CN114604869B - 一种抗氧化膨胀石墨及其制备方法、用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗氧化膨胀石墨及其制备方法、用途，属于无机材料技术领域，包括采用高锰酸钾作为氧化剂，高氯酸、磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇作为插层剂制备可膨胀石墨；将可膨胀石墨进行膨胀压制以制备膨胀石墨材料；采用抗氧化剂对膨胀石墨材料进行浸渍；烘干，得到抗氧化膨胀石墨材料。本发明提供的一种抗氧化膨胀石墨材料及其制备方法具有环保、成本较低、效率较高，产品抗氧化性强、应用范围广的优点。
Description
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种抗氧化膨胀石墨及其制备方法、用途。
背景技术
可膨胀石墨（EG）是一种石墨层间化合物，主要由天然晶状石墨经化学氧化法或电化学法制得。这种石墨层间化合物，由于***了插层剂而形成stage结构，使得石墨C-C层间的距离增大，而且这些化合物受到外界的一些作用如加压等会使碳层剥离，石墨层与层之间相互挤压而产生很大的向外的扩张力，这种力使得石墨发生膨胀，得到膨胀石墨。
膨胀石墨除具有普通石墨的耐高温性、导电导热性、润滑性、可塑性、抗热震性等优良性能外，还有与普通石墨明显不同的一些特性：1）柔软、轻质、多孔、吸附性能好，由于膨胀石墨孔隙发达而且以中大孔为主，所以易吸附大分子物质，尤其是非极性大分子；2）热导率高,比传统石棉垫片热导率高几十至几百倍；3）有良好的防辐射性能。能承受中子射线、β射线、γ射线等放射性射线的长期辐射，经辐照后，材料性能和形状无明显变化；4）自润滑性能好,质地柔软。在实际使用中，对轴和轴套磨损极微，可用在速度较高的设备上，允许线速度可达40m/s，比石棉盘根提高五倍以上；5）密封效果好，具有柔韧性和弹性，并且具有良好的不渗透性。因此，膨胀石墨制成的石墨制品，可广泛用于钢铁、冶金、石油、化工机械。
现有技术如授权公告号为CN 110436941 A的中国发明专利，公开了一种锆修饰膨胀石墨的改性方法，其技术方案是：将膨胀石墨与锆源按照一定比例混合，经真空浸渍后埋碳热处理制备得到改性膨胀石墨。按该发明制得的膨胀石墨抗氧化性及结构完整性得到提高，可应用于耐火材料行业。该方法操作简单，环境友好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗氧化膨胀石墨材料及其制备方法，该方法环保、成本较低、操作简便、效率高，制得的抗氧化膨胀石墨材料具有较好的耐高温性能，同时还具有较好的压缩回弹性。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
提供一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将高锰酸钾加入到装有高氯酸的容器中，搅拌均匀后，加入天然鳞片石墨，搅拌均匀后，再依次加入磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇，搅拌均匀，在25-35℃反应20-40min，反应过程中每隔3-5min搅拌一次，反应结束后，水洗至中性，抽滤，然后50-60℃烘干，即得到可膨胀石墨。采用该方法制得的可膨胀石墨可以在较低温度下制备膨胀石墨，且制得的膨胀石墨挥发分和灰分较小，具有节能环保的优点。
优选地，上述高锰酸钾与石墨的质量比为0.1-0.5:1。
优选地，上述高氯酸与石墨的质量比为4-7:1。
优选地，上述磷酸与石墨的质量比为0.1-0.3:1。
优选地，上述葡萄糖酸与石墨的质量比为0.4-0.6:1。更为优选地，上述葡萄糖酸与六氟丁醇的质量比为1:0.3-0.8。插层剂中葡萄糖酸的加入能够减少高氯酸和磷酸的使用量，具有节能环保的优点，且制备膨胀石墨时，产品灰分少，膨胀石墨能够在低温下制得，膨胀体积较大。六氟丁醇的加入能够与葡萄糖酸发挥协同作用。
提供一种可膨胀石墨，采用上述制备方法进行制备。
提供一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，包括：
1）将上述可膨胀石墨进行膨胀压制，得到膨胀石墨材料；
2）配制抗氧化剂溶液；
3）将膨胀石墨材料放入抗氧化剂溶液中浸渍、烘干。
优选地，上述步骤1）具体包括：将上述可膨胀石墨在400-500℃下，高温膨胀15-30s，压制，即得膨胀石墨材料。
优选地，上述抗氧化剂溶液中包括异丙醇铝、四硼酸钠、磷酸、草酸、水。
更为优选，上述抗氧化剂溶液中异丙醇铝：四硼酸钠：磷酸：草酸：水的重量比为2.5-3.5:1.5-3:1.2-1.8:1.2-1.8:5-12。
优选地，上述步骤3）具体包括：向上述膨胀石墨材料中加入抗氧化剂溶液中，在70-75℃下浸渍70-80min，烘干，然后进行梯度升温处理。
进一步地，上述梯度升温处理包含：
a、在110-120℃保温处理4-8min；
b、升温至200-220℃保温处理4-8min；
c、升温至320-340℃保温处理8-12min；
d、升温至400-420min保温处理4-8min。
优选地，上述抗氧化剂溶液中包括硅酸钠、硼酸镁、磷酸、二乙二醇二甲醚、琥珀酸二钠。二乙二醇二甲醚和琥珀酸二钠的加入，有利于抗氧化剂在膨胀石墨材料表面的均匀分布，提高抗氧化性，因此，能够减少抗氧化剂的使用量，避免膨胀石墨中硅酸钠含量过高，造成膨胀石墨的硬度过高，因而制得的抗氧化膨胀石墨材料具有良好的其压缩回弹性能，扩大了其在密封材料领域的应用范围。
优选地，上述抗氧化剂溶液中硅酸钠：硼酸镁：磷酸：二乙二醇二甲醚：琥珀酸二钠的重量比为12-16:6-8:20-25:3-6:4-7。
更为优选地，上述抗氧化剂溶液包括浸渍液A、浸渍液B。
进一步地，上述浸渍液A中包括硅酸钠、硼酸镁、二乙二醇二甲醚、琥珀酸二钠、，上述浸渍液B中包括磷酸。
进一步地，上述浸渍液A中硅酸钠的浓度为12-16wt%。
进一步地，上述浸渍液B中磷酸的浓度为20-25wt%。
优选地，上述步骤3）具体包括：向上述膨胀石墨材料中加入浸渍液A，在真空状态下加热搅拌；再加入浸渍液B，同样在真空状态下加热搅拌，反应完成后，过滤，烘干。
优选地，上述真空状态的真空度为-0.02~-0.1MPa。
提供一种耐高温柔性石墨，采用上述一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法进行制备。
提供一种可膨胀石墨在制备阻燃材料中的用途。
提供一种耐高温柔性石墨在制备密封材料中的用途。
本发明由于采用在制备可膨胀石墨时采用的插层剂中含有葡萄糖酸，因而具有如下有益效果：葡萄糖酸的加入能够减少高氯酸和磷酸的使用量，具有节能环保的优点，且制备膨胀石墨时，产品灰分少，膨胀石墨能够在低温下制得，膨胀体积较大。六氟丁醇的加入能够与葡萄糖酸发挥协同作用。
本发明由于采用在制备抗氧化膨胀石墨材料时采用的抗氧化剂溶液中包含二乙二醇二甲醚和琥珀酸二钠，因而具有如下有益效果：有能够提高膨胀石墨材料的抗氧化性，减少抗氧化剂的使用量，避免膨胀石墨中硅酸钠含量过高，造成膨胀石墨的硬度过高，因而制得的抗氧化膨胀石墨材料具有良好的其压缩回弹性能，扩大了其在密封材料领域的应用范围。
因而，本发明是一种环保、成本较低、效率较高，产品抗氧化性强、应用范围广的一种抗氧化膨胀石墨材料及其制备方法。
附图说明
图1为本发明实施例1中可膨胀石墨的FTIR图谱；
图2为本发明试验例1中挥发分和灰分的测定结果；
图3为本发明试验例1中膨胀容积的测定结果；
图4为本发明试验例1中扫描电镜图；
图5为本发明试验例1中氧化失重率的测定结果；
图6为本发明试验例1中压缩率和回弹率的测定结果。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例1：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。对得到的可膨胀石墨进行FTIR分析：采用荷兰AXIOS型红外光谱仪，扫描范围为4000-500cm-1，功率为4kW，相对误差0.05%，采用KBr压片。可膨胀石墨的FTIR图谱见图1。由图1可以看出， 1165cm-1处为ClO4 -的特征吸收峰，1735cm-1处为羧基的C=O伸缩振动峰，2925cm-1、2854cm-1处分别为亚甲基的反对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰，1301cm-1处为C-F的伸缩振动峰，2428cm-1处为磷酸的特征吸收峰，表明高氯酸、磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇已***石墨的层间结构。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将18g异丙醇铝，12g四硼酸钠，10g磷酸，8g草酸，50g水，充分混合后，得到抗氧化剂溶液。
2.3向2.1制得的20mm×20mm膨胀石墨材料中加入60mL 2.2制得的抗氧化剂溶液中，在75℃下浸渍70min，烘干，然后置于马弗炉中进行梯度升温处理：在120℃保温处理4min；升温至220℃保温处理4min；升温至340℃保温处理8min；升温至420min保温处理4min。
实施例2：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将15g硅酸钠、7g硼酸镁、4g二乙二醇二甲醚、6g琥珀酸二钠加入68g蒸馏水混合均匀，得到浸渍液A；将22g磷酸加入78g蒸馏水中混合均匀，得到浸渍液B；
2.3向2.1制得的20mm×20mm膨胀石墨材料中加入60mL浸渍液A，在-0.1MPa的真空度、浸渍温度55℃、搅拌速率150rpm下，浸渍20min；再加入60mL浸渍液B，在-0.1MPa的真空度、浸渍温度55℃、搅拌速率150rpm下，浸渍20min，反应完成后，过滤，60℃烘干3h。
实施例3：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.7g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例4：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、1.4g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例5：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例6：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例7：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例8：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有40g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入3g磷酸，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，同实施例1。
实施例9：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将15g硅酸钠、7g硼酸镁、6g琥珀酸二钠加入68g蒸馏水混合均匀，得到浸渍液A；将22g磷酸加入78g蒸馏水中混合均匀，得到浸渍液B；其余部分同实施例2。
实施例10：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将15g硅酸钠、7g硼酸镁、4g二乙二醇二甲醚加入68g蒸馏水混合均匀，得到浸渍液A；将22g磷酸加入78g蒸馏水中混合均匀，得到浸渍液B；其余部分同实施例2。
实施例11：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将15g硅酸钠、7g硼酸镁加入68g蒸馏水混合均匀，得到浸渍液A；将22g磷酸加入78g蒸馏水中混合均匀，得到浸渍液B；其余部分同实施例2。
实施例12：
1.一种可膨胀石墨的制备方法，包括：将0.6g高锰酸钾加入中装有30g高氯酸的烧杯中，搅拌均匀后，加入5g天然鳞片石墨，搅拌均匀，然后再依次加入1g磷酸、2g葡萄糖酸、0.8g六氟丁醇，搅拌均匀，在30℃反应30min，反应过程中每隔4min搅拌一次，反应结束后，用蒸馏水清洗至中性，抽滤，除去滤液，然后60℃烘干3h，即得到可膨胀石墨。
2.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，是一种抗氧化柔性石墨的制备方法，包括：
2.1将5g上述1中制得的可膨胀石墨置于400℃的马弗炉中膨化30s后，进行压制，设置压制压强为2MPa，压制次数3次，单次压制时间2min，压制成型后，切割为20mm×20mm的方形片状样品（厚度0.85mm），得到膨胀石墨材料；
2.2将15g硅酸钠、7g硼酸镁、12g乙二醇加入68g蒸馏水混合均匀，得到浸渍液A；将22g磷酸加入78g蒸馏水中混合均匀，得到浸渍液B；
2.3向2.1制得的20mm×20mm膨胀石墨材料中加入80mL浸渍液A，在-0.1MPa的真空度、浸渍温度55℃、搅拌速率150rpm下，浸渍60min；再加入80mL浸渍液B，在-0.1MPa的真空度、浸渍温度55℃、搅拌速率150rpm下，浸渍40min，反应完成后，过滤，60℃烘干3h。
试验例1：
1.1按GB10698-89测定上述可膨胀石墨挥发分、灰分。挥发分和灰分的测定结果见图2。
1.2膨胀体积的测量：称取1g可膨胀石墨，将石英烧杯放在400℃的马弗炉中预热5min，将试样放入烧杯中，迅速放入设定温度的马弗炉里面，打开炉门至试样不再膨胀为止，重复5次试验，取算术平均值作为膨胀体积。膨胀容积的测定结果见图3。
1.3对上述制得的抗氧化膨胀石墨材料进行扫描电镜分析。扫描电镜图见图4。
1.4抗氧化膨胀石墨材料氧化失重率的测定：
本实验在马弗炉中进行，氧化气氛为静态空气，实验过程中选取的测试温度点为900℃。实验步骤如下：
（1）首先用蒸馏水清洗方舟，将其放入烘箱中100℃下干燥，然后将方舟放在马弗炉中900℃下灼烧1h，待其冷却后，在电子精密天平上测其干重；
（2）将抗氧化膨胀石墨材料放入方舟，测其与方舟的总重；
（3）升高马弗炉的温度，待其稳定在某一温度点后，将方舟和抗氧化膨胀石墨材料放入，炉门半开，灼烧一定时间后取出，冷却至室温后称重。
用氧化失重法计算抗氧化膨胀石墨材料的失重率w，计算公式如下：
式中：m为方舟的干重，单位g；
m1为灼烧前抗氧化膨胀石墨材料和方舟的干重，单位g；
m2为灼烧后抗氧化膨胀石墨材料和方舟的干重，单位g。氧化失重率的测定结果见图5。
1.5抗氧化膨胀石墨材料压缩回弹性能测试：取抗氧化膨胀石墨材料叠加，叠加厚度在1.7mm，使用压缩回弹试验机测定其压缩率和回弹率，测定三个不同点，取其算术平均值作为该石墨板的压缩率和回弹率。压缩率和回弹率的测定结果见图6。
由图2、图3可以看出，实施例1、实施例3、实施例4的挥发分及灰分与实施例5、实施例6、实施例7差异不大，但且明显小于实施例8，实施例5的膨胀体积明显大于实施例6、实施例7，而实施例1、实施例3、实施例4的膨胀体积与实施例8相差不大，但明显大于实施例5、实施例6、实施例7，这说明，插层剂中葡萄糖酸的加入能够减少高氯酸和磷酸的使用量，且制备膨胀石墨时，产品灰分少，且膨胀体积较大。六氟丁醇的加入能够与葡萄糖酸发挥协同作用，推测可能是六氟丁醇存在下有利于葡萄糖酸进入层间结构。
由图4可以看出，与实施例11相比，实施例2制得的抗氧化膨胀石墨，浸渍液在膨胀石墨表面分布地更为均匀更为致密，这说明，二乙二醇二甲醚和琥珀酸二钠的加入，有利于抗氧化剂在表面的均匀分布。
由图5可以看出，实施例2的氧化失重率明显小于实施例9、实施例10、实施例11、实施例12，且由图6可以看出，实施例2的压缩率和回弹率明显大于实施例9、实施例10、实施例11、实施例12，这说明，二乙二醇二甲醚和琥珀酸二钠的加入，能够提高膨胀石墨的抗氧化性，同时能够减少抗氧化剂的使用量，具有良好的压缩回弹性能。
上述实施例中的常规技术为本领域技术人员所知晓的现有技术，故在此不再详细赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。
Claims (4)
1.一种抗氧化膨胀石墨材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将高锰酸钾加入到装有高氯酸的容器中，搅拌均匀后，加入天然鳞片石墨，搅拌均匀后，再依次加入磷酸、葡萄糖酸、六氟丁醇，搅拌均匀，在25-35℃反应20-40min，反应过程中每隔3-5min搅拌一次，反应结束后，水洗至中性，抽滤，然后50-60℃烘干，即得到可膨胀石墨；将可膨胀石墨进行膨胀压制，得到膨胀石墨材料；
2）配制抗氧化剂溶液，所述抗氧化剂溶液包括浸渍液A、浸渍液B；所述浸渍液A中包括硅酸钠、硼酸镁、二乙二醇二甲醚、琥珀酸二钠，所述浸渍液B中包括磷酸，所述硅酸钠：硼酸镁：磷酸：二乙二醇二甲醚：琥珀酸二钠的重量比为12-16:6-8:20-25:3-6:4-7；
3）将膨胀石墨材料中加入浸渍液A，在真空状态下加热搅拌；再加入浸渍液B，同样在真空状态下加热搅拌，反应完成后，过滤，烘干；
所述步骤1）中，高锰酸钾与石墨的质量比为0.1-0.5:1；高氯酸与石墨的质量比为4-7:1；磷酸与石墨的质量比为0.1-0.3:1；葡萄糖酸与石墨的质量比为0.4-0.6:1；葡萄糖酸与六氟丁醇的质量比为1:0.3-0.8；
所述步骤2）中，浸渍液A中硅酸钠的浓度为12-16wt%，浸渍液B中磷酸的浓度为20-25wt%；
所述步骤3）中，真空状态的真空度为-0.02~-0.1MPa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述步骤1）包括：将上述可膨胀石墨在400-500℃下，高温膨胀15-30s，压制，即得膨胀石墨材料。
3.一种耐高温柔性石墨，其特征在于：采用权利要求1所述的制备方法进行制备。
4.权利要求3所述的耐高温柔性石墨在制备密封材料中的用途。
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