更优选至少70％、更优选至少80％、更优选至少90％、更优选至少95％、甚至更优选100％的时段内，SiO2烟灰粒子的沉积表面位于距燃烧器一定距离，所述距离为以坎德拉/毫米测量的在整个火焰宽度上水平积分的无目标火焰的发光强度仍为最大无目标火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3。
本发明还涉及一种如上所定义的通用方法，其中在烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内，沉积在烟灰体上的SiO2烟灰粒子位于一定火焰区域(＝距燃烧器的距离)，所述区域位于基本不受干扰的无目标火焰的最大发光强度周围的区域，其中以坎德拉/毫米测量的在整个火焰宽度上水平积分的火焰的发光强度仍为最大强度的至少70％，更优选至少72％，更优选至少74％。根据本发明，已证明有利的是，SiO2粒子所沉积的表面的位置低于所用火焰的燃尽长度，从而仍可在所述表面上进行燃烧。
由于发光强度的主要贡献是来自未燃烧碳的黑体辐射，如光谱测量所示，根据本发明的程序实际上是违反直觉的。由于那里显然没有足够的氧气来燃烧碳，因此可以假设也没有足够的氧气将起始化合物中的硅完全转化为SiO2。然而，根据现有技术的主要沉积机制是热泳对已转化的SiO2粒子的影响，其中较热的火焰将粒子推到较冷的沉积表面上。然而，由于只有反应后的SiO2呈粒子形式，因此将沉积表面定位在反应尚未完成的位置实际上会导致沉积效率较差。
根据本发明，因此发现，如果沉积表面在烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内位于火焰的某一区域中，则可以显著提高SiO2粒子的沉积效率。因此，根据本发明的工艺提供了至少在烟灰体的积聚时间的特定时段内将烟灰体表面定位在火焰中，从而使含硅起始化合物的燃烧仍可发生在烟灰体的表面。
在此，在本发明的上下文中，烟灰体的积聚时间被理解为将含硅起始化合物馈送到根据本发明的工艺所花费的时间。
t设置时间＝Δt含硅起始化合物的馈送开始-结束
烟灰体的积聚时间取决于所生产烟灰体的所需尺寸。
如已经定义的，假设来自所使用的含硅起始化合物的硅完全转化，根据本发明的提高的沉积效率由所产生的烟灰体的重量与可产生的SiO2的所计算最大量的商得出。
由于化学发光仅发生在局部，并且更难以确定UV和IR中的发光强度，因此使用根据以下描述的程序校准到导出的SI单位坎德拉的相机来确定火焰形状。坎德拉近似于人眼的感知并且不考虑UV和IR分量，对于所述UV和IR分量，将需要专门的相机和窗口。因此，校准到坎德拉的大部分强度源自在火焰中产生的SiO2和碳烟灰粒子的黑体辐射。下面的实验部分描述了对SI单位坎德拉的校准。
根据本发明的燃烧器与烟灰体表面的距离的规定意指沉积表面在火焰的燃尽长度以下，在所述长度以上不再有任何未燃烧的有机硅起始化合物，以使得燃烧仍可在烟灰体表面发生。与现有技术的观点形成根本对比，这提高了根据本发明的工艺中的分离效率，现有技术推荐烟灰体的位置高于燃尽长度，即在火焰之外。
为了确定燃烧器上方一定高度处火焰的发光强度，火焰的发光强度(以cd/mm2为单位)在整个火焰宽度上从相机的每个水平像素行的二维相机图像中积分(因此单位为cd/mm)，且接着针对所有像素行确定以这种方式确定的值，并针对火焰的整个高度进行计算。然后获得作为与燃烧器的垂直距离的函数的无目标火焰的发光强度。
下文更详细地描述了根据本发明的方法的个别工艺步骤：
工艺步骤(1)-馈送材料的蒸发
在工艺步骤(1)中，含有至少一种有机硅起始化合物的原料被汽化以形成原料蒸气。有机硅起始化合物优选为聚烷基硅氧烷化合物。
原则上，根据本发明可以使用适合于生产合成二氧化硅玻璃的任何聚烷基硅氧烷化合物。在本发明的上下文中，术语聚烷基硅氧烷涵盖线性(包括分支结构)和环状分子结构。
特别适合的环状代表物是具有以下经验式的聚烷基硅氧烷
SipOp(R)2p，
其中p是大于或等于3的整数。残基“R”是烷基，在最简单的情况下是甲基。
聚烷基硅氧烷的特征在于每重量分率的硅含量特别高，这有助于它们在合成熔融二氧化硅的生产中使用的经济性。
聚烷基硅氧烷化合物优选地选自由以下组成的群组：六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)以及其线性同系物，以及前述化合物的任何混合物。记法D3、D4、D6、D7和D8源自通用电气公司(General Electric Inc.)所引入的记法，其中“D”表示基团[(CH3)2Si]-O-。
前述聚烷基硅氧烷化合物的混合物也可以在本发明的范围内使用。
目前，八甲基环四硅氧烷(OMCTS)由于其可以高纯度地大规模获得而是优选的。因此在本发明的情形下，如果聚烷基硅氧烷化合物是八甲基环四硅氧烷(D4)，那么其是尤其优选的。
原则上，原料有可能在引入至工艺步骤(1)之前进行纯化。此类纯化工艺是技术人员已知的。然而，在优选实施例中，原料不预先经历上游纯化工艺。
原料的蒸发可以在存在或不存在载气组分的情况下进行。优选地，原料在载气的存在下蒸发，因为这允许蒸发在低于有机硅起始化合物的沸点的温度下发生。例如氮气或氩气等惰性气体通常用作载气。如果使用载气，有机硅起始化合物与载气的摩尔比优选在0.01至2范围内；更优选在0.02至1.5范围内；且最优选在0.05至1.25范围内。确切地说，优选使用水分含量<40ppm体积的氮气作为载气，并且使用OMCTS作为聚烷基硅氧烷化合物。还优选的是，OMCTS与氮气的分子比在0.015至1.5的范围内。
蒸发步骤是技术人员已知的。根据有机硅起始化合物与载气的所选分子比，将有机硅起始化合物转化成气相，优选在120与200℃之间的温度下进行。蒸发室中的汽化温度应始终至少比有机硅起始化合物的露点高几度。蒸发室中的蒸发温度应始终至少比有机硅起始化合物的露点高几度。露点又取决于有机硅起始化合物与载气的所选分子比。在优选实施例中，这通过在蒸发之前将有机硅起始化合物预热至40与120℃之间的温度，且接着将其喷入具有比原料预热更高的温度的蒸发室中来实现。在一个优选的实施例中，惰性载气在被馈入至蒸发室之前可以另外预热至高达250℃的温度。有利的是，蒸发室中的温度平均总是高于有机硅起始化合物和载气的混合物的露点温度。例如，在国际专利申请WO 2013/087751 A和WO 2014/187513 A以及德国专利申请DE 10 2013 209 673中描述了合适的蒸发工艺。
在本发明的上下文中，术语“露点”描述冷凝液与蒸发液之间达到平衡状态时的温度。
在本发明的上下文中，“汽化”被理解为原料基本上从液相转化为气相的工艺。这优选通过使用如上所述的高于作为原料主要成分的有机硅起始化合物的露点的温度来完成。技术人员应意识到，从工艺工程的角度来看，不能排除可能夹带原料的小液滴。因此，在工艺步骤(1)中，优选产生原料蒸气，其优选含有不少于97mol％、优选不少于98mol％、尤其优选不少于99mol％、极尤其优选不少于99.9mol％的气态组分。
气态有机硅起始化合物或载气与气态有机硅起始化合物的混合物通常从蒸发室中被取出并馈入燃烧器中。在馈入燃烧器之前，气态材料或气态材料与载气的混合物优选与氧气混合。在火焰中，有机硅起始化合物被氧化成SiO2。形成了细粒、无定形SiO2(SiO2烟灰)，其以多孔物块的形式首先沉积在载体表面上，并且随后沉积在形成的烟灰体的表面上。
工艺步骤(2)-将原料蒸气馈入反应区，其中原料蒸气在火焰中在氧气存在下燃烧并且通过氧化和/或通过水解转化成SiO2烟灰粒子
在工艺步骤(2)中，将由工艺步骤(1)产生的气态原料蒸气馈入反应区，在所述反应区中原料蒸气通过氧化和/或水解转化为SiO2粒子。
此工艺步骤尤其对应于已知的工艺步骤。此工艺的可能设计是技术人员已知的。
原料蒸气的燃烧通常采用同心燃烧器，其气体出口喷嘴围绕燃烧器口的中心呈圆形排列。
在本发明的上下文中，优选一种方法，其中将第一有机硅起始化合物馈入中心区域的分离燃烧器，将氧气流馈入外部区域的燃烧器，且将分离气体流(含有氢气)馈入中心区域与外部区域之间。
中心喷嘴通常用于馈送原料蒸气，在本发明的上下文中，原料蒸气通常与载气预混合使用。此外，优选将氧气添加到原料蒸气中，以便从通常使用的同心燃烧器的中心喷嘴产生进料流，所述进料流中除了原料蒸气以外还含有载气和氧气。
因此，根据本发明的此优选方法与DE 10 2011 121 153 A中所述的方法显著不同，所述方法推荐使用富燃料混合物，即过量的SiO2起始化合物并因此氧气供应不足。基于DE 10 2011 121 153 A的教示，想要提高通用工艺的分离效率的本领域技术人员会认为进料喷嘴中的更多氧气会适得其反。
燃烧器的中心喷嘴通常由围绕中心喷嘴同心布置的第二喷嘴包围，分离气体从所述第二喷嘴引入到燃烧器中。此分离气体将SiO2起始化合物与从另一个同心喷嘴进入燃烧器的另一氧气流分离，所述另一个同心喷嘴围绕中心喷嘴和分离气体喷嘴同心布置。
根据本发明，在沉积工艺过程中，必要时调整燃烧器与烟灰体表面之间的距离，以便实现上述条件：沉积表面处于火焰的一定高度(＝距燃烧器的距离)处，持续时间为烟灰体积聚时间的至少50％，其中在相同条件下以无目标方式操作的火焰的水平积分发光强度仍为火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3。在这种情况下规定的距离由以下定义产生，并且由于烟灰体的生长，可能需要进行调整。
为此目的，基本上可以改变燃烧器和/或烟灰体的位置，由此在优选实施例中燃烧器移动而烟灰体的位置不改变。
在具有与燃烧器口齐平的喷嘴的分离燃烧器的情况下，分离燃烧器与烟灰粒子的沉积表面之间的距离被定义为燃烧器口与形成的烟灰体的表面之间的最短距离。否则，此距离被定义为燃烧器气体与环境大气相遇的点与形成的烟灰体的表面之间的最短距离。这通常是优选使用的同心燃烧器形状的中心喷嘴(中心喷嘴)。
通过沉积炬产生的SiO2烟灰粒子通常沉积在围绕其纵轴旋转的承载管上，从而使烟灰体逐层积聚。为此目的，沉积炬可以沿着承载管的纵轴在两个转向点之间来回移动。此外，优选使用燃烧器区块，其中若干沉积燃烧器具有并排定位的火焰。在使用燃烧器区块的情况下，优选地根据本发明的考虑来调整至少一个燃烧器、更优选地每个单独的燃烧器与烟灰体的表面之间的距离。
在本发明的范围内，进一步发现，如果空气比，即来自燃烧器的氧气(包括进料氧气)与主动(即在压力下)馈动到燃烧器的所有可燃材料的比小于或等于1(富火焰)，则对产率是有利的。根据本发明，因此进一步优选在工艺步骤(2)中相对于待水解和/或聚合的原料蒸气以亚化学计量方式使用氧气。
进一步优选的是空气系数小于或等于0.95，甚至进一步优选小于或等于0.90，甚至进一步优选小于或等于0.85，甚至进一步优选小于或等于0.80，甚至进一步优选小于或等于0.78，甚至进一步优选小于或等于0.76。
通过将空气系数调整到前述优选范围，连同根据本发明调整燃烧器与烟灰体的表面之间的距离，可以进一步提高沉积效率，因为根据本发明使用的火焰的特征受到将空气系数设置为小于或等于1的值的影响，从而使得沉积效率提高。
空气系数λ定义为可用氧气的实际量与化学计量完全燃烧理论上所需的最小氧气量的比。
使用更富集的燃烧混合物(伴随着小于或等于1的空气系数)导致仅火焰边缘区域的局部点燃。起初，只有进料喷嘴流的外边缘区域被点燃，来自外部氧化气体(氧气)喷嘴的足够的O2已经扩散到其中。火焰的核心区域因混合物太富集而更难以点燃。其结果是，仅较小体积的气体同时点燃，且氧气必须首先扩散入内。来自已点燃区域的热燃烧气体的膨胀使火焰更加湍急。这种效果是自我增强的，因为增加的湍流促进了与氧气的混合。在本发明的工艺中，具有可燃混合的气体体积向上伸展得更远，并且具有较小的横向膨胀。这产生更加层流的火焰。相关联的效果是，更窄、更加层流的火焰将自身更好地附着在烟灰体上并形成更稳定的停滞点。这使得SiO2粒子到烟灰体的沉积表面的扩散路径更短，并增加了在停滞点的滞留时间，从而提高了整体沉积效率。
较富集的气体布置中降低的点燃能力导致同时点燃的气体区域的尺寸减小(较小的“小火焰”)。由于热膨胀和摩尔增益(例如，1摩尔OMCTS气体产生x倍于燃烧气体摩尔数)，这些区域的体积大幅增加，因为分解会产生压力波，使火焰更加湍急。因此，较小的同时点燃体积产生更加层流的火焰，燃尽长度更长，具有前面描述的益处。必须考虑到，在根据本发明的工艺中的燃烧器和火焰中心中，只有进料流和氢气存在，它们一起太富集而不能快速点燃，并且来自外喷嘴的氧气到达中心较晚，由于湍流较低而分布在更长的距离上。
由于在本发明的上下文中，原料优选与载气和氧气一起从优选同心燃烧器的中心喷嘴排放到燃烧区，因此必须考虑用于计算空气系数的氧气量是由进入原料流的氧气和同心燃烧器的外喷嘴中使用的额外氧气(燃料气体)的混合物所产生的。
在根据本发明的工艺的范围内，空气系数可以显著降低到DE 10 2011 121 153 A定义的值以下，且同时可以显著提高分离效率。
工艺步骤(3)-SiO2粒子的沉积
在工艺步骤(3)中，由工艺步骤(2)产生的SiO2粒子沉积在沉积表面上。此工艺步骤的设计在专家的技能和知识范围内。
为此目的，在工艺步骤(2)中形成的SiO2粒子逐层沉积在旋转载体上以形成多孔烟灰体。
在烟灰粒子沉积期间，必要时，改变炬与支撑材料之间的距离，以满足前面描述的条件。
工艺步骤(4)-必要时干燥和玻璃化
在工艺步骤(4)中，必要时，将由工艺步骤(3)产生的SiO2粒子干燥和玻璃化以形成合成石英玻璃。如果先前执行的工艺步骤是根据烟灰工艺进行的，则此工艺步骤是特别必要的。此工艺步骤的设计在本领域技术人员的技能和知识范围内。
根据本发明的工艺适用于通过“烟灰工艺”生产石英玻璃，其中工艺步骤(3)中SiO2粒子沉积期间的温度如此低以致获得多孔SiO2烟灰，其在单独的工艺步骤(4)中干燥和玻璃化以形成合成石英玻璃。
根据本发明的工艺尤其是外部气相沉积方法(OVD)工艺、气相轴向沉积(VAD)工艺或烟灰-晶锭(Soot-Boule)工艺。相应的OVD和VAD工艺对于本领域技术人员来说是充分已知的，并且例如从US 8,230,701中得知烟灰-晶锭工艺。
根据本发明的工艺可以降低石英玻璃的制造成本。
本发明的另一目标是一种生产合成熔融二氧化硅的设备，其中设备包含：
(a)至少一个蒸发区，用于蒸发至少一种含有至少一种有机硅起始化合物的原料以形成原料蒸气，所述蒸发区包含蒸发单元；
(b)至少一个反应区，来自工艺步骤(a)的所述原料蒸气馈送到所述反应区中，并且所述原料在所述反应区中通过热解或通过水解转化成SiO2粒子，所述反应区包含燃烧器；以及
(c)至少一个沉积区，其包含用于由所述反应区(b)产生的所述SiO2粒子形成合成熔融二氧化硅的沉积区，其中所述沉积区包含烟灰体。
在根据本发明的装置中，在反应区(b)中，燃烧器距烟灰体表面的距离可以变化并且可至少以如下的方式进行调整：使得烟灰体的表面位于一定火焰范围(＝燃烧器距离)，所述范围在相同气体流下操作的无目标参考火焰的最大发光强度位置(高度)与火焰的水平积分发光强度(在相应高度处的整个火焰宽度上)仍为火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3的最大值后面(从燃烧器看)的点之间延伸。
本发明还涉及一种如上所定义的通用装置，其中在烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内，沉积在烟灰体上的SiO2-烟灰粒子位于一定火焰区域(＝距燃烧器的距离)，所述区域位于基本不受干扰的无目标火焰的最大发光强度周围的区域，其中以坎德拉/毫米测量的在整个火焰宽度上水平积分的火焰的发光强度仍为最大强度的至少70％，更优选至少72％，更优选至少74％。
在本发明的上下文中，尤其优选的是，根据本发明的装置被设计成使得(在工艺步骤(3)中)用于SiO2烟灰粒子的沉积表面在烟灰体的积聚时间的至少60％、更优选至少70、更优选至少80％、更优选至少90％、甚至更优选至少95％、甚至更优选100％的时段内位于距燃烧器一定距离处，其中以坎德拉/毫米测量的在整个火焰上水平积分的无目标火焰的发光强度仍为最大无目标火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3。
根据本发明，已证明有利的是，SiO2粒子所沉积的表面的位置低于所用火焰的燃尽长度，从而仍可在所述表面上进行燃烧。
根据对根据本发明的工艺的以上说明，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的氧气(包括进料氧气)与供应至燃烧器的所有可燃材料的比优选地以如下方式进行调整：使得实现所有主动(即在压力下)供应到燃烧器的气体的空气系数小于或等于1。
根据对根据本发明的工艺的以上论述，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的在压力下主动供应的氧气(包括中心喷嘴进料氧气)与主动(即在压力下)供应到燃烧器的所有可燃物的比优选地被调整以实现小于或等于0.90的空气系数。
根据对根据本发明的工艺的以上解释，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的氧气(包括中心喷嘴进料氧气)与主动(即在压力下)馈送到燃烧器的所有可燃材料的比优选地被调整以实现小于或等于0.85的空气系数。
根据对根据本发明的工艺的以上论述，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的氧气(包括中心喷嘴进料氧气)与主动(即在压力下)馈送到燃烧器的所有可燃材料的比优选地被调整以实现小于或等于0.80的空气系数。
根据对根据本发明的工艺的以上论述，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的氧气(包括中心喷嘴进料氧气)与主动(即在压力下)馈送到燃烧器的所有可燃材料的比优选地被调整以实现小于或等于0.78的空气系数。
根据对根据本发明的工艺的以上论述，气体在根据本发明的设备的燃烧器中流动，即来自燃烧器的氧气(包括中心喷嘴进料氧气)与主动(即在压力下)馈送到燃烧器的所有可燃材料的比优选地被调整以实现小于或等于0.76的空气系数。
空气系数λ定义为可用氧气的实际量与化学计量完全燃烧理论上所需的最小氧气量的比。
根据本发明的设备的燃烧器优选具有同心横截面，其中在同心横截面内，将原料蒸气与氧气一起作为进料混合物引入燃烧器火焰中，并且通过分离气体将进料混合物与含氧燃料气体分离。
进一步的相关特征可以在上述工艺描述中找到。
最后，本发明涉及此设备用于生产合成熔融二氧化硅的用途。
附图说明
图1展示实施例中使用的燃烧器几何结构。
具体实施方式
实例
根据国际专利申请PCT/EP2012/075346的实施例，液体原料OMCTS与已预热到180℃的作为载气的氮气一起在汽化器中在170℃下汽化。氮气-OMCTS蒸气混合物与氧气(O2混合物)一起被引入同心燃烧器中，所述燃烧器在以下条件下操作：
最大强度：1162491.649
含义：
-：分离效率差
+：分离效率提高
在实验1和2中，烟灰体表面在根据本发明的火焰发光强度之外的燃烧器距离处，而在根据本发明的实验3中，烟灰体表面与燃烧器之间的距离使得烟灰体在根据本发明的范围内的火焰中，持续时段至少为烟灰体积聚时间的50％。
在上述实验中，使用同心燃烧器，所谓的进料混合物通过内喷嘴引入到燃烧器区域中。进料混合物由可聚合的聚烷基硅氧烷化合物OMCTS、N2载气和O2混合物组成。燃烧器的内喷嘴由围绕内喷嘴同心的中心喷嘴包围，H2气体作为分离气体从所述中心喷嘴进入燃烧器区域。在外同心喷嘴中，氧气作为燃烧剂引入(O2燃烧)。
此实施例中使用的燃烧器几何结构展示于图1中，其表示
1：内喷嘴；
2：中间喷嘴；和
3：外喷嘴
SiO2合成火焰光强度的校准在以上实验中进行如下：
通过与校准光源(LOT-Oriel K-150WH，带有Gossen-Metrawatt constantSLP120-80/snTD4541060001；第一次校准使用opto.cal SCS 053，证书编号09333，2009年11月4日；第二次校准使用opto.cal SCS 053，证书编号16428，2016年12月9日)进行比较，对火焰发光强度进行校准。
为了校准相机的灵敏度，校准光源被安装在执行测量的典型距离处。对于当前设置，工作距离为450mm。由于完美的朗伯(Lambertian)发射特征，发光强度以1/r2的方式表现，因此在实验中，光通量可以用工作距离的opto.cal校准所用的距离来计算。
在校准协议中，照度是目标校准参数。对于此校准，由于参考了发射区域，因此亮度更合适。因此，照度单位[Ev]＝lm/m2＝lx转换为亮度单位[Lv]＝cd/m2或Cd/mm2。
对于朗伯辐射体，这种转换需要在校准和测量过程中对距离有额外了解。此特定光源在250mm距离处的照度为Ev＝293.5lx，而在450mm距离(实验的工作距离)处的照度为Iv＝90.59Cd。光强度的应用是一个基于检测器的单位，即它是基于检测器面积，并对总光发射进行积分。为了实现基于发射器的测量，将有效发射器面积包括在内，因此得出的单位是亮度。
光度单位(勒克斯/流明/坎德拉)的应用使用CIE亮度函数来模拟人眼的光谱灵敏度。校准光源和火焰发射具有不同的光谱特征。因此，CIE亮度函数用于加权依赖于波长的发射并获得光度单位。
使用的相机是带有宝视纳(Basler)C125-0818-5M-P f8mm的宝视纳acA1300-200um。将相机设置一次以提供技术上有用的测量信号，且接着相机的焦距、光圈和距火焰的位置被固定并在整个测量过程中保持恒定。
在校准协议中报告了校准光源的光谱分辨发射光谱，波长分辨率为2nm，从280nm到800nm，大到足以覆盖整个CIE光度函数。火焰的发射在不同条件下进行了光谱分辨。
有了这些先决条件，就有可能对照可追溯到瑞士计量研究所(Swiss MetrologyInstitute)的校准光源来测量火焰的光强度。
Claims (13)
1.一种生产合成石英玻璃的工艺，其特征在于以下工艺步骤：
(1)蒸发含有至少一种有机硅起始化合物的原料以形成原料蒸气；
(2)将来自工艺步骤(1)的所述原料蒸气馈送到反应区，在所述反应区中所述原料蒸气在火焰中在氧气存在下燃烧并通过氧化和/或通过水解转化成SiO2烟灰粒子；
(3)将由工艺步骤(2)产生的所述SiO2烟灰粒子沉积在沉积表面上以形成烟灰体；
必要时，对由工艺步骤(3)产生的所述SiO2粒子进行干燥和玻璃化以形成合成熔融二氧化硅；
所述工艺的特征在于，在工艺步骤(3)中，在所述烟灰体的积聚时间的至少50％的时段内，所述SiO2烟灰粒子的所述沉积表面位于距所述燃烧器一定距离处，所述距离处于无目标火焰的最大发光强度的位置到所述火焰的水平积分发光强度仍为所述最大值的至少2/3的最大值后面(从所述燃烧器看)的位置之间。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于工艺步骤(2)中所用的主动供应的燃烧器气体一起具有小于或等于1的空气系数。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于工艺步骤(2)中所用的所述主动供应的燃烧器气体一起具有小于或等于0.85或更小的空气系数。
4.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于工艺步骤(2)中所用的所述主动供应的燃烧器气体一起具有小于或等于0.76或更小的空气系数。
5.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所述工艺步骤(2)通过具有同心横截面的燃烧器进行，其中在所述同心横截面内，将所述原料蒸气与氧气一起作为进料混合物引入燃烧器火焰中，并且通过分离气体将所述进料混合物与含氧燃料气体分离。
6.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所述有机硅起始化合物选自由以下组成的群组：六甲基环三硅氧烷(D3)、八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5)、十二甲基环六硅氧烷(D6)、十四甲基环七硅氧烷(D7)、十六甲基环八硅氧烷(D8)、其线性同系物和以上化合物的任何混合物。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于所述有机硅起始化合物为八甲基环四硅氧烷(D4)。
8.一种生产合成石英玻璃的设备，其特征在于所述设备包含：
(a)至少一个蒸发区，其用于蒸发至少一种含有至少一种有机硅起始化合物的原料以形成原料蒸气，所述蒸发区包含蒸发单元；
(b)至少一个反应区，所述原料蒸气从所述蒸发器区(a)馈送到所述反应区中，并且所述原料在所述反应区中通过热解或通过水解转化成SiO2粒子，所述反应区包含具有火焰的燃烧器；和
(c)至少一个沉积区，其包含用于由所述反应区(b)产生的所述SiO2粒子形成合成熔融二氧化硅的沉积区，其中所述沉积区包含烟灰体，
所述设备的特征在于
在所述反应区(b)中，所述燃烧器距所述烟灰体的表面的距离能够变化并且能够至少以如下的方式进行调整：使得所述烟灰体的表面位于一定火焰范围(＝燃烧器距离)，所述范围在相同气体流下操作的无目标参考火焰的最大发光强度的位置(高度)与所述火焰的水平积分发光强度(在相应高度处的整个火焰宽度上)仍为所述火焰的最大水平积分发光强度的至少2/3的最大值后面(从所述燃烧器看)的点之间延伸。
9.根据权利要求8所述的设备，其特征在于所述设备包含在小于或等于1的空气系数下操作的燃烧器。
10.根据权利要求8或9所述的设备，其特征在于所述设备包含在小于或等于0.85的空气系数下操作的燃烧器。
11.根据权利要求8或9所述的设备，其特征在于所述设备包含在小于或等于0.76的空气系数下操作的燃烧器。
12.根据权利要求8或9所述的设备，其特征在于所述燃烧器具有同心横截面，其中在所述同心横截面内，将所述原料蒸气与氧气一起作为进料混合物引入燃烧器火焰中，并且通过分离气体将所述进料混合物与含氧燃料气体分离。
13.一种根据权利要求8或9所述的设备的用途，其用于生产合成熔融二氧化硅。
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