CN114605683A - 一种纳米纤维膜的制备方法及其在纤维素肠衣中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米纤维膜的制备方法及其在纤维素肠衣中的应用，属于多糖及其衍生物领域，所述制备方法包括浆粕碱化压榨、粉碎并老化、黄化、制备粘胶、制膜。本发明的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的收缩性，熏烤后可随肉馅收缩，不出现褶皱，最大收缩率为7.4‑7.6%；本发明的纳米纤维膜作为肠衣，冷冻无水状态下不会发生爆裂，‑20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为6.49‑6.53kN/m，横向抗张强度为5.19‑5.23kN/m。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维膜的制备方法及其在纤维素肠衣中的应用，属于多糖及其衍生物领域。
背景技术
肠衣是用作填制香肠和灌肠的外衣，主要有家畜大肠小肠肠衣、塑料肠衣、纤维素肠衣等，家畜大肠小肠肠衣作为天然肠衣弹性、水透过性等性能优异，但是其形状规格不齐，数量有限不适合工业生产香肠制品，塑料肠衣是目前市面上最多种类的肠衣，能隔绝空气、具有耐冲击性，适合于蒸煮类商品，但不能用于熏烤，同时可能具有一定毒性。
纤维膜由天然植物多糖制成，作为纤维素肠衣具有天然肠衣的透气性，而且相比于天然肠衣尺寸稳定，并具有一定的拉伸性能，在湿润状态下也可以用于熏烤，可以为香肠制品带来风味，而且由于原料来源于植物本身的多糖，成本低，对人体对环境友好无毒无害。
CN112956518A公开了一种可快速烟熏生物基纤维素肠衣的制备方法，可以使制得的纤维素肠衣具有更好的快速烟熏效果，但是香肠熏烤后香肠水分减少，肠衣收缩性差，不能随肉馅收缩，导致产生褶皱，影响美观，而且其在冷冻保存时，会引起肠衣的爆裂。
采用粘胶制备纤维素膜是主流的制备工艺，CN102850459A公开了一种棉、木、竹复合浆粕纤维素膜的生产方法，属于多糖及其衍生物领域，采用棉、木、竹复合浆粕制备用于生产纤维素膜的粘胶液，然后制备纤维素膜，可以提高膜的强力，减少发粘发脆现象，但是也不具有良好的收缩性，低温下强度低。
综上所述，现有技术存在以下问题：
（1）现有纤维膜的收缩性差，不能随肉馅收缩，导致产生褶皱；
（2）现有纤维膜的在低温贮藏环境下，抗张强度低，容易引起爆裂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的缺陷，通过对原料进行改性制成粘胶并制备纳米纤维膜，实现以下发明目的：
（1）纤维膜的收缩性好，能随肉馅收缩，不易产生褶皱；
（2）纤维膜的在低温贮藏环境下，抗张强度高，不引起爆裂。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种纳米纤维膜的制备方法，所述制备方法包括浆粕碱化压榨、粉碎并老化、黄化、制备粘胶、制膜；
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述浆粕碱化压榨，将混合浆粕投入碱液，在60-70℃下搅拌40-50min，得到碱化浆料，压榨除去多余碱液得到压榨料；
所述混合浆粕按质量份计，包括以下组分：棉浆粕2.5-3.5份、竹浆粕0.8-1.2份、芭蕉杆浆粕0.8-1.2份；
所述混合浆粕中棉浆粕、竹浆粕、芭蕉杆浆粕固含量均为35-45%；
所述碱液为质量浓度为15-20%的氢氧化钠溶液；
所述混合浆粕与碱液的质量比为1:4-6。
所述粉碎并老化包括一步球磨粉碎、二步球磨粉碎并老化；
所述一步球磨粉碎，将压榨料与改性纳米纤维素混合，投入球磨机球磨80-120min得到一步球磨料；
所述球磨球为直径5mm和3mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:1.5-2.5；
所述压榨料、改性纳米纤维素的质量比为8-12:1:15-25；
所述改性纳米纤维素的制备方法，将纳米纤维素与质量浓度15-25%的氢氧化钠水溶液混合，加入乙二醇、魔芋葡甘聚糖，在50-70℃下搅拌25-40min，然后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在50-70℃下搅拌150-200min，然后加入羧甲基淀粉钠在40-50℃下搅拌80-120min，然后用乙二醇清洗至中性并水洗过滤干燥至含水量为10-15%得到改性纳米纤维素；
所述纳米纤维素与氢氧化钠水溶液质量比为4-6:1；
所述乙二醇与纳米纤维素的质量比为2.5-3.5:2；
所述魔芋葡甘聚糖与纳米纤维素的质量比为1:4-6；
所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与纳米纤维素的质量比为1:3-5；
所述羧甲基淀粉钠与纳米纤维素的质量比为1:3-5。
所述二步球磨粉碎并老化，将一步球磨料投入球磨机球磨100-150min得到二步球磨料，二步球磨料在60-70℃下放置150-200min进行老化，得到老化料;
所述球磨球为直径3mm和1mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:2-4；
所述一步球磨料与球磨球的质量比为1-3:5。
所述黄化，将老化料与质量浓度8-15%的氢氧化钠水溶液混合，在40-50℃下搅拌15-30min，清洗过滤后通入二硫化碳气体在20-30℃下反应60-90min，得到黄化料；
所述老化料与氢氧化钠溶液的质量比为1:4-6；
所述二硫化碳气体与老化料的质量比为1:7-9。
所述制备粘胶包括制备黄化料复合硅藻土、混合；
所述制备黄化料复合硅藻土，将黄化料的5-10wt%作为待改性黄化料，剩余为剩余黄化料；
将待改性黄化料、硅藻土、乙二醇混合为混合料，将混合料在0.20-0.25Mpa下升温至90-110℃，保持18-22h，然后将混合料与硅酸钠、硬脂酸镁、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合为研磨料研磨至粒径为0.70-0.80μm，然后 60-80℃下搅拌25-40min，过滤清洗得到黄化料复合硅藻土；
所述混合料按质量份计，包括以下组分：待改性黄化料3-5份、硅藻土6-10份、乙二醇2.5-3.5份；
所述硅藻土粒径为1.5-2.5μm；
所述研磨料按质量份计，包括以下组分：混合料400-600份、硅酸钠0.8-1.2份、硬脂酸镁0.8-1.2份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷8-12份、水2500-3500份；
所述混合，将剩余黄化料、黄化料复合硅藻土、二氧化钛、大豆磷脂与去离子水混合均匀，得到纤维素膜粘胶；
所述纤维素膜粘胶按质量份计，包括以下组分：剩余黄化料800-1200份、黄化料复合硅藻土150-250份、二氧化钛1.5-2.5份、大豆磷脂8-12份、去离子水8000-12000份。
所述制膜，利用成膜设备将得到的粘胶喷料至凝固浴内得到天然纤维素膜半成品，然后脱硫，浸渍甘油后干燥至含水量为8-10%得到纳米纤维素膜；
所述喷料，喷头喷缝规格为170-190μm；
所述纳米纤维素膜定量为123-132g/m2。
制备的一种纳米纤维膜可以应用于纤维素肠衣。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的收缩性，熏烤后可随肉馅收缩，不出现褶皱，最大收缩率为7.4-7.6%；
本发明的纳米纤维膜作为肠衣，冷冻无水状态下不会发生爆裂，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为6.49-6.53kN/m，横向抗张强度为5.19 -5.23kN/m（GB/T453-2002）；
本发明的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的韧性，纵向伸长率为20-21%，横向伸长率为41-43%（GB/T453-2002）；
本发明的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的抗粘性，易剥皮，不易与香肠内容物发生粘连，抗粘性为86-87%（GB/T22871-2008）。
具体实施方式
实施例1
（1）浆粕碱化压榨
将混合浆粕投入碱液，在65℃下搅拌45min，得到碱化浆料，用常规方法压榨除去多余碱液得到压榨料；
所述混合浆粕按质量份计，包括以下组分：棉浆粕3份、竹浆粕1份、芭蕉杆浆粕1份；
所述混合浆粕中棉浆粕、竹浆粕、芭蕉杆浆粕固含量均为40%；
所述碱液为质量浓度为18%的氢氧化钠溶液；
所述混合浆粕与碱液的质量比为1:5。
（2）粉碎并老化
a、一步球磨粉碎
将压榨料与改性纳米纤维素混合，投入球磨机进行一步球磨，加入球磨球研磨90min得到一步球磨料；
所述球磨球为直径5mm和3mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:2；
所述压榨料、改性纳米纤维素、球磨球的质量比为10:1:20；
所述改性纳米纤维素的制备方法，将纳米纤维素与质量浓度20%的氢氧化钠水溶液混合，加入乙二醇、魔芋葡甘聚糖，在60℃下搅拌30min，然后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在60℃下搅拌180min，然后加入羧甲基淀粉钠在45℃下搅拌90min，然后用乙二醇清洗至中性并水洗过滤干燥至含水量为12%得到改性纳米纤维素；
所述纳米纤维素与氢氧化钠水溶液质量比为5:1；
所述乙二醇与纳米纤维素的质量比为3:2；
所述魔芋葡甘聚糖与纳米纤维素的质量比为1:5；
所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与纳米纤维素的质量比为1:4；
所述羧甲基淀粉钠与纳米纤维素的质量比为1:4。
b、二步球磨粉碎并老化
将一步球磨料投入球磨机进行二步球磨，加入球磨球研磨120min得到二步球磨料，二步球磨料在65℃下放置180min进行老化，得到老化料；
所述球磨球为直径3mm和1mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:3；
所述一步球磨料与球磨球的质量比为2:5。
（3）黄化
将老化料与质量浓度10%的氢氧化钠水溶液混合，在45℃下搅拌20min，清洗过滤后通入二硫化碳气体在25℃下反应70min，得到黄化料；
所述老化料与氢氧化钠溶液的质量比为1:5；
所述二硫化碳气体与老化料的质量比为1:8。
（4）制备粘胶
a、制备黄化料复合硅藻土
将黄化料的5wt%作为待改性黄化料，剩余为剩余黄化料；
所述黄化料复合硅藻土制备方法，将待改性黄化料、硅藻土、乙二醇混合为混合料，将混合料在0.23Mpa下升温至100℃，保持20h，然后将混合料与硅酸钠、硬脂酸镁、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合为研磨料投入球磨机进行研磨至粒径为0.75μm，研磨后于70℃下搅拌30min，过滤清洗得到黄化料复合硅藻土；
所述混合料按质量份计，包括以下组分：待改性黄化料4份、硅藻土8份、乙二醇3份；
所述硅藻土粒径为2μm；
所述研磨料按质量份计，包括以下组分：混合料500份、硅酸钠1份、硬脂酸镁1份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷10份、水3000份；
b、混合
将剩余黄化料、黄化料复合硅藻土、二氧化钛、大豆磷脂与去离子水混合均匀，得到纤维素膜粘胶；
所述纤维素膜粘胶按质量份计，包括以下组分：剩余黄化料1000份、黄化料复合硅藻土200份、二氧化钛2份、大豆磷脂10份、去离子水10000份。
（5）制膜
利用成膜设备将得到的粘胶喷料至凝固浴内得到天然纤维素膜半成品，然后脱硫，浸渍甘油后干燥至含水量为9%得到纳米纤维素膜；
所述喷料，喷头喷缝规格为180μm；
所述纳米纤维素膜定量为127g/m2，可作肠衣用于香肠的包装。
实施例1的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的收缩性，熏烤后可随肉馅收缩，不出现褶皱，最大收缩率为7.6%；
实施例1的纳米纤维膜作为肠衣，冷冻无水状态下不会发生爆裂，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为6.53kN/m，横向抗张强度为5.23 kN/m（GB/T453-2002）；
实施例1的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的韧性，纵向伸长率为21%，横向伸长率为43%（GB/T453-2002）；
实施例1的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的抗粘性，易剥皮，不易与香肠内容物发生粘连，抗粘性为87%（GB/T22871-2008）。
实施例2
（1）浆粕碱化压榨
将混合浆粕投入碱液，在60℃下搅拌50min，得到碱化浆料，用常规方法压榨除去多余碱液得到压榨料；
所述混合浆粕按质量份计，包括以下组分：棉浆粕2.5份、竹浆粕0.8份、芭蕉杆浆粕0.8份；
所述混合浆粕中棉浆粕、竹浆粕、芭蕉杆浆粕固含量均为35%；
所述碱液为质量浓度为15%的氢氧化钠溶液；
所述混合浆粕与碱液的质量比为1:6。
（2）粉碎并老化
a、一步球磨粉碎
将压榨料与改性纳米纤维素混合，投入球磨机进行一步球磨，加入球磨球研磨80min得到一步球磨料；
所述球磨球为直径5mm和3mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:1.5；
所述压榨料、改性纳米纤维素、球磨球的质量比为8:1:15；
所述改性纳米纤维素的制备方法，将纳米纤维素与质量浓度15%的氢氧化钠水溶液混合，加入乙二醇、魔芋葡甘聚糖，在50℃下搅拌40min，然后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在50℃下搅拌200min，然后加入羧甲基淀粉钠在40℃下搅拌120min，然后用乙二醇清洗至中性并水洗过滤干燥至含水量为10%得到改性纳米纤维素；
所述纳米纤维素与氢氧化钠水溶液质量比为4:1；
所述乙二醇与纳米纤维素的质量比为2.5:2；
所述魔芋葡甘聚糖与纳米纤维素的质量比为1:4；
所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与纳米纤维素的质量比为1:3；
所述羧甲基淀粉钠与纳米纤维素的质量比为1:3。
b、二步球磨粉碎并老化
将一步球磨料投入球磨机进行二步球磨，加入球磨球研磨100min得到二步球磨料，二步球磨料在60℃下放置200min进行老化，得到老化料；
所述球磨球为直径3mm和1mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:2；
所述一步球磨料与球磨球的质量比为1:5。
（3）黄化
将老化料与质量浓度8%的氢氧化钠水溶液混合，在40℃下搅拌30min，清洗过滤后通入二硫化碳气体在20℃下反应90min，得到黄化料；
所述老化料与氢氧化钠溶液的质量比为1:6；
所述二硫化碳气体与老化料的质量比为1:7。
（4）制备粘胶
a、制备黄化料复合硅藻土
将黄化料的7wt%作为待改性黄化料，剩余为剩余黄化料；
所述黄化料复合硅藻土制备方法，将待改性黄化料、硅藻土、乙二醇混合为混合料，将混合料在0.20Mpa下升温至90℃，保持22h，然后将混合料与硅酸钠、硬脂酸镁、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合为研磨料投入球磨机进行研磨至粒径为0.70μm，研磨后于60℃下搅拌40min，过滤清洗得到黄化料复合硅藻土；
所述混合料按质量份计，包括以下组分：待改性黄化料3份、硅藻土6份、乙二醇2.5份；
所述硅藻土粒径为1.5μm；
所述研磨料按质量份计，包括以下组分：混合料400份、硅酸钠0.8份、硬脂酸镁0.8份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷8份、水2500份；
b、混合
将剩余黄化料、黄化料复合硅藻土、二氧化钛、大豆磷脂与去离子水混合均匀，得到纤维素膜粘胶；
所述纤维素膜粘胶按质量份计，包括以下组分：剩余黄化料800份、黄化料复合硅藻土150份、二氧化钛1.5份、大豆磷脂8份、去离子水8000份。
（5）制膜
利用成膜设备将得到的粘胶喷料至凝固浴内得到天然纤维素膜半成品，然后脱硫，浸渍甘油后干燥至含水量为8%得到纳米纤维素膜；
所述喷料，喷头喷缝规格为170μm；
所述纳米纤维素膜定量为123g/m2，可作肠衣用于香肠的包装。
实施例2的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的收缩性，熏烤后可随肉馅收缩，不出现褶皱，最大收缩率为7.5%；
实施例2的纳米纤维膜作为肠衣，冷冻无水状态下不会发生爆裂，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为6.51kN/m，横向抗张强度为5.19 kN/m（GB/T453-2002）；
实施例2的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的韧性，纵向伸长率为20%，横向伸长率为42%（GB/T453-2002）；
实施例2的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的抗粘性，易剥皮，不易与香肠内容物发生粘连，抗粘性为86%（GB/T22871-2008）。
实施例3
（1）浆粕碱化压榨
将混合浆粕投入碱液，在70℃下搅拌40min，得到碱化浆料，用常规方法压榨除去多余碱液得到压榨料；
所述混合浆粕按质量份计，包括以下组分：棉浆粕3.5份、竹浆粕1.2份、芭蕉杆浆粕1.2份；
所述混合浆粕中棉浆粕、竹浆粕、芭蕉杆浆粕固含量均为45%；
所述碱液为质量浓度为20%的氢氧化钠溶液；
所述混合浆粕与碱液的质量比为1:4。
（2）粉碎并老化
a、一步球磨粉碎
将压榨料与改性纳米纤维素混合，投入球磨机进行一步球磨，加入球磨球研磨120min得到一步球磨料；
所述球磨球为直径5mm和3mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:2.5；
所述压榨料、改性纳米纤维素、球磨球的质量比为12:1:25；
所述改性纳米纤维素的制备方法，将纳米纤维素与质量浓度25%的氢氧化钠水溶液混合，加入乙二醇、魔芋葡甘聚糖，在70℃下搅拌25min，然后加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在70℃下搅拌150min，然后加入羧甲基淀粉钠在50℃下搅拌80min，然后用乙二醇清洗至中性并水洗过滤干燥至含水量为15%得到改性纳米纤维素；
所述纳米纤维素与氢氧化钠水溶液质量比为6:1；
所述乙二醇与纳米纤维素的质量比为3.5:2；
所述魔芋葡甘聚糖与纳米纤维素的质量比为1:6；
所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与纳米纤维素的质量比为1:5；
所述羧甲基淀粉钠与纳米纤维素的质量比为1:5。
b、二步球磨粉碎并老化
将一步球磨料投入球磨机进行二步球磨，加入球磨球研磨150min得到二步球磨料，二步球磨料在70℃下放置150min进行老化，得到老化料；
所述球磨球为直径3mm和1mm的氧化锆陶瓷球，其质量比为1:4；
所述一步球磨料与球磨球的质量比为3:5。
（3）黄化
将老化料与质量浓度15%的氢氧化钠水溶液混合，在50℃下搅拌15min，清洗过滤后通入二硫化碳气体在30℃下反应60min，得到黄化料；
所述老化料与氢氧化钠溶液的质量比为1:4；
所述二硫化碳气体与老化料的质量比为1:9。
（4）制备粘胶
a、制备黄化料复合硅藻土
将黄化料的10wt%作为待改性黄化料，剩余为剩余黄化料；
所述黄化料复合硅藻土制备方法，将待改性黄化料、硅藻土、乙二醇混合为混合料，将混合料在0.25Mpa下升温至110℃，保持18h，然后将混合料与硅酸钠、硬脂酸镁、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合为研磨料投入球磨机进行研磨至粒径为0.80μm，研磨后于80℃下搅拌25min，过滤清洗得到黄化料复合硅藻土；
所述混合料按质量份计，包括以下组分：待改性黄化料5份、硅藻土10份、乙二醇3.5份；
所述硅藻土粒径为2.5μm；
所述研磨料按质量份计，包括以下组分：混合料600份、硅酸钠1.2份、硬脂酸镁1.2份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷12份、水3500份；
b、混合
将剩余黄化料、黄化料复合硅藻土、二氧化钛、大豆磷脂与去离子水混合均匀，得到纤维素膜粘胶；
所述纤维素膜粘胶按质量份计，包括以下组分：剩余黄化料1200份、黄化料复合硅藻土250份、二氧化钛2.5份、大豆磷脂12份、去离子水12000份。
（5）制膜
利用成膜设备将得到的粘胶喷料至凝固浴内得到天然纤维素膜半成品，然后脱硫，浸渍甘油后干燥至含水量为10%得到纳米纤维素膜；
所述喷料，喷头喷缝规格为190μm；
所述纳米纤维素膜定量为132g/m2，可作肠衣用于香肠的包装。
实施例3的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的收缩性，熏烤后可随肉馅收缩，不出现褶皱，最大收缩率为7.4%；
实施例3的纳米纤维膜作为肠衣，冷冻无水状态下不会发生爆裂，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为6.49kN/m，横向抗张强度为5.22 kN/m（GB/T453-2002）；
实施例3的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的韧性，纵向伸长率为21%，横向伸长率为41%（GB/T453-2002）；
实施例3的纳米纤维膜作为肠衣，有良好的抗粘性，易剥皮，不易与香肠内容物发生粘连，抗粘性为87%（GB/T22871-2008）。
对比例1
在实施例1的基础上，粉碎并老化步骤中，省去一步球磨粉碎中的制备改性纳米纤维素步骤，将压榨料与未改性的纳米纤维素混合，其余步骤相同，制成纳米纤维膜，测试其性能；
对比例1的纳米纤维膜作为肠衣，最大收缩率为4.5%；
对比例1的纳米纤维膜作为肠衣，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为4.27kN/m，横向抗张强度为3.89 kN/m（GB/T453-2002）；
对比例1的纳米纤维膜作为肠衣，纵向伸长率为13%，横向伸长率为27%（GB/T453-2002）；
对比例1的纳米纤维膜作为肠衣抗粘性为79%（GB/T22871-2008）。
对比例2
在实施例1的基础上，制备粘胶步骤中，省去制备黄化料复合硅藻土步骤，使用未改性硅藻土代替黄化料复合硅藻土制成粘胶，其余步骤相同，制成纳米纤维膜，测试其性能；
所述粘胶按质量份计，包括以下组分：黄化料1100份、硅藻土100份、二氧化钛2份、大豆磷脂10份、去离子水10000份；
对比例2的纳米纤维膜作为肠衣，最大收缩率为5.8%；
对比例2的纳米纤维膜作为肠衣，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为5.35kN/m，横向抗张强度为4.57 kN/m（GB/T453-2002）；
对比例2的纳米纤维膜作为肠衣，纵向伸长率为15%，横向伸长率为32%（GB/T453-2002）；
对比例2的纳米纤维膜作为肠衣抗粘性为82%（GB/T22871-2008）。
对比例3
在实施例1的基础上，制备粘胶步骤中，省去添加二氧化钛、大豆磷脂并制成粘胶，其余步骤相同，制成纳米纤维膜，测试其性能；
所述粘胶按质量份计，包括以下组分：黄化料1000份、黄化料复合硅藻土200份、去离子水10000份；
对比例3的纳米纤维膜作为肠衣，最大收缩率为6.7%；
对比例3的纳米纤维膜作为肠衣，-20℃，含水量为0.5%状态下，纵向抗张强度为4.79kN/m，横向抗张强度为4.19 kN/m（GB/T453-2002）；
对比例3的纳米纤维膜作为肠衣，纵向伸长率为17%，横向伸长率为33%（GB/T453-2002）；
对比例3的纳米纤维膜作为肠衣抗粘性为66%（GB/T22871-2008）。
Claims (8)
1.一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括浆粕碱化压榨、粉碎并老化、黄化、制备粘胶、制膜；
所述制备粘胶包括制备黄化料复合硅藻土、混合；
所述制备黄化料复合硅藻土，将黄化料的5-10wt%作为待改性黄化料，剩余为剩余黄化料；
将待改性黄化料、硅藻土、乙二醇混合为混合料，将混合料在0.20-0.25Mpa下升温至90-110℃，保持18-22h，然后将混合料与硅酸钠、硬脂酸镁、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、水混合为研磨料研磨至粒径为0.70-0.80μm，然后 60-80℃下搅拌25-40min，过滤清洗得到黄化料复合硅藻土；
所述混合，将剩余黄化料、黄化料复合硅藻土、二氧化钛、大豆磷脂与去离子水混合均匀，得到纤维素膜粘胶。
2.根据权利要求1所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述混合料按质量份计，包括以下组分：待改性黄化料3-5份、硅藻土6-10份、乙二醇2.5-3.5份；
所述研磨料按质量份计，包括以下组分：混合料400-600份、硅酸钠0.8-1.2份、硬脂酸镁0.8-1.2份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷8-12份、水2500-3500份；
所述纤维素膜粘胶按质量份计，包括以下组分：剩余黄化料800-1200份、黄化料复合硅藻土150-250份、二氧化钛1.5-2.5份、大豆磷脂8-12份、去离子水8000-12000份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述浆粕碱化压榨，将混合浆粕投入碱液，在60-70℃下搅拌40-50min，得到碱化浆料，压榨除去多余碱液得到压榨料；
所述混合浆粕按质量份计，包括以下组分：棉浆粕2.5-3.5份、竹浆粕0.8-1.2份、芭蕉杆浆粕0.8-1.2份；
所述混合浆粕中棉浆粕、竹浆粕、芭蕉杆浆粕固含量均为35-45%；
所述碱液为质量浓度为15-20%的氢氧化钠溶液；
所述混合浆粕与碱液的质量比为1:4-6。
4.根据权利要求1所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述粉碎并老化包括一步球磨粉碎、二步球磨粉碎并老化；
所述一步球磨粉碎，将压榨料与改性纳米纤维素混合，投入球磨机球磨80-120min得到一步球磨料；
所述压榨料、改性纳米纤维素的质量比为8-12:1；
所述改性纳米纤维素的制备方法，将纳米纤维素与质量浓度15-25%的氢氧化钠水溶液混合，加入乙二醇、魔芋葡甘聚糖，在50-70℃下搅拌25-40min，加入2,3-环氧丙基三甲基氯化铵在50-70℃下搅拌150-200min，加入羧甲基淀粉钠在40-50℃下搅拌80-120min，用乙二醇清洗至中性并水洗过滤干燥至含水量为10-15%得到改性纳米纤维素；
所述纳米纤维素与氢氧化钠水溶液质量比为4-6:1；
所述乙二醇与纳米纤维素的质量比为2.5-3.5:2；
所述魔芋葡甘聚糖与纳米纤维素的质量比为1:4-6；
所述2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与纳米纤维素的质量比为1:3-5；
所述羧甲基淀粉钠与纳米纤维素的质量比为1:3-5。
5.根据权利要求4所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述二步球磨粉碎并老化，将一步球磨料投入球磨机球磨100-150min得到二步球磨料，二步球磨料在60-70℃下放置150-200min进行老化，得到老化料。
6.根据权利要求1所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述黄化，将老化料与质量浓度8-15%的氢氧化钠水溶液混合，在40-50℃下搅拌15-30min，清洗过滤后通入二硫化碳气体在20-30℃下反应60-90min，得到黄化料；
所述老化料与氢氧化钠溶液的质量比为1:4-6；
所述二硫化碳气体与老化料的质量比为1:7-9。
7.根据权利要求1所述的一种纳米纤维膜的制备方法，其特征在于：
所述制膜，将粘胶喷料至凝固浴内得到天然纤维素膜半成品，脱硫，浸渍甘油后干燥至含水量为8-10%得到纳米纤维素膜。
8.权利要求1制备的一种纳米纤维膜在纤维素肠衣中的应用。
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Cited By (1)
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| CN115286828A (zh) * | 2022-10-08 | 2022-11-04 | 潍坊潍森纤维新材料有限公司 | 一种灌装肠衣用纤维素膜的制备方法 |
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| CN101628986A (zh) * | 2009-04-27 | 2010-01-20 | 浙江科瑞新材料有限公司 | 一种天然纤维素膜的生产方法 |
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2022
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