CN101831178B - 石英纤维增强复合材料及其制备方法 - Google Patents
石英纤维增强复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101831178B CN101831178B CN2010101617570A CN201010161757A CN101831178B CN 101831178 B CN101831178 B CN 101831178B CN 2010101617570 A CN2010101617570 A CN 2010101617570A CN 201010161757 A CN201010161757 A CN 201010161757A CN 101831178 B CN101831178 B CN 101831178B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quartz fiber
- composite material
- reinforced composite
- fiber reinforced
- silicone resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
Abstract
本发明属于纤维增强的复合材料及其制备方法技术领域，具体公开了一种石英纤维增强复合材料及其制备方法，该复合材料是以质量比为(0.5～3)∶1的二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，石英纤维在复合材料中的体积分数为30％～55％；其制备方法包括以下步骤：首先对石英纤维预制件进行浸泡、烘干、热处理等预处理操作；然后置于无离子硅溶胶中进行真空浸渍引入二氧化硅基体；再进行机械加工和清洗后置于有机硅树脂的无水乙醇溶液中进行第二次真空浸渍和压力浸渍，最后进行交联，得到石英纤维增强复合材料。本发明的石英纤维增强复合材料具有介电性能好、透波率高、耐超大功率密度微波长时间加热的能力强、耐候性好、刚性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其涉及一种纤维增强的复合材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着现代电子科技的发展以及雷达技术、电子战、宇航通信等新的需求的出现，透波材料的应用越来越广泛，对它的要求也越来越高。常规的透波材料己很难满足新技术发展所带来的透高频率、高功率电磁波以及防热/隔热、承载、抗冲击、耐候、气密等多方面的高性能要求。因此，开发新型高性能的透波材料已成为一个热点。
目前，许多器件需要在高发射功率、超大功率密度的情况下工作，这就要求保护天线的天线罩材料能够耐超大功率密度微波的长时间加热，要求其具有高透波率、很好的耐候性以及足够的力学性能。在天线罩为大尺寸复杂型面构件的情况下，还需要天线罩材料具有良好的成型与加工性能。针对这一需求，目前使用的是纤维增强聚合物复合材料。这类材料的成型工艺比较成熟，强度也较高。然而，这类材料的介电性能和耐热性能并不理想，透波率不高，在超大功率密度微波加热时，材料会在短时间内因温升过高而变形、变色，甚至烧穿。为了达到高透波率的要求，这类材料往往做成蜂窝夹芯结构。蜂窝夹芯结构给天线罩的设计与制造带来较大困难，尤其是大型复杂型面天线罩的制备。另外，纤维增强聚合物复合材料在太阳光辐照、盐雾、风砂、高低温交变、霉菌、湿热、雨蚀等环境下长时间使用时，会出现老化、分解、变形等情况而导致性能下降，其耐候性有必要进一步改善。
相比于聚合物复合材料，以石英陶瓷及其复合材料(石英纤维/SiO2)为代表的无机透波材料具有耐高温、介电性能稳定、耐候性好、硬度和刚度大、耐腐蚀等优势，在制备大型复杂型面构件时无需设计成复杂的蜂窝结构。但是，无机透波材料也存在强度较低、加工成型比较困难、孔隙率高而容易吸潮等不足。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种介电性能好、透波率高、耐超大功率密度微波长时间加热的能力强、耐候性好、刚性好的石英纤维增强复合材料，还提供一种工艺简单、设备要求低的石英纤维增强复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种石英纤维增强复合材料，该复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，所述复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为(0.5～3)∶1，所述作为增强相的石英纤维在复合材料中的体积分数为30％～55％。
上述的石英纤维增强复合材料中，用于成型所述增强相的预制件优选为石英纤维编织的三维预成型件(例如三维四向、三维五向、三维六向或三维七向均可)或石英纤维布穿刺预成型件，也可以为2.5D编织方式编织的预成型件。所述石英纤维可以为国产的A型或B型石英纤维。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种石英纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)石英纤维预制件的预处理：首先经过编织制得石英纤维预制件，将该石英纤维预制件(优选为石英纤维编织的三维预成型件或石英纤维布穿刺预成型件)置于丙酮中浸泡，浸泡后取出烘干(优选置于烘箱中于60℃下鼓风干燥4～10h)，然后进行热处理，热处理时全程通氧；
(2)引入二氧化硅基体：将经过预处理后的石英纤维预制件置于无离子硅溶胶中进行真空浸渍，真空浸渍可在真空罐中进行，浸渍完成后依次进行真空干燥、烧成，完成一个处理周期，重复该处理周期两次以上(优选2～5次)完成二氧化硅基体的引入；
(3)机械加工和清洗：将引入二氧化硅基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，然后对机械加工后的半成品用丙酮浸泡，再取出干燥；
(4)引入有机硅树脂基体：将经过机械加工和清洗后的半成品置于有机硅树脂的无水乙醇溶液中进行第二次真空浸渍和压力浸渍，浸渍完成后晾干(一般在通风橱中自然晾干6～24h即可)并进行交联，完成一个处理周期，重复该处理周期两次以上(优选2～6次)，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
上述制备方法的石英纤维预制件的预处理步骤中：所述石英纤维预制件在丙酮(分析纯)中浸泡的时间优选为24～48h；所述热处理是指通过加热改善石英纤维的表面状态，具体的操作方法优选为先以5℃/min～20℃/min的升温速度升温到400℃～800℃，然后保温0.5～4h，再自然降温(指在通氧的情况下关闭加热电源，随炉降温)。热处理可以是在马弗炉中进行。在该热处理过程中应全程通氧，全程通氧的方法优选为：升温和保温时的氧气流量控制在2～10L/min，降温时的氧气流量控制在5～20L/min。
上述制备方法的引入二氧化硅基体的步骤中：所述真空浸渍时优选抽真空至10Pa以下，然后再吸入所述的无离子硅溶胶，所述真空浸渍的时间(指吸入无离子硅溶胶后浸泡的时间)优选为4～24h；所述真空干燥时的干燥温度优选控制在100℃～200℃，干燥时间优选为4～16h。
上述制备方法的引入二氧化硅基体的步骤中：所述烧成的具体操作是指先以10℃/min～20℃/min的升温速度升温到700℃～1000℃，保温30～120min后自然降温(含义同上)；所述烧成的全过程中向烧成炉内通氧气，其中升温、保温时氧气流量优选控制在2～10L/min，降温时的氧气流量优选控制在5～20L/min。
上述制备方法的引入有机硅树脂基体的步骤中：所述第二次真空浸渍优选是指抽真空至10Pa以下浸渍4～24h(吸入有机硅树脂/乙醇溶液后浸泡的时间)；所述压力浸渍优选是指充氮气至1～8MPa后进行高压浸渍4～24h，压力浸渍可以在高压釜中进行。
上述制备方法的引入有机硅树脂基体的步骤中：所述交联优选是指在200℃～300℃的空气气氛下保温2～8h进行交联。
上述的制备方法中，所述有机硅树脂的无水乙醇溶液中有机硅树脂与无水乙醇(分析纯)的质量比优选为(0.5～3)∶1；所述石英纤维预制件优选为石英纤维编织的三维预成型件或石英纤维布穿刺预成型件。
与现有技术相比，本发明的优点在于：相比于现用的纤维增强聚合物复合材料，本发明的石英纤维增强复合材料的介电性能好(介电常数≤3.2，介电损耗正切值≤0.01)，透波率高(在11～13GHz波段内，透波率≥90％)，耐超大功率密度微波长时间加热的能力强(在发射功率200～300W、功率密度26～41W/cm2、频率12.3GHz微波中加热30min后，表面温升不超过80℃，且无变形、烧蚀、变色等现象)，耐候性也比较好。另外，由于本发明复合材料的基体中含有高模量的SiO2，因此本发明复合材料的刚性也较好，本发明的复合材料可直接做成薄板状，无需复杂的蜂窝夹芯结构，从而能减轻结构设计与加工的压力。相比于石英/SiO2复合材料(孔隙率在25％以上)，本发明的石英纤维增强复合材料的孔隙率低(＜15％)，强度较高，且无需再做防潮处理。
此外，本发明石英纤维增强复合材料的制备工艺简单，对设备要求低，可移植聚合物复合材料的成型技术，可加工性好，制备大型复杂型面的构件比较容易，在面向高发射功率、超大功率密度微波的工作环境，能够满足诸如天线罩材料产品等对高透波率、耐超大功率密度微波长时间加热等性能指标的迫切需求，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的石英纤维增强复合材料的照片。
图2为本发明实施例2制备得到的石英纤维增强复合材料的照片。
图3为本发明实施例3制备得到的石英纤维增强复合材料的照片。
图4为本发明实施例4制备得到的石英纤维增强复合材料的照片。
具体实施方式
实施例1：
一种如图1所示的石英纤维增强复合材料，该复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为1.8∶1，石英纤维增强相在复合材料中的体积分数为45％。用于成型该增强相的预制件为国产A型石英纤维通过2.5D编织方式编织的预成型件。
本实施例的石英纤维增强复合材料是通过以下步骤制备得到：
1、石英纤维预制件的预处理
1.1制作预制件：首先以国产A型石英纤维为原料，通过2.5D编织方式制作石英纤维预制件；
1.2预处理：然后将该石英纤维预制件在分析纯的丙酮中浸泡24h，取出后置于烘箱中于60℃下鼓风干燥8h，再在马弗炉中进行热处理；热处理的程序为：以10℃/min的升温速度先升温到600℃，保温2h，然后打开炉门降温，热处理全过程向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min。
2、引入二氧化硅基体
2.1真空浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制件放置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入无离子硅溶胶，将整个石英纤维预制件浸没，真空浸渍4h；所用无离子硅溶胶为无色透明液体，其中SiO2粒子固含量为30wt％，粒径为10～20nm，pH＝7～8，各种金属离子含量在百万分之一以下；
2.2真空干燥：将完成真空浸渍后的石英纤维预制件取出，进行真空干燥，干燥温度120℃，干燥时间4h；
2.3烧成：将真空干燥后的石英纤维预制件置于马弗炉中进行烧成，烧成的程序为：先以10℃/min的升温速度升温到800℃，保温30min，打开炉门降温；烧成的全过程中向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min；
重复本实施例的上述2.1～2.3步骤五次，完成SiO2基体的引入。
3、机械加工和清洗
对引入SiO2基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，加工时确保该半成品不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；加工完成后，将半成品在分析纯丙酮中浸泡24h，然后在60℃下鼓风干燥6h。
4、引入有机硅树脂基体
4.1第二次真空浸渍：将经过机械加工和清洗后的半成品置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入有机硅树脂的无水乙醇溶液，将整个半成品完全浸没，真空浸渍4h；所用有机硅树脂的主链为-Si-O-Si-，端头含有Si-OH基团，侧链为甲基和苯基，将其按1.5∶1的质量比溶于分析纯的无水乙醇中得到前述的有机硅树脂的无水乙醇溶液；
4.2压力浸渍：将经过第二次真空浸渍后的半成品放置于高压釜中，充氮气至2MPa进行高压浸渍，浸渍6h；
4.3晾干：将完成压力浸渍后的半成品取出，置于通风橱中自然晾干10h；
4.4交联：将晾干后的半成品在260℃的空气气氛下进行交联，交联保温时间为6h，降温后将该半成品表面用金刚石砂纸进行手工打磨，打磨时也要防止其不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；
重复本实施例的上述4.1～4.4步骤两次，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
本实施例制备得到的石英纤维增强复合材料的密度为1.643g/cm3，孔隙率为13.1％，介电常数为2.95，介电损耗正切值为0.004，在11～13GHz波段内的透波率为90％～94％，在功率密度26.3W/cm2、发射功率300W、频率12.3GHz微波中加热30min后(达到热平衡)，表面温升30℃，无变形、变色、烧蚀等现象。
实施例2：
一种如图2所示的石英纤维增强复合材料，该复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为1.5∶1，石英纤维增强相在复合材料中的体积分数为36％。用于成型该增强相的预制件为国产A型石英纤维布穿刺预成型件。
本实施例的石英纤维增强复合材料是通过以下步骤制备得到：
1、石英纤维预制件的预处理
1.1制作预制件：首先以国产A型石英纤维为原料，通过石英纤维布穿刺方式制作石英纤维预制件；
1.2预处理：然后将该石英纤维预制件在分析纯的丙酮中浸泡24h，取出后置于烘箱中于60℃下鼓风干燥8h，再在马弗炉中进行热处理；热处理的程序为：以10℃/min的升温速度先升温到600℃，保温2h，然后打开炉门降温，热处理全过程向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min。
2、引入二氧化硅基体
2.1真空浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制件放置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入无离子硅溶胶，将整个石英纤维预制件浸没，真空浸渍4h；所用无离子硅溶胶为无色透明液体，其中SiO2粒子固含量为30wt％，粒径为10～20nm，pH＝7～8，各种金属离子含量在百万分之一以下；
2.2真空干燥：将完成真空浸渍后的石英纤维预制件取出，进行真空干燥，干燥温度120℃，干燥时间4h；
2.3烧成：将真空干燥后的石英纤维预制件置于马弗炉中进行烧成，烧成的程序为：先以10℃/min的升温速度升温到800℃，保温30min，打开炉门降温；烧成的全过程中向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min；
重复本实施例的上述2.1～2.3步骤五次，完成SiO2基体的引入。
3、机械加工和清洗
对引入SiO2基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，加工时确保该半成品不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；加工完成后，将半成品在分析纯丙酮中浸泡24h，然后在60℃下鼓风干燥6h。
4、引入有机硅树脂基体
4.1第二次真空浸渍：将经过机械加工和清洗后的半成品置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入有机硅树脂的无水乙醇溶液，将整个半成品完全浸没，真空浸渍6h；所用有机硅树脂的主链为-Si-O-Si-，端头含有Si-OH基团，侧链为甲基和苯基，将其按1.5∶1的质量比溶于分析纯的无水乙醇中得到前述的有机硅树脂的无水乙醇溶液；
4.2压力浸渍：将经过第二次真空浸渍后的半成品放置于高压釜中，充氮气至2MPa进行高压浸渍，浸渍6h；
4.3晾干：将完成压力浸渍后的半成品取出，置于通风橱中自然晾干10h；
4.4交联：将晾干后的半成品在260℃的空气气氛下进行交联，交联保温时间为6h，降温后将该半成品表面用金刚石砂纸进行手工打磨，打磨时也要防止其不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；
重复本实施例的上述4.1～4.4步骤两次，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
本实施例制备得到的石英纤维增强复合材料的密度为1.668g/cm3，孔隙率为10.8％，介电常数为3.10，介电损耗正切值为0.007，在11～13GHz波段内的透波率为90％～94％，在功率密度26.3W/cm2、发射功率300W、频率12.3GHz微波中加热30min后(达到热平衡)，表面温升45℃，无变形、变色、烧蚀等现象。
实施例3：
一种如图3所示的石英纤维增强复合材料，该复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为0.5∶1，石英纤维增强相在复合材料中的体积分数为38％。用于成型该增强相的预制件为国产A型石英纤维布穿刺预成型件。
本实施例的石英纤维增强复合材料是通过以下步骤制备得到：
1、石英纤维预制件的预处理
1.1制作预制件：首先以国产A型石英纤维为原料，通过石英纤维布穿刺方式制作石英纤维预制件；
1.2预处理：然后将该石英纤维预制件在分析纯的丙酮中浸泡24h，取出后置于烘箱中于60℃下鼓风干燥8h，再在马弗炉中进行热处理；热处理的程序为：以10℃/min的升温速度先升温到600℃，保温2h，然后打开炉门降温，热处理全过程向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min。
2、引入二氧化硅基体
2.1真空浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制件放置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入无离子硅溶胶，将整个石英纤维预制件浸没，真空浸渍4h；所用无离子硅溶胶为无色透明液体，其中SiO2粒子固含量为30wt％，粒径为10～20nm，pH＝7～8，各种金属离子含量在百万分之一以下；
2.2真空干燥：将完成真空浸渍后的石英纤维预制件取出，进行真空干燥，干燥温度120℃，干燥时间4h；
2.3烧成：将真空干燥后的石英纤维预制件置于马弗炉中进行烧成，烧成的程序为：先以10℃/min的升温速度升温到800℃，保温30min，打开炉门降温；烧成的全过程中向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为3L/min，降温时氧气流量为5L/min；
重复本实施例的上述2.1～2.3步骤两次，完成SiO2基体的引入。
3、机械加工和清洗
对引入SiO2基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，加工时确保该半成品不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；加工完成后，将半成品在分析纯丙酮中浸泡24h，然后在60℃下鼓风干燥6h。
4、引入有机硅树脂基体
4.1第二次真空浸渍：将经过机械加工和清洗后的半成品置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入有机硅树脂的无水乙醇溶液，将整个半成品完全浸没，真空浸渍8h；所用有机硅树脂的主链为-Si-O-Si-，端头含有Si-OH基团，侧链为甲基和苯基，将其按1.5∶1的质量比溶于分析纯的无水乙醇中得到前述的有机硅树脂的无水乙醇溶液；
4.2压力浸渍：将经过第二次真空浸渍后的半成品放置于高压釜中，充氮气至4MPa进行高压浸渍，浸渍6h；
4.3晾干：将完成压力浸渍后的半成品取出，置于通风橱中自然晾干10h；
4.4交联：将晾干后的半成品在260℃的空气气氛下进行交联，交联保温时间为6h，降温后将该半成品表面用金刚石砂纸进行手工打磨，打磨时也要防止其不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；
重复本实施例的上述4.1～4.4步骤五次，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
本实施例制备得到的石英纤维增强复合材料的密度为1.560g/cm3，孔隙率为6.3％，介电常数为3.00，介电损耗正切值为0.01，在11～13GHz波段内的透波率为90％～94％，在功率密度26.3W/cm2、发射功率300W、频率12.3GHz微波中加热30min后(达到热平衡)，表面温升35℃，无变形、变色、烧蚀等现象。在功率密度40.47W/cm2、发射功率300W、频率12.3GHz微波中加热30min后(达到热平衡)，表面温升76℃，无变形、变色、烧蚀等现象。
实施例4：
一种如图4所示的石英纤维增强复合材料，该复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为3∶1，石英纤维增强相在复合材料中的体积分数为50％。用于成型该增强相的预制件为国产A型石英纤维的三维五向编织预成型件。
本实施例的石英纤维增强复合材料是通过以下步骤制备得到：
1、石英纤维预制件的预处理
1.1制作预制件：首先以国产A型石英纤维为原料，通过石英纤维三维五向编织方式制作石英纤维预制件；
1.2预处理：然后将该石英纤维预制件在分析纯的丙酮中浸泡48h，取出后置于烘箱中于60℃下鼓风干燥8h，再在马弗炉中进行热处理；热处理的程序为：以15℃/min的升温速度先升温到600℃，保温2h，然后打开炉门降温，热处理全过程向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为5L/min，降温时氧气流量为10L/min。
2、引入二氧化硅基体
2.1真空浸渍：将经过预处理后的石英纤维预制件放置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入无离子硅溶胶，将整个石英纤维预制件浸没，真空浸渍12h；所用无离子硅溶胶为无色透明液体，其中SiO2粒子固含量为30wt％，粒径为10～20nm，pH＝7～8，各种金属离子含量在百万分之一以下；
2.2真空干燥：将完成真空浸渍后的石英纤维预制件取出，进行真空干燥，干燥温度120℃，干燥时间12h；
2.3烧成：将真空干燥后的石英纤维预制件置于马弗炉中进行烧成，烧成的程序为：先以15℃/min的升温速度升温到800℃，保温30min，打开炉门降温；烧成的全过程中向炉内通氧气，升温和保温时氧气流量为5L/min，降温时氧气流量为10L/min；
重复本实施例的上述2.1～2.3步骤七次，完成SiO2基体的引入。
3、机械加工和清洗
对引入SiO2基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，加工时确保该半成品不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；加工完成后，将半成品在分析纯丙酮中浸泡24h，然后在60℃下鼓风干燥6h。
4、引入有机硅树脂基体
4.1第二次真空浸渍：将经过机械加工和清洗后的半成品置于真空罐中，抽真空到10Pa以下，然后吸入有机硅树脂的无水乙醇溶液，将整个半成品完全浸没，真空浸渍6h；所用有机硅树脂的主链为-Si-O-Si-，端头含有Si-OH基团，侧链为甲基和苯基，将其按3∶1的质量比溶于分析纯的无水乙醇中得到前述的有机硅树脂的无水乙醇溶液；
4.2压力浸渍：将经过第二次真空浸渍后的半成品放置于高压釜中，充氮气至1MPa进行高压浸渍，浸渍4h；
4.3晾干：将完成压力浸渍后的半成品取出，置于通风橱中自然晾干10h；
4.4交联：将晾干后的半成品在260℃的空气气氛下进行交联，交联保温时间为6h，降温后将该半成品表面用金刚石砂纸进行手工打磨，打磨时也要防止其不受到水、油、金属颗粒等的污染，避免引入杂质；
重复本实施例的上述4.1～4.4步骤两次，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
本实施例制备得到的石英纤维增强复合材料的密度为1.453g/cm3，孔隙率为23％，介电常数为2.64，介电损耗正切值为0.001，在11～13GHz波段内的透波率为94％～97％，在功率密度26.3W/cm2、发射功率300W、频率12.3GHz微波中加热30min后(达到热平衡)，表面温升32℃，无变形、变色、烧蚀等现象。
Claims (5)
1.一种石英纤维增强复合材料的制备方法，所述复合材料是以二氧化硅和有机硅树脂作为复合基体，以石英纤维为增强相，所述复合基体中二氧化硅与有机硅树脂的质量比为(0.5～3)∶1，所述作为增强相的石英纤维在复合材料中的体积分数为30％～55％，所述制备方法包括以下步骤：
(1)石英纤维预制件的预处理：首先经过编织制得石英纤维预制件，将该石英纤维预制件置于丙酮中浸泡，浸泡后取出烘干，然后进行热处理，热处理时全程通氧；
(2)引入二氧化硅基体：将经过预处理后的石英纤维预制件置于无离子硅溶胶中进行真空浸渍，浸渍完成后依次进行真空干燥、烧成，完成一个处理周期，重复该处理周期2～5次完成二氧化硅基体的引入；本步骤中，所述真空浸渍时抽真空至10Pa以下，所述真空浸渍的时间为4～24h；所述真空干燥时的干燥温度控制在100℃～200℃，干燥时间为4～16h；所述烧成的具体操作是指先以10℃/min～20℃/min的升温速度升温到700℃～1000℃，保温30～120min后自然降温；所述烧成的全过程中通氧气，其中升温、保温时氧气流量控制在2～10L/min，降温时的氧气流量控制在5～20L/min；
(3)机械加工和清洗：将引入二氧化硅基体后的半成品进行机械加工，得到所需尺寸和形状，然后对机械加工后的半成品用丙酮浸泡，再取出干燥；
(4)引入有机硅树脂基体：将经过机械加工和清洗后的半成品置于有机硅树脂的无水乙醇溶液中进行第二次真空浸渍和压力浸渍，所述第二次真空浸渍是指抽真空至10Pa以下浸渍4～24h；所述压力浸渍是指充氮气至1～8MPa后进行高压浸渍4～24h；浸渍完成后晾干并进行交联，完成一个处理周期，重复该处理周期两次以上，完成有机硅树脂基体的引入，得到石英纤维增强复合材料。
2.根据权利要求1所述的石英纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，在所述石英纤维预制件的预处理步骤中：所述丙酮中浸泡的时间为24～48h；所述热处理的具体操作方法为先以5℃/min～20℃/min的升温速度升温到400℃～800℃，然后保温0.5～4h，再自然降温。
3.根据权利要求2所述的石英纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，在所述石英纤维预制件的预处理步骤中：所述全程通氧具体是指在升温和保温时的氧气流量控制在2～10L/min，降温时的氧气流量控制在5～20L/min。
4.根据权利要求1或2或3所述的石英纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，在所述引入有机硅树脂基体的步骤中：所述交联是指在200℃～300℃的空气气氛下保温2～8h进行交联。
5.根据权利要求1或2或3所述的石英纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅树脂的无水乙醇溶液中有机硅树脂与无水乙醇的质量比为(0.5～3)∶1；所述石英纤维预制件为石英纤维编织的三维预成型件或石英纤维布穿刺预成型件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101617570A CN101831178B (zh) | 2010-05-04 | 2010-05-04 | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101617570A CN101831178B (zh) | 2010-05-04 | 2010-05-04 | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101831178A CN101831178A (zh) | 2010-09-15 |
| CN101831178B true CN101831178B (zh) | 2012-11-21 |
Family
ID=42715406
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101617570A Expired - Fee Related CN101831178B (zh) | 2010-05-04 | 2010-05-04 | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101831178B (zh) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102206089B (zh) * | 2011-04-07 | 2013-06-19 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷的制备方法 |
| CN102126868B (zh) * | 2011-04-07 | 2013-02-06 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 一种三维碳纤维织物增强莫来石陶瓷及其制备方法 |
| CN102303432B (zh) * | 2011-07-07 | 2013-08-28 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 带通型树脂基夹层结构的透波材料及其制备方法 |
| CN102643102B (zh) * | 2012-05-08 | 2013-11-20 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷及其制备方法 |
| CN103572960B (zh) * | 2012-07-21 | 2016-04-06 | 苏州宏久航空防热材料科技有限公司 | 一种正交叠层纤维增强的建筑用复合模板的制备方法 |
| CN103265303A (zh) * | 2013-05-15 | 2013-08-28 | 西北工业大学 | 一种透波纤维增韧氮化硼陶瓷基透波复合材料的制备方法 |
| CN103724934A (zh) * | 2013-07-23 | 2014-04-16 | 太仓派欧技术咨询服务有限公司 | 一种耐高温透波复合材料及其制备方法 |
| CN103724001B (zh) * | 2013-07-23 | 2016-02-03 | 太仓派欧技术咨询服务有限公司 | 一种逸出变界面石英/石英复合材料制备方法 |
| CN103482994B (zh) * | 2013-10-17 | 2015-05-27 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 碳纤维增强石英陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN103588495B (zh) * | 2013-11-14 | 2015-12-30 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 低导热、可加工陶瓷基复合材料的制备方法 |
| CN103601479B (zh) * | 2013-11-14 | 2016-05-18 | 山东工业陶瓷研究设计院有限公司 | 耐高温超薄天线窗的制备方法 |
| CN103724931B (zh) * | 2013-12-09 | 2016-10-05 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种改性酚醛树脂、透波复合材料及制备方法 |
| CN103787684B (zh) * | 2014-01-23 | 2015-09-30 | 湖北三江航天江北机械工程有限公司 | 耐高温氮化物基陶瓷透波复合材料成型物的制备方法 |
| CN108129157B (zh) * | 2018-01-02 | 2020-02-18 | 江西嘉捷信达新材料科技有限公司 | 石英纤维增强的石英材料及其制备方法 |
| CN108285354A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-07-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种防潮纤维增强石英陶瓷复合材料及方法 |
| CN109608672A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-04-12 | 中国航空工业集团公司济南特种结构研究所 | 一种耐高温复合材料制备工艺方法 |
| CN110128095B (zh) * | 2019-05-13 | 2021-10-22 | 武汉理工大学 | 一种颗粒纤维混杂增强铝硅酸盐聚合物复合材料及其制备方法 |
| CN113511879B (zh) * | 2021-09-09 | 2021-11-30 | 长沙科航特种织造有限公司 | 一种石英纤维增强石英基复合材料及其制造方法 |
| CN113896554B (zh) * | 2021-10-09 | 2023-03-17 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法 |
| CN114525034A (zh) * | 2022-01-24 | 2022-05-24 | 中北大学 | 一种复合材料及雷达天线罩的低温热压罐成型方法 |
| CN116730743A (zh) * | 2023-07-03 | 2023-09-12 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种疏水型二氧化硅陶瓷复合材料及制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101381515A (zh) * | 2008-09-26 | 2009-03-11 | 哈尔滨工业大学 | 硅树脂基复合材料的制备方法 |
-
2010
- 2010-05-04 CN CN2010101617570A patent/CN101831178B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101381515A (zh) * | 2008-09-26 | 2009-03-11 | 哈尔滨工业大学 | 硅树脂基复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 张健等.SiO2基复合材料的防潮研究.《复合材料的现状与发展——第十一届全国复合材料学术会议论文集》.2000,325-329. * |
| 陈帮等.石英纤维的表面处理.《硅酸盐通报》.2006,第25卷(第6期),178-190. * |
| 韩爽等.2.5D SiO2f/SiO2复合材料制备工艺及性能研究.《稀有金属材料与工程》.2009,第38卷458-461. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101831178A (zh) | 2010-09-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101831178B (zh) | 石英纤维增强复合材料及其制备方法 | |
| CN102643102B (zh) | 碳化硅微粉填料的石英纤维增强石英吸波陶瓷及其制备方法 | |
| CN112911920B (zh) | 一种MXene-碳气凝胶/TPU复合材料的制备方法 | |
| CN107253853B (zh) | 表面具有聚四氟乙烯防潮涂层的石英复合陶瓷天线罩制备方法 | |
| CN107188591B (zh) | 氮化硅纤维增强二氧化硅陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN101660225B (zh) | 一种SiC纤维和织物及其制备方法 | |
| CN103086691B (zh) | 一种纤维增强磷酸盐耐高温复合材料的制备方法 | |
| CN107032736B (zh) | 一种耐高温辐射透波隔热材料及其制备方法 | |
| CN108059462B (zh) | 一种新型多孔发热陶瓷的制备工艺 | |
| CN109280302B (zh) | 一种纤维增强氟树脂复合膜材的制备方法及产品 | |
| CN107141005B (zh) | 氮化硅纤维增强二氧化硅和氮化硼陶瓷基复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN103204693A (zh) | 一种短切碳纤维/碳化硅复合材料的制备方法 | |
| CN108147818B (zh) | 耐高温碳化硼-碳化硅复合气凝胶制备方法 | |
| CN104072183B (zh) | 一种用碳纤维增强层状木材陶瓷的方法 | |
| CN103482994A (zh) | 碳纤维增强石英陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN104393402B (zh) | 微型且薄壁的复合陶瓷透波天线罩的制造方法 | |
| CN107892582A (zh) | 一种炭纤维增强纳米孔炭隔热复合材料的制备方法 | |
| CN104591782A (zh) | MoSi2-BSG涂覆氧化锆纤维板一体化隔热材料及其制备方法 | |
| CN105171866A (zh) | 一种树脂浸渍增强、真空干燥和热处理联合改性木材的方法 | |
| CN106520071A (zh) | 稻壳基碳/磁性Co粒子复合吸波剂及其制备方法 | |
| CN110240488A (zh) | 一种耐高温透波陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN107177053A (zh) | 一种钴酸镍‑碳化硅纤维多尺度增强体增强聚酰亚胺树脂基结构吸波材料及其制备方法 | |
| CN102617177A (zh) | 氮化硼纤维织物增强硅-硼-氮陶瓷基复合材料的制法 | |
| CN106986662B (zh) | 一种太阳能吸热陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN104892013A (zh) | SiC基复合材料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121121 Termination date: 20180504 |