CN114574867B - 一种除锈剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除锈剂及其制备方法与应用。所述除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：有机酸和/或有机酸盐100～300份、磷酸5～20份、螯合剂3～10份、制酸剂0.5～2份、钼酸盐1～3份、界面活性剂2～5份、助溶剂80～200份，其余部分包括水。本发明的除锈剂中没有强酸和氟化盐存在，增强了除锈剂的安全性，且本发明首次引入了低毒环保高效的全氟烷基乙酸酯，其具有超高的表面活性，同时还具有一定的润滑性，使得本发明制备的除锈剂除锈时间快，除锈效果明显，同时具有较好的防锈效果。
Description
技术领域
本发明属于除锈技术领域，具体涉及一种除锈剂及其制备方法与应用。
背景技术
锈蚀一直是困扰人类生产生活的重大问题，工业生产和社会发展过程中，接触到最多的金属是铁质基材，而金属铁也是最容易生锈的金属之一。现今生活中，每年都会有大量的金属腐蚀生锈而造成资源和能源的浪费，进而形成巨额的经济损失。
金属除锈剂除锈是最直接方便的一种手段，关于这一方面的研究早已有之，市面上在售的除锈剂也是五花八门，真正效果明显而又快捷的少之又少，其中尤其是使用在化工生产中，最简单的拆卸法兰上的生锈螺丝，特别需要效果好又快的除锈剂。如果是普通的，效果不好的除锈剂，很有可能带来安全事故，因此，开发一种除锈快捷明显，防锈效果显著的除锈剂是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种除锈剂及其制备方法与应用，以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种除锈剂，其包括按照重量份计算的如下组分：有机酸和/或有机酸盐100～300份、磷酸5～20份、螯合剂3～10份、制酸剂0.5～2份、钼酸盐1～3份、界面活性剂2～5份、助溶剂80～200份，其余部分包括水。
在一些较为具体的实施方案中，所述除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸与水杨酸钠的混合物200-280份、磷酸10-20份、聚丙烯酸钠和/或聚丙烯酸铵3-10份、溴化钾和/或碘化钾0.5-2份、钼酸钠和/或钼酸铵1-3份、全氟烷基C6直链甲酯和/或全氟烷基C6支链甲酯2-5份、聚乙烯吡咯烷酮80-200份，其余部分包括水本发明实施例还提供了前述除锈剂的制备方法，其包括：将有机酸和/或有机酸盐、磷酸、制酸剂、钼酸盐与水混合，并于室温或适当升温后搅拌0.5～4h，之后依次加入螯合剂、助溶剂、界面活性剂混合搅拌均匀，获得除锈剂。
本发明实施例还提供了前述除锈剂的制备方法，其包括：将有机酸和/或有机酸盐、磷酸、制酸剂、钼酸盐与水混合，并于室温搅拌0.5～4h，之后依次加入螯合剂、助溶剂、界面活性剂混合搅拌均匀，获得除锈剂。
本发明实施例还提供了前述的除锈剂于金属除锈或防锈领域中的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明的除锈剂中没有强酸和氟化盐存在，除锈液条件温和，pH呈中性或弱酸性，增强了除锈剂的安全性，能形成持久超薄的防腐涂层，且本发明首次引入了低毒环保高效的全氟烷基乙酸酯，超高的表面活性，同时还具有一定的润滑性，使得本发明制备的除锈剂除锈时间快，除锈效果明显，防锈效果显著，具有广泛的工业应用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中实施例1-8以及对比例1-8中除锈剂除锈渍时间比较图；
图2是本发明中实施例1-8以及对比例1-8中除锈剂的pH值图。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例的一个方面提供的一种除锈剂，其特征在于包括按照重量份计算的如下组分：有机酸和/或有机酸盐100～300份、磷酸5～20份、螯合剂3～10份、制酸剂0.5～2份、钼酸盐1～3份、界面活性剂2～5份、助溶剂80～200份，其余部分包括水。
进一步的，所述除锈剂的总份数为1000份。
在一些较为具体的实施方案中，所述有机酸和/或有机酸盐包括柠檬酸、柠檬酸钠、水杨酸钠中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述有机酸和/或有机酸盐包括柠檬酸与水杨酸钠的混合物，其中所述柠檬酸与水杨酸钠的质量比为1.0-1.6∶1。
在一些较为具体的实施方案中，所述螯合剂包括聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸铵中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述螯合剂包括聚丙烯酸铵，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述制酸剂包括溴化钠、溴化钾、碘化钠、碘化钾中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
进一步的，所述制酸剂包括溴化钾和/或碘化钾，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述钼酸盐包括钼酸钠和/或钼酸铵，且不限于此。
进一步的，所述钼酸盐包括钼酸铵，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述界面活性剂包括全氟烷基乙酸酯，且不限于此。
进一步的，所述全氟烷基乙酸酯中全氟烷基的总碳原子数为C4～C9，且不限于此。
进一步的，所述全氟烷基乙酸酯包括直链或支链氟烷基乙酸酯，且不限于此。
进一步的，所述全氟烷基乙酸酯包括全氟丁基乙酸酯、全氟戊基乙酸酯、全氟己基乙酸酯、全氟庚基乙酸酯、全氟辛基乙酸酯、全氟壬基乙酸酯中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
更进一步的，所述全氟烷基乙酸酯包括支链或直链型全氟己基乙酸甲酯，且不限于此。
更进一步的，所述全氟烷基乙酸酯包括全氟烷基C6支链甲酯，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述助溶剂包括吡咯烷酮，且不限于此。
进一步的，所述吡咯烷酮包括N-甲基吡咯烷酮和/或聚乙烯吡咯烷酮，且不限于此。
更进一步的，所述吡咯烷酮包括聚乙烯吡咯烷酮，且不限于此。
在一些较为具体的实施方案中，所述除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸与水杨酸钠的混合物200-280份、磷酸10-20份、聚丙烯酸钠和/或聚丙烯酸铵3-10份、溴化钾和/或碘化钾0.5-2份、钼酸钠和/或钼酸铵1-3份、全氟烷基C6直链甲酯和/或全氟烷基C6支链甲酯2-5份、聚乙烯吡咯烷酮80-200份，其余部分包括水。
在一些较为具体的实施方案中，所述除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸与水杨酸钠的混合物255份、磷酸15份、聚丙烯酸铵4份、溴化钾和/或碘化钾1份、钼酸铵1.5份、全氟烷基C6支链甲酯4份、聚乙烯吡咯烷酮120份，其余部分包括水。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述除锈剂的制备方法，其包括：将有机酸和/或有机酸盐、磷酸、制酸剂、钼酸盐与水混合，并于室温或适当升温后搅拌0.5～4h，之后依次加入螯合剂、助溶剂、界面活性剂混合搅拌均匀，获得除锈剂。
在一些更为具体的实施方案中，所述除锈剂的制备方法包括：首先室温条件下在纯水中加入有机酸及其盐、制酸剂、钼酸盐和磷酸，搅拌0.5～2h，充分溶解后，再加入螯合剂，搅拌0.5-1h后加入助溶剂，搅拌0.5～1h，最后加入界面活性剂，快速搅拌1～2h，获得除锈剂。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述的除锈剂于金属除锈或防锈领域中的用途。
下面结合若干优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，本实施例在以发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
下面所用的实施例中所采用的实验材料，如无特殊说明，均可由常规的生化试剂公司购买得到。
实施例1
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸200份，磷酸10份，聚丙烯酸钠3份，溴化钾0.8份，钼酸钠1.5份，全氟丁基乙酸甲酯4.5份，聚乙烯吡咯烷酮100份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、磷酸、溴化钾、钼酸钠，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚丙烯酸钠，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌ih；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟丁基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例2
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸150份，柠檬酸钠130份，磷酸10份，聚丙烯酸铵3份，溴化钾1份，钼酸钠1.5份，全氟己基乙酸甲酯3.5份，N-甲基吡咯烷酮100份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸、溴化钾、钼酸钠，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚丙烯酸铵，搅拌40min，再加入N-甲基吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟己基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例3
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸150份，柠檬酸钠130份，磷酸13份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸钠1.5份，全氟己基乙酸甲酯3.5份，聚乙烯吡咯烷酮100份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、柠檬酸钠、磷酸、溴化钾、钼酸钠，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚丙烯酸铵，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟己基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例4
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、水杨酸钠、磷酸、溴化钾、钼酸铵，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚丙烯酸铵，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟己基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例5
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸160份，水杨酸钠100份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾0.9份，钼酸钠1.2份，全氟辛基乙酸甲酯3.2份，聚乙烯吡咯烷酮160份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、水杨酸钠、磷酸、溴化钾、钼酸钠，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚丙烯酸铵，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌ih；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟辛基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例6
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸50份，水杨酸钠50份，磷酸5份，聚甲基丙烯酸钠3份，碘化钾0.5份，钼酸铵1份，全氟戊基乙酸甲酯2份，聚乙烯吡咯烷酮80份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、水杨酸钠、磷酸、碘化钾、钼酸铵，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚甲基丙烯酸钠，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟戊基乙酸甲酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例7
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸150份，水杨酸钠150份，磷酸20份，聚甲基丙烯酸铵10份，溴化钠2份，钼酸铵3份，全氟庚基乙酸乙酯5份，聚乙烯吡咯烷酮200份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、水杨酸钠、磷酸、溴化钠、钼酸铵，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚甲基丙烯酸铵，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟庚基乙酸乙酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
实施例8
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸150份，水杨酸钠150份，磷酸20份，聚甲基丙烯酸铵10份，溴化钠2份，钼酸铵3份，全氟壬基乙酸乙酯5份，聚乙烯吡咯烷酮200份，其他为去离子水，合计1000份；其中除锈剂的制备方法如下：
(1)按照重量份数，在反应器内先加入去离子水，开启搅拌，控制转速不要太快，转速在50-80rpm，依次加入柠檬酸、水杨酸钠、磷酸、溴化钠、钼酸铵，升温至50℃，使固体溶解完全；
(2)降温至40℃，转速调至100rpm，加入聚甲基丙烯酸铵，搅拌40min，再加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌1h；
(3)转速调至120rpm，向反应器中滴加全氟庚基乙酸乙酯，1.5h内滴加结束，搅拌1h，静置放出，即得除锈剂。
对比例1
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸255份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例2
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例3
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例4
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例5
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例6
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，溴化钾1份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例7
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，钼酸铵1.5份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对比例8
本实施例中除锈剂包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸145份，水杨酸钠110份，磷酸15份，聚丙烯酸铵4份，溴化钾1份，全氟己基乙酸甲酯4份，聚乙烯吡咯烷酮120份，其他为去离子水，合计1000份；制备方法同实施例4。
对实施例1-5及对比例1-8中的除锈剂按以下工艺进行性能测试：
(1)从市场上购买M20的碳钢螺栓螺帽，将其全部拧在DN200的钢法兰上，在相同的条件下拧紧；(2)将(1)中拧号螺栓的法兰浸泡在5％的氯化钠溶液中，浸泡12h，取出后在屋檐下水平放置30天(螺母朝上)；(3)将实施例1-5以及对比例1-8中的除锈剂各喷1.5ml至1-13#螺栓螺帽上，另外再喷1.5ml5％的稀盐酸至14#螺栓螺帽上，在选择两款市售的除锈剂A和B，分别喷1.5ml至15#和16#螺栓螺帽上，观察各自螺栓上铁锈剥离时间、2min后可否松拧、轻轻吹扫后螺栓表面影响以及放置7天后有无生锈，测试结果如表1所示：
表1实施例1-5、对比例1-8中的除锈剂以及现有除锈剂的测试结果
*：实施例8和对比例4溶解不完全，有沉淀析出。
性能表征：实施例1-8以及对比例1-8中除锈渍时间比较图如图1所示；实施例1-8以及对比例1-8中除锈剂的pH值如图2所示。图1-图2中，实1-实8分别对应于实施例1-实施例8的除锈剂，对1-对8分别对应于对比例1-对比例8的除锈剂。
从表1以及图1-图2中可以看出，本发明制备的除锈剂效果明显，除锈速度快，条件温和而且防锈的效果也较好，从作用效果及环保角度考虑，本发明中选择C6的直链或支链型的全氟烷基乙酸甲酯或乙酯更合适，同时从上述测试和结果推断，其除锈的机理是体系产生的氢离子先与锈渍反应，生产金属离子，此时螯合剂与金属离子形成螯合物，有机氟界面活性剂具有较强的憎水性，将溶于水的螯合物置换出金属表面，如此有机氟界面活性剂就附着在金属表面，同时有机氟表面活性剂具有一定的润滑性，可有效降低金属表面摩擦力，这也就不难解释实施例中的螺母容易松拧的现象，此外，有机氟界面活性剂具有超低的表面张力，能够协同体系中的钼酸盐及成膜因子，在金属表面形成一层超薄的涂层，增强金属的防锈能力，而且该体系中的有机氟界面活性剂长时间附着在金属表面后可以分解生成有机酸，此有机酸与体系中残留的制酸剂等还能延长金属的防腐性能。由此可以看出，有机氟界面活性剂在本发明除锈剂中的使用是一大突出的亮点，具有较多的优点。
此外，本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。
应当理解，本发明的技术方案不限于上述具体实施案例的限制，凡是在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落于本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种除锈剂，其特征在于包括按照重量份计算的如下组分：柠檬酸与水杨酸钠的混合物200-280份、磷酸10-20份、聚丙烯酸钠和/或聚丙烯酸铵3-10份、溴化钾和/或碘化钾0.5-2份、钼酸铵1-3份、支链或直链型全氟己基乙酸甲酯2-5份、聚乙烯吡咯烷酮80-200份，其余部分包括水；所述除锈剂的总份数为1000份；
其中，所述柠檬酸与水杨酸钠的质量比为1.0-1.6:1。
2.如权利要求1所述除锈剂的制备方法，其特征在于包括：将柠檬酸与水杨酸钠的混合物、磷酸、溴化钾和/或碘化钾、钼酸铵与水混合，并于室温搅拌0.5~4h，之后依次加入聚丙烯酸钠和/或聚丙烯酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、支链或直链型全氟己基乙酸甲酯混合搅拌均匀，获得除锈剂。
3.权利要求1所述的除锈剂于金属除锈或防锈领域中的用途。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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