CN114632507B - 一种钽酸催化材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钽酸(H2Ta2O6)催化材料及其制备方法和应用。本发明的钽酸催化材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将铈盐和钽盐溶于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液；S2：向混合溶液中加碱调节pH值至9.5‑10.5，搅拌后进行反应；S3：对反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到H2Ta2O6催化材料。本发明的制备方法操作便捷，只需水热法一步合成，节省了工序；反应所需温度低，减少了能耗，同时安全性更高；反应过程中无其它有毒有害气体产生，绿色环保，对环境友好；反应原料易得，所需能耗小，操作简便，有利于催化材料的工业化生产，经济效益和环境效益显著；制备的催化材料具有良好的光催化性能，对抗生素的降解率高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂制备技术领域，尤其是涉及一种钽酸(H2Ta2O6)催化材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，为了推动经济发展，我国的工业得到了快速的发展，使得大量的工业废水被直接暴露至环境中，例如一些工厂的染料、抗生素等未经过处理直接排放，进入生态***中，破坏了生态循环，最终通过食物链威胁着人类的健康安全。抗生素耐药性造成了重大的全球健康隐患，水环境中的抗生素残留成为亟待处理的弊端，因此对于现在已经存在于环境中的污染物以及未来环境中可能会存在的污染物的治理问题得到了广泛的关注。基于此，迫切需要一种安全、环保且高效的方法来去除水体中残留的染料、抗生素等污染物。
光催化技术作为一种绿色的技术，能够有效地利用太阳光，激发催化剂材料对水中的污染物进行降解，具有安全简便、成本低廉等优势，得到众多科研人员的青睐。目前，虽然已经对光催化材料进行了一系列的探究，然而现如今的光催化材料都面临着太阳能利用率低和光生电子和空穴分离率低的问题。近年来，被广泛研究的半导体材料，如TiO2、Fe2O3和ZnO2等大多只对紫外光有吸收，而可见光响应的光催化技术是一种绿色的、有前途的能够将太阳能作为持续的、清洁的光源的环保且高效的技术，相应开发具有优异可见光光催化活性的光催化剂仍然是迫切和必要的。
钽属于稀有金属矿产资源，我国钽矿储备较为充足，钽在150℃下的化学性质十分稳定，正因为这一特点，钽有着广阔的应用领域，在很多行业中，钽甚至能够取代铂的位置，从而极大地节省了成本。纳米钽基材料具有独特的带结构，包括带隙和导带和价带的能级，内部电场驱动力加速了电荷分离；由于这些特性，钽基材料进入了科研人员的视线。钽基材料主要分两种：一种是钽氧化物，一种是钽酸盐；钽氧化物中五氧化二钽最稳定，钽酸盐是一类高效的响应紫外光的光催化剂，具有优异的光电性能，而且钽酸盐有着很强的化学稳定性以及耐碱耐酸和抗腐蚀性。作为一种基础材料，现有公开的制备方法较少，因此需要一种原材料易得、操作步骤简单的方法来进行制备，并使制备所得的产物具有良好的光催化性能。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钽酸(H2Ta2O6)催化材料及其制备方法和应用，该制备方法操作方便、后处理工序简单、产品的产率和纯度高，制备的催化材料具有良好的光催化性能，对抗生素的降解率高。
本发明提供一种钽酸(H2Ta2O6，亦即H2(H2O)Ta2O6)催化材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铈盐和钽盐溶于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加碱调节pH值至9.5-10.5，搅拌后进行反应；
S3：对反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到钽酸(H2Ta2O6)催化材料。
具体地，步骤S1中，铈盐可以为硝酸铈，例如Ce(NO3)3·6H2O；钽盐可以为五氯化钽(即TaCl5)；有机溶剂可以为无水乙醇。上述反应原料易得，所需能耗小，操作简便，有利于催化材料的工业化生产；同时，使用无水乙醇作为溶剂，无其他有毒有害气体产生，具有绿色环保、对环境友好等优势。
步骤S1中，铈盐与钽盐的摩尔比可以为1：(0.4-0.8)，优选为1：0.6；每mmol铈盐所采用的有机溶剂的用量可以为4-8mL；此外，充分搅拌的时间可以为0.5-1.5h。
步骤S2中，碱可以采用1.5-2.5mol/L的KOH溶液；搅拌时间可以为20-40min；反应的温度可以为160-180℃，反应的可以时间为20-28h。本发明的制备过程十分便捷，只需水热法一步合成，节省了工序；特别是，反应所需的温度较低，减少能耗，增加了安全性。
步骤S3中，冷却为冷却至室温；洗涤包括依次采用纯水和无水乙醇进行洗涤；干燥的温度可以为50-70℃。研究发现：采用本发明的上述原料及制备工艺产品得率和纯度较高，后续处理工序简便，仅需简易的洗涤、干燥即可获得纯度较高的钽酸(H2Ta2O6)催化材料。
本发明还提供一种钽酸(H2Ta2O6)催化材料，按照上述制备方法制得。
本发明还提供上述钽酸(H2Ta2O6)催化材料在光催化中的应用。
本发明还提供一种抗生素降解方法，采用上述钽酸(H2Ta2O6)催化材料进行光催化；具体地，抗生素可以为四环素等。
相较于现有方法，本发明的方法制备过程十分便捷，只需水热法一步合成，节省了工序；反应所需的温度更低，减少了能耗，实验过程的安全性更高；反应过程中，仅使用无水乙醇等作为有机溶剂，无其它有毒有害气体产生，绿色环保，对环境友好；反应原料易得，所需能耗小，操作简便，有利于材料的工业化生产，经济效益和环境效益显著；反应的后处理过程简单，产品的得率和纯度高；合成的催化材料具有良好的光催化性能，对抗生素的降解率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备的H2Ta2O6催化材料的扫描电镜图；
图2为实施例1制备的H2Ta2O6催化材料的X射线衍射图；
图3为实施例1制备的H2Ta2O6催化材料的光催化性能测试结果。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的H2Ta2O6催化材料的制备方法，步骤如下：
1)将5mmol的Ce(NO3)3·6H2O和3mmol的TaCl5溶于30ml的无水乙醇中，充分搅拌1小时，得到混合溶液；
2)向上述混合溶液中加入2mol/L的KOH溶液，调节pH值至10，搅拌30分钟；
3)将调节pH值后的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，于180℃下反应24小时；
4)将反应产物冷却至室温，依次用纯水和无水乙醇清洗两次，在60℃下进行干燥，得到H2Ta2O6催化材料；经检测，产品得率为88％，产品纯度为96.2％。
图1为本实施例制备的H2Ta2O6催化材料的扫描电镜图；图1的扫描电镜测试结果表明：本实施例制备的H2Ta2O6催化材料为块状。
图2为本实施例制备的H2Ta2O6催化材料的X射线衍射图；图2的X射线衍射测试结果表明：通过Jade软件分析，所得产物的主要衍射峰与H2Ta2O6标准卡片(PDF#26-0756)吻合良好。
采用上述制备的H2Ta2O6催化材料进行光催化试验，方法如下：
取100ml浓度为10mg/L的四环素溶液，使用10mg的实施例1制备的H2Ta2O6催化材料进行光催化性能测试，结果见图3。
图3结果表明：H2Ta2O6催化材料对四环素的降解率达到72.2％。
实施例2
本实施例的H2Ta2O6催化材料的制备方法，步骤如下：
1)将5mmol的Ce(NO3)3·6H2O和4mmol的TaCl5溶于40ml的无水乙醇中，充分搅拌1.5小时，得到混合溶液；
2)向上述混合溶液中加入2.5mol/L的KOH溶液，调节pH值至10.5，搅拌40分钟；
3)将调节pH值后的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，于170℃下反应20小时；
4)将反应产物冷却至室温，依次用纯水和无水乙醇清洗三次，在70℃下进行干燥，得到H2Ta2O6催化材料。
实施例3
本实施例的H2Ta2O6催化材料的制备方法，步骤如下：
1)将5mmol的Ce(NO3)3·6H2O和2mmol的TaCl5溶于20ml的无水乙醇中，充分搅拌0.5小时，得到混合溶液；
2)向上述混合溶液中加入1.5mol/L的KOH溶液，调节pH值至9.5，搅拌20分钟；
3)将调节pH值后的混合溶液转移到聚四氟乙烯反应釜中，于160℃下反应28小时；
4)将反应产物冷却至室温，依次用纯水和无水乙醇清洗三次，在50℃下进行干燥，得到H2Ta2O6催化材料。
对照例1
本对照例的H2Ta2O6催化剂的制备方法，步骤如下：
准确称取9.81g氢氧化钾分散于40mL二次水中，搅拌分散均匀，向其中加入2.50g五氧化二钽粉末，超声20min分散均匀，将混合溶液密封装入不锈钢高压釜中，加热至200℃保持2h。
反应结束后自然冷却至室温，洗涤并烘干后加入60mL的1mol/L HCl溶液，搅拌24h后收集沉淀洗涤烘干得到H2Ta2O6催化剂；经检测，产品得率为19.1％，产品纯度为96.8％。
采用实施例1方法进行光催化试验；结果表明：本对照例H2Ta2O6催化材料对四环素的降解率为52.1％。
对照例2
本对照例的H2Ta2O6催化剂的制备方法，步骤如下：
准确称取9.81g氢氧化钾分散于40mL二次水中，搅拌分散均匀，向其中加入2.50g五氧化二钽粉末，超声20min分散均匀，将混合溶液密封装入不锈钢高压釜中，加热至200℃保持2h。
反应结束后自然冷却至室温，依次用纯水和无水乙醇清洗两次，在60℃下进行干燥，得到H2Ta2O6催化剂；经检测，产品得率为21.8％，产品纯度为95.3％。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种钽酸催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铈盐和钽盐溶于有机溶剂中，充分搅拌，得到混合溶液；
S2：向混合溶液中加碱调节pH值至9.5-10.5，搅拌后进行反应；
S3：对反应产物进行冷却、洗涤、干燥，得到H2Ta2O6催化材料；
步骤S1中，铈盐为硝酸铈，钽盐为五氯化钽，有机溶剂为无水乙醇，铈盐与钽盐的摩尔比为1：（0.4-0.8）；
步骤S2中，反应的温度为160-180℃，反应的时间为20-28h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碱为1.5-2.5mol/L的KOH溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，冷却为冷却至室温；洗涤包括依次采用纯水和无水乙醇进行洗涤；干燥的温度为50-70℃。
4.权利要求1-3任一所述的制备方法制备的钽酸催化材料在光催化中的应用。
5.一种抗生素降解方法，其特征在于，采用权利要求1-3任一所述的制备方法制备的钽酸催化材料进行光催化。
6.根据权利要求5所述的抗生素降解方法，其特征在于，抗生素为四环素。
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